CN106186036A - 一种六边形二氧化铈纳米片材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种六边形二氧化铈纳米片材料的制备方法，首先以六水硝酸铈和氟硼酸钠为原料，水为溶剂，聚乙烯醇为表面活性剂，加热至80℃反应，经离心、洗涤，获得纳米氟化铈；然后将所得纳米氟化铈与氢氧化钠水溶液混合，移至反应釜中密封加热至180℃，反应24~48h，冷却、离心、洗涤、干燥，然后将干燥产物在600℃马弗炉中退火1h，得到六边形二氧化铈纳米片，厚度8‑10nm，边长50‑60nm。这种六边形片状二氧化铈纳米材料分散性好，具有较大的比表面积，在催化剂、抛光材料和燃料电池电解质等方面有良好的应用前景。

Description

一种六边形二氧化铈纳米片材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种六边形二氧化铈纳米片材料的制备方法，具体属于纳米材料技术领域。
背景技术
二氧化铈是一种高活性的稀土氧化物材料，具有Ce4+和Ce3+两种可变价态，其储放氧性能和催化能力高，广泛应用于汽车尾气催化剂、抛光材料、燃料电池电解质、紫外吸收剂、汽车尾气吸收剂、电子陶瓷等领域。纳米薄片材料是当今纳米材料的研究热点之一。由于二氧化铈具有强结晶化趋势，获得单分散、薄片状纳米二氧化铈的难度非常大。但近年来，二氧化铈纳米片的制备方法越来越多，已取得了不少进展。例如发明专利CN201410193490.1以CeCl3·7H2O和尿素为原料，乙二胺为模板剂，水热法获得六边形纳米片状氧化铈；王殿元等（Angew. Chem. Int. Ed.2005,44:3256-3260）以油酸、油胺和1-十八烯为溶剂，在300-360℃下热分解水合醋酸铈，焦磷酸钠或油酸钠为矿化剂，制备了单分散的正方形和长条形二氧化铈纳米片；发明专利CN201310194946.1以硝酸铈或氯化铈为原料，在-10~20℃滴加过量氨水，反应釜中反应获得片状氧化铈，厚度10-30nm。从当前研究现状来看，片状纳米二氧化铈要么制备工艺采用了昂贵的油性溶剂，要么制备的二氧化铈纳米片的较厚，比表面积不够大，因此开发一种低成本、操作简单的无模板新方法生产超薄二氧化铈纳米片具有十分重要的意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种六边形二氧化铈纳米片材料的制备方法，具体通过以下技术方案实现。
本发明公开一种六边形二氧化铈纳米片材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）将六水硝酸铈0.868g溶于30ml纯水中，加入0.4克聚乙烯醇和1.32克氟硼酸钠，磁力搅拌并加热至80℃，保温60min；反应产物冷却后，经离心分离、纯水洗涤2次，获得纳米氟化铈；六水硝酸铈与氟硼酸钠的摩尔比为1:6-8，聚乙烯醇水溶液浓度1-2%（质量分数）。
（2）在步骤（1）所得的纳米氟化铈中，加入1M NaOH水溶液30ml，在聚四氟乙烯反应釜中密封加热至180℃，反应24~48h，将反应后的混合液离心得到沉淀物，用纯水洗涤2次、60℃干燥24h，并在马弗炉中600℃退火1h，得到六边形二氧化铈纳米片材料。
本发明的有益效果:本发明的制备方法中是以硝酸铈和氟硼酸钠反应，制备得到纳米氟化铈，然后采用水热法，用NaOH碱液将氟化铈转变成氢氧化铈，退火后得到六边形二氧化铈纳米片材料，纳米片的厚度8-10nm，边长50-60nm。这种二氧化铈纳米片材料分散性好，具有较大的比表面积，在催化剂、抛光材料和燃料电池电解质等方面有良好的应用前景。
附图说明
图1为本发明六边形二氧化铈纳米片材料的SEM照片。
具体实施方式
实施例1
一种六边形二氧化铈纳米片材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）将六水硝酸铈0.868g溶于30ml纯水中，加入0.4克聚乙烯醇和1.32克氟硼酸钠，磁力搅拌并加热至80℃，保温60min；反应产物冷却后，经离心分离、纯水洗涤2次，获得纳米氟化铈；
（2）在步骤（1）所得的纳米氟化铈中，加入1M NaOH水溶液30ml，在聚四氟乙烯反应釜中密封加热至180℃，反应24~48h，将反应后的混合液离心得到沉淀物，用纯水洗涤2次、60℃干燥24h，并在马弗炉中600℃退火1h，得到六边形二氧化铈纳米片材料。

Claims (1)

1.一种六边形二氧化铈纳米片材料的制备方法，其特征在于：所述的制备方法包括以下步骤：
（1）将六水硝酸铈0.868g溶于30ml纯水中，加入0.4克聚乙烯醇和1.32克氟硼酸钠，磁力搅拌并加热至80℃，保温60min；反应产物冷却后，经离心分离、纯水洗涤2次，获得纳米氟化铈；六水硝酸铈与氟硼酸钠的摩尔比为1:6-8，聚乙烯醇水溶液浓度1-2%（质量分数）；
（2）在步骤（1）所得的纳米氟化铈中，加入1M NaOH水溶液30ml，在聚四氟乙烯反应釜中密封加热至180℃，反应24~48h，将反应后的混合液离心得到沉淀物，用纯水洗涤2次、60℃干燥24h，并在马弗炉中600℃退火1h，得到六边形二氧化铈纳米片材料。
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