CN106147719A - 一种高透明性热相变材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高透明性热相变材料的制备方法，将含钒化合物、含钨化合物、醇水混合溶剂、分散剂和还原剂放入含有研磨球的水热反应釜中，高速旋转水热反应釜的搅拌转子，转子转速为1000-8000转/分钟，水热反应釜中的温度为160-300℃，压力为1-20kg，反应分散时间为16-100小时，经过研磨、反应、和分散后获得一次粒径不大于10nm的VO2前躯体溶液；前述VO2前驱体溶液经过冷冻和干燥后倒入坩埚中，在惰性气体保护的气氛下，于460-680℃下煅烧3-48小时，冷却后，获得一次粒径不大于20nm的VO2纳米粉体，即为高透明性热相变材料，可广泛用于各种透明性隔热涂层领域及添加到PET、PC、PE、PVB、EVA、TPU等透明基材中，天热时更多的阻隔热量，天凉时透过更多的热量，起到冬暖夏凉的智能性热控节能效果。
Description
技术领域
本发明涉及一种高透明性热相变材料的制作方法，所制备出来的粉体及纳米浆料具有高透明性隔热热相变的功能。
背景技术
目前国内外有很多相关热相变材料的专利和报道，本发明人花费大量的时间和精力查阅了大量的相关热相变隔热材料有关的海内外论文、专利和报道，这些报道和专利内容都是局限在微米级，亚微米级的VO2相关的内容，都是局限在通过传统的水热反应方式或混合搅拌的方式制备100nm-200nm粒径范围内的VO2为主的相变材料，这些材料因为一次粒径较大，没有办法实现更高透明性的功能，如果想应用到汽车前挡玻璃或其他高透明性应用领域等还是没有办法推广，达不到要求，在应用领域来讲还是有很大的局限性。
如：中国专利CN 102066261A公开了一种热变色微粒子及其分散液和制造方法以及调光性涂料、调光性膜、调光性油墨，该专利含有VO2(R相)的粒子和TiO2粒子，着重阐述了平均粒径200nm以下的热相变粒子的热相变功能调光作用，而没有阐述高透明性隔热节能功能和作用。
再比如，中国专利CN103554997A公开的碳包覆二氧化钒纳米颗粒及其制备方法中，涉及到的纳米粒子是采用的二氧化钒的内核心材料的三维尺寸也是100nm以下的颗粒形貌，而且采用传统的水热反应中原位碳包覆技术，在生产制备纳米VO2粉体过程中添加WO3及多糖物质，在高温反应下而获得能够降低相变温度，具有一定的吸热、隔热功能的碳包覆VO2纳米粉体的相关内容，这种方法制备的氧化钒一次粒径较大，而且制备VO2粉体的工艺过程环节太多，产业化生产品控比较困难。
再比如，中国专利CN103073942B公开的一种二氧化钒复合粉体及其制备方法中，着重阐述了二氧化钒一次颗粒尺寸在200nm以下的状态，只是提及到采用传统的混合搅拌方式掺杂添加各种金属元素，实现具有一定热相变功能的复合粉体的制备方法，而没有涉及到一次粒径小，高透明性热相变材料的制备方法，这些技术产品的主要缺陷是VO2纳米粒子的一次粒径过大，分散性能非常有限，而且，制备过程过于繁琐和复杂，采用这些材料所制备出来的涂层材料的光学性能指标基本都在可见光透过率40％以下，IR阻隔率40％以下。因此，在使用过程中最大的缺陷是透光性不好，分散性较差，隔热节能效果非常有限，市场推广比较困难。
基于这些产品技术存在的诸多缺陷，要研究探索解决纳米VO2粉体及纳米浆料的一次粒径大的问题，透光性不高的问题，分散性差的问题，隔热性能有限的问题，具有非常迫切的市场需求。从而大大的提高纳米VO2粉体及浆料的实用性能和性价比，极大的提高了VO2纳米粉体的使用推广效率。具有重要的经济价值，使用价值。
二氧化钒VO2有若干同质异构结晶，本别定义为A、B、C、D、M、R相，其中在室温附近最稳定的晶相为R相，与金红石有同样结晶结构，所以又称为金红石相。R相二氧化钒VO2具有热相变特性。
热相变特性，是指材料的光学性能如透过、反射或吸收等随材料的温度变化发生可逆变化的性能。如红外线波段，即大于780nm的波段透过率的变化，虽然肉眼睛看不见但是随材料温度的改变透过率发生了变化，从而环境温度也随之改变，被定义为热相变。
纯粹的金红石相二氧化钒在低于68度时为单斜晶(M相)，呈半导体特性，即对红外线有较高的透过率；在高于68度时，变为正方晶(R相)，呈金属特性，对红外线变为高反射。
二氧化钒VO2的相变温度可通过参杂钨元素的量或改变结构调控。也有专利报道参杂其它元素或化合物来改变想变温度。所以本发明中的VO2(相)纳米粉体及浆料包括钨元素的参杂的金红石相二氧化钒VO2。
发明内容
针对现有技术的上述不足，根据本发明的实施例，希望提供一种高透明性热相变材料的制备方法，旨在把热相变主要材料纳米VO2(R相)粉体及浆料在制备纳米粒子过程中有效控制一次粒径大小，给VO2(R相)粉体及浆料赋予可靠、更佳的，高透明性、易分散性、热相变功能的前提下，解决了VO2粉体及浆料的一次粒径大、透光性不高、分散性差，制备粉体的工艺过于繁琐和复杂的问题，有效控制一次粒径的关键是钒类化合物在水热反应过程中，特别是V5+形成V4+过程中和与钨化合物结合过程中，在高温高压环境下通过球磨分散的方式，有规律性的影响形成纳米粒子过程中的内应力和外应力的作用，从而实现了有效控制VO2形成过程的一次粒径方法。
根据实施例，本发明提供的一种高透明性热相变材料的制备方法，将下述重量百分含量的含钒化合物、含钨化合物、醇水混合溶剂、分散剂和还原剂放入含有研磨球的水热反应釜中，高速旋转水热反应釜的搅拌转子，转子转速为1000-8000转/分钟，水热反应釜中的温度为160-300℃，压力为1-20kg，反应分散时间为16-100小时，经过研磨、反应、和分散后获得一次粒径不大于10nm的VO2前躯体溶液；
①含钒化合物：5％-20％；
②含钨化合物：0.1％-1％；
③分散剂：0.1-1％；
④醇水混合溶剂：80％-94.7％；
⑤还原剂：0.1％-1％；
前述VO2前驱体溶液经过冷冻和干燥后倒入坩埚中，在惰性气体保护的气氛下，于460-680℃下煅烧3-48小时，冷却后，获得一次粒径不大于20nm的VO2纳米粉体，简称V粉，即为高透明性热相变材料。
根据一个实施例，本发明前述高透明性热相变材料的制备方法中，将下述重量百分含量的一次粒径不大于20nm的VO2纳米粉体、有机溶剂或去离子水、磷酸和直径0.1mm的氧化锆球分别装入行星高速旋转分散机中的分散罐中，转速为12000转/分钟，分散3小时后，获得具有热相变功能的一次粒径不大于20纳米的VO2水性纳米浆料，
①一次粒径不大于20nm的VO2纳米粉体9.5％-30％；
②有机溶剂或去离子水69％-90％；
③磷酸0.5％-1％；
直径为0.1mm的氧化锆球的用量为一次粒径不大于20nm的VO2纳米粉体用量的4-8倍。
根据一个实施例，本发明前述高透明性热相变材料的制备方法中，研磨球为直径为0.05mm-3mm的玻璃球、金属球、氧化锆球、氧化铈、氧化铝球中的一种或多种；研磨球与反应物的体积比为(1-3)：(1-30)。
根据一个实施例，本发明前述高透明性热相变材料的制备方法中，含钒化合物为五氧化钒V2O5、偏钒酸钠NaVO3、硫酸氧钒VOSO4·nH2O、草酸氧钒VOC2O4·nH2O或三氯氧钒VOCl3。
根据一个实施例，本发明前述高透明性热相变材料的制备方法中，含钨化合物为磷钨酸、磷钨酸钠和WO3中的至少一种。
根据一个实施例，本发明前述高透明性热相变材料的制备方法中，还原剂为乙二胺、三乙醇胺和N.N-二甲基乙醇胺中的至少一种。
根据一个实施例，本发明前述高透明性热相变材料的制备方法中，分散剂为磷酸、硝酸、盐酸和草酸中的至少一种。
根据一个实施例，本发明前述高透明性热相变材料的制备方法中，醇水混合溶剂为甲醇与去离子水体积比1：1的混合液。
根据一个实施例，本发明前述高透明性热相变材料的制备方法中，煅烧坩埚为氧化铝坩埚。
根据实施例，本发明前述高透明性热相变材料的制备方法获得的高透明性热相变材料添加到PVB、EVA、PET、PC、PP、PE、PMMA或TPO中，搅拌、挤出获得具有高透明性热相变功能的功能性塑料母粒及板材或卷材产品。
随后的实施例将证明，采用本发明前述高透明性热相变材料所制备出来的涂层光学指标透光率可以大于85％，IR阻隔率大于60％。本发明前述高透明性热相变材料具有很好的透明性、分散性，热相变临界温度为低于68度。
本发明高透明性热相变材料与普通的PET切片混合再造功能母粒后，再与普通PET切片1：1混合拉的23um厚的隔热薄膜，在光波长在950nm点的近红外线区域对IR阻隔率可以达到60％以上，可见光透过率大于85％。
将本发明高透明性热相变材料添加到PVB生产原料中的聚乙烯缩丁醛粉料中按照一定的比例添加、搅拌、挤出获得具有高透明性热相变功能的智能型各种厚度的PVB隔热胶膜。
将本发明高透明性热相变材料添加到PET生产原料中的聚酯切片或聚酯粉体料中按照一定的比例添加、搅拌、挤出获得具有光高透明性热相变功能的智能型PET隔热塑料母粒及各种功能性PET薄膜及板材卷材。
将本发明高透明性热相变材料添加到PE生产原料中的聚乙烯切片或聚乙烯粉体料中按照一定的比例添加、搅拌、挤出获得具有高透明性热相变功能的智能型PE隔热塑料母粒及板材卷材。
将本发明高透明性热相变材料添加到PC生产原料中的聚酯切片或聚酯粉体料中按照一定的比例添加、搅拌、挤出获得具有高透明性热相变功能的智能型PC隔热塑料母粒及板材卷材。
将本发明高透明性热相变材料添加到PMMA生产原料中的PMMA切片或粉体料中按照一定的比例添加、搅拌、挤出获得具有高透明性热相变功能的智能型PMMA隔热母粒及板材。
将本发明高透明性热相变材料添加到EVA生产原料中的EVA颗粒或EVA粉体料中按照一定的比例添加、搅拌、挤出获得具有高透明性热相变功能的智能型各种厚度的EVA隔热胶膜。
将本发明高透明性热相变材料添加到油性涂料生产原料中的树脂浆料中按照一定的比例添加、搅拌、分散获得具有高透明性热相变功能的智能型油性隔热涂料。
将本发明高透明性热相变材料添加到水性涂料生产原料中的水性树脂浆料中按照一定的比例添加、搅拌、分散获得具有高透明性热相变功能的智能型水性隔热涂料。
附图说明
图1是根据本发明实施例的前躯体溶液的透射电镜图(TEM)。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例，进一步阐述本发明。这些实施例应理解为仅用于说明本发明而不用于限制本发明的保护范围。在阅读了本发明记载的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等效变化和修改同样落入本发明权利要求所限定的范围。
实施例1
先取直径为0.1mm的氧化锆球400g，装入准备好的1L高温高压反应釜内，再分别取①V2O5粉体：20g；②氧化钨WO3粉体:0.4g；③甲醇和去离子水1：1的混合溶剂378.8g；④分散剂：磷酸0.4g；⑤还原剂：N，N一二甲基乙醇胺:0.4g。
把①②③④⑤倒入高温高压反应釜中，盖好盖子，通电加热加压，高速旋转反应釜搅拌转子，温度设定为260度，压力设定为15kg，转速设定为6000转/分钟，反应分散时间设定为24小时。经过24小时反应、研磨、分散后获得一次粒径不大于10nm的VO2(B相)前躯体溶液，如图1所示。
再把上述获得的VO2(B相)前躯体溶液经过冷冻干燥获得VO2(B相)纳米粉体。
再把在上述步骤获得的VO2(B相)纳米粉体倒入铝坩埚中，再装进氩气保护的气氛炉中，炉温设定为580度，煅烧时间设定为12小时，炉温自然降温到常温后打开炉门取出粉体，获得一次粒径不大于20nm的VO2(R相)纳米粉体。简称：V1粉。
再把经过上述步骤获得的VO2(R相)纳米粉体取10g，去离子水89.9g，磷酸0.1g，直径为0.1mm的氧化锆球300g，依次装入行星高速旋转分散机中的分散罐中，盖紧盖子启动电源，转速设定为12000转/分钟，分散时间设定为3小时。停机后取出，获得一次粒径不大于20纳米的VO2水性纳米浆料。
实施例1获得的V1粉取2％与98％普通的PET切片混合再造功能母粒后，再与普通PET切片1：1混合后用小型试验机拉薄膜小样，23um厚的隔热薄膜，在波长在950nm点的近红外线区域对IR阻隔率可以达到60％以上，可见光透过率大于85％，热相变温度44度。
把V1粉按照质量比万分之2的比例添加到PVB生产原料中的聚乙烯缩丁醛粉料中，用高速粉体搅拌机充分混合均匀后用小型试验机挤出获得厚度为0.38mm的具有热想变功能的隔热胶膜，用波长为950nm的光学测试仪器测得可见光透过率VLT大于86％，IR阻隔lv大于68％，相变温度为44度。
实施例2
先取直径为0.1mm的氧化锆球500g，装入准备好的1L高温高压反应釜内，再分别取①犏钒酸胺(NH4VO3)粉体：40g；②磷钨酸粉体：1.2g；③甲醇和去离子水1：1的混合溶剂356.4g；④分散剂：磷酸1.2g；⑤还原剂：N，N一二甲基乙醇胺1.2g。
把①②③④⑤倒入高温高压反应釜中，盖好盖子，通电加热加压，高速旋转反应釜搅拌转子，温度设定为260度，压力设定为15kg，转速设定为6000转/分钟，反应分散时间设定为24小时。经过24小时反应、研磨、分散后获得一次粒径不大于10nm的VO2(B相)前躯体溶液。
再把上述获得的VO2(B相)溶液经过冷冻干燥获得VO2(B相)纳米粉体。
再把在上述步骤获得的VO2(B相)纳米粉体倒入铝坩埚中，再装进氩气保护的气氛炉中，炉温度设定为580度，煅烧时间设定为12小时，炉温自然降温到常温后打开炉门取出粉体，获得一次粒径不大于20nm的VO2(R相)纳米粉体。简称：V2粉。
再把经过上述步骤获得的VO2(R相)纳米粉体取10g，甲苯89.9g，硝酸0.1g，直径为0.1mm的氧化锆球300g，依次装入行星高速旋转分散机中的分散罐中，盖紧盖子启动电源，转速设定为12000转/分钟，分散时间设定为3小时。停机后取出，获得一次粒径不大于20纳米的VO2油性纳米浆料。
在实施例2中所获得的]V2粉取万分之4添加到普通的PC粉体混合后挤塑机制备1mm厚的PC热相变透明隔热板材，在光波长在950nm点的近红外线区域对IR阻隔率可以达到51％以上，可见光透过率大于84％，热相变温度38度。
把V2粉按照万分之2的比例添加到EVA生产原料中的EVA粉料中，用高速粉体搅拌机充分混合均匀后用小型试验机挤出获得厚度为0.38mm的具有热相变功能的EVA隔热胶膜，用波长为950nm的光学测试仪器测得可见光透过率VLT大于85％，IR阻隔率大于50％，相变温度为38度。
实施例3
先取直径为0.1mm的氧化锆球350g，装入准备好的1L高温高压反应釜内，再分别取①硫酸氧钒(VOSO4·nH2O:60g；②磷钨酸钠粉体:2g；③甲醇和去离子水1:1的混合溶剂334g；④分散剂:磷酸2g；⑤还原剂:N，N一二甲基乙醇胺2g。
把①②③④⑤倒入高温高压反应釜中，盖好盖子，通电加热加压，高速旋转反应釜搅拌转子，温度设定为260度，压力设定为15kg，转速设定为6000转/分钟，反应分散时间设定为24小时。经过24小时反应、研磨、分散后获得一次粒径不大于10nm的VO2(B相)前躯体溶液。
再把上述获得的VO2(B相)溶液经过冷冻干燥获得VO2(B相)纳米粉体。
再把在上述步骤获得的VO2(B相)纳米粉体倒入铝坩埚中，再装进氩气保护的气氛炉中，炉温度设定为580度，煅烧时间设定为12小时，炉温自然降温到常温后打开炉门取出粉体，获得一次粒径不大于20nm的VO2(R相)纳米粉体。简称：V3粉。
在实施例3中所获得的]V3粉取2％与98％普通的PE切片混合再造功能母粒后，再与普通PE切片1：1混合后用小型试验机拉膜小样，23um厚的隔热薄膜，在光波长在950nm点的近红外线区域对IR阻隔率可以达到54％以上，可见光透过率大于83％，热相变温度40度。
把V3粉按照万分之2的比例添加到玻璃钢树脂中，混合搅拌均匀后模具成型1mm厚的具有热相变功能的隔热彩光瓦，用波长为950nm的光学测试仪器测得可见光透过率VLT大于70％，IR阻隔lv大于51％，相变温度为40度。
实施例4
先取直径为0.1mm的氧化锆球380g，装入准备好的1L高温高压反应釜内，再分别取①偏钒酸钠(NaVO3)：42g；②钨酸H2WO4粉体：1.2g；③甲醇和去离子水1：1的混合溶剂160g；④分散剂：磷酸1.3g；⑤还原剂：N，N一二甲基乙醇胺1.3g。
把①②③④⑤倒入高温高压反应釜中，盖好盖子，通电加热加压，高速旋转反应釜搅拌转子，温度设定为260度，压力设定为15kg，转速设定为6000转/分钟，反应分散时间设定为24小时。经过24小时反应、研磨、分散后获得一次粒径不大于10nm的VO2(B相)前躯体溶液。
再把上述获得的VO2(B相)溶液经过冷冻干燥获得VO2(B相)纳米粉体。
再把在上述步骤获得的VO2(B相)纳米粉体倒入铝坩埚中，再装进氩气保护的气氛炉中，炉温度设定为580度，煅烧时间设定为12小时，炉温自然降温到常温后打开炉门取出粉体，获得一次粒径不大于20nm的VO2(R相)纳米粉体。简称：V4粉。
在实施例4中所获得的]V4粉取1％的重量百分比与普通的PP聚丙烯粉料混合再造功能母粒后，再与普通PP切片1：1混合后用小型试验机拉膜小样，36um厚的相变薄膜，在光波长在950nm点的近红外线区域对IR阻隔率可以达到52％以上，可见光透过率大于83％，热相变温度52度。
Claims (10)
1.一种高透明性热相变材料的制备方法，其特征在于，将下述重量百分含量的含钒化合物、含钨化合物、醇水混合溶剂、分散剂和还原剂放入含有研磨球的水热反应釜中，高速旋转水热反应釜的搅拌转子，转子转速为1000-8000转/分钟，水热反应釜中的温度为160-300℃，压力为1-20kg，反应分散时间为16-100小时，经过研磨、反应、和分散后获得一次粒径不大于10nm的VO2前躯体溶液；
①含钒化合物：5％-20％；
②含钨化合物：0.1％-1％；
③分散剂：0.1-1％；
④醇水混合溶剂：80％-94.7％；
⑤还原剂：0.1％-1％；
前述VO2前驱体溶液经过冷冻和干燥后倒入坩埚中，在惰性气体保护的气氛下，于460-680℃下煅烧3-48小时，冷却后，获得一次粒径不大于20nm的VO2纳米粉体，即为高透明性热相变材料。
2.根据权利要求1所述的高透明性热相变材料的制备方法，其特征在于，将下述重量百分含量的一次粒径不大于20nm的VO2纳米粉体、有机溶剂或去离子水、磷酸和直径0.1mm的氧化锆球分别装入行星高速旋转分散机中的分散罐中，转速为12000转/分钟，分散3小时后，获得具有热相变功能的一次粒径不大于20纳米的VO2水性纳米浆料，
①一次粒径不大于20nm的VO2纳米粉体9.5％-30％；
②有机溶剂或去离子水69％-90％；
③磷酸0.5％-1％；
直径为0.1mm的氧化锆球的用量为一次粒径不大于20nm的VO2纳米粉体用量的4-8倍。
3.根据权利要求1或2所述的高透明性热相变材料的制备方法，其特征在于，研磨球为直径为0.05mm-3mm的玻璃球、金属球、氧化锆球、氧化铈球、氧化铝球中的一种或多种；研磨球与反应物的体积比为(1-3)：(1-30)。
4.根据权利要求1或2所述的高透明性热相变材料的制备方法，其特征在于，含钒化合物为五氧化钒V2O5、偏钒酸钠NaVO3、硫酸氧钒VOSO4·nH2O、草酸氧钒VOC2O4·nH2O或三氯氧钒VOCl3。
5.根据权利要求1或2所述的高透明性热相变材料的制备方法，其特征在于，含钨化合物为磷钨酸、磷钨酸钠和WO3中的至少一种。
6.根据权利要求1或2所述的高透明性热相变材料的制备方法，其特征在于，还原剂为乙二胺、三乙醇胺和N.N-二甲基乙醇胺中的至少一种。
7.根据权利要求1或2所述的高透明性热相变材料的制备方法，其特征在于，分散剂为磷酸、硝酸、盐酸和草酸中的至少一种。
8.根据权利要求1或2所述的高透明性热相变材料的制备方法，其特征在于，醇水混合溶剂为甲醇与去离子水体积比1：1的混合液。
9.根据权利要求1或2所述的高透明性热相变材料的制备方法，其特征在于，煅烧坩埚为氧化铝坩埚。
10.权利要求1-9中任一项制备方法获得的高透明性热相变材料添加到PVB、EVA、PET、PC、PP、PE、PMMA或TPO中，搅拌、挤出获得具有高透明性热相变功能的功能性塑料母粒及板材或卷材产品。
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