CN106957456B - 一种利用钨掺杂的二氧化钒合成的温敏材料及其合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种利用钨掺杂的二氧化钒合成的温敏材料及其合成方法，本发明的方法包括以下步骤：步骤S1、利用钨掺杂的二氧化钒配制基础溶液；步骤S2、将基础溶液以质量比1：8‑1：15的比例与羟甲基纤维素混合得到综合溶液；步骤S3、将综合溶液与水以质量比1:10‑1:20的比例溶于水中，得到综合溶液水溶液；步骤S4、将综合溶液水溶液处理后得到温敏材料。本发明针对羟甲基纤维素的特点，利用钨掺杂的二氧化钒在不同温度下晶型的变化，同步实现羟甲基纤维素LCST的变化，从而引起透光率的不同，达到降低羟甲基纤维素LCST到32‑35摄氏度的目的。
Description
技术领域
本发明涉及温敏材料领域，具体涉及一种利用钨掺杂的二氧化钒合成的温敏材料及其合成方法。
背景技术
温敏材料是指随着温度的变化会产生不同透光率的现象，主要原因是在不同温度时材料的结构发生变化而引起的，产生结构变化的关键点温度成为LCST，羟甲基纤维素(HPC)是一种常见的温敏材料，其LCST在45摄氏度左右。现有的温敏材料大都是根据温敏材料自身的特性来实现的，其LCST一般与自身的结构特性相关。比如HPC，其LCST在35摄氏度左右。目前降低其LCST主要使用的是盐处理法。盐处理法是向HPC中加入NaCl来降低其LCST，这种方法虽然可以降低HPC的LCST，其缺点是当温度升高到45摄氏度时，高分子聚合物在盐溶液中会发生聚合，形成沉淀，从而失去了高分子溶液的性质。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对羟甲基纤维素的特点，提供一种利用钨掺杂的二氧化钒合成的温敏材料及其合成方法，本发明利用钨掺杂的二氧化钒在不同温度下晶型的变化，同步实现羟甲基纤维素LCST的变化，从而引起透光率的不同，达到降低羟甲基纤维素LCST到32-35摄氏度的目的。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：
一种利用钨掺杂的二氧化钒合成温敏材料的方法，包括以下步骤：
步骤S1、利用钨掺杂的二氧化钒配制基础溶液；
步骤S2、将基础溶液与羟甲基纤维素以质量比1：8-1：15的比例混合得到综合溶液；
步骤S3、将综合溶液与水以质量比1:10-1:20的比例溶于水中，得到综合溶液水溶液；
步骤S4、将综合溶液水溶液处理后得到温敏材料。
进一步的，所述步骤S1具体包括以下步骤：
步骤S1.1、将有机溶剂与钨掺杂的二氧化钒以质量比11：1-8:1的比例均匀混合并配成溶液得到初步混合溶液；
步骤S1.2、对初步混合溶液进行30-60分钟的超声处理；
步骤S1.3、将质量为初步混合溶液质量的1％的BYK-180分散剂加入超声处理后的初步混合溶液，得到二次混合溶液；
步骤S1.4、对二次混合溶液进行30-60分钟的超声处理，得到基础溶液。
进一步的，所述步骤S1.1中，钨掺杂的二氧化钒中钨和二氧化钒的质量比为1：25。
进一步的，所述步骤S1.1中，有机溶剂与钨掺杂的二氧化钒的质量比为9:1。
进一步的，所述步骤S4具体包括，
步骤S4.1、将综合溶液水溶液在-15℃～-20℃的冰箱中冷冻12-24个小时得到胶体材料；
步骤S4.2、将胶体材料在15℃-25℃的室温中放置2-3个小时得到羟甲基纤维素温敏材料。
进一步的，所述步骤S4.1中，冷冻时间为16个小时。
进一步的，所述步骤S3中综合溶液与水的质量比为1:12。
进一步的，所述有机溶剂为二丙二醇甲醚溶剂。
一种利用钨掺杂的二氧化钒合成的温敏材料，由钨掺杂的二氧化钒和羟甲基纤维素混合制成，且所述钨掺杂的二氧化钒和羟甲基纤维素的质量比为1：8-1：15。
进一步的，所述钨掺杂的二氧化钒和羟甲基纤维素的质量比为1:10。
本发明的有益效果为：本发明采用钨掺杂的二氧化钒和羟甲基纤维素两种温敏材料来综合实现降低高分子温敏材料的LCST的效果，二氧化钒本身是一种温敏无机材料，其晶型变化温度为68摄氏度，钨掺杂的二氧化钒纳米颗粒可以实现在25摄氏度时改变二氧化钒的晶型，从而降低整体羟甲基纤维素的温敏LCST；本发明由无机盐降低温敏高分子聚合物LCST转变为纳米粒子降低温敏高分子聚合物LCST，实现了均匀，高效变温材料性能的改变。
具体实施方式
以下对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
一种利用钨掺杂的二氧化钒合成温敏材料的方法，包括以下步骤：
步骤S1、利用钨掺杂的二氧化钒配制基础溶液；
步骤S2、将基础溶液与羟甲基纤维素以质量比1：8-1：15的比例混合得到综合溶液；
步骤S3、将综合溶液与水以质量比1:10-1:20的比例溶于水中，得到综合溶液水溶液；
步骤S4、将综合溶液水溶液处理后得到温敏材料。
进一步的，所述步骤S1具体包括以下步骤：
步骤S1.1、将有机溶剂与钨掺杂的二氧化钒以质量比11：1-8:1的比例均匀混合并配成溶液得到初步混合溶液；
步骤S1.2、对初步混合溶液进行30-60分钟的超声处理；
步骤S1.3、将质量为初步混合溶液质量的1％的BYK-180分散剂加入超声处理后的初步混合溶液，得到二次混合溶液；
步骤S1.4、对二次混合溶液进行30-60分钟的超声处理，得到基础溶液。
所述步骤S1.1中，钨掺杂的二氧化钒中钨和二氧化钒的质量比为1：25。
所述步骤S1.1中，有机溶剂与钨掺杂的二氧化钒的质量比为9:1。
所述步骤S4具体包括，
步骤S4.1、将综合溶液水溶液在-15℃～-20℃的冰箱中冷冻12-24个小时得到胶体材料；
步骤S4.2、将胶体材料在15℃-25℃的室温中放置2-3个小时得到羟甲基纤维素温敏材料。
所述步骤S4.1中，冷冻时间为16个小时。
所述步骤S3中综合溶液与水的质量比为1:12。
所述有机溶剂为二丙二醇甲醚溶剂。
一种利用钨掺杂的二氧化钒合成的温敏材料，由钨掺杂的二氧化钒和羟甲基纤维素混合制成，且所述钨掺杂的二氧化钒和羟甲基纤维素的质量比为1：8-1：15。
所述钨掺杂的二氧化钒和羟甲基纤维素的质量比为1:10。
验证实验时，分别调整钨掺杂的二氧化钒的基础溶液和羟甲基纤维素的质量比和综合溶液与水的质量比，制备温敏材料，并对制备的温敏材料的LCST进行检测，经过多次反复实验，得到的平均值结果如下表所示：
因此，得出结论为，综合溶液与水的质量比为1:12时，基础溶液和羟甲基纤维素的质量比为1:10时，得到的温敏材料的LCST值最低，效果最好。
本发明采用钨掺杂的二氧化钒和羟甲基纤维素两种温敏材料来综合实现降低高分子温敏材料的LCST的效果，由于钨掺杂的二氧化钒是纳米颗粒状，可以均匀分散在由BYK分散剂促进的二丙二醇甲醚中，其特点如下：
a.分散均匀：纳米粒子由于颗粒均匀，分散效果很好，在理论上是可以完全均匀分散在溶剂中的，避免了盐处理过程中高分子的凝聚现象。
b.加热均匀：升温时，温敏材料各部位不论形状如何，通常都能够通过纳米粒子均匀渗透产生热量。因此均匀性大大改善。可避免外焦内生、外干内湿现象。
c.温度升高过程中热传导加快：由于纳米粒子的热传导速率大于纯溶液的热传导速率，因此升温过程时间得到改善。
d.LCST降低：钨掺杂的二氧化钒晶型变温温度在25摄氏度左右，因此可以将整体羟甲基纤维的LCST降到35摄氏度左右。
e.变温效率提高：关键变温温度点的降低，热传导的增快，变温材料的变温效率可以得到提高，即温度变化需要的时间得到缩短，对于同样的变温点，其变温效率可以提高30％左右。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种利用钨掺杂的二氧化钒合成温敏材料的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤S1、利用钨掺杂的二氧化钒配制基础溶液；
所述步骤S1具体包括以下步骤：
步骤S1.1、将有机溶剂与钨掺杂的二氧化钒以质量比11：1-8:1的比例均匀混合并配成溶液得到初步混合溶液，所述步骤S1.1中，钨掺杂的二氧化钒中钨和二氧化钒的质量比为1：25，所述有机溶剂为二丙二醇甲醚溶剂；
步骤S1.2、对初步混合溶液进行30-60分钟的超声处理；
步骤S1.3、将质量为初步混合溶液质量的1％的BYK-180分散剂加入超声处理后的初步混合溶液，得到二次混合溶液；
步骤S1.4、对二次混合溶液进行30-60分钟的超声处理，得到基础溶液；
步骤S2、将基础溶液与羟丙基纤维素以质量比1:10的比例混合得到综合溶液；
步骤S3、将综合溶液与水以质量比1:12的比例溶于水中，得到综合溶液水溶液；
步骤S4、将综合溶液水溶液处理后得到温敏材料。
2.根据权利要求1所述的利用钨掺杂的二氧化钒合成温敏材料的方法，其特征在于，所述步骤S1.1中，有机溶剂与钨掺杂的二氧化钒的质量比为9:1。
3.根据权利要求1所述的利用钨掺杂的二氧化钒合成温敏材料的方法，其特征在于，所述步骤S4具体包括以下步骤：
步骤S4.1、将综合溶液水溶液在-15℃～-20℃的冰箱中冷冻12-24个小时得到胶体材料；
步骤S4.2、将胶体材料在15℃-25℃的室温中放置2-3个小时得到羟丙基纤维素温敏材料。
4.根据权利要求3所述的利用钨掺杂的二氧化钒合成温敏材料的方法，其特征在于，所述步骤S4.1中，冷冻时间为16个小时。
5.一种利用权利要求1-4中任一项方法合成的温敏材料。
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| CN103803652A (zh) * | 2012-11-09 | 2014-05-21 | 深圳市润麒麟科技发展有限公司 | 一种高含量钨掺杂的纳米vo2粉体材料及其制备方法 |
| CN106147719A (zh) * | 2015-03-23 | 2016-11-23 | 上海沪正纳米科技有限公司 | 一种高透明性热相变材料的制备方法 |
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| 纤维素智能材料的研究进展;梁涛;《大众科技》;20131231;第15卷(第172期);第3.1节 |
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