CN102559025B - 高性能透明玻璃隔热涂料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高性能透明玻璃隔热涂料的制备方法。本发明首先制备蓝色WO3、ATO和ITO混合分散的新型高性能透明混合纳米浆料，再用透明聚氨酯树脂混合搅拌过滤获得高隔热性能的透明玻璃隔热涂料。本发明方法制得的高性能透明玻璃隔热涂料，具有超强的透明性、隔热性、防紫外线的性能，特别是在780nm-900nm的近红外线区域具有非常高的隔热性能，可广泛用于制作高性能隔热玻璃和高性能隔热窗膜，具有非常重要的社会经济价值。
Description
技术领域
本发明涉及一种高性能透明玻璃隔热涂料的制备方法。
背景技术
目前国内外生产的透明玻璃隔热涂料有很多种形态，有水性的，也有溶剂性的透明玻璃隔热涂料，但是使用的隔热介质都是离不开ATO纳米浆料和ITO纳米浆料，大同小异，只是添加ATO、ITO纳米浆料的量上有差异，所用的树脂体系有所不同，因此，不论什么样的玻璃隔热涂料的配方组合，在限定涂料涂层厚度的情况下，对光学性能的影响，都不能有较大的改善。这是因为涂料所使用纳米隔热介质ATO、ITO材料本身的特性决定的。如果只是采用单一的ATO、ITO为隔热介质，或只是把ATO、ITO混合分散所得的纳米浆料，所做的玻璃隔热涂料，要求限定可见光透过率大于70％，膜层厚度3um情况下，在光波在900nm附近对IR的阻隔率不可能大于70％，这就是有些纳米材料的使用缺陷问题。因此，研究探索在近红外区域即能满足高透明性又能实现高隔热性能的高性能玻璃隔热涂料，具有非常迫切的市场需求。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种能够提高玻璃隔热性能的高透明、高隔热性的高性能玻璃隔热涂料的制备方法。本发明制备方法简单、生产成本低廉，有利于大规模生产。
为了解决上述技术问题，本发明提供的高性能透明玻璃隔热涂料的制备方法，包括如下工艺步骤：
按重量比1∶1∶1分别称取一次粒径不大于40nm的蓝色纳米WO3粉体、一次粒径不大于10nm的蓝色纳米ATO粉体和一次粒径不大于20nm的蓝色纳米ITO粉体三种纳米粉体并放入行星快速分散机中，加入适量的水性/油性溶剂和水性/油性分散剂，再加入适量直径为0.2-0.4mm的锆球，在转速为11000-13000转/分钟的条件下，连续高速分散14-18小时，制得纳米混合浆料；
称取20-50重量份的纳米混合浆料、50-80重量份的水性/油性透明聚氨酯树脂和0-30重量份的水性/油性溶剂，加入容器中，搅拌，过200目的滤网，制得高性能透明玻璃隔热涂料。
优选地，本发明上述高性能透明玻璃隔热涂料的制备方法中，水性分散剂分散为N，N-二甲基乙醇胺，油性分散剂为二异丙醇胺。
优选地，本发明上述高性能透明玻璃隔热涂料的制备方法中，水性溶剂为去离子水，油性溶剂为醋酸丁酯。
本发明中，一次粒径不大于10nm的蓝色纳米ATO粉体和一次粒径不大于20nm的蓝色纳米ITO粉体均采用通常方法制备而成。譬如，一次粒径不大于10nm的蓝色纳米ATO粉体可采用中国专利CN101597022A公开的方法制备；一次粒径不大于20nm的蓝色纳米ITO粉体可采用中国专利CN1775693A公开的方法制备。
本发明中，一次粒径不大于40nm的蓝色纳米WO3粉体的制备包括如下步骤：
①在高速砂磨分散机中倒入钨酸、纯度为99.9的In(OH)3粉体和混合溶剂，该混合溶剂为重量比1∶1的甲醇和水的混合液，钨酸、In(OH)3粉体和混合溶剂的用量分别为：钨酸40-60重量份，In(OH)3粉体2-8重量份，混合溶剂40-55重量份；用N，N-二甲基乙醇胺把体系中的PH值调至5-5.5；在转速为12000-14000转/分钟的条件下，高速砂磨分散4-6个小时；
②步骤①获得的物质倒入AL2O3坩埚中，放入烘干箱烘干后取出，烘干过程中，在温度为85-95℃的条件下烘干5-7小时后，在温度为160-200℃的条件下再烘干4-8小时。
③步骤②获得的物质先用粉碎机加工成粗粉，再用气流分散机加工成超细粉；该超细粉投入马弗炉煅烧后制得一次粒径40nm以下的蓝色透明隔热WO3纳米粉体，其中，煅烧温度为600-650℃，煅烧时间为5-7小时，煅烧过程中充入氮气保护，氮气充入量为15-25m3/min。
随后的实施例将证明，本发明方法制得的高性能透明玻璃隔热涂料，波长在380nm-900nm区域，涂料膜层3um时，IR阻隔率大于90％，可见光透过率VLT大于75％，具有高隔热性能和高透明性，可广泛用于建筑，汽车玻璃的防晒节能，改善人们的生活，提高节能效率具有重要的意义。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。这些实施例应理解为仅用于说明本发明而不用于限制本发明的保护范围。在阅读了本发明记载的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等效变化和修饰同样落入本发明权利要求所限定的范围。
实施例1.1(制备一次粒径不大于40nm的蓝色纳米WO3粉体)
依次分别取①50重量份含量为99.9％的钨酸(H2WO4)；取②5重量份含量为99.9％的氢氧化铟In(OH)3的粉体；取③45重量份甲醇和去离子水1∶1的混合溶剂，把①②③依次倒入已经准备好的高速砂磨分散机中，转速调到12000转/分钟，过30分钟后，用N，N一二甲基乙醇胺调整高速砂磨分散机内混合胶体的PH值，PH值控制到5后开始高速分散，连续分散4个小时后，再取出高速砂磨分散机中的混合胶体倒入Al2O3坩埚，再放入烘干箱烘干，温度调到85度烘干5小时，再把温度调升到160度4小时，等冷却后再放入马弗炉煅烧，温度控制在600度，马弗炉内接通氮气，氮气流量调整到15立方米/分钟，加热时间控制到5小时后自然冷却后打开马弗炉盖子取出粉体先用粉碎机粗加工再用气流分散机超细加工即可获得一次粒径小于40纳米的蓝色透明隔热WO3纳米粉体。
实施例1.2
☆制备水性高性能隔热介质(以下称混合纳米浆料A组份)
称取①实施例1.1制得的一次粒径不大于40nm的蓝色纳米WO3粉体1300g；
称取②一次粒径不大于10nm的蓝色纳米ATO粉体1300g；
称取③一次粒径不大于20nm的蓝色纳米ITO粉体1300g；
称取④去离子水4900g；
称取⑤水性体系分散剂N，N-二甲基乙醇胺200g。
把①②③④⑤依次倒入装有直径为0.3mm锆球的行星快速分散机的分散桶中，把转速调整到12000转/分钟，连续分散16小时后打开分散桶盖子，取出混合胶体的纳米浆料，用200目过滤布过滤后，获得固含量为49％的混合纳米浆料A组份。
★制备醋酸丁酯类油性高性能隔热介质(以下称混合纳米浆料B组份)
称取①实施例1.1制得的一次粒径不大于40nm的蓝色纳米WO3粉体1300g；
称取②一次粒径不大于10nm的蓝色纳米ATO粉体1300g；
称取③一次粒径不大于20nm的蓝色纳米ITO粉体1300g；
称取④溶剂醋酸丁酯4900g；
称取⑤油性体系分散剂二异丙醇胺200g。
把①②③④⑤依次倒入装有直径为0.3mm锆球的行星快速分散机的分散桶中，把转速调整到12000转/分钟，连续分散16小时后打开分散桶盖子，取出混合胶体的纳米浆料，用200目过滤布过滤后，获得固含量为49％的混合纳米浆料B组份。
实施例2(制备水性高性能玻璃隔热涂料)
称取实施例1.2制备的混合纳米浆料A组份20g；
称取水性透明聚氨酯树脂80g；
把混合纳米浆料A组份和水性透明聚氨酯树脂倒入容器中搅拌20分钟，用200目过滤布过滤，即得水性高性能玻璃隔热涂料。
光学性能测试：用涂布棒涂刷到5mm厚的玻璃表面，涂布时干膜厚度调整到3um时，用光谱仪器测得结果如下：IR阻隔率91％；UV阻隔率80％；VLT透过率76％。
实施例3(制备油性高性能玻璃隔热涂料)
称取实施例1.2中制备的混合纳米浆料B组份20g；
称取油性透明聚氨酯树脂60g；
称取油性溶剂醋酸丁酯20g；
把混合纳米浆料B组份、油性透明聚氨酯树脂和油性溶剂醋酸丁酯依次倒入容器中搅拌20分钟，用200目过滤布过滤，即得油性高性能玻璃隔热涂料。
光学性能测试：用涂布棒涂刷到5mm厚的玻璃表面，涂布时干膜厚度调整到3um时，用光谱仪器测得结果如下：IR阻隔率90％；UV阻隔率79％；VLT透过率77％。
实施例4(制备水性高性能玻璃隔热涂料)
取实施例1.2中制备的混合纳米浆料A组份30g；
称取水性透明聚氨酯树脂70g；
把混合纳米浆料A组份和水性透明聚氨酯树脂倒入容器中搅拌20分钟，用200目过滤布过滤，即得本发明所述的水性高性能玻璃隔热涂料。
光学性能测试：用涂布棒涂刷到5mm厚的玻璃表面，涂布时干膜厚度调整到3um时，用光谱仪器测得结果如下：IR阻隔率93％；UV阻隔率82％；VLT透过率76％。
实施例5(制备油性高性能玻璃隔热涂料)
称取上述实施例1.2所制备的混合纳米浆料B组份30g；
称取油性透明聚氨酯树脂50g；
称取油性溶剂醋酸丁酯20g；
把混合纳米浆料B组份、油性透明聚氨酯树脂和油性溶剂醋酸丁酯依次倒入容器中搅拌20分钟，用200目过滤布过滤，即得油性高性能玻璃隔热涂料。
光学性能测试：用涂布棒涂刷到5mm厚的玻璃表面，涂布时干膜厚度调整到3um时，用光谱仪器测得结果如下：IR阻隔率92％；UV阻隔率80％；VLT透过率76％。
实施例6(制备水性高性能玻璃隔热涂料)
称取上述实施例1.2制备的混合纳米浆料A组份40g；
称取水性透明聚氨酯树脂60g；
把混合纳米浆料A组份和水性透明聚氨酯树脂倒入容器中搅拌20分钟，用200目过滤布过滤，即得本发明所述的水性高性能玻璃隔热涂料。
光学性能测试：用涂布棒涂刷到5mm厚的玻璃表面，涂布时干膜厚度调整到3um时，用光谱仪器测得结果如下：IR阻隔率94％；UV阻隔率83％；VLT透过率75％。
实施例7(制备油性高性能玻璃隔热涂料)
称取上述实施例1.2所制备的混合纳米浆料B组份40g；
称取油性透明聚氨酯树脂50g；
称取油性溶剂醋酸丁酯10g；
把混合纳米浆料B组份、油性透明聚氨酯树脂和油性溶剂醋酸丁酯依次倒入容器中搅拌20分钟，用200目过滤布过滤，即得油性高性能玻璃隔热涂料。
光学性能测试：用涂布棒涂刷到5mm厚的玻璃表面，涂布时干膜厚度调整到3um时，用光谱仪器测得结果如下：IR阻隔率93％；UV阻隔率81％；VLT透过率75％。
实施例8(制备水性高性能玻璃隔热涂料)
称取上述实施例1.2制备的混合纳米浆料A组份40g；
称取水性透明聚氨酯树脂60g；
把混合纳米浆料A组份和水性透明聚氨酯树脂倒入容器中搅拌20分钟，用200目过滤布过滤，即得水性高性能玻璃隔热涂料。
光学性能测试：用涂布棒涂刷到5mm厚的玻璃表面，涂布时干膜厚度调整到3um时，用光谱仪器测得结果如下：IR阻隔率94％；UV阻隔率83％；VLT透过率75％。
实施例9(制备油性高性能玻璃隔热涂料)
称取上述实施例1.2所制备的混合纳米浆料B组份40g；
称取油性透明聚氨酯树脂50g；
称取油性溶剂醋酸丁酯10g；
把混合纳米浆料B组份、油性透明聚氨酯树脂和油性溶剂醋酸丁酯依次倒入容器中搅拌20分钟，用200目过滤布过滤，即得油性高性能玻璃隔热涂料。
光学性能测试：用涂布棒涂刷到5mm厚的玻璃表面，涂布时干膜厚度调整到3um时，用光谱仪器测得结果如下：IR阻隔率93％；UV阻隔率81％；VLT透过率75％。
Claims (2)
1.一种高性能透明玻璃隔热涂料的制备方法，其特征是，包括如下工艺步骤：
按重量比1：1：1分别称取一次粒径不大于40nm的蓝色纳米WO3粉体、一次粒径不大于10nm的蓝色纳米ATO粉体和一次粒径不大于20nm的蓝色纳米ITO粉体三种纳米粉体并放入行星快速分散机中，加入适量的水性/油性溶剂和水性/油性分散剂，再加入适量直径为0.2-0.4mm的锆球，在转速为11000-13000转／分钟的条件下，连续高速分散14-18小时，制得纳米混合浆料，其中：水性分散剂为N，N-二甲基乙醇胺，油性分散剂为二异丙醇胺；
称取20-50重量份的纳米混合浆料、50-80重量份的水性/油性透明聚氨酯树脂和0-30重量份的水性/油性溶剂，加入容器中，搅拌，过200目的滤网，制得高性能透明玻璃隔热涂料。
2.根据权利要求1所述的高性能透明玻璃隔热涂料的制备方法，其特征是，水性溶剂为去离子水，油性溶剂为醋酸丁酯。
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