CN106145276A - 一种用于废水处理的氧化物涂层电极的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种用于废水处理的氧化物涂层电极的制备方法，其步骤如下：步骤1，基材清洗，步骤2，填充剂配置，步骤3，填充发泡体，步骤4，金属氧化物溶液配置，步骤5，电极板镀膜，步骤6，致密化，得到致密的涂层电极。本发明工艺简单，可操作性强，原材料来源广泛、成本低廉。

Description

一种用于废水处理的氧化物涂层电极的制备方法
技术领域
本发明属于环境材料技术领域，具体涉及一种用于废水处理的氧化物涂层电极的制备方法。
背景技术
目前，DSA电极主要应用于硫酸、氯碱工业，其功能是析氧和析氯，而在废水处理方面，寿命较长的DSA电极，如Ti\RuO2、Ti\IrO2电极，其析氧过电位较低，对有机物催化降解能力差，电极的电催化性能不能满足废水处理的实际需要；电催化性能很好的DSA电极，如Ti\SnO2、Ti\PbO2电极，由于寿命较短，同样不能满足实际需要，并且电极表面涂层不致密、易脱落。DSA电催化电极制备方法工艺复杂，原料混合不均匀，影响最终产品质量；电极传导性能降低，降解性能降低，同时极易脱落。
发明内容
本发明的目的是提供一种用于废水处理的氧化物涂层电极的制备方法，本发明提供的涂层电极导电性能佳，涂层结构紧密，缺陷少，不易脱落。
一种用于废水处理的氧化物涂层电极的制备方法，其步骤如下：
步骤1，基材清洗采用板状金属发泡体作为基材，浸泡在水中，加热至微沸蒸煮，自然冷却后过滤，然后浸泡在乙醇溶液中，进行低温震荡，震荡结束后将板状金属发泡体取出重新放置水中搅拌浸泡，烘干后得到洁净的板状金属发泡体；
步骤2，填充剂配置：以石墨烯纳米材料为材料，硅树脂为粘接剂，醇溶液为溶剂，搅拌配置石墨烯纳米悬浊液；
步骤3，填充发泡体：将板状金属发泡体放置在相通尺寸的模具中，然后滴加石墨烯纳米悬浊液，滴加的同时振动模具，直至滴加满模具，然后放置烘箱内进行烘干，反复5-8次，直至将发泡体填满，进行高温烧结，形成膜石墨烯金属发泡体；
步骤4，金属氧化物溶液：将纳米金属氧化物放置在乙醇水溶液中，辅以分散剂、改性剂、粘合剂，超声搅拌，即可得到金属氧化物溶液；
步骤5，电极板镀膜：采用喷涂的方式将金属氧化物溶液覆盖至发泡体表面，然后进行高温烧结，得到粘结性良好的氧化物涂层电极板；
步骤6，致密化：将氧化物涂层电极板矩形高温膨胀，以步骤5中的方式进行乙醇水溶液喷晒，快速冷却，得到致密的涂层电极。
所述步骤1中的微沸加热时间为20-30min，所述搅拌混合的搅拌速度为300-1200r/min。
所述步骤1中的低温震荡采用在冰水浴中进行，所述温度不得高于5℃，所述震荡频率为10-30MHz。
所述步骤2中的填充剂配方为：石墨烯纳米材料20-25份、硅树脂10-12份、醇溶液50-65份，所述硅树脂采用改性有机硅树脂、环氧改性有机硅树脂或环氧有机硅树脂中的一种，所述醇溶液采用C1-C4醇中的一种，所述石墨烯纳米材料的粒径为100-500nm。
所述步骤3中的石墨烯纳米悬浊液的滴加速度为2-5mL/min，所述高温烧结温度为280-350℃，所述烘干温度为50-75℃。
所述步骤4中的材料配方为：纳米金属氧化物12-15份、乙醇水45-67份、分散剂4-8份、改性剂1-3份、粘合剂11-13份，所述纳米金属氧化物采用纳米二氧化钛或纳米氧化锌，所述乙醇水溶液的乙醇含量为40-70%，所述分散剂采用聚乙烯吡咯烷酮，所述改性剂采用纳米碳酸钙。
所述纳米二氧化钛为锐钛型二氧化钛。
所述步骤4中的超声频率为5-9MHz。
所述步骤5中的喷涂量为20-50mg/cm2，高温烧结温度为400-500℃。
所述步骤6的高温膨胀的温度为200-300℃，喷洒速度为10-20mg/min。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1、本发明采用的方法工艺简单，可操作性强，原材料来源广泛、成本低廉。
2、本发明的电极电解时通过产生羟基自由基实现对有机物的广谱、无选择性氧化降解；纳米结构涂层增大了电极的比表面积，实现对有机物的高效降解，与非纳米结构的同类电极相比较，处理等量有机物，性能得到大幅度提高；由于石墨烯填充层的存在，使电极具有较好的稳定性，传导速率大大增加，电阻性大大降低，与同类电极相比，有了大幅度提高；涂层表面致密、不易脱落，寿命长，可满足废水处理的实际需要。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步描述：
实施例1
一种用于废水处理的氧化物涂层电极的制备方法，其步骤如下：
步骤1，基材清洗采用板状金属发泡体作为基材，浸泡在水中，加热至微沸蒸煮，自然冷却后过滤，然后浸泡在乙醇溶液中，进行低温震荡，震荡结束后将板状金属发泡体取出重新放置水中搅拌浸泡，烘干后得到洁净的板状金属发泡体；
步骤2，填充剂配置：以石墨烯纳米材料为材料，硅树脂为粘接剂，醇溶液为溶剂，搅拌配置石墨烯纳米悬浊液；
步骤3，填充发泡体：将板状金属发泡体放置在相通尺寸的模具中，然后滴加石墨烯纳米悬浊液，滴加的同时振动模具，直至滴加满模具，然后放置烘箱内进行烘干，反复5次，直至将发泡体填满，进行高温烧结，形成膜石墨烯金属发泡体；
步骤4，金属氧化物溶液：将纳米金属氧化物放置在乙醇水溶液中，辅以分散剂、改性剂、粘合剂，超声搅拌，即可得到金属氧化物溶液；
步骤5，电极板镀膜：采用喷涂的方式将金属氧化物溶液覆盖至发泡体表面，然后进行高温烧结，得到粘结性良好的氧化物涂层电极板；
步骤6，致密化：将氧化物涂层电极板矩形高温膨胀，以步骤5中的方式进行乙醇水溶液喷晒，快速冷却，得到致密的涂层电极。
所述步骤1中的微沸加热时间为20min，所述搅拌混合的搅拌速度为300r/min。
所述步骤1中的低温震荡采用在冰水浴中进行，所述温度为5℃，所述震荡频率为10MHz。
所述步骤2中的填充剂配方为：石墨烯纳米材料20份、硅树脂10份、醇溶液50份，所述硅树脂采用改性有机硅树脂，所述醇溶液采用甲醇，所述石墨烯纳米材料的粒径为100nm。
所述步骤3中的石墨烯纳米悬浊液的滴加速度为2mL/min，所述高温烧结温度为280℃，所述烘干温度为50℃。
所述步骤4中的材料配方为：纳米金属氧化物12份、乙醇水45份、分散剂4份、改性剂1份、粘合剂11份，所述纳米金属氧化物采用纳米二氧化钛，所述乙醇水溶液的乙醇含量为40%，所述分散剂采用聚乙烯吡咯烷酮，所述改性剂采用纳米碳酸钙。
所述纳米二氧化钛为锐钛型二氧化钛。
所述步骤4中的超声频率为5MHz。
所述步骤5中的喷涂量为20mg/cm2，高温烧结温度为400℃。
所述步骤6的高温膨胀的温度为200℃，喷洒速度为10mg/min。
实施例2
一种用于废水处理的氧化物涂层电极的制备方法，其步骤如下：
步骤1，基材清洗采用板状金属发泡体作为基材，浸泡在水中，加热至微沸蒸煮，自然冷却后过滤，然后浸泡在乙醇溶液中，进行低温震荡，震荡结束后将板状金属发泡体取出重新放置水中搅拌浸泡，烘干后得到洁净的板状金属发泡体；
步骤2，填充剂配置：以石墨烯纳米材料为材料，硅树脂为粘接剂，醇溶液为溶剂，搅拌配置石墨烯纳米悬浊液；
步骤3，填充发泡体：将板状金属发泡体放置在相通尺寸的模具中，然后滴加石墨烯纳米悬浊液，滴加的同时振动模具，直至滴加满模具，然后放置烘箱内进行烘干，反复8次，直至将发泡体填满，进行高温烧结，形成膜石墨烯金属发泡体；
步骤4，金属氧化物溶液：将纳米金属氧化物放置在乙醇水溶液中，辅以分散剂、改性剂、粘合剂，超声搅拌，即可得到金属氧化物溶液；
步骤5，电极板镀膜：采用喷涂的方式将金属氧化物溶液覆盖至发泡体表面，然后进行高温烧结，得到粘结性良好的氧化物涂层电极板；
步骤6，致密化：将氧化物涂层电极板矩形高温膨胀，以步骤5中的方式进行乙醇水溶液喷晒，快速冷却，得到致密的涂层电极。
所述步骤1中的微沸加热时间为30min，所述搅拌混合的搅拌速度为1200r/min。
所述步骤1中的低温震荡采用在冰水浴中进行，所述温度为0℃，所述震荡频率为30MHz。
所述步骤2中的填充剂配方为：石墨烯纳米材料25份、硅树脂12份、醇溶液65份，所述硅树脂采用环氧改性有机硅树脂，所述醇溶液采用乙醇，所述石墨烯纳米材料的粒径为500nm。
所述步骤3中的石墨烯纳米悬浊液的滴加速度为5mL/min，所述高温烧结温度为350℃，所述烘干温度为75℃。
所述步骤4中的材料配方为：纳米金属氧化物15份、乙醇水67份、分散剂8份、改性剂3份、粘合剂13份，所述纳米金属氧化物采用纳米氧化锌，所述乙醇水溶液的乙醇含量为70%，所述分散剂采用聚乙烯吡咯烷酮，所述改性剂采用纳米碳酸钙。
所述步骤4中的超声频率为9MHz。
所述步骤5中的喷涂量为50mg/cm2，高温烧结温度为500℃。
所述步骤6的高温膨胀的温度为300℃，喷洒速度为20mg/min。
实施例3
一种用于废水处理的氧化物涂层电极的制备方法，其步骤如下：
步骤1，基材清洗采用板状金属发泡体作为基材，浸泡在水中，加热至微沸蒸煮，自然冷却后过滤，然后浸泡在乙醇溶液中，进行低温震荡，震荡结束后将板状金属发泡体取出重新放置水中搅拌浸泡，烘干后得到洁净的板状金属发泡体；
步骤2，填充剂配置：以石墨烯纳米材料为材料，硅树脂为粘接剂，醇溶液为溶剂，搅拌配置石墨烯纳米悬浊液；
步骤3，填充发泡体：将板状金属发泡体放置在相通尺寸的模具中，然后滴加石墨烯纳米悬浊液，滴加的同时振动模具，直至滴加满模具，然后放置烘箱内进行烘干，反复7次，直至将发泡体填满，进行高温烧结，形成膜石墨烯金属发泡体；
步骤4，金属氧化物溶液：将纳米金属氧化物放置在乙醇水溶液中，辅以分散剂、改性剂、粘合剂，超声搅拌，即可得到金属氧化物溶液；
步骤5，电极板镀膜：采用喷涂的方式将金属氧化物溶液覆盖至发泡体表面，然后进行高温烧结，得到粘结性良好的氧化物涂层电极板；
步骤6，致密化：将氧化物涂层电极板矩形高温膨胀，以步骤5中的方式进行乙醇水溶液喷晒，快速冷却，得到致密的涂层电极。
所述步骤1中的微沸加热时间为25min，所述搅拌混合的搅拌速度为900r/min。
所述步骤1中的低温震荡采用在冰水浴中进行，所述温度为3℃，所述震荡频率为20MHz。
所述步骤2中的填充剂配方为：石墨烯纳米材料23份、硅树脂11份、醇溶液57份，所述硅树脂采用环氧有机硅树脂，所述醇溶液采用丁醇，所述石墨烯纳米材料的粒径为300nm。
所述步骤3中的石墨烯纳米悬浊液的滴加速度为3mL/min，所述高温烧结温度为330℃，所述烘干温度为65℃。
所述步骤4中的材料配方为：纳米金属氧化物14份、乙醇水55份、分散剂6份、改性剂2份、粘合剂12份，所述纳米金属氧化物采用纳米二氧化钛，所述乙醇水溶液的乙醇含量为60%，所述分散剂采用聚乙烯吡咯烷酮，所述改性剂采用纳米碳酸钙。
所述纳米二氧化钛为锐钛型二氧化钛。
所述步骤4中的超声频率为7MHz。
所述步骤5中的喷涂量为40mg/cm2，高温烧结温度为450℃。
所述步骤6的高温膨胀的温度为250℃，喷洒速度为15mg/min。
以上所述仅为本发明的一实施例，并不限制本发明，凡采用等同替换或等效变换的方式所获得的技术方案，均落在本发明的保护范围内。

Claims (10)

1.一种用于废水处理的氧化物涂层电极的制备方法，其特征在于，其步骤如下：
步骤1，基材清洗采用板状金属发泡体作为基材，浸泡在水中，加热至微沸蒸煮，自然冷却后过滤，然后浸泡在乙醇溶液中，进行低温震荡，震荡结束后将板状金属发泡体取出重新放置水中搅拌浸泡，烘干后得到洁净的板状金属发泡体；
步骤2，填充剂配置：以石墨烯纳米材料为材料，硅树脂为粘接剂，醇溶液为溶剂，搅拌配置石墨烯纳米悬浊液；
步骤3，填充发泡体：将板状金属发泡体放置在相通尺寸的模具中，然后滴加石墨烯纳米悬浊液，滴加的同时振动模具，直至滴加满模具，然后放置烘箱内进行烘干，反复5-8次，直至将发泡体填满，进行高温烧结，形成膜石墨烯金属发泡体；
步骤4，金属氧化物溶液：将纳米金属氧化物放置在乙醇水溶液中，辅以分散剂、改性剂、粘合剂，超声搅拌，即可得到金属氧化物溶液；
步骤5，电极板镀膜：采用喷涂的方式将金属氧化物溶液覆盖至发泡体表面，然后进行高温烧结，得到粘结性良好的氧化物涂层电极板；
步骤6，致密化：将氧化物涂层电极板矩形高温膨胀，以步骤5中的方式进行乙醇水溶液喷晒，快速冷却，得到致密的涂层电极。
2.根据权利要求书1所述的一种用于废水处理的氧化物涂层电极的制备方法，其特征在于，所述步骤1中的微沸加热时间为20-30min，所述搅拌混合的搅拌速度为300-1200r/min。
3.根据权利要求书1所述的一种用于废水处理的氧化物涂层电极的制备方法，其特征在于，所述步骤1中的低温震荡采用在冰水浴中进行，所述温度不得高于5℃，所述震荡频率为10-30MHz。
4.根据权利要求书1所述的一种用于废水处理的氧化物涂层电极的制备方法，其特征在于，所述步骤2中的填充剂配方为：石墨烯纳米材料20-25份、硅树脂10-12份、醇溶液50-65份，所述硅树脂采用改性有机硅树脂、环氧改性有机硅树脂或环氧有机硅树脂中的一种，所述醇溶液采用C1-C4醇中的一种，所述石墨烯纳米材料的粒径为100-500nm。
5.根据权利要求书1所述的一种用于废水处理的氧化物涂层电极的制备方法，其特征在于，所述步骤3中的石墨烯纳米悬浊液的滴加速度为2-5mL/min，所述高温烧结温度为280-350℃，所述烘干温度为50-75℃。
6.根据权利要求书1所述的一种用于废水处理的氧化物涂层电极的制备方法，其特征在于，所述步骤4中的材料配方为：纳米金属氧化物12-15份、乙醇水45-67份、分散剂4-8份、改性剂1-3份、粘合剂11-13份，所述纳米金属氧化物采用纳米二氧化钛或纳米氧化锌，所述乙醇水溶液的乙醇含量为40-70%，所述分散剂采用聚乙烯吡咯烷酮，所述改性剂采用纳米碳酸钙。
7.根据权利要求书6所述的一种用于废水处理的氧化物涂层电极的制备方法，其特征在于，所述纳米二氧化钛为锐钛型二氧化钛。
8.根据权利要求书1所述的一种用于废水处理的氧化物涂层电极的制备方法，其特征在于，所述步骤4中的超声频率为5-9MHz。
9.根据权利要求书1所述的一种用于废水处理的氧化物涂层电极的制备方法，其特征在于，所述步骤5中的喷涂量为20-50mg/cm2，高温烧结温度为400-500℃。
10.根据权利要求书1所述的一种用于废水处理的氧化物涂层电极的制备方法，其特征在于，所述步骤6的高温膨胀的温度为200-300℃，喷洒速度为10-20mg/min。
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