CN105348806A

CN105348806A - 一种碳化硅/氧化锌/石墨烯复合导热硅脂及其制备方法

Info

Publication number: CN105348806A
Application number: CN201510919497.1A
Authority: CN
Inventors: 曾广胜
Original assignee: Hunan University of Technology
Current assignee: Hunan University of Technology
Priority date: 2015-12-14
Filing date: 2015-12-14
Publication date: 2016-02-24

Abstract

本发明公开了一种碳化硅/氧化锌/石墨烯复合导热硅脂及其制备方法。是由硅油、碳化硅、氧化锌、石墨烯、偶联剂、交联剂、硅烷表面活性剂、抗氧剂混合后经密炼机搅拌均匀得到的产品。该导热硅脂能有效地降低大功率电子元器件发热体与散热装置的界面接触热阻，加速热量传递，同时制备工艺简单。

Description

一种碳化硅/氧化锌/石墨烯复合导热硅脂及其制备方法

技术领域

本发明涉及大功率电子元器件封装散热用的一种碳化硅/氧化锌/石墨烯复合导热硅脂及其制备方法

背景技术

导热硅脂是一种高导热有机硅材料，可在-50~300℃温度下长期保持膏状，广泛应用于高功率电子元器件发热体与散热基座之间，有效地降低了界面接触热阻。随着电子元器件向大功率化、集约化发展，对导热系数高、热稳定性优异、析油值低的高性能导热硅脂需求越来越大。

碳化硅由于化学性能稳定、导热系数高、热膨胀系数小、耐磨性能好，得到广泛的应用，但是由于价格相对昂贵，在民用领域相对较少。氧化锌、石墨烯可以有效地填充在碳化硅之间形成的空隙中，填充到硅油内可以得到性能优异的导热硅脂。

发明内容

本发明的目的在于提供一种用于大功率大功率电子元器件封装散热用的一种碳化硅/氧化锌/石墨烯复合导热硅脂。

本发明提供的一种碳化硅/氧化锌/石墨烯复合导热硅脂，该导热硅脂由改性碳化硅/氧化锌/石墨烯复配导热填料填充硅油，通过密炼机密炼制成。其中各组分质量份数为：硅油20~40份（优选30份），改性碳化硅/氧化锌/石墨烯复配导热填料50~80份（优选65份），偶联剂为导热填料的3%~8%（优选5%），交联剂为硅油的0.1%~1%（优选0.5%），硅烷表面活性剂为硅油的0.1%~1%（优选0.5%），抗氧剂0.1~0.5份（优选0.3份）。

所述的硅油为：二甲基硅油：甲基苯基硅油：羟基硅油：含氢硅油=1:1:1:1，其中二甲基硅油25℃时粘度为100~1000cps（优选500cps），甲基苯基硅油25℃时粘度为100~500cps（优选200cps），羟基硅油25℃时粘度为100~500cps（优选300cps），含氢硅油25℃时粘度为100~500cps（优选200cps）。

所述的碳化硅的D50为5~20um（优选10um）。

所述的氧化锌为D50为0.5~2um（优选1um）。

所述的石墨烯为化学气相沉积法制备的石墨烯。

所述的偶联剂为：γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷（KH570）：γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷（KH560）：γ-氨丙基三乙氧基硅烷（KH550）=1:1:1。

所述的交联剂按过氧化二异丙苯（DCP）与三烯丙基异氰脲酸酯（TAIC）质量份1:1组

合得到。

所述的硅烷表面活性剂为三硅氧烷表面活性剂。

所述的抗氧剂为二异辛基二苯铵。

所述的一种碳化硅/氧化锌/石墨烯复合导热硅脂的制备包括以下步骤：

（1）准确称取30~50份（优选40份）的碳化硅、10~30份（优选20份）的氧化锌、5~15份（优选10份）的石墨烯，通过高速混合机1800~3000r/min（优选2400r/min）、10~20min（优选15min）混合均匀，待用；

（2）取400份的无水乙醇放入到反应釜内，量取3%~8%（优选5%）导热填料体积份的偶联剂加入到反应釜内，恒温60~100℃（优选80℃）、100~300r/min（优选200r/min）搅拌10~30min（优选20min），得乙醇溶液；

（3）将（1）中的导热填料加入到乙醇溶液中，超声搅拌2~4h（优选3h），待乙醇蒸发完全，得改性复配导热填料，待用；

（4）将（3）得到的改性导热填料50~80份、20~40份（优选30份）硅油，硅油的0.1%~1%（优选0.5%）的交联剂、硅油的0.1%~1%（优选0.5%）的硅烷表面活性剂、0.1~0.5（优选0.3）份的抗氧剂，加入到密炼机内，70℃、10r/min，90℃、20r/min，120℃、35r/min情况下各密炼40~60min（优选50min），得到复合导热硅脂。

本发明充分利用了石墨烯高导热系数的特性，并通过与碳化硅、氧化锌复配，既有效地提高了导热系数，又确保其绝缘性能。导热填料经过偶联剂改性，与硅油相容性好、不团聚、界面接触性好。制备的导热硅脂热稳定性优异，析油值低，长时间使用无干裂、粉化现象。同时，制备工艺简单、周期短，对提升行业产品质量具有重要意义。

具体实施方式

以下结合实施例对本发明作进一步说明。

实施例1：

（1）准确称取50份的碳化硅、10份的氧化锌、10份的石墨烯，通过高速混合机2400r/min，搅拌15min，混合均匀，待用；

（2）取400份的无水乙醇放入到反应釜内，量取3.5份的偶联剂加入到反应釜内，恒温80℃、200r/min搅拌20min，得乙醇溶液；

（3）将（1）中的导热填料加入到乙醇溶液中，超声搅拌3h，待乙醇蒸发完全，得改性复配导热填料，待用；

（4）将（3）得到的改性导热填料、30.8份硅油、0.2份的的交联剂、0.2份的硅烷表面活性剂、0.3份的抗氧剂，加入到密炼机内，70℃、10r/min，90℃、20r/min，120℃、35r/min情况下各密炼50min，得到复合导热硅脂。

经检测，所制备的导热硅脂的导热系数为5.5W/(m·K)，经过230℃、5000h的连续热处理，结果显示导热硅脂涂层仍保持膏状，热处理后导热系数为5.3W/(m·K)，热稳定性好。

实施例2：

（1）准确称取30份的碳化硅、20份的氧化锌、10份的石墨烯，通过高速混合机2400r/min，搅拌15min，混合均匀，待用；

（4）将（3）得到的改性导热填料、25.8份硅油、0.2份的的交联剂、0.2份的硅烷表面活性剂、0.3份的抗氧剂，加入到密炼机内，70℃、10r/min，90℃、20r/min，120℃、35r/min情况下各密炼优选50min，得到复合导热硅脂。

经检测，所制备的导热硅脂的导热系数为5.9W/(m·K)，经过230℃、5000h的连续热处理，结果显示导热硅脂涂层仍保持膏状，热处理后导热系数为5.6W/(m·K)，热稳定性好。

实施例3：

（1）准确称取30份的碳化硅、30份的氧化锌、15份的石墨烯，通过高速混合机2400r/min，搅拌15min，混合均匀，待用；

（2）取400份的无水乙醇放入到反应釜内，量取4份的偶联剂加入到反应釜内，恒温80℃、200r/min搅拌20min，得乙醇溶液；

（4）将（3）得到的改性导热填料、20.3份硅油、0.2份的的交联剂、0.2份的硅烷表面活性剂、0.3份的抗氧剂，加入到密炼机内，70℃、10r/min，90℃、20r/min，120℃、35r/min情况下各密炼50min，得到复合导热硅脂。

经检测，所制备的导热硅脂的导热系数为5.2W/(m·K)，经过230℃、5000h的连续热处理，结果显示导热硅脂涂层仍保持膏状，热处理后导热系数为5.0W/(m·K)，热稳定性好。

Claims

1.一种碳化硅/氧化锌/石墨烯复合导热硅脂，各组分及其质量份数组成为：硅油20~40份，改性碳化硅/氧化锌/石墨烯复配导热填料50~80份，偶联剂为导热填料的3%~8%，交联剂为硅油的0.1%~1%，硅烷表面活性剂为硅油的0.1%~1%，抗氧剂为0.1~0.5份。

2.根据权利要求书1所述的一种碳化硅/氧化锌/石墨烯复合导热硅脂，其特征在于：所述硅油为：二甲基硅油：甲基苯基硅油：羟基硅油：含氢硅油=1:1:1:1，其中二甲基硅油25℃时粘度为100~1000cps，甲基苯基硅油25℃时粘度为100~500cps，羟基硅油25℃时粘度为100~500cps，含氢硅油25℃时粘度为100~500cps。

3.根据权利要求书1所述的一种碳化硅/氧化锌/石墨烯复合导热硅脂，其特征在于：所述的改性碳化硅/氧化锌/石墨烯复配导热填料，其特征在于：制备包括以下步骤：

(1)准确称取30~50份5~20um的碳化硅、5~25份0.5~2um的氧化锌、5~15份的石墨烯，通过高速混合机1800~3000r/min、10~20min混合均匀，待用；

(2)取400份的无水乙醇放入到反应釜内，取3%~8%导热填料的偶联剂加入到反应釜内，恒温60~100℃、100~300r/min搅拌10~30min，得乙醇溶液；

(3)将（1）中的导热填料加入到乙醇溶液中，超声搅拌2~4h，待乙醇蒸发完全，得改性复配导热填料。

4.根据权利要求书1所述的一种碳化硅/氧化锌/石墨烯复合导热硅脂，其特征在于：所述的复合导热硅脂，其制备包括如下步骤：50~80份改性导热填料、20~40份硅油，硅油质量份的0.1%~1%的交联剂、硅油质量份的0.1%~1%的硅烷表面活性剂、0.1~0.5份的抗氧剂，加入到密炼机内，70℃、10r/min，90℃、20r/min，120℃、35r/min情况下各密炼40~60min，得到复合导热硅脂。

5.根据权利要求书1所述的碳化硅的D50为5~20um。

6.根据权利要求书1所述的氧化锌为D50为0.5~2um。

7.根据权利要求书1所述的石墨烯为气相沉积法制得的石墨烯。

8.根据权利要求书1所述的偶联剂为：γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷（KH570）：γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷（KH560）：γ-氨丙基三乙氧基硅烷（KH550）=1:1:1。

9.根据权利要求书1所述的交联剂按过氧化二异丙苯（DCP）与三烯丙基异氰脲酸酯（TAIC）质量份1:1组合得。

10.根据权利要求书1所述的硅烷表面活性剂为三硅氧烷表面活性剂。