CN106118584A - 室温固化高透光率有机硅胶黏剂及其制备方法 - Google Patents

室温固化高透光率有机硅胶黏剂及其制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN106118584A
CN106118584A CN201610612730.6A CN201610612730A CN106118584A CN 106118584 A CN106118584 A CN 106118584A CN 201610612730 A CN201610612730 A CN 201610612730A CN 106118584 A CN106118584 A CN 106118584A
Authority
CN
China
Prior art keywords
component
ether
allyl
ester
adhesive
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201610612730.6A
Other languages
English (en)
Inventor
郭浩
丁爱顺
顾沅禾
严宏胜
严永良
顾广新
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Nantong Bai Run State Photoelectric Technology Co Ltd
Fudan University
Original Assignee
Nantong Bai Run State Photoelectric Technology Co Ltd
Fudan University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Nantong Bai Run State Photoelectric Technology Co Ltd, Fudan University filed Critical Nantong Bai Run State Photoelectric Technology Co Ltd
Priority to CN201610612730.6A priority Critical patent/CN106118584A/zh
Publication of CN106118584A publication Critical patent/CN106118584A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09J—ADHESIVES; NON-MECHANICAL ASPECTS OF ADHESIVE PROCESSES IN GENERAL; ADHESIVE PROCESSES NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE; USE OF MATERIALS AS ADHESIVES
    • C09J183/00—Adhesives based on macromolecular compounds obtained by reactions forming in the main chain of the macromolecule a linkage containing silicon, with or without sulfur, nitrogen, oxygen, or carbon only; Adhesives based on derivatives of such polymers
    • C09J183/04—Polysiloxanes
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08L2201/00—Properties
    • C08L2201/10—Transparent films; Clear coatings; Transparent materials
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08L2205/00—Polymer mixtures characterised by other features
    • C08L2205/02—Polymer mixtures characterised by other features containing two or more polymers of the same C08L -group
    • C08L2205/025—Polymer mixtures characterised by other features containing two or more polymers of the same C08L -group containing two or more polymers of the same hierarchy C08L, and differing only in parameters such as density, comonomer content, molecular weight, structure

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Adhesives Or Adhesive Processes (AREA)

Abstract

本发明属于化工胶黏剂技术领域，具体为一种室温固化高透光率有机硅胶黏剂及其制备方法。本发明有机硅胶黏剂组份包括：含有环氧基的烯属不饱和化合物2‑10份，400‑2000cps的端乙烯基甲基苯基聚硅氧烷20‑60份，多烯丙基化合物0.5‑5份，端基含氢聚硅氧烷15‑25份，含铂催化剂0.009‑0.1份。在使用过程中按照一定比例将上述各组分均匀混合，然后减压脱泡，涂覆在玻璃、PC和PET等基材上，在60‑180℃下加热固化10‑60分钟即得所述的高性能有机硅胶黏剂。由本发明所制得的胶黏剂具有高透明度、高遮光指数、在基材表面高附着力的特点，尤其是在具有耐高温和耐冲击要求的元器件中具有明显的优势，可用在高温和高寒的作业的显示设备中的粘结体系中。

Description

室温固化高透光率有机硅胶黏剂及其制备方法
技术领域
本发明属于化工胶黏剂技术领域，具体涉及有机硅胶黏剂及其制备方法。
背景技术
有机硅胶黏剂由于具有良好的柔韧性、电学性能和粘结性能，而且能够耐高低温环境的变化，从而被广泛的电子等领域中的绝缘、封装及隔离等技术中。在本领域通常应用的多为双组份的有机硅胶黏剂，包括组分A主要有含有乙烯基团的取代的聚硅氧烷组成，和组分B主要有含有H-Si基团的取代的聚硅氧烷组成，在使用中将组分A和组分B按照一定比例混合，加以一定量的铂金属催化剂，在室温和加热的情况下进行固化得到所需的有机硅胶黏剂。根据不同的性能要求可以通过调节乙烯基聚硅氧烷和含氢聚硅氧烷进行调节能得到所需的产品。由于聚硅氧烷的本身耐腐蚀性、耐热、耐寒、透明性高、硬度可调等特点，在光电元器件的封装和粘结中得到了广泛的应用，尤其是在LED的封装领域中发挥极大的作用。
在显示元件的粘结过程中，光固化的体系占据了主导的应用，尤其是在小尺寸的贴合的应用中。由于光固化的体系固化速度快、粘结强度高、自动化程度高，在手机等小尺寸的显示元件中占有主导优势。但随着技术的发展和市场对大尺寸显示元件的需求量的快速增加，尤其是在15吋以上的尺寸的应用越来越广泛。光固化体系的体现出良品率低、不易修复、耐高低温差、抗冲击性能差的缺点显示出来，因此急需新的技术手段来克服这些性能上缺陷。通过使用有机硅胶黏剂可以克服上述的这些大部分的缺点，能够满足在大尺寸显示设备中的各种性能的要求如耐高低温、耐冲击性、易施工、容易修复等。但是由于有机硅本身的低表面能，粘结力不够往往限制了其在本领域的应用，尤其是在极端环境下，如高温由于与基材的粘结力不够在与基材膨胀率不同的条件下及容易产生气泡，影响使用性能，甚至严重的情况下出现脱落。虽然有机硅具有更好的耐低温性能，但是也是由于与基材的相容性和附着力不好，容易导致产生气泡和脱落的现象。
而在一些长期收到冲击和不稳定环境的情况下，如飞机、轮船、户外维修所需显示设备中，和高精度的显示设备如医疗器械等，需要能够提供高度的稳定性和环境变化，还有在强弱光线下的清晰度保持一致。这就需要粘结材料能够具有更好的粘结力和高的折射率。现用的技术如专利US5661210公开了一种光学透明的液体有机硅橡胶，由端乙烯基甲基苯基聚硅氧烷，甲基含氢聚硅氧烷，硅增强剂和含铂的催化剂组成。在一定温度下进行固化后可以提供在医疗器械、安全眼镜、光学镜头提供一层所需的涂层，具有一定的橡胶性状，并且可以取得比较合适的折光率。虽然此发明公开的技术中能够通过调节不同的组分来得到所需的强度和透明度，但是通常的显示元件的材料主要为玻璃、PC或PET等透明性比较好的材料。单纯的使用这种无改型的有机硅无法取得比较好的粘结作用，尤其是在低温和高温的情况下，基材和硅胶的收缩率不同很容易导致粘结变得不牢固、产生气泡影响显示效果，甚者严重出现开裂和脱落。
专利US7521125公开了一种使用含有酯基的不饱和的化合物作为有机硅胶的附着力促进剂，虽然通过改变有机硅胶黏剂的极性来增加一些附着力，但是在高温和低温的情况下由于没有与基材形成具有比较强的化学键的作用，还是比较容易出现收缩率不同的气泡、开裂或者脱落。现有的技术都是基于含有乙烯基基团的聚硅氧烷和含氢的聚硅氧烷的体系，由于在催化剂的作用下，含氢聚硅氧烷与乙烯基聚硅氧烷的比较容易发生反应，大多数情况下都是采用双组份的体系，施工时，将两种组分进行混合，然后室温或者加热固化反应，如专利CN102775954和专利CN103131190所描述的。在这种情况下，往往单独使用端基含氢的聚硅氧烷达不到所需的强度和硬度，大多都要搭配使用侧基含氢聚硅氧烷来实现，这就容易导致固化速度过快，无法进行非常有效的粘结，后果就是不同温度下的粘结强度是不一样的，随着温度的升高粘结强度变差，还容易导致表面的平整度不够。因此，需要一种新的技术能够提供高透明度、高粘结强度、耐高低温、高折光率，而且粘结强度不随温度变化的胶黏剂来适应苛刻环境下的显示元件的需求。
本发明提供一种双组份有机硅胶黏剂，包含能够与玻璃、PC和PET等基材能够进行作用的环氧基化合物，能够取得非常好的粘结牢度，可以避免高温或者低温情况下由于与基材收缩率不同导致的气泡、开裂或者脱落。在主体成份为端乙烯聚甲基苯基聚硅氧烷和端基含氢甲基苯基聚硅氧烷的基体组成中，能够保证比较好的折光率，从而提供比较好的透明度和不同光线强度下的显示清晰度。并且使用多烯丙基化合物作为调节胶黏剂硬度的组分，能够很好的延缓固化速率，并且能够实现在不同温度下的粘结强度保持一致。本发明所提供的这种有机硅胶黏剂适用于各种通明的光电显示元器件，尤其是大尺寸和经常在极端条件下使用的显示设备中。
发明内容
本发明的目的是提供一种有机硅胶黏剂技术及其制备方法，使有机硅胶黏剂对玻璃、PC和PET等基材具有比较高的附着力，尤其是在低端环境下，如低温、高温、冲击频率比较高的情况下的应用，而且具有高折射率、高透明度、高抗冲击性能。
本发明提供的高性有机硅胶黏剂及其制备方法，其组份（按重量份额计）包括：
（1）含有环氧基的烯属不饱和化合物，2-10份；
（2）400-2000cps的端乙烯基甲基苯基聚硅氧烷，20-60份；
（3）多烯丙基化合物，0.5-5份；
（4）端基含氢聚硅氧烷，15-25份；
（5）含铂催化剂，0.009-0.1份。
在使用时，将上述各组分进行均匀混合，然后减压脱泡，在60-180 ℃下加热固化10-60分钟，即得所述的高性能有机硅胶黏剂。
本发明中，所述含有环氧基的烯属不饱和化合物，可以是含有环氧基团的烯丙基化合物（烯丙基环氧化合物），如烯丙基缩水甘油醚，还可以是如式Ⅰ所示的化合物：
其中，R1包括为C1到C8的烷基、二元羧酸、芳基、聚氧乙烯醚、聚氧丙烯醚或者含有二元酸和二元醇组成的聚酯基团。如包括但不仅限于：烯丙基乙二醇单缩水甘油醚，烯丙基丙二醇单缩水甘油醚，烯丙基丁二醇单缩水甘油醚，烯丙基己二醇单缩水甘油醚；乙二酸烯丙酯缩水甘油酯，丁二酸烯丙酯缩水甘油酯，己二酸烯丙酯缩水甘油酯；对苯二酚缩水甘油醚烯丙基醚；烯丙基封端聚氧乙烯醚缩水甘油醚；烯丙基封端聚氧丙烯醚缩水甘油醚；己二酸二乙醇酯烯丙酯缩水甘油酯。优选烯丙基缩水甘油醚，烯丙基己二醇单缩水甘油醚，己二酸烯丙酯缩水甘油酯；当使用R1为聚氧乙烯醚和聚氧丙烯醚的化合物时，应该控制聚氧乙烯醚和聚氧丙烯醚的聚合物小于5，当聚合度大于5时，会影响到粘结强度。
本发明中，所述含有环氧基的烯属不饱和化合物，还可以是含有环氧基团的丙烯酸酯化合物（丙烯酸酯环氧化合物），如丙烯酸酯缩水甘油醚，还可以是如式Ⅱ所示化合物：
其中，R1为C1到C8的烷基、芳基、聚氧乙烯醚、聚氧丙烯醚等基团。如包括但不仅限于：乙二醇单缩水甘油醚丙烯酸酯，丙二醇单缩水甘油醚丙烯酸酯，丁二醇单缩水甘油醚丙烯酸酯，己二醇单缩水甘油醚丙烯酸酯；对苯二酚缩水甘油醚丙烯酸酯；缩水甘油聚氧乙烯醚丙烯酸酯；缩水甘油聚氧丙烯醚丙烯酸酯；己二酸二乙醇酯烯丙酯缩水甘油酯。优选丙烯酸缩水甘油酯；缩水甘油聚氧乙烯醚丙烯酸酯；缩水甘油聚氧丙烯醚丙烯酸酯。当使用R1为聚氧乙烯醚和聚氧丙烯醚的化合物时，应该控制聚氧乙烯醚和聚氧丙烯醚的聚合物小于5，当聚合度大于5时，会影响到粘结强度。此组成仅限于使用丙烯酸酯的化合物，当使用甲基丙烯酸酯的化合物时，会导致在低温条件产生气泡。
本发明中，所述含有环氧基的烯属不饱和化合物，还可以是乙烯基苯基化合物。所述乙烯基苯基化合物包括但不限定于：对乙烯苯酚缩水甘油醚，乙烯基苯酚聚氧乙烯缩水甘油醚等。
以上所述的含有环氧基的烯属不饱和化合物在这种高性能有机硅胶中的使用的比重按重量比其份额为2-10份，优选份额为2-8份，更优选份额为3-8份。当用量低于2份时，与基材的粘结力大大降低，当用量高于10份时，会导致折光率的下降，并且固化过程中出现渗出的现象。
本发明中，所述的组分400-2000cps的端乙烯基甲基苯基聚硅氧烷，是有一种或者几种不同粘度的端乙烯基甲基苯基聚硅氧烷组成。优选500-1500cps的端乙烯基甲基苯基聚硅氧烷，更优选800-1500 cps的端乙烯基甲基苯基聚硅氧烷。当端乙烯基甲基苯基聚硅氧烷的粘度低于400cps时，涂覆时容易流动性太强，无法得到所需的胶层厚度；当端乙烯基甲基苯基聚硅氧烷粘度高于2000cps时，粘度太大，会导致固化均匀度不够，粘结力下降。
本发明中，所述的组分多烯丙基化合物，包括双取代的二烯丙基化合物，包括但不局限于如下化合物：乙二醇二烯丙基醚，丁二醇二烯丙基醚，己二醇二烯丙基醚，乙二酸二烯丙酯，丙二酸二烯丙酯，丁二酸二烯丙酯，己二酸二烯丙酯，邻苯二甲酸二烯丙酯，间苯二甲酸二烯丙酯，对苯二甲酸二烯丙酯，聚氧乙烯醚二烯丙基醚，聚氧丙烯醚二烯丙基醚；或三个及以上取代的多烯丙基化合物，如：三羟甲基丙烷三缩水甘油醚，季戊四醇三缩水甘油醚，季戊四醇四缩水甘油醚，1,2,4-三苯甲酸三缩水甘油醚，1,2,4,5-四苯甲酸四缩水甘油醚；或由上述的几种的组合物。优选三个及以上烯丙基的化合物，更有选含有芳香基团的含有三个及以上的烯丙基化合物。该组分（3）在这种高性能有机硅胶黏剂中的比重基于重量比其份额宜为0.5-5份，优选1-5份，更优选1-3份。其中，所需的比重根据不同的胶黏剂的硬度可进行响应的调整，尤其是在使用三个及以上烯丙基基团的化合物时，超过5份时，会导致胶黏剂硬度偏高，容易发脆，降低粘结强度。在需要比较高的折光率时，优选含有芳香基的多烯丙基化合物。
本发明中，所述的组分端基含氢聚硅氧烷，是有一种或者多种端基含氢的聚硅氧烷组成。其中，包括端基含氢的甲基苯基聚硅氧烷，端基含氢的甲基聚硅氧烷及其两者的混合物。所述的端含氢聚硅氧烷为氢含量在0.01-0.5%的聚硅氧烷，实施过程中应控制含氢量略低于整体组成中的不饱和双键的含量基于计算的摩尔比，当含氢量高于双键的含量是，容易导致产生气泡，而且在长期光线直接照射下会出现黄变得现象。
本发明中，所述的组分含铂催化剂，其中，铂金属含量在整个催化剂成分中的重量比例为0.1-0.5%。例如为本领域中常用的卡斯特催化剂。含铂催化剂用量占整个有机硅胶黏剂各组分重量的0.01-0.1%，低于0.01%时，容易导致固化不完全，达不到粘结的效果，高于0.1%，会出现黄变的现象。
在本发明的一个具体的应用例子中，组分（1）为烯丙基缩水甘油醚5份，组分（2）1000cps的端乙烯基甲基苯基聚硅氧烷50份，组分（3）1,2,4-三苯甲酸三缩水甘油醚2份，组分（4）含氢量为0.15%的甲基苯基聚硅氧烷23份，组分（5）含有0.2%的卡斯特催化剂0.02份。所得到有机硅黏胶剂的折光指数为1.513，在PET基材上进行-45℃到150℃冷热循环的条件下10个循环未出现气泡和透明度变化。
另一个基于本发明的应用例子为组分（1）为丙烯酸缩水甘油酯4份，组分（2）800cps的端乙烯基甲基苯基聚硅氧烷45份，组分（3）1,2,4-三苯甲酸三缩水甘油醚1份，组分（4）含氢量为0.12%的甲基聚硅氧烷10份，含氢量为0.15%的甲基苯基聚硅氧烷20份，组分（5）含有0.2%的卡斯特催化剂0.02份。所得到有机硅黏胶剂的折光指数为1.508，在PET基材上进行-45℃到150℃冷热循环的条件下10个循环未出现气泡和透明度变化。
本发明还包括这种高性能有机硅胶的制备方法，包括现场使用制备，和非现场使用（即可储存后使用）制备。
对于现场使用的情况，其制备方法为：在氮气保护下，将组分（1），组分（2），组分（3），组分（4）按比例加入到反应器中，升温到45-55℃，在转速为80-200转下机械搅拌4小时，然后降温到25℃以下，加入组分（5），在低于25℃的条件下搅拌1.5小时。然后减压脱除生成的气泡就可以进行使用。此种方法只限于在4小时內用完，超过4小时会出现胶体的部分固化影响粘结强度。
对于非现场使用（即可储存后使用）的情况，其制备方法为：通常是将这种液体的硅胶先制备成两个组分A和B，将催化剂加入其中一个组分中，使用时将两种组分按照一定的用量比例混合均匀后，减压脱泡进行使用。制备工艺如下：
A组分制备：氮气保护下，按用量比例，将组份（1）含有环氧基的烯属不饱和化合物，组分（2）400-2000cps的端乙烯基甲基苯基聚硅氧烷的大部分量（如15-40份），加入到反应装置中，然后加热至75-85℃搅拌1.5-2.5小时，然后降温至25℃；然后加入组分（5）铂催化剂，搅拌1.8-2.2小时过滤得到透明液体组分A，氮气封存备用；
B组分制备：氮气保护下，按用量比例，将组分（3）多烯丙基化合物，组分（4）端基含氢聚硅氧烷，组分（2）400-2000cps的端乙烯基甲基苯基聚硅氧烷余量（例如5-20份），混合均匀，然后加热至42-48℃，搅拌1.8-2.2小时后降温到25℃，过滤得到透明液体组分B，氮气封存备用。
使用时，将A和B组分按照质量比为1 : 0.5 – 1 : 1.5的比例混合。
本发明所制备的高性能有机硅胶在固化前为液体的有机硅胶黏剂，当应用于粘结和特殊性能时，将混合好的液体成份有人工或者自动化机器涂覆在基材（如玻璃、PC和PET等）的表面，然后平整的放入加热装置中加热固化后，得到具有一定粘结力的固化后的凝胶，固化后的凝胶提供所需的粘结强度，抗冲击性，并且在极端的高温和低温下不会出现与基材之间的附着力变化。所述加热固化所需的固化温度为60-180℃，固化时间为10-60分钟，优选固化温度在80-150℃，在此温度下，有利于促进含有环氧基团的化合物与玻璃、PC和PET等基材之间的化学作用，极大的提高附着力和抗极端天气的性能。
本发明所提供的高性能的有机硅胶黏剂适用于各种光学显示元件中的贴合，尤其是对于大尺寸的元件，包括加用电器、医疗器械的显示、飞机显示屏、钢琴显示屏、地铁和高铁的显示屏、高空和极地作业的显示设备，能够保持在不同条件下具有比较好的显示效果和粘结强度。
具体实施方式
本发明所述的高性能固化高透光率胶黏剂的制备方法，步骤如下：
这种高性能有机硅胶的制备和使用方法，其中包括制备后现场使用或者储存后再应用。
对于现场使用的情况，在氮气保护下，取组份（1）2-10份；组分（2）20-60份；组分（3）0.5-5份；组分（4）15-25份加入到反应器中，升温到50 ℃，在转速为80-200转下机械搅拌4小时，然后降温到25 ℃以下，加入组分（5）0.009-0.1份，在低于25 ℃的条件下搅拌1.5小时。然后减压脱除生成的气泡就可以进行使用。此种方法只限于在4小时內用完，超过4小时会出现胶体的部分固化影响粘结强度。
对于需要进行储存的应用是将这种液体的硅胶先制备成两个组分A和B，将催化剂加入其中一个组分中，使用中将两种组分按照一定的比例混合均匀后，减压脱泡进行使用。制备工艺如下：其中A组分制备：氮气保护下，将组份（1）含有环氧基的烯属不饱和化合物2-10份；组分（2）400-2000cps的端乙烯基甲基苯基聚硅氧烷15-40份；加入到反应装置，然后加热至80℃搅拌2小时，然后降温至25℃，然后组分（5）铂催化剂0.009-0.1份，搅拌2小时过滤得到透明液体组分A，氮气封存备用；B组分制备：氮气保护下，将组分（3）多烯丙基化合物0.5-5份，组分（4）含氢量在0.01-0.5%的端基含氢的甲基苯基聚硅氧烷和端基含氢的甲基聚硅氧烷15-25份，组分（2）400-2000cps的端乙烯基甲基苯基聚硅氧烷余量（例如5-20份），然后加热至45℃，搅拌2小时后降温到25℃，过滤得到透明液体组分B，氮气封存备用。
单组份的有机硅胶制备实施例如下：
实施例1，在氮气保护下，将组分（1）为烯丙基缩水甘油醚5 g，组分（2）1000cps的端乙烯基甲基苯基聚硅氧烷57.9 g，组分（3）1,2,4-三苯甲酸三缩水甘油醚2.09 g，组分（4）含氢量为0.15%的甲基苯基聚硅氧烷25 g，加入到反应器中，升温到50 ℃，在转速为160转下机械搅拌4小时，然后降温到25 ℃以下，加入组分（5）含有0.2%的卡斯特催化剂0.01 g，然后减压脱除气泡得到无色透明的有机硅胶。此硅胶，在室温下可以保存8小时，超过8小时粘结性能会有所下降。
实施例2，在氮气保护下，将组分（1）为烯丙基缩水甘油醚8 g，组分（2）1000cps的端乙烯基甲基苯基聚硅氧烷37.9 g，1000cps端乙烯基甲基苯基聚硅氧烷17g，组分（3）1,2,4-三苯甲酸三缩水甘油醚3.09 g，组分（4）含氢量为0.15%的甲基苯基聚硅氧烷23 g，加入到反应器中，升温到50 ℃，在转速为160转下机械搅拌4小时，然后降温到25 ℃以下，加入组分（5）含有0.2%的卡斯特催化剂0.01 g，然后减压脱除气泡得到无色透明的有机硅胶。此硅胶在室温下可以保存8小时。
实施例3，在氮气保护下，将组分（1）为烯丙基己二醇单缩水甘油醚8 g，组分（2）900cps的端乙烯基甲基苯基聚硅氧烷45 g，组分（3）季戊四醇四缩水甘油醚2.59 g，组分（4）含氢量为0.5%的甲基苯基聚硅氧烷23 g，加入到反应器中，升温到50 ℃，在转速为160转下机械搅拌4小时，然后降温到25 ℃以下，加入组分（5）含有0.4%的卡斯特催化剂0.08g，然后减压脱除生成的气泡即可使用。
实施例4，在氮气保护下，将组分（1）为丙烯酸缩水甘油酯3.5 g，组分（2）800cps的端乙烯基甲基苯基聚硅氧烷53 g，组分（3）1,2,4,5-四苯甲酸四缩水甘油醚1.49 g，组分（4）含氢量为0.12%的甲基聚硅氧烷17 g，加入到反应器中，升温到50 ℃，在转速为160转下机械搅拌4小时，然后降温到25 ℃以下，加入组分（5）含有0.2%的卡斯特催化剂0.01 g，然后减压脱除生成的气泡即可使用。
A和B组分的双组份有机硅胶制备实施例如下
实施例5，
1）制备A组分：在氮气保护下将组分（1）缩水甘油聚氧丙烯醚丙烯酸酯6 g，组分（2）1200cps的端乙烯基甲基苯基聚硅氧烷55 g和组分（5）含有0.3%的卡斯特催化剂0.09 g按照比例称量至一反应器，然后氮气吹扫30分钟，加热至45℃，搅拌2小时，然后降温至室温，冷却后得到A组分无色透明液体，包装至储存容器，氮气封存备用。
2）制备B组：在氮气保护下将组分（3）丁二醇二烯丙基醚2 g和组分（4）含氢量为0.3%的甲基苯基聚硅氧烷21 g，按照比例称量至反应器，加热至50℃，搅拌2小时至混合均匀，然后降温后得到B组分无色透明液体，包装到储存容器，氮气封存备用。
3）使用时，将组分A与组分B使用中按照重量比1: 1:混合。
实施例6，
1）制备A组分：在氮气保护下将组分（1）对苯二酚缩水甘油醚丙烯酸酯7 g，组分（2）1000cps的端乙烯基甲基苯基聚硅氧烷30 g和组分（5）含有0.5%的卡斯特催化剂0.01 g按照比例称量至一反应器，然后氮气吹扫30分钟，加热至45 ℃，搅拌2小时，然后降温至室温，冷却后得到A组分无色透明液体，包装至储存容器，氮气封存备用。
2）制备B组：在氮气保护下将组分（3）丁二酸二烯丙酯2 g和组分（4）含氢量为0.026%的甲基苯基聚硅氧烷17 g，按照比例称量至反应器，加热至50℃，搅拌2小时至混合均匀，然后降温后得到B组分无色透明液体，包装到储存容器，氮气封存备用。
3）使用时，将组分A与组分B使用中按照重量比1: 1.2混合。
实施例7，
1）制备A组分：在氮气保护下将组分（1）己二酸烯丙酯缩水甘油酯3 g，组分（2）950cps的端乙烯基甲基苯基聚硅氧烷20 g和组分（5）含有0.4%的卡斯特催化剂0.03 g按照比例称量至一反应器，然后氮气吹扫30分钟，加热至45 ℃，搅拌2小时，然后降温至室温，冷却后得到A组分无色透明液体，包装至储存容器，氮气封存备用。
2）制备B组：在氮气保护下将组分（3）对苯二甲酸二烯丙酯1.98 g和组分（4）含氢量为0.066%的甲基苯基聚硅氧烷16 g，按照比例称量至反应器，加热至50℃，搅拌2小时至混合均匀，然后降温后得到B组分无色透明液体，包装到储存容器，氮气封存备用。
3）将使用时，将组分A与组分B使用中按照重量比1:0.9混合。
将上述实施例所制备的有机硅胶进行涂布固化，进行透光率和遮光指数性测试，测试结果如表1示：
表1：固化后的硅胶性能测试
透光率测试：
将本发明中的各组分按照比例制备好，然后减压脱除气泡，称取少量到石英皿中，然后加热到120℃固化20分钟，取出冷却至室温，测试400-800nm区间透光率。
折光率测试：
取一2.5cm ×5cm的玻璃片，均匀的涂覆200微米的液体硅胶，然后放入加热平台120℃固化20分钟，取出冷却至室温。然后在折光仪上测试遮光指数。
将固化后的硅胶进行面板粘结进行冷热循环和紫外耐候性测试：
极端冷热循环测试：
取一10吋的PC面板，用塑形胶封边，制得边框高度为1mm的透明面板，然后上述所得的有机硅胶，均匀的涂布在PC面板上，涂膜厚度为1mm，然后水平放至加热平台加热到120℃固化30分钟，取出，冷却至室温。然后将另一块10吋面饭粘结到涂覆的面板上，加压粘结牢固，然后放入冷热循环箱，设定没24小时一个循环，温度范围是-45到120℃，测试10个循环，检查透明面板是否出现气泡和胶层的裂痕。
紫外光照射测试：
本发明中的各组分按照比例制备好，然后减压脱除气泡，称取少量到石英皿中，然后加热到120℃固化20分钟，取出冷却至室温，分别在313nm和254nm的紫外灯下照射。每隔48小时测试透光率和观察是否颜色变化，测试周期为720小时。
测试结果如表2所示：
表2：固化后的硅胶性能测试
。

Claims (10)

1.一种室温固化高透光率有机硅胶黏剂，其特征在于，原料组分按重量份额计：
（1）含有环氧基的烯属不饱和化合物，2-10份；
（2）400-2000cps的端乙烯基甲基苯基聚硅氧烷，20-60份；
（3）多烯丙基化合物，0.5-5份；
（4）端基含氢聚硅氧烷，15-25份；
（5）含铂催化剂，0.009-0.1份。
2.根据权利要求1所述的有机硅胶黏剂，其特征在于，所述的组分含有环氧基的烯属不饱和化合物，选自：烯丙基环氧化合物，丙烯酸酯环氧化合物，乙烯基苯基化合物。
3.根据权利要求1所述的有机硅胶黏剂，其特征在于，所述的组分400-2000cps的端乙烯苯基聚硅氧烷是由一种或者几种粘度在400-2000cps的乙烯基封端的苯基聚硅氧烷混合组成。
4.根据权利要求1所述的有机硅胶黏剂，其特征在于，所述组分多烯丙基化合物选自如下两个或多个烯丙基的化合物：乙二醇二烯丙基醚，丁二醇二烯丙基醚，己二醇二烯丙基醚，乙二酸二烯丙酯，丙二酸二烯丙酯，丁二酸二烯丙酯，己二酸二烯丙酯，邻苯二甲酸二烯丙酯，间苯二甲酸二烯丙酯，对苯二甲酸二烯丙酯，聚氧乙烯醚二烯丙基醚，聚氧丙烯醚二烯丙基醚；三羟甲基丙烷三缩水甘油醚，季戊四醇三缩水甘油醚，季戊四醇四缩水甘油醚，1,2,4-三苯甲酸三缩水甘油醚，1,2,4,5-四苯甲酸四缩水甘油醚。
5.根据权利要求1所述的有机硅胶黏剂，其特征在于，所述的组分端基含氢聚硅氧烷由一种或者几种含氢量在0.01-0.5%的端基含氢的甲基苯基聚硅氧烷，端基含氢的甲基聚硅氧烷或混合物组成。
6.根据权利要求2所述的有机硅胶黏剂，其特征在于，所述的烯丙基环氧化物选自：烯丙基乙二醇单缩水甘油醚，烯丙基丙二醇单缩水甘油醚，烯丙基丁二醇单缩水甘油醚，烯丙基己二醇单缩水甘油醚；乙二酸烯丙酯缩水甘油酯，丁二酸烯丙酯缩水甘油酯，己二酸烯丙酯缩水甘油酯；对苯二酚缩水甘油醚烯丙基醚；烯丙基封端聚氧乙烯醚缩水甘油醚；烯丙基封端聚氧丙烯醚缩水甘油醚；己二酸二乙醇酯烯丙酯缩水甘油酯。
7.根据权利要求2所述的有机硅胶黏剂，其特征在于，所述的丙烯酸酯环氧化合物选自：乙二醇单缩水甘油醚丙烯酸酯，丙二醇单缩水甘油醚丙烯酸酯，丁二醇单缩水甘油醚丙烯酸酯，己二醇单缩水甘油醚丙烯酸酯；对苯二酚缩水甘油醚丙烯酸酯；缩水甘油聚氧乙烯醚丙烯酸酯；缩水甘油聚氧丙烯醚丙烯酸酯；己二酸二乙醇酯烯丙酯缩水甘油酯。
8.根据权利要求2所述的有机硅胶黏剂，其特征在于，所述的乙烯基苯基化合物选自对乙烯苯酚缩水甘油醚，乙烯基苯酚聚氧乙烯缩水甘油醚。
9.如权利要求1-8之一所述的有机硅胶黏剂的制备方法，其特征在于，包括现场使用制备，和非现场使用制备；
对于现场使用的情况，其制备方法为：在氮气保护下，将组分（1），组分（2），组分（3），组分（4）按比例加入到反应器中，升温到45-55℃，在转速为80-200转下机械搅拌3.5-4.5小时，然后降温到25℃ 以下，加入组分（5），在低于25℃的条件下搅拌1-2小时；然后减压脱除生成的气泡就可以进行使用；
对于非现场使用的情况，其制备方法为：将这种液体的硅胶先制备成两个组分A和B，将催化剂加入其中一个组分中，使用时将两种组分按照一定的用量比例混合均匀后，减压脱泡进行使用；制备工艺如下：
A组分制备：氮气保护下，按用量比例，将组份（1），组分（2）的大部分量，加入到反应装置中，然后加热至75-85℃搅拌1.5-2.5小时，然后降温至25℃；再加入组分（5），搅拌1.8-2.2小时过滤得到透明液体组分A，氮气封存备用；
B组分制备：氮气保护下，按用量比例，将组分（3）、组分（4）、组分（2）的余量，混合均匀，然后加热至42-48℃，搅拌1.8-2.2小时后降温到25℃，过滤得到透明液体组分B，氮气封存备用。
10.如权利要求1-8之一所述的有机硅胶黏剂的使用方法，其特征在于，将一定比例的各组分进行混合均匀，真空脱泡；用人工或者自动机械涂覆于玻璃、PC和PET透明基材表面，然后放入加热装置中加热固化，得到具有一定粘结力的固化后的凝胶，所述加热固化所需的温度为60-180℃，时间为10-60分钟。
CN201610612730.6A 2016-07-31 2016-07-31 室温固化高透光率有机硅胶黏剂及其制备方法 Pending CN106118584A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610612730.6A CN106118584A (zh) 2016-07-31 2016-07-31 室温固化高透光率有机硅胶黏剂及其制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610612730.6A CN106118584A (zh) 2016-07-31 2016-07-31 室温固化高透光率有机硅胶黏剂及其制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN106118584A true CN106118584A (zh) 2016-11-16

Family

ID=57255042

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201610612730.6A Pending CN106118584A (zh) 2016-07-31 2016-07-31 室温固化高透光率有机硅胶黏剂及其制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN106118584A (zh)

Cited By (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107118738A (zh) * 2017-05-11 2017-09-01 复旦大学 一种耐紫外老化有机硅胶黏剂及其制备方法
CN107674639A (zh) * 2017-09-05 2018-02-09 复旦大学 一种有机硅胶黏剂的制备方法
CN110291156A (zh) * 2017-03-02 2019-09-27 陶氏东丽株式会社 可固化有机硅组合物、其固化产物和光学显示器
CN110418827A (zh) * 2017-04-03 2019-11-05 陶氏东丽株式会社 固化反应性有机聚硅氧烷组合物、使用其的压感黏合剂组合物及其使用
CN110511722A (zh) * 2019-08-23 2019-11-29 复旦大学 一种耐瞬时高温柔性胶黏剂及其制备方法
CN110527486A (zh) * 2019-09-11 2019-12-03 丁爱顺 一种耐紫外有机硅胶黏剂及其制备方法
CN110577817A (zh) * 2019-09-11 2019-12-17 丁爱顺 一种高柔韧性有机硅胶黏剂及其制备方法
CN112341988A (zh) * 2020-10-27 2021-02-09 复旦大学 耐低温液晶屏显示器有机硅胶黏剂及其制备方法和应用
WO2021200511A1 (ja) * 2020-03-31 2021-10-07 株式会社Adeka 化合物、化合物の製造方法及び硬化性組成物
CN115449340A (zh) * 2022-09-17 2022-12-09 复旦大学 一种耐低温有机硅胶黏剂及其制备方法
US11987731B2 (en) 2018-08-10 2024-05-21 Dow Toray Co., Ltd. Organopolysiloxane composition for forming pressure sensitive adhesive layer, and use of same

Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1303900A (zh) * 1999-11-12 2001-07-18 住友化学工业株式会社 胶带
CN101717584A (zh) * 2009-11-20 2010-06-02 陈俊光 大功率led的有机硅凝胶封装料及其制备方法
CN102382618A (zh) * 2011-08-25 2012-03-21 江苏创景科技有限公司 双组份高强度透明室温固化有机硅灌封胶
CN102994004A (zh) * 2012-11-29 2013-03-27 华南理工大学 具有补强作用的加成型液体硅橡胶粘接促进剂及其制备方法和应用
CN103589387A (zh) * 2013-11-20 2014-02-19 广州集泰化工有限公司 Led用高强度粘接性室温固化有机硅灌封胶及其制备方法
CN104004493A (zh) * 2014-03-04 2014-08-27 张光增 一种低温固化高透明硅胶及其制备方法
CN104592932A (zh) * 2015-02-12 2015-05-06 中国工程物理研究院化工材料研究所 一种高功率led封装胶组合物
CN104710621A (zh) * 2015-03-04 2015-06-17 深圳新宙邦科技股份有限公司 基底粘接用苯基乙烯基硅树脂及其制备方法和应用

Patent Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1303900A (zh) * 1999-11-12 2001-07-18 住友化学工业株式会社 胶带
CN101717584A (zh) * 2009-11-20 2010-06-02 陈俊光 大功率led的有机硅凝胶封装料及其制备方法
CN102382618A (zh) * 2011-08-25 2012-03-21 江苏创景科技有限公司 双组份高强度透明室温固化有机硅灌封胶
CN102994004A (zh) * 2012-11-29 2013-03-27 华南理工大学 具有补强作用的加成型液体硅橡胶粘接促进剂及其制备方法和应用
CN103589387A (zh) * 2013-11-20 2014-02-19 广州集泰化工有限公司 Led用高强度粘接性室温固化有机硅灌封胶及其制备方法
CN104004493A (zh) * 2014-03-04 2014-08-27 张光增 一种低温固化高透明硅胶及其制备方法
CN104592932A (zh) * 2015-02-12 2015-05-06 中国工程物理研究院化工材料研究所 一种高功率led封装胶组合物
CN104710621A (zh) * 2015-03-04 2015-06-17 深圳新宙邦科技股份有限公司 基底粘接用苯基乙烯基硅树脂及其制备方法和应用

Non-Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
卓昌明 等: "《塑料应用技术手册》", 31 May 2013, 机械工业出版社 *
潘科学 等: "Synthesis of Siloxanes Containing Vinyl and Epoxy", 《JOURNAL OF MACROMOLECULAR SCIENCE, PART A: PURE AND》 *
潘科学 等: "加成型液体硅橡胶的粘接性能研究进展", 《有机硅材料》 *

Cited By (14)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US11053417B2 (en) 2017-03-02 2021-07-06 Dow Toray Co., Ltd. Curable silicone composition, cured product thereof, and optical display
CN110291156A (zh) * 2017-03-02 2019-09-27 陶氏东丽株式会社 可固化有机硅组合物、其固化产物和光学显示器
CN110291156B (zh) * 2017-03-02 2022-05-03 陶氏东丽株式会社 可固化有机硅组合物、其固化产物和光学显示器
CN110418827A (zh) * 2017-04-03 2019-11-05 陶氏东丽株式会社 固化反应性有机聚硅氧烷组合物、使用其的压感黏合剂组合物及其使用
CN107118738A (zh) * 2017-05-11 2017-09-01 复旦大学 一种耐紫外老化有机硅胶黏剂及其制备方法
CN107674639A (zh) * 2017-09-05 2018-02-09 复旦大学 一种有机硅胶黏剂的制备方法
US11987731B2 (en) 2018-08-10 2024-05-21 Dow Toray Co., Ltd. Organopolysiloxane composition for forming pressure sensitive adhesive layer, and use of same
CN110511722A (zh) * 2019-08-23 2019-11-29 复旦大学 一种耐瞬时高温柔性胶黏剂及其制备方法
CN110577817A (zh) * 2019-09-11 2019-12-17 丁爱顺 一种高柔韧性有机硅胶黏剂及其制备方法
CN110527486A (zh) * 2019-09-11 2019-12-03 丁爱顺 一种耐紫外有机硅胶黏剂及其制备方法
WO2021200511A1 (ja) * 2020-03-31 2021-10-07 株式会社Adeka 化合物、化合物の製造方法及び硬化性組成物
CN112341988A (zh) * 2020-10-27 2021-02-09 复旦大学 耐低温液晶屏显示器有机硅胶黏剂及其制备方法和应用
CN115449340A (zh) * 2022-09-17 2022-12-09 复旦大学 一种耐低温有机硅胶黏剂及其制备方法
CN115449340B (zh) * 2022-09-17 2024-01-30 复旦大学 一种耐低温有机硅胶黏剂及其制备方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN106118584A (zh) 室温固化高透光率有机硅胶黏剂及其制备方法
CN103031105A (zh) 一种紫外光固化液态光学胶及其制备方法
US9023911B2 (en) Frame sealant, process for preparing same and use thereof
CN104804688B (zh) 一种户外led封装用哑光型环氧树脂封装胶及其制备方法
CN105694800A (zh) 一种有机硅液体光学透明胶水组合物及其制备方法
CN103627365B (zh) 一种高粘性高强度光学用透明有机硅粘接剂及其制备方法
CN105885739A (zh) 一种水性胶黏剂及其制备方法
CN107286901B (zh) 一种触摸屏全贴合框胶及其制备方法
CN107880844A (zh) 一种光热双重固化型有机硅液态光学胶组合物
TW200419264A (en) Liquid crystal sealant and liquid display unit using the sealant
CN106317894B (zh) 有机硅组合物、反光涂层及其制备方法与包括其的光伏组件
CN105969301B (zh) 一种用于大功率led封装的有机硅胶及其制备方法和使用方法
CN108384509B (zh) 一种低粘度光学胶组合物及其制备方法及其用于灌注触摸屏以实现全贴合的用途
CN109705802A (zh) 一种液晶显示屏全贴合用高折光率硅胶
KR20140007840A (ko) 경화성 수지 조성물 및 이것을 사용한 색 변환 재료
CN107674640B (zh) 一种紫外光固化有机硅液体光学胶组合物及其制备方法
CN106010398B (zh) 一种阳离子型紫外光深层固化胶粘剂及其制备方法
CN101278028A (zh) 平板显示器用密封材料
CN101875833A (zh) 液晶密封剂及使用该液晶密封剂的液晶显示单元
CN104232015B (zh) 一种大功率型白光led用的单包装有机硅橡胶封装胶及制备方法
CN110128955A (zh) 触摸屏用光热双重固化光学胶膜
JP2013109151A (ja) 液晶配向剤
CN106947429A (zh) 一种改性高折射率led封装硅胶
JP2011174023A (ja) 光半導体封止用樹脂組成物とこれを使用した光半導体装置
CN110484199A (zh) 一种双组份有机硅胶黏剂及其制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

Application publication date: 20161116

WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication