CN103589387A - Led用高强度粘接性室温固化有机硅灌封胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种LED用高强度粘接性室温固化有机硅灌封胶，该灌封胶包括A、B双组分，将端乙烯基硅油、含氢硅油、甲基乙烯基MQ硅树脂按100：8～100：15～50的重量比混合均匀制得A组分；将端乙烯基硅油、甲基乙烯基MQ硅树脂、催化剂、增粘剂按100：15～50：0.02～3：2～24的重量比混合均匀制得B组分。本发明采用甲基乙烯基MQ硅树脂与增粘剂含氢环硅氧烷化合物，含有环氧基团和硅氧烷基团，有效的提高了该可室温固化灌封胶的力学性能、粘接性能和光学性能，同时提供的制备工艺步骤简练并且无需苛刻的设备，因而适合工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及电子封装灌封胶领域，具体是一种LED用高强度粘接性室温固化有机硅灌封胶及其制备方法。
背景技术
随着LED照明行业的蓬勃发展，以及大功率、高亮度、长寿命要求的照明级LED器件的不断涌现，有机硅材料凭借其光学性能好，高温环境下不发黄，柔软，拆卸方便等优点，正在逐渐取代环氧树脂，成为新一代的LED封装材料。而现有的有机硅灌封胶易折断，力学性能还达不到LED封装的要求。另外，粘接性也不能满足LED基材粘接要求，加成型硅橡胶普遍无粘接性，若能提高粘接性，固化后的硅胶与基材之间将没有空隙，可防止长时间出现的水汽渗透导致的电路故障，保证电子元器件在苛刻和意外情况下的使用性能。
发明内容
本发明的目的是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种LED用高强度粘接性室温固化有机硅灌封胶及其制备方法，该灌封胶固化后，具有优良的光学性能、力学性能和粘结性能，使用方便，可明显提高LED光源的输出功率和使用寿命。
本发明的目的还在于提供一种LED用高强度粘接性室温固化有机硅灌封胶的制备方法。
为了实现上述发明目的，本发明的技术方案如下：
一种LED用高强度粘接性室温固化有机硅灌封胶的制备方法，包括下述步骤：
a、将端乙烯基硅油、含氢硅油、甲基乙烯基MQ硅树脂按100：8～100：15～50的重量比混合均匀制得A组分；
b、将端乙烯基硅油、甲基乙烯基MQ硅树脂、催化剂、增粘剂按100：15～50：0.02～3：2～24的重量比混合均匀制得B组分；
c、将所述组分A组分与组分B按重量比为1～5：5～1进行混合，真空脱泡，在室温条件下固化，得到LED用高强度粘接性室温固化有机硅灌封胶；
所述催化剂为铂催化剂，铂含量为2000～7000ppm；
所述的增粘剂通过如下方法制备：将四甲基环四硅氧烷、将烯丙基缩水甘油酯和乙烯基三甲氧基硅烷按100：20～70：30～80的重量比混合均匀，在20～40℃的条件下反应1～3小时，再在40～80℃的条件下反应1～3小时；混合物减压蒸馏得成品。
为进一步实现本发明目的，优选地，所述减压蒸馏是在温度低于60℃，压力为-0.1～-0.5MPa的条件下蒸馏。
所述的端乙烯基硅油是双乙烯基封端的聚二甲基硅氧烷，乙烯基质量分数为0.16～0.48%，并且粘度为500～5000mPa·s，结构式为
其中，Me代表甲基；Vi代表乙烯基；n代表聚合度；浙江新安化工集团股份有限公司。
所述含氢硅油是三甲基或二甲基或羟基封端的聚甲基氢硅氧烷，活性氢质量分数为0.3～1.6%，并且粘度为30～85mPa·s，结构式为：
其中：Me代表甲基；R代表甲基或氢基或羟基；p和n代表聚合度；优选浙江新安化工集团股份有限公司生产。
所述的甲基乙烯基MQ硅树脂是指分子中乙烯基质量分数为2.5～4%的乙烯基MQ硅树脂，并且粘度为4000～10000mPa·s，优选上海爱世博有机硅材料有限公司生产。
所述增粘剂是含环氧基团和硅氧烷基团的含氢环硅氧烷化合物。
一种LED用高强度粘接性室温固化有机硅灌封胶，由上述制备方法制得。
本发明与现有技术相比具备以下优点：
1）本发明将甲基乙烯基MQ硅树脂，含环氧基团和硅氧烷基团的含氢环硅氧烷化合物二者同时加入，可以提高有机硅灌封胶交联点；
2）本发明灌封胶力学性能明显提高，还增强了与金属、PPA板等材料的粘接性能，且折射率相近，不影响其高透光率。
3）本发明制备工艺步骤简练，并且无需苛刻的设备，适合工业化生产，节约了能耗，降低了成本。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的说明，但本发明要求保护的范围并不局限于实施例表述的范围。
实施例1
将四甲基环四硅氧烷、烯丙基缩水甘油醚和乙烯基三甲氧基硅烷按100：30：40的重量比混合均匀,在20℃下反应3小时，再在80℃下反应1小时，然后在60℃的温度、压力为-0.1MPa的条件下蒸馏除去小分子，制得淡黄色油状粘稠的增粘剂。
配制LED用高强度粘接性室温固化有机硅灌封胶：
该灌封胶包括A、B组分，其中，A组分由乙烯基质量分数为0.16%的端乙烯基硅油、活性氢质量分数为0.3%的含氢硅油、乙烯基质量分数为4%的甲基乙烯基MQ硅树脂按100：25：15的重量比混合而成，并包装；B组分由乙烯基质量分数为0.16%的端乙烯基硅油、乙烯基质量分数为4%的甲基乙烯基MQ硅树脂、催化剂、增粘剂按100：15：0.05：7的重量比混合而成，并包装。
本实施例催化剂是铂-乙烯基硅氧烷配合物，铂含量为3000ppm，深圳市矽利康科技有限公司生产。CMX-30型
本实施例中端乙烯基硅油粘度为5000mPa·s，206-5000型，浙江新安化工集团股份有限公司生产。
含氢硅油是二甲基封端的聚甲基氢硅氧烷，粘度为30mPa·s，202-03型，浙江新安化工集团股份有限公司生产。
甲基乙烯基MQ硅树脂粘度为4000mPa·s，ASIBO-MVDQ4000型，上海爱世博有机硅材料有限公司生产。
使用时，将A组分和B组分按重量比为1：1进行混合并搅拌均匀，注入模具之中，让其自然流平，真空脱泡，在室温条件下固化得到LED用高强度粘接性室温固化有机硅灌封胶。
实施例2
将四甲基环四硅氧烷、将烯丙基缩水甘油醚、乙烯基三甲氧基硅烷按100：70：80的重量比混合均匀,在30℃下反应2小时，再在60℃下反应2小时。然后在30℃的温度、压力是-0.5MPa的条件下蒸馏除去小分子，制得淡黄色油状粘稠的增粘剂。
配制LED用高强度粘接性室温固化有机硅灌封胶：
该灌封胶包括A、B组分，其中，A组分由乙烯基质量分数为0.23%的端乙烯基硅油、活性氢质量分数为1.6%的含氢硅油、乙烯基质量分数为3%的甲基乙烯基MQ硅树脂按100：10：20的重量比混合而成，并包装；B组分由乙烯基质量分数为0.23%的端乙烯基硅油、乙烯基质量分数为3%的甲基乙烯基MQ硅树脂、催化剂、增粘剂按100：20：0.02：2的重量比混合而成，并包装。
本实施例催化剂是铂-乙烯基硅氧烷配合物，铂含量为7000ppm，CMX-70型，深圳市矽利康科技有限公司生产。
本实施例中端乙烯基硅油粘度为3000mPa·s，206-3000型，浙江新安化工集团股份有限公司生产。
含氢硅油是羟基封端的聚甲基氢硅氧烷粘度为40mPa·s，202-16型，浙江新安化工集团股份有限公司生产。
甲基乙烯基MQ硅树脂粘度为6000mPa·s，ASIBO-MVDQ6000，上海爱世博有机硅材料有限公司生产。
将A组分和B组分按重量比为1：3进行混合并搅拌均匀，注入模具之中，让其自然流平，真空脱泡，在室温条件下固化得到LED用高强度粘接性室温固化有机硅灌封胶。
实施例3
将四甲基环四硅氧烷、将烯丙基缩水甘油醚、乙烯基三甲氧基硅烷，然后依次将上述原料按100：30：80的重量比混合均匀,在40℃下反应1小时，再在70℃下反应3小时。然后在10℃的温度、压力是-0.3MPa的条件下蒸馏除去小分子，制得淡黄色油状粘稠的增粘剂。
该灌封胶包括A、B组分，其中，A组分由乙烯基质量分数为0.3%的端乙烯基硅油、活性氢质量分数为0.5%的含氢硅油、乙烯基质量分数为2.7%的甲基乙烯基MQ硅树脂按100：55：25的重量比混合而成，并包装；B组分由乙烯基质量分数为0.3%的端乙烯基硅油、乙烯基质量分数为2.7%的甲基乙烯基MQ硅树脂、催化剂、增粘剂按100：25：0.02：3的重量比混合而成，并包装。
本实施例催化剂是铂-乙烯基硅氧烷配合物，铂含量为6000ppm，CMX-60型，深圳市矽利康科技有限公司生产。
本实施例中端乙烯基硅油粘度为1000mPa·s，206-1000型，浙江新安化工集团股份有限公司生产。
含氢硅油是三甲基封端的聚甲基氢硅氧烷，粘度为70mPa·s，202-05型，浙江新安化工集团股份有限公司生产。
甲基乙烯基MQ硅树脂粘度为8000mPa·s，ASIBO-MVDQ8000，上海爱世博有机硅材料有限公司生产。
将A组分和B组分按重量比为1：5进行混合并搅拌均匀，注入模具之中，让其自然流平，真空脱泡，在室温条件下固化得到LED用高强度粘接性室温固化有机硅灌封胶。
实施例4
将四甲基环四硅氧烷、将烯丙基缩水甘油醚、乙烯基三甲氧基硅烷，然后依次将上述原料按100：70：40的重量比混合均匀,在30℃下反应3小时，再在50℃下反应1小时。然后在20℃的温度、压力是-0.5MPa的条件下蒸馏除去小分子，制得淡黄色油状粘稠的增粘剂。
该灌封胶包括A、B组分，其中，A组分由乙烯基质量分数为0.48%的端乙烯基硅油、活性氢质量分数为0.8%的含氢硅油、乙烯基质量分数为2.5%的甲基乙烯基MQ硅树脂按100：10：30的重量比混合而成，并包装；B组分由乙烯基质量分数为0.48%的端乙烯基硅油、乙烯基质量分数为2.5%的甲基乙烯基MQ硅树脂、催化剂、增粘剂按100：30：0.1：20的重量比混合而成，并包装。
本实施例催化剂是铂-乙烯基硅氧烷配合物，铂含量为4000ppm，CMX-40型，深圳市矽利康科技有限公司生产。
本实施例中端乙烯基硅油粘度为500mPa·s，206-500型，浙江新安化工集团股份有限公司生产。
含氢硅油是三甲基封端的聚甲基氢硅氧烷，粘度为85mPa·s，202-08型，浙江新安化工集团股份有限公司生产。
甲基乙烯基MQ硅树脂粘度为10000mPa·s，ASIBO-MVDQ10000型，上海爱世博有机硅材料有限公司生产。
将A组分和B组分按重量比为3：1进行混合并搅拌均匀，注入模具之中，让其自然流平，真空脱泡，在室温条件下固化得到LED用高强度粘接性室温固化有机硅灌封胶。
实施例5
将四甲基环四硅氧烷、将烯丙基缩水甘油醚、乙烯基三甲氧基硅烷，然后依次将上述原料按100：50：60的重量比混合均匀,在40℃下反应2小时，再在80℃下反应2小时。然后在50℃的温度、压力是-0.4MPa的条件下蒸馏除去小分子，制得淡黄色油状粘稠的增粘剂。
该灌封胶包括A、B组分，其中，A组分由乙烯基质量分数为0.16%的端乙烯基硅油、活性氢质量分数为0.8%的含氢硅油、乙烯基质量分数为2.5%的甲基乙烯基MQ硅树脂按100：8：35的重量比混合而成，并包装；B组分由乙烯基质量分数为0.16%的端乙烯基硅油、乙烯基质量分数为2.5%的甲基乙烯基MQ硅树脂、催化剂、增粘剂按100：35：3：24的重量比混合而成，并包装。
本实施例催化剂是铂-乙烯基硅氧烷配合物，铂含量为2000ppm，CMX-20型，深圳市矽利康科技有限公司生产。
本实施例中端乙烯基硅油粘度为5000mPa·s，206-5000型，浙江新安化工集团股份有限公司生产。
含氢硅油是二甲基封端的聚甲基氢硅氧烷，粘度为85mPa·s，202-08型，浙江新安化工集团股份有限公司生产。
甲基乙烯基MQ硅树脂粘度为10000mPa·s，ASIBO-MVDQ10000，上海爱世博有机硅材料有限公司生产。
将A组分和B组分按重量比为5：1进行混合并搅拌均匀，注入模具之中，让其自然流平，真空脱泡，在室温条件下固化得到LED用高强度粘接性室温固化有机硅灌封胶。
实施例6
将四甲基环四硅氧烷、将烯丙基缩水甘油醚、乙烯基三甲氧基硅烷，然后依次将上述原料按100：50：40的重量比混合均匀,在20℃下反应1小时，再在70℃下反应3小时。然后在60℃的温度、压力是-0.1MPa的条件下蒸馏除去小分子，制得淡黄色油状粘稠的增粘剂。
该灌封胶包括A、B组分，其中，A组分由乙烯基质量分数为0.23%的端乙烯基硅油、活性氢质量分数为0.3%的含氢硅油、乙烯基质量分数为2.7%的甲基乙烯基MQ硅树脂按100：100：40的重量比混合而成，并包装；B组分由乙烯基质量分数为0.23%的端乙烯基硅油、乙烯基质量分数为2.7%的甲基乙烯基MQ硅树脂、催化剂、增粘剂按100：40：0.15：4的重量比混合而成，并包装。
本实施例催化剂是铂-乙烯基硅氧烷配合物，铂含量为3000ppm，CMX-30型，深圳市矽利康科技有限公司生产。
本实施例中端乙烯基硅油粘度为3000mPa·s，206-3000型，浙江新安化工集团股份有限公司生产。
含氢硅油是二甲基封端的聚甲基氢硅氧烷，粘度为30mPa·s，202-03型，浙江新安化工集团股份有限公司生产。
甲基乙烯基MQ硅树脂粘度为8000mPa·s，ASIBO-MVDQ8000型，上海爱世博有机硅材料有限公司生产。
将A组分和B组分按重量比为1：4进行混合并搅拌均匀，注入模具之中，让其自然流平，真空脱泡，在室温条件下固化得到LED用高强度粘接性室温固化有机硅灌封胶。
实施例7
将四甲基环四硅氧烷、将烯丙基缩水甘油醚、乙烯基三甲氧基硅烷，然后依次将上述原料按100：50：80的重量比混合均匀,在20℃下反应2小时，再在40℃下反应2小时。然后在低于60℃的温度、压力是-0.2MPa的条件下蒸馏除去小分子，制得淡黄色油状粘稠的增粘剂。
该灌封胶包括A、B组分，其中，A组分由乙烯基质量分数为0.3%的端乙烯基硅油、活性氢质量分数为0.5%的含氢硅油、乙烯基质量分数为3%的甲基乙烯基MQ硅树脂按100：45：45的重量比混合而成，并包装；B组分由乙烯基质量分数为0.3%的端乙烯基硅油、乙烯基质量分数为3%的甲基乙烯基MQ硅树脂、催化剂、增粘剂按100：45：0.1：3的重量比混合而成，并包装。
本实施例催化剂是铂-乙烯基硅氧烷配合物，铂含量为5000ppm，CMX-50型，深圳市矽利康科技有限公司生产。
本实施例中端乙烯基硅油粘度为1000mPa·s，206-1000型，浙江新安化工集团股份有限公司生产。
含氢硅油是羟基封端的聚甲基氢硅氧烷，粘度为70mPa·s，202-05型，浙江新安化工集团股份有限公司生产。
甲基乙烯基MQ硅树脂粘度为6000mPa·s，ASIBO-MVDQ6000，上海爱世博有机硅材料有限公司生产。
将A组分和B组分按重量比为1：2进行混合并搅拌均匀，注入模具之中，让其自然流平，真空脱泡，在室温条件下固化得到LED用高强度粘接性室温固化有机硅灌封胶。
实施例8
将四甲基环四硅氧烷、将烯丙基缩水甘油醚、乙烯基三甲氧基硅烷，然后依次将上述原料按100：30：60的重量比混合均匀,在40℃下反应1小时，再在60℃下反应3小时。然后在低于60℃的温度、压力是-0.1MPa的条件下蒸馏除去小分子，制得淡黄色油状粘稠的增粘剂。
该灌封胶包括A、B组分，其中，A组分由乙烯基质量分数为0.48%的端乙烯基硅油、活性氢质量分数为1.6%的含氢硅油、乙烯基质量分数为4%的甲基乙烯基MQ硅树脂按100：15：50的重量比混合而成，并包装；B组分由乙烯基质量分数为0.48%的端乙烯基硅油、乙烯基质量分数为4%的甲基乙烯基MQ硅树脂、催化剂、增粘剂按100：50：0.02：3的重量比混合而成，并包装。
本实施例催化剂是铂-乙烯基硅氧烷配合物，铂含量为7000ppm，CMX-70型，深圳市矽利康科技有限公司生产。
本实施例中端乙烯基硅油粘度为500mPa·s（206-500型，浙江新安化工集团股份有限公司生产）。
含氢硅油是三甲基封端的聚甲基氢硅氧烷，粘度为40mPa·s（202-16型，浙江新安化工集团股份有限公司生产）。
甲基乙烯基MQ硅树脂粘度为4000mPa·s（ASIBO-MVDQ4000型，上海爱世博有机硅材料有限公司生产）。
将A组分和B组分按重量比为2：1进行混合并搅拌均匀，注入模具之中，让其自然流平，真空脱泡，在室温条件下固化得到LED用高强度粘接性室温固化有机硅灌封胶。
对实施例1～实施例8固化后的LED用高强度粘接性室温固化有机硅灌封胶做性能测试，实施例1～实施例8制得LED用高强度粘接性室温固化有机硅灌封胶具体测试结果见表1。表1为实施例1～实施例8制得LED用高强度粘接性室温固化有机硅灌封胶性能测试结果表1所示。
硬度测试:按GB/T 531.1‐2008标准用无水乙醇擦拭试样表面，用上海六菱仪器厂LX‐A型橡胶硬度计测定试样的硬度。
拉伸性能测试:按GB/T 528‐2009标准裁成标准试样，用德国Zwick/Roell公司Z010型万能材料试验机测定试样的拉伸性能，拉伸速率为500mm/min。
粘接性能测试:按GB/T 7124‐2008标准，用德国Zwick/Roell公司Z010型万能材料试验机测定试样对铝片以及PPA的粘接拉伸剪切强度，以此来评价灌封胶的粘接性能。
电学性能测试:按GB/T 1692‐2008标准，用美国Keithley公司6517B型高阻计测定试样的体积电阻率。按GB/T 1693‐2007标准，测定试样的介电常数和介质损耗角正切值。
透光率测试:在25℃下，用日本Hitachi公司UV‐3010型紫外‐可见分光光度计测定试样在200～800nm可见光波长范围内的透光率。
从表1可见，与专利CN 102850804 A比较，本发明制备的灌封胶具备更优越的拉伸性能、透光率和粘接强度，并且具有优良的电绝缘性能。本发明原料中甲基乙烯基MQ硅树脂是介于有机和无机之间的物质，含有可参与固化的乙烯基基团，能使硅橡胶有效的“集中交联”，从而显著地提高灌封胶的拉伸性能。而含环氧基团和硅氧烷基团的含氢环硅氧烷化合物，因含有的硅氢基可以与灌封胶反应，羟基、环氧基团可与铝片、PPA表面的羟基形成化学键，灌封胶的拉伸性能和粘接强度有进一步的提升。甲基乙烯基MQ硅树脂和含环氧基团和硅氧烷基团的含氢环硅氧烷化合物的折射率均与端乙烯基硅油相差极小，故仍保持高透光率。
表1
Claims (6)
1.一种LED用高强度粘接性室温固化有机硅灌封胶的制备方法，其特征在于包括下述步骤：
a、将端乙烯基硅油、含氢硅油、甲基乙烯基MQ硅树脂按100：8～100：15～50的重量比混合均匀制得A组分；
b、将端乙烯基硅油、甲基乙烯基MQ硅树脂、催化剂、增粘剂按100：15～50：0.02～3：2～24的重量比混合均匀制得B组分；
c、将所述组分A组分与组分B按重量比为1～5：5～1进行混合，真空脱泡，在室温条件下固化，得到LED用高强度粘接性室温固化有机硅灌封胶；
所述催化剂为铂催化剂，铂含量为2000～7000ppm；
所述的增粘剂通过如下方法制备：将四甲基环四硅氧烷、将烯丙基缩水甘油酯和乙烯基三甲氧基硅烷按100：20～70：30～80的重量比混合均匀，在20～40℃的条件下反应1～3小时，再在40～80℃的条件下反应1～3小时；混合物减压蒸馏得成品。
2.根据权利要求1所述的LED用高强度粘接性室温固化有机硅灌封胶的制备方法，其特征在于：所述减压蒸馏是在温度低于60℃，压力为-0.1～-0.5MPa的条件下蒸馏。
3.根据权利要求1所述的LED用高强度粘接性室温固化有机硅灌封胶的制备方法，其特征在于：所述的端乙烯基硅油为双乙烯基封端的聚二甲基硅氧烷，分子中乙烯基的质量含量为0.16～0.48%，粘度为500～5000m mPa·s。
4.根据权利要求1所述的LED用高强度粘接性室温固化有机硅灌封胶的制备方法，其特征在于：所述含氢硅油为三甲基或二甲基或羟基封端的聚甲基氢硅氧烷，分子中含氢量0.3～1.6%的含氢硅油，粘度为30～85mPa·s。
5.根据权利要求1所述的LED用高强度粘接性室温固化有机硅灌封胶的制备方法，其特征在于：所述的甲基乙烯基MQ硅树脂为分子中乙烯基的质量含量0.1～6.5%的乙烯基MQ硅树脂，粘度为4000～10000mPa·s。
6.一种LED用高强度粘接性室温固化有机硅灌封胶，其特征在于其由权利要求1-5任一项所述制备方法制得。
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