CN106010398B - 一种阳离子型紫外光深层固化胶粘剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种阳离子型紫外光深层固化胶粘剂及其制备方法,它涉及一种紫外光固化胶粘剂及其制备方法。本发明的目的是要解决现有紫外光深层固化胶粘剂产品较少,胶黏剂底部的胶层受到紫外光引发的程度较小,导致最终固化不均匀或未完全固化的问题。一种阳离子型紫外光深层固化胶粘剂由环氧树脂混合物、稀释剂、光引发剂和光敏剂制备而成。制备方法:将称取的环氧树脂混合物和稀释剂混合均匀,再依次加入光引发剂和光敏剂,再搅拌反应,得到阳离子型紫外光深层固化胶粘剂。本发明可获得一种阳离子型紫外光深层固化胶粘剂。
Description
技术领域
本发明涉及一种紫外光固化胶粘剂及其制备方法。
背景技术
紫外光固化技术因其高效、环保、节能等优点而得到广泛关注,并在胶粘剂领域快速发展。紫外光固化胶粘剂不仅常温固化速度较快,无溶剂,还具有相对较长的储存时间,经紫外光引发后能够快速完成胶粘或密封过程。紫外光固化胶粘剂经引发后形成网状交联结构,综合性能较优异,在电子线路粘接、电子封装、光学产品制造等需要快速装配的产业领域获得广泛的应用。
紫外光深层固化胶粘剂是指经紫外光引发后能够实现一定厚度尺寸胶层完全固化的胶粘剂。目前,紫外光深层固化胶粘剂的产品相对较少,现有的紫外光固化胶粘剂多数以薄层固化为主,仅能实现较小厚度尺寸胶层的均匀固化。而随着胶层厚度的增大,进入胶粘剂的紫外光线衰减,底部的胶层受到紫外光引发的程度较小,导致最终固化不均匀或未完全固化,难以满足应用要求。
发明内容
本发明的目的是要解决现有紫外光深层固化胶粘剂产品较少,胶黏剂底部的胶层受到紫外光引发的程度较小,导致最终固化不均匀或未完全固化的问题,而提供一种阳离子型紫外光深层固化胶粘剂及其制备方法。
一种阳离子型紫外光深层固化胶粘剂按重量份数由50份~100份环氧树脂混合物、10份~50份稀释剂、0.1份~1份光引发剂和0.1份~0.5份光敏剂制备而成。
一种阳离子型紫外光深层固化胶粘剂的制备方法,是按以下方法制备的:
一、按重量份数称取50份~100份环氧树脂混合物、10份~50份稀释剂、0.1份~1份光引发剂和0.1份~0.5份光敏剂;
步骤一中所述的环氧树脂混合物是按以下步骤制备的:
将双官能度环氧树脂在搅拌速度为120r/min~150r/min的条件下从室温加热至80℃~100℃;再在搅拌速度为120r/min~150r/min和温度为80℃~100℃的条件下加入多官能度环氧树脂;再在搅拌速度为150r/min~200r/min和温度为60℃~100℃的条件下搅拌反应5h~8h,得到均匀无色的环氧树脂混合物;
步骤一中所述的双官能度环氧树脂与多官能度环氧树脂的质量比为100:(5~20);
步骤一中所述的双官能度环氧树脂为3,4-环氧环己基甲基-3,4-环氧环己基甲酸酯、双((3,4-环氧环己基)甲基)己二酸酯、1,4-环己烷二甲醇双(3,4-环氧环己烷甲酸)酯、双酚F环氧树脂和氢化双酚A环氧树脂中的一种或其中几种的混合物;
步骤一中所述的多官能度环氧树脂为聚[(2-环氧乙烷基)-1,2-环己二醇]2-乙基-2-(羟甲基)-1,3-丙二醇醚、4,5-环氧环己烷-1,2-二甲酸二缩水甘油酯、季戊四醇缩水甘油醚中的一种或其中几种的混合物;
步骤一中所述的光引发剂为三芳基六氟锑酸锍鎓盐、三芳基六氟磷酸锍鎓盐或二芳基六氟磷酸碘鎓盐中的一种;
二、将步骤一中称取的50份~100份环氧树脂混合物和10份~50份稀释剂混合均匀,再依次加入步骤一中称取的0.1份~1份光引发剂和0.1份~0.5份光敏剂,再在搅拌速度为120r/min~150r/min下搅拌反应30min~60min,再在室温下静置3h~5h,避光保存,得到阳离子型紫外光深层固化胶粘剂。
本发明的优点:
一、本发明制备的阳离子型紫外光深层固化胶粘剂,以紫外光引发环氧基开环聚合为主要反应过程,具备环氧类胶粘剂优异的粘接性和机械性,经紫外光(紫外光的光强度为80mw/cm2~200mw/cm2)照射后能够在5min~10min内迅速完成深层固化,固化厚度高于1cm,胶层整体固化均匀;
二、本发明制备的阳离子型紫外光深层固化胶粘剂,具有较低的操作粘度,25℃下粘度为450cps~1250cps,流动性优异,使用过程中易于施胶;
三、本发明制备的阳离子型紫外光深层固化胶粘剂,具备较高的固化硬度和玻璃化转变温度,25℃下硬度为70D~86D,玻璃化转变温度为90℃~150℃,应用性能良好,使用稳定性较高。
本发明可获得一种阳离子型紫外光深层固化胶粘剂。
具体实施方式
具体实施方式一:本实施方式是一种阳离子型紫外光深层固化胶粘剂按重量份数由50份~100份环氧树脂混合物、10份~50份稀释剂、0.1份~1份光引发剂和0.1份~0.5份光敏剂制备而成。
具体实施方式二:本实施方式与具体实施方式一不同点是:所述的环氧树脂混合物是按以下步骤制备的:
将双官能度环氧树脂在搅拌速度为120r/min~150r/min的条件下从室温加热至80℃~100℃;再在搅拌速度为120r/min~150r/min和温度为80℃~100℃的条件下加入多官能度环氧树脂;再在搅拌速度为150r/min~200r/min和温度为60℃~100℃的条件下搅拌反应5h~8h,得到均匀无色的环氧树脂混合物;
所述的双官能度环氧树脂与多官能度环氧树脂的质量比为100:(5~20)。其他步骤与具体实施方式一相同。
具体实施方式三:本实施方式与具体实施方式一或二之一不同点是:所述的双官能度环氧树脂为3,4-环氧环己基甲基-3,4-环氧环己基甲酸酯、双((3,4-环氧环己基)甲基)己二酸酯、1,4-环己烷二甲醇双(3,4-环氧环己烷甲酸)酯、双酚F环氧树脂和氢化双酚A环氧树脂中的一种或其中几种的混合物。其他步骤与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四:本实施方式与具体实施方式一至三之一不同点是:所述的多官能度环氧树脂为聚[(2-环氧乙烷基)-1,2-环己二醇]2-乙基-2-(羟甲基)-1,3-丙二醇醚、4,5-环氧环己烷-1,2-二甲酸二缩水甘油酯、季戊四醇缩水甘油醚中的一种或其中几种的混合物。其他步骤与具体实施方式一至三相同。
具体实施方式五:本实施方式与具体实施方式一至四之一不同点是:所述的稀释剂为3-乙基-3-氧杂丁环甲醇、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、3,3'-(氧基双亚甲基)双(3-乙基)氧杂环丁烷、β-3,4-环氧环己基乙基三甲氧基硅烷、1,2,8,9-双环氧-4-乙烯基环己烯、1,2,3,4-二环氧丁烷和丁基缩水甘油醚中的一种或其中几种的混合物。其他步骤与具体实施方式一至四相同。
具体实施方式六:本实施方式与具体实施方式一至五之一不同点是:所述的光引发剂为三芳基六氟锑酸锍鎓盐、三芳基六氟磷酸锍鎓盐或二芳基六氟磷酸碘鎓盐中的一种。其他步骤与具体实施方式一至五相同。
具体实施方式七:本实施方式与具体实施方式一至六之一不同点是:所述的光敏剂为2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮、1-羟基-环己基-苯基甲酮、二苯甲酮和(2,4,6-三甲基苯甲酰基)二苯基氧化膦中的一种或其中几种的混合物。其他步骤与具体实施方式一至六相同。
具体实施方式八:本实施方式是一种阳离子型紫外光深层固化胶粘剂的制备方法是按以下方法制备的:
一、按重量份数称取50份~100份环氧树脂混合物、10份~50份稀释剂、0.1份~1份光引发剂和0.1份~0.5份光敏剂;
步骤一中所述的环氧树脂混合物是按以下步骤制备的:
将双官能度环氧树脂在搅拌速度为120r/min~150r/min的条件下从室温加热至80℃~100℃;再在搅拌速度为120r/min~150r/min和温度为80℃~100℃的条件下加入多官能度环氧树脂;再在搅拌速度为150r/min~200r/min和温度为60℃~100℃的条件下搅拌反应5h~8h,得到均匀无色的环氧树脂混合物;
步骤一中所述的双官能度环氧树脂与多官能度环氧树脂的质量比为100:(5~20);
步骤一中所述的双官能度环氧树脂为3,4-环氧环己基甲基-3,4-环氧环己基甲酸酯、双((3,4-环氧环己基)甲基)己二酸酯、1,4-环己烷二甲醇双(3,4-环氧环己烷甲酸)酯、双酚F环氧树脂和氢化双酚A环氧树脂中的一种或其中几种的混合物;
步骤一中所述的多官能度环氧树脂为聚[(2-环氧乙烷基)-1,2-环己二醇]2-乙基-2-(羟甲基)-1,3-丙二醇醚、4,5-环氧环己烷-1,2-二甲酸二缩水甘油酯、季戊四醇缩水甘油醚中的一种或其中几种的混合物;
步骤一中所述的光引发剂为三芳基六氟锑酸锍鎓盐、三芳基六氟磷酸锍鎓盐或二芳基六氟磷酸碘鎓盐中的一种;
二、将步骤一中称取的50份~100份环氧树脂混合物和10份~50份稀释剂混合均匀,再依次加入步骤一中称取的0.1份~1份光引发剂和0.1份~0.5份光敏剂,再在搅拌速度为120r/min~150r/min下搅拌反应30min~60min,再在室温下静置3h~5h,避光保存,得到阳离子型紫外光深层固化胶粘剂。
本实施方式的优点:
一、本实施方式制备的阳离子型紫外光深层固化胶粘剂,以紫外光引发环氧基开环聚合为主要反应过程,具备环氧类胶粘剂优异的粘接性和机械性,经紫外光(紫外光的光强度为80mw/cm2~200mw/cm2)照射后能够在5min~10min内迅速完成深层固化,固化厚度高于1cm,胶层整体固化均匀;
二、本实施方式制备的阳离子型紫外光深层固化胶粘剂,具有较低的操作粘度,25℃下粘度为450cps~1250cps,流动性优异,使用过程中易于施胶;
三、本实施方式制备的阳离子型紫外光深层固化胶粘剂,具备较高的固化硬度和玻璃化转变温度,25℃下硬度为70D~86D,玻璃化转变温度为90℃~150℃,应用性能良好,使用稳定性较高。
本实施方式可获得一种阳离子型紫外光深层固化胶粘剂。
具体实施方式九:本实施方式与具体实施方式八的不同点是:步骤一中所述的稀释剂为3-乙基-3-氧杂丁环甲醇、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、3,3'-(氧基双亚甲基)双(3-乙基)氧杂环丁烷、β-3,4-环氧环己基乙基三甲氧基硅烷、1,2,8,9-双环氧-4-乙烯基环己烯、1,2,3,4-二环氧丁烷和丁基缩水甘油醚中的一种或其中几种的混合物。其他与具体实施方式八相同。
具体实施方式十:本实施方式与具体实施方式八或九的不同点是:步骤一中所述的光敏剂为2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮、1-羟基-环己基-苯基甲酮、二苯甲酮和(2,4,6-三甲基苯甲酰基)二苯基氧化膦中的一种或其中几种的混合物。其他与具体实施方式八或九相同。
下述实施例是对本发明的进一步说明,但不限制本发明。
下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明,均为常规方法。
下述实施例中所用的原料,如无特殊说明,均可从商业途径得到。
实施例1:一种阳离子型紫外光深层固化胶粘剂的制备方法,是按以下方法制备的:
一、按重量份数称取80份环氧树脂混合物、20份稀释剂、0.4份光引发剂和0.4份光敏剂;
步骤一中所述的环氧树脂混合物是按以下步骤制备的:
将3,4-环氧环己基甲基-3,4-环氧环己基甲酸酯在搅拌速度为150r/min的条件下从室温加热至100℃;再在搅拌速度为150r/min和温度为100℃的条件下加入聚[(2-环氧乙烷基)-1,2-环己二醇]2-乙基-2-(羟甲基)-1,3-丙二醇醚;再在搅拌速度为200r/min和温度为100℃的条件下搅拌反应5h,得到均匀无色的环氧树脂混合物;
步骤一中所述的双官能度环氧树脂与多官能度环氧树脂的质量比为100:10;
步骤一中所述的稀释剂为γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷;
步骤一中所述的光引发剂为三芳基六氟锑酸锍鎓盐;
步骤一中所述的光敏剂为1-羟基-环己基-苯基甲酮;
二、将步骤一中称取的80份环氧树脂混合物和20份稀释剂混合均匀,再依次加入步骤一中称取的0.4份光引发剂和0.4份光敏剂,再在搅拌速度为150r/min下搅拌反应30min,再在室温下静置3h,得到阳离子型紫外光深层固化胶粘剂。
固化过程及结果:
将实施例1制备的阳离子型紫外光深层固化胶粘剂加入到模具中,再置于紫外光(紫外光的光强为100mw/cm2)下照射5min后,完成固化过程。固化样性能测试结果如表1中所示。
表1
粘度(25℃,cp) | 固化厚度(cm) | 硬度(D) | Tg(℃) | |
实施例1 | 582.34 | 1.57 | 80 | 95.2 |
实施例2:一种阳离子型紫外光深层固化胶粘剂的制备方法,是按以下方法制备的:
一、按重量份数称取70份环氧树脂混合物、30份稀释剂、0.21份光引发剂和0.21份光敏剂;
步骤一中所述的环氧树脂混合物是按以下步骤制备的:
将3,4-环氧环己基甲基-3,4-环氧环己基甲酸酯在搅拌速度为150r/min的条件下从室温加热至100℃;再在搅拌速度为150r/min和温度为100℃的条件下加入多官能度环氧树脂;再在搅拌速度为200r/min和温度为80℃的条件下搅拌反应5h~8h,得到均匀无色的环氧树脂混合物;
步骤一中所述的双官能度环氧树脂与多官能度环氧树脂的质量比为100:20;
步骤一中所述的多官能度环氧树脂为聚[(2-环氧乙烷基)-1,2-环己二醇]2-乙基-2-(羟甲基)-1,3-丙二醇醚和4,5-环氧环己烷-1,2-二甲酸二缩水甘油酯的混合物;所述的3,4-环氧环己基甲基-3,4-环氧环己基甲酸酯与4,5-环氧环己烷-1,2-二甲酸二缩水甘油酯的质量比为1:1;
步骤一中所述的稀释剂为γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷和1,2,3,4-二环氧丁烷的混合物;所述的1,2,3,4-二环氧丁烷与γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷的质量比为2:1;
步骤一中所述的光引发剂为三芳基六氟锑酸锍鎓盐;
步骤一中所述的光敏剂为1-羟基-环己基-苯基甲酮;
二、将步骤一中称取的70份环氧树脂混合物和30份稀释剂混合均匀,再依次加入步骤一中称取的0.21份光引发剂和0.21份光敏剂,再在搅拌速度为150r/min下搅拌反应30min,再在室温下静置5h,避光保存,得到阳离子型紫外光深层固化胶粘剂。
固化过程及结果:
将实施例2制备的阳离子型紫外光深层固化胶粘剂加入到模具中,再置于紫外光(紫外光的光强为80mw/cm2)下照射10min后,完成固化过程。固化样性能测试结果如表2中所示.
表2
粘度(25℃,cp) | 固化厚度(cm) | 硬度(D) | Tg(℃) | |
实施例2 | 450.78 | 1.24 | 76 | 90 |
实施例3:一种阳离子型紫外光深层固化胶粘剂的制备方法,是按以下方法制备的:
一、按重量份数称取70份环氧树脂混合物、30份稀释剂、0.7份光引发剂和0.35份光敏剂;
步骤一中所述的环氧树脂混合物是按以下步骤制备的:
将双官能度环氧树脂在搅拌速度为150r/min的条件下从室温加热至100℃;再在搅拌速度为150r/min和温度为100℃的条件下加入多官能度环氧树脂;再在搅拌速度为200r/min和温度为100℃的条件下搅拌反应5h,得到均匀无色的环氧树脂混合物;
步骤一中所述的双官能度环氧树脂与多官能度环氧树脂的质量比为100:20;
步骤一中所述的双官能度环氧树脂为3,4-环氧环己基甲基-3,4-环氧环己基甲酸酯和1,4-环己烷二甲醇双(3,4-环氧环己烷甲酸)酯的混合物;所述的3,4-环氧环己基甲基-3,4-环氧环己基甲酸酯与1,4-环己烷二甲醇双(3,4-环氧环己烷甲酸)酯的质量比为1:1;
步骤一中所述的多官能度环氧树脂为聚[(2-环氧乙烷基)-1,2-环己二醇]2-乙基-2-(羟甲基)-1,3-丙二醇醚;
步骤一中所述的稀释剂为3-乙基-3-氧杂丁环甲醇和β-3,4-环氧环己基乙基三甲氧基硅烷的混合物;所述的3-乙基-3-氧杂丁环甲醇与β-3,4-环氧环己基乙基三甲氧基硅烷的质量比为2:1;
步骤一中所述的光引发剂为二芳基六氟磷酸碘鎓盐;
步骤一中所述的光敏剂为(2,4,6-三甲基苯甲酰基)二苯基氧化膦;
二、将步骤一中称取的70份环氧树脂混合物和30份稀释剂混合均匀,再依次加入步骤一中称取的0.7份光引发剂和0.35份光敏剂,再在搅拌速度为150r/min下搅拌反应50min,再在室温下静置5h,避光保存,得到阳离子型紫外光深层固化胶粘剂。
固化过程及结果:
将实施例3制备的阳离子型紫外光深层固化胶粘剂加入到模具中,置于紫外光(紫外光的光强为200mw/cm2)下照射5min后,完成固化过程。固化样性能测试结果如表3中所示。
表3
粘度(25℃,cp) | 固化厚度(cm) | 硬度(D) | Tg(℃) | |
实施例3 | 380.25 | 1.82 | 84 | 112.65 |
实施例4:一种阳离子型紫外光深层固化胶粘剂的制备方法,是按以下方法制备的:
一、按重量份数称取60份环氧树脂混合物、40份稀释剂、0.18份光引发剂和0.18份光敏剂;
步骤一中所述的环氧树脂混合物是按以下步骤制备的:
将双酚F环氧树脂在搅拌速度为150r/min的条件下从室温加热至100℃;再在搅拌速度为150r/min和温度为100℃的条件下加入[4,5-环氧环己烷-1,2-二甲酸二缩水甘油酯;再在搅拌速度为200r/min和温度为70℃的条件下搅拌反应6h,得到均匀无色的环氧树脂混合物;
步骤一中所述的双官能度环氧树脂与多官能度环氧树脂的质量比为100:20;
步骤一中所述的稀释剂为3-乙基-3-氧杂丁环甲醇、3,3'-(氧基双亚甲基)双(3-乙基)氧杂环丁烷和β-3,4-环氧环己基乙基三甲氧基硅烷的混合物;所述的3-乙基-3-氧杂丁环甲醇、3,3'-(氧基双亚甲基)双(3-乙基)氧杂环丁烷和β-3,4-环氧环己基乙基三甲氧基硅烷的质量比为1:1:2;
步骤一中所述的光引发剂为三芳基六氟锑酸锍鎓盐;
步骤一中所述的光敏剂为二苯甲酮;
二、将步骤一中称取的60份环氧树脂混合物和40份稀释剂混合均匀,再依次加入步骤一中称取的0.18光引发剂和0.18份光敏剂,再在搅拌速度为150r/min下搅拌反应50min,再在室温下静置3.5h,避光保存,得到阳离子型紫外光深层固化胶粘剂。
固化过程及结果:
将实施例4制备的阳离子型紫外光深层固化胶粘剂加入到模具中,置于紫外光(紫外光的光强为150mw/cm2)下照射10min后,完成固化过程。固化样性能测试结果如表4中所示。
表4
粘度(25℃,cp) | 固化厚度(cm) | 硬度(D) | Tg(℃) | |
实施例4 | 1102.68 | 1.15 | 72 | 92.4 |
实施例5:一种阳离子型紫外光深层固化胶粘剂的制备方法,是按以下方法制备的:
一、按重量份数称取80份环氧树脂混合物、20份稀释剂、0.4份光引发剂和0.16份光敏剂;
步骤一中所述的环氧树脂混合物是按以下步骤制备的:
将双官能度环氧树脂在搅拌速度为150r/min的条件下从室温加热至100℃;再在搅拌速度为150r/min和温度为100℃的条件下加入多官能度环氧树脂;再在搅拌速度为200r/min和温度为60℃的条件下搅拌反应5h,得到均匀无色的环氧树脂混合物;
步骤一中所述的双官能度环氧树脂与多官能度环氧树脂的质量比为100:10;
步骤一中所述的双官能度环氧树脂为3,4-环氧环己基甲基-3,4-环氧环己基甲酸酯和双((3,4-环氧环己基)甲基)己二酸酯的混合物;所述的3,4-环氧环己基甲基-3,4-环氧环己基甲酸酯和双((3,4-环氧环己基)甲基)己二酸酯的质量比为3:2;
步骤一中所述的多官能度环氧树脂为聚[(2-环氧乙烷基)-1,2-环己二醇]2-乙基-2-(羟甲基)-1,3-丙二醇醚;
步骤一中所述的稀释剂为3-乙基-3-氧杂丁环甲醇和1,2,8,9-双环氧-4-乙烯基环己烯的混合物;所述的3,4-环氧环己基甲基-3,4-环氧环己基甲酸酯和双((3,4-环氧环己基)甲基)己二酸酯的质量比为1:1;
步骤一中所述的光引发剂为二芳基六氟磷酸碘鎓盐;
步骤一中所述的光敏剂为二苯甲酮;
二、将步骤一中称取的80份环氧树脂混合物和20份稀释剂混合均匀,再依次加入步骤一中称取的0.4份光引发剂和0.16份光敏剂,再在搅拌速度为150r/min下搅拌反应40min,再在室温下静置4h,避光保存,得到阳离子型紫外光深层固化胶粘剂。
固化过程及结果:
将实施例5制备的阳离子型紫外光深层固化胶粘剂加入到模具中,置于紫外光(紫外光的光强为200mw/cm2)下照射10min后,完成固化过程。固化样性能测试结果如表5中所示。
表5
粘度(25℃,cp) | 固化厚度(cm) | 硬度(D) | Tg(℃) | |
实施例5 | 315.94 | 1.76 | 80 | 110.78 |
Claims (3)
1.一种阳离子型紫外光深层固化胶粘剂的制备方法,其特征在于该方法是按以下步骤制备的:
一、按重量份数称取80份环氧树脂混合物、20份稀释剂、0.4份光引发剂和0.4份光敏剂;
步骤一中所述的环氧树脂混合物是按以下步骤制备的:
将3,4-环氧环己基甲基-3,4-环氧环己基甲酸酯在搅拌速度为150r/min的条件下从室温加热至100℃;再在搅拌速度为150r/min和温度为100℃的条件下加入聚[(2-环氧乙烷基)-1,2-环己二醇]2-乙基-2-(羟甲基)-1,3-丙二醇醚;再在搅拌速度为200r/min和温度为100℃的条件下搅拌反应5h,得到均匀无色的环氧树脂混合物;
步骤一中所述的3,4-环氧环己基甲基-3,4-环氧环己基甲酸酯与聚[(2-环氧乙烷基)-1,2-环己二醇]2-乙基-2-(羟甲基)-1,3-丙二醇醚的质量比为100:10;
步骤一中所述的稀释剂为γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷;
步骤一中所述的光引发剂为三芳基六氟锑酸锍鎓盐;
步骤一中所述的光敏剂为1-羟基-环己基-苯基甲酮;
二、将步骤一中称取的80份环氧树脂混合物和20份稀释剂混合均匀,再依次加入步骤一中称取的0.4份光引发剂和0.4份光敏剂,再在搅拌速度为150r/min下搅拌反应30min,再在室温下静置3h,得到阳离子型紫外光深层固化胶粘剂。
2.一种阳离子型紫外光深层固化胶粘剂的制备方法,其特征在于该方法是按以下步骤制备的:
一、按重量份数称取70份环氧树脂混合物、30份稀释剂、0.7份光引发剂和0.35份光敏剂;
步骤一中所述的环氧树脂混合物是按以下步骤制备的:
将双官能度环氧树脂在搅拌速度为150r/min的条件下从室温加热至100℃;再在搅拌速度为150r/min和温度为100℃的条件下加入多官能度环氧树脂;再在搅拌速度为200r/min和温度为100℃的条件下搅拌反应5h,得到均匀无色的环氧树脂混合物;
步骤一中所述的双官能度环氧树脂与多官能度环氧树脂的质量比为100:20;
步骤一中所述的双官能度环氧树脂为3,4-环氧环己基甲基-3,4-环氧环己基甲酸酯和1,4-环己烷二甲醇双(3,4-环氧环己烷甲酸)酯的混合物;所述的3,4-环氧环己基甲基-3,4-环氧环己基甲酸酯与1,4-环己烷二甲醇双(3,4-环氧环己烷甲酸)酯的质量比为1:1;
步骤一中所述的多官能度环氧树脂为聚[(2-环氧乙烷基)-1,2-环己二醇]2-乙基-2-(羟甲基)-1,3-丙二醇醚;
步骤一中所述的稀释剂为3-乙基-3-氧杂丁环甲醇和β-3,4-环氧环己基乙基三甲氧基硅烷的混合物;所述的3-乙基-3-氧杂丁环甲醇与β-3,4-环氧环己基乙基三甲氧基硅烷的质量比为2:1;
步骤一中所述的光引发剂为二芳基六氟磷酸碘鎓盐;
步骤一中所述的光敏剂为(2,4,6-三甲基苯甲酰基)二苯基氧化膦;
二、将步骤一中称取的70份环氧树脂混合物和30份稀释剂混合均匀,再依次加入步骤一中称取的0.7份光引发剂和0.35份光敏剂,再在搅拌速度为150r/min下搅拌反应50min,再在室温下静置5h,避光保存,得到阳离子型紫外光深层固化胶粘剂。
3.一种阳离子型紫外光深层固化胶粘剂的制备方法,其特征在于该方法是按以下步骤制备的:
一、按重量份数称取80份环氧树脂混合物、20份稀释剂、0.4份光引发剂和0.16份光敏剂;
步骤一中所述的环氧树脂混合物是按以下步骤制备的:
将双官能度环氧树脂在搅拌速度为150r/min的条件下从室温加热至100℃;再在搅拌速度为150r/min和温度为100℃的条件下加入多官能度环氧树脂;再在搅拌速度为200r/min和温度为60℃的条件下搅拌反应5h,得到均匀无色的环氧树脂混合物;
步骤一中所述的双官能度环氧树脂与多官能度环氧树脂的质量比为100:10;
步骤一中所述的双官能度环氧树脂为3,4-环氧环己基甲基-3,4-环氧环己基甲酸酯和双((3,4-环氧环己基)甲基)己二酸酯的混合物;所述的3,4-环氧环己基甲基-3,4-环氧环己基甲酸酯和双((3,4-环氧环己基)甲基)己二酸酯的质量比为3:2;
步骤一中所述的多官能度环氧树脂为聚[(2-环氧乙烷基)-1,2-环己二醇]2-乙基-2-(羟甲基)-1,3-丙二醇醚;
步骤一中所述的稀释剂为3-乙基-3-氧杂丁环甲醇和1,2,8,9-双环氧-4-乙烯基环己烯的混合物;所述的3,4-环氧环己基甲基-3,4-环氧环己基甲酸酯和双((3,4-环氧环己基)甲基)己二酸酯的质量比为1:1;
步骤一中所述的光引发剂为二芳基六氟磷酸碘鎓盐;
步骤一中所述的光敏剂为二苯甲酮;
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