CN106117402B - 高性能磁流变纳米复合高分子凝胶制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及磁流变材料技术领域，具体为高性能磁流变纳米复合高分子凝胶制备方法，解决现有的凝胶分散性、稳定性差，机械性能和磁流变性能无法同时提高的问题，方案为：FeCl2•4H2O、FeCl3•6H2O、表面活性剂溶于水；加NaOH，磁分离超声分散，分散去离子水中；锂皂石加到去离子水中，加入高分子单体；加入引发剂和催化剂，加入分散液；抽真空，密封反应。优点：1、纳米磁性粒子不沉降，磁性粒子与凝胶聚合物基体之间的相互作用力增大，提高了稳定性和分散性；2、形成三维交联网络结构，填充量大、可控性更好；3、力学性能和磁流变性能兼优，拉伸强度、断裂伸长率、磁流变效应、相对磁流变效应高。

Description

高性能磁流变纳米复合高分子凝胶制备方法
技术领域
本发明涉及磁流变材料技术领域，具体为高性能磁流变纳米复合高分子凝胶制备方法。
背景技术
磁流变材料是一类新型功能材料，内部磁性颗粒在外磁场下被磁化，产生相互作用力，在材料受到形变时这些磁力在其内部形成反向力矩，引起磁流变材料产生模量和阻尼等力学参数的改变，该效应被称为磁流变效应，具有连续磁场可控、磁响应速度快、可逆性好等特性，在航空航天、信息、机械等领域都具有广泛的应用前景。目前磁流变材料主要有三种类型：(1)磁流变液，(2)磁流变弹性体，(3)磁流变高分子凝胶。磁流变液是出现最早的磁流变材料（1948年），由液体和磁性粒子组成，在磁场作用下，屈服应力和表观粘度发生显著变化，拥有较高磁流变效应（>300.0%），已在智能减震降噪领域中得到应用，但是，磁流变液存在磁性粒子易沉降、性能稳定性差等问题，大大限制其性能的进一步提高和大面积的推广应用。磁流变弹性体是20世纪90年代发展起来的一种新型磁流变材料，主要由弹性体与磁性粒子组成，磁性粒子被弹性体固定住，因而不存在磁性粒子沉降的问题，但是，磁性粒子在磁场作用下难以发生重排，因而磁流变效应较低（<300.0%），大大限制其工程化应用。磁流变高分子凝胶概念是21世纪初由美国内华达大学Gordaninejad教授首次提出，荷兰代尔伏特理工大学Memdes教授2010年进一步确认，磁流变高分子凝胶是介于磁流变液和磁流变弹性体之间的一类新型磁流变材料，磁性粒子不易沉降，且拥有较高磁流变效应（ca. 6000.0%）。这特性主要归功于由高分子、液体和磁性粒子等构筑的三维交联网络结构，其中三维高分子交联网络为磁性粒子稳定性提供保障，存在于高分子交联网络中液体阻力小，为磁性粒子在磁场作用下发生重排提供环境。
但是，现有磁流变高分子凝胶，为了实现高磁流变性能，往往是通过简单的在磁流变高分子凝胶基体中填充大量磁性粒子，但是，大量磁性粒子的引入必然导致高分子凝胶的机械性能、分散性、稳定性大幅度下降。这些问题大大限制了磁流变高分子凝胶的工程化应用。因此，研究一种分散性、稳定性好，磁流变性能和机械性能高的磁流变纳米复合高分子凝胶制备方法是很有必要的。
发明内容
本发明解决现有的磁流变高分子凝胶分散性、稳定性差，机械性能和磁流变性能无法同时提高的问题，提供一种分散性、稳定性好，磁流变性能和机械性能高的磁流变纳米复合高分子凝胶制备方法。
本发明是通过以下操作步骤实现的：磁流变纳米复合高分子凝胶制备方法，包括以下操作步骤：
1）共沉淀法制备Fe3O4纳米磁性粒子稳定分散液：
将一定量的FeCl2•4H2O、FeCl3•6H2O和一定量的表面活性剂溶于一定量的去离子水中，所述FeCl2•4H2O、 FeCl3•6H2O的用量应保证Fe2+盐与Fe3+盐的摩尔比为1:1.2~1:1.5；所述表面活性剂为盐酸多巴胺、乙二胺四乙酸、聚乙烯醇、聚丙烯酸、聚丙烯酰胺、聚丙烯酰胺共聚物、聚乙烯吡咯烷酮、KH550、KH560、KH570中的一种，表面活性剂用量为Fe2+盐与Fe3+盐总质量的0.5~2.5wt%；所述去离子水的用量应保证Fe2+盐与Fe3+盐水溶液总浓度范围为5.0wt%~15.0wt%；在速度为500r/min的机械搅拌和50.0℃下搅拌溶解均匀后，以1滴/秒的速度缓慢滴加一定量的浓度为1.5mol/L 的NaOH溶液，之后继续反应90min，形成稳定的黑色分散液，所述NaOH溶液的用量应保证NaOH溶液和Fe2+盐与Fe3+盐水溶液体积比为1:1；将稳定的黑色分散液采用磁分离法分离出磁性颗粒，超声分散，再磁分离，重复3次后，重新分散到一定量的去离子水中，制得Fe3O4纳米磁性粒子稳定分散液，所述去离子水的用量应保证Fe3O4纳米磁性粒子稳定分散液的质量浓度为2.0%~6.0%；
2）原位聚合法制备凝胶前驱体
将一定量的锂皂石（LT-HS）加到一定量的去离子水中，所述锂皂石与去离子水的用量应保证锂皂石占去离子水质量的1.0%-15.0%；搅拌至形成透明的水溶液，加入总质量为去离子水质量8.0%~15.0%的丙烯酰胺（AM）；或2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸（AMPS）和丙烯酸（AA）；或丙烯酰胺和丙烯酸；或丙烯酰胺和2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸和丙烯酸，以上三种物质称为高分子单体，所述丙烯酸、丙烯酰胺、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸三者的摩尔比为3~10：0~2.971：0~0.274；在0~5.0℃条件下继续搅拌溶解完全，形成透明均匀的水溶液；加入高分子单体总质量1.0~2.0%的引发剂硫酸铵（APS）和高分子单体总质量0.05%~0.35%的催化剂N,N,N’,N’-四甲基乙二胺（TEMED），在N2氛围下继续搅拌30min溶解完全，最后加入一定量的步骤1）制得的Fe3O4纳米磁性粒子稳定分散液，搅拌混合均匀得到凝胶前驱体，加入Fe3O4纳米磁性粒子稳定分散液中Fe3O4的质量占水、锂皂石和高分子单体原料总质量的0.1%-10.0%；
3）制得磁流变纳米复合高分子凝胶
将凝胶前驱体移入可抽真空的玻璃容器中，在0~5.0℃条件下抽真空30min，封住出口，在密封环境和40.0℃条件下反应24h，60℃下反应4h，制得磁流变纳米复合高分子凝胶。
所述磁流变纳米复合高分子凝胶可制备成膜、块体、柱状。制备成多种不同形状，可适用于各种用途。
本发明具有以下优点：1、用Fe3O4纳米磁性粒子替代传统的微米级碳基铁或铁磁性粒子，并采用表面活性剂对Fe3O4纳米磁性粒子表面进行改性，不仅使得Fe3O4纳米磁性粒子在原位聚合过程中不沉降，而且增加了Fe3O4纳米磁性粒子与凝胶聚合物基体之间的相互作用力，提高了Fe3O4纳米磁性粒子在高分子凝胶中的稳定性和分散性；2、通过原位聚合法替代共混法制备磁流变高分子凝胶，形成三维交联网络结构，且Fe3O4纳米磁性粒子的填充量和三维网络结构可控性更好；3、以锂皂石作为形成高分子三维网络结构的物理交联剂，高分子单体作为共聚物单体，通过原位聚合制备力学性能和磁流变性能兼优的磁流变高分子纳米复合高分子凝胶，拉伸强度、断裂伸长率、磁流变效应、相对磁流变效应均远超现有技术水平，是迄今为止磁流变高分子凝胶各项性能的最高值。
附图说明
图1为本发明制备的纳米复合高分子凝胶制备一月后的实物图；有图可以看出该纳米复合高分子凝胶一月后仍旧均一稳定，说明本发明制备的纳米复合高分子凝胶具有较好的分散性和稳定性；
图2为本发明制备的纳米复合高分子凝胶任意局部的SEM图；由图中可清楚地看到纳米复合高分子凝胶具有三维交联网络结构；
图3为本发明制备的纳米复合高分子凝胶的VSM图；由图可知本发明制备的纳米复合高分子凝胶磁饱和强度可达19.10emu/g；
图4为本发明制备的纳米复合高分子凝胶的应力应变曲线；由图可知本发明制备的纳米复合高分子凝胶的拉伸强度可达75.0kPa；
图5为本发明制备的纳米复合高分子凝胶的储能模量（a）绝对值随着磁场变化曲线；由图可知，本发明制备的纳米复合高分子凝胶的绝对磁流变效应为4.8Mpa；
图6为本发明制备的纳米复合高分子凝胶的储能模量（b）相对值随着磁场变化曲线；由图可知，本发明制备的纳米复合高分子凝胶的相对磁流变效应为7000%。
具体实施方式
实施例一：磁流变纳米复合高分子凝胶制备方法，包括以下操作步骤：
1）共沉淀法制备Fe3O4纳米磁性粒子稳定分散液：
将3.58g的FeCl2•4H2O、6.08g的FeCl3•6H2O和Fe2+盐与Fe3+盐总质量的0.5wt%的表面活性剂盐酸多巴胺溶于90ml的去离子水中；在速度为500r/min的机械搅拌和50.0℃下搅拌溶解均匀后，以1滴/秒的速度缓慢滴加Fe2+盐与Fe3+盐水溶液体积比为1:1、浓度为1.5mol/L 的NaOH溶液，之后继续反应90min，形成稳定的黑色分散液；将稳定的黑色分散液采用磁分离法分离出磁性颗粒，超声分散，再磁分离，重复3次后，重新分散到一定量的去离子水中形成Fe3O4纳米磁性粒子质量浓度为3.0%的Fe3O4纳米磁性粒子稳定分散液；
2）原位聚合法制备凝胶前驱体
将一定量的锂皂石（LT-HS）加到一定量的去离子水中，所述锂皂石与去离子水的用量应保证锂皂石占去离子水质量的1.0%；搅拌至形成透明的水溶液，加入去离子水质量9.5%的丙烯酰胺（AM）；在2℃条件下继续搅拌溶解完全，形成透明均匀的水溶液；加入丙烯酰胺总质量2.0%的引发剂硫酸铵（APS）和丙烯酰胺质量0.2%的催化剂N,N,N’,N’-四甲基乙二胺（TEMED），在N2氛围下继续搅拌30min溶解完全，最后加入一定量的步骤1）制得的Fe3O4纳米磁性粒子稳定分散液，搅拌混合均匀得到凝胶前驱体，加入Fe3O4纳米磁性粒子稳定分散液中Fe3O4的质量占水、锂皂石和丙烯酰胺质量的5%；
3）制得磁流变纳米复合高分子凝胶
将凝胶前驱体移入可抽真空的玻璃容器中，在5℃条件下抽真空30min，封住出口，在密封环境和40.0℃条件下反应24h，60℃下反应4h，制得磁流变纳米复合高分子凝胶。
实施例二：磁流变纳米复合高分子凝胶制备方法，包括以下操作步骤：
1）共沉淀法制备Fe3O4纳米磁性粒子稳定分散液：
将3.58g的FeCl2•4H2O、7.3g的FeCl3•6H2O和Fe2+盐与Fe3+盐总质量的2wt%的表面活性剂乙二胺四乙酸溶于90ml的去离子水中；在速度为500r/min的机械搅拌和50.0℃下搅拌溶解均匀后，以1滴/秒的速度缓慢滴加Fe2+盐与Fe3+盐水溶液体积比为1:1、浓度为1.5mol/L 的NaOH溶液，之后继续反应90min，形成稳定的黑色分散液；将稳定的黑色分散液采用磁分离法分离出磁性颗粒，超声分散，再磁分离，重复3次后，重新分散到一定量的去离子水中形成Fe3O4纳米磁性粒子质量浓度为2%的Fe3O4纳米磁性粒子稳定分散液；
2）原位聚合法制备凝胶前驱体
将一定量的锂皂石（LT-HS）加到一定量的去离子水中，所述锂皂石与去离子水的用量应保证锂皂石占去离子水质量的2.5%；搅拌至形成透明的水溶液，加入总质量为去离子水质量11%的2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸（AMPS）和丙烯酸（AA），所述2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸和丙烯酸的摩尔比为0.001：6（2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸取值趋近于0但不为0）；在0℃条件下继续搅拌溶解完全，形成透明均匀的水溶液；加入2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸和丙烯酸总质量1.0%的引发剂硫酸铵（APS）和2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸和丙烯酸总质量0.25%的催化剂N,N,N’,N’-四甲基乙二胺（TEMED），在N2氛围下继续搅拌30min溶解完全，最后加入一定量的步骤1）制得的Fe3O4纳米磁性粒子稳定分散液，搅拌混合均匀得到凝胶前驱体，加入Fe3O4纳米磁性粒子稳定分散液中Fe3O4的质量占水、锂皂石和2-丙烯酰胺-2甲基丙磺酸和丙烯酸总质量的8.5%；
3）制得磁流变纳米复合高分子凝胶
将凝胶前驱体移入可抽真空的玻璃容器中，在0℃条件下抽真空30min，封住出口，在密封环境和40.0℃条件下反应24h，60℃下反应4h，制得磁流变纳米复合高分子凝胶。
实施例三：磁流变纳米复合高分子凝胶制备方法，包括以下操作步骤：
1）共沉淀法制备Fe3O4纳米磁性粒子稳定分散液：
将3.58g的FeCl2•4H2O、7.3g的FeCl3•6H2O和Fe2+盐与Fe3+盐总质量的2wt%的表面活性剂聚乙烯醇溶于一定量的去离子水中，所述去离子水的用量保证Fe2+盐与Fe3+盐水溶液总浓度为5.0wt%；在速度为500r/min的机械搅拌和50.0℃下搅拌溶解均匀后，以1滴/秒的速度缓慢滴加Fe2+盐与Fe3+盐水溶液体积比为1:1、浓度为1.5mol/L 的NaOH溶液，之后继续反应90min，形成稳定的黑色分散液；将稳定的黑色分散液采用磁分离法分离出磁性颗粒，超声分散，再磁分离，重复3次后，重新分散到一定量的去离子水中形成Fe3O4纳米磁性粒子质量浓度为6%的Fe3O4纳米磁性粒子稳定分散液；
2）原位聚合法制备凝胶前驱体
将一定量的锂皂石（LT-HS）加到一定量的去离子水中，所述锂皂石与去离子水的用量应保证锂皂石占去离子水质量的7%；搅拌至形成透明的水溶液，加入总质量为去离子水质量13%的2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸（AMPS）和丙烯酸（AA），所述2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸和丙烯酸的摩尔比为0.15：10；在5℃条件下继续搅拌溶解完全，形成透明均匀的水溶液；加入2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸和丙烯酸总质量1.6%的引发剂硫酸铵（APS）和2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸和丙烯酸总质量0.05%的催化剂N,N,N’,N’-四甲基乙二胺（TEMED），在N2氛围下继续搅拌30min溶解完全，最后加入一定量的步骤1）制得的Fe3O4纳米磁性粒子稳定分散液，搅拌混合均匀得到凝胶前驱体，加入Fe3O4纳米磁性粒子稳定分散液中Fe3O4的质量占水、锂皂石和2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸和丙烯酸总质量的0.1%；
3）制得磁流变纳米复合高分子凝胶
将凝胶前驱体移入可抽真空的玻璃容器中，在3℃条件下抽真空30min，封住出口，在密封环境和40.0℃条件下反应24h，60℃下反应4h，制得磁流变纳米复合高分子凝胶。
实施例四：磁流变纳米复合高分子凝胶制备方法，包括以下操作步骤：
1）共沉淀法制备Fe3O4纳米磁性粒子稳定分散液：
将FeCl2•4H2O与FeCl3•6H2O按照Fe2+盐与Fe3+盐的摩尔比为1: 1.5的比例混合，与Fe2+盐与Fe3+盐总质量的1wt%的表面活性剂聚丙烯酸溶于一定量的去离子水中，所述去离子水的用量保证Fe2+盐与Fe3+盐水溶液总浓度为15wt%；在速度为500r/min的机械搅拌和50.0℃下搅拌溶解均匀后，以1滴/秒的速度缓慢滴加Fe2+盐与Fe3+盐水溶液体积比为1:1、浓度为1.5mol/L 的NaOH溶液，之后继续反应90min，形成稳定的黑色分散液；将稳定的黑色分散液采用磁分离法分离出磁性颗粒，超声分散，再磁分离，重复3次后，重新分散到一定量的去离子水中形成Fe3O4纳米磁性粒子质量浓度为3.5%的Fe3O4纳米磁性粒子稳定分散液；
2）原位聚合法制备凝胶前驱体
将一定量的锂皂石（LT-HS）加到一定量的去离子水中，所述锂皂石与去离子水的用量应保证锂皂石占去离子水质量的11.5%；搅拌至形成透明的水溶液，加入总质量为去离子水质量8%的2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸（AMPS）和丙烯酸（AA），所述2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸和丙烯酸的摩尔比为0.274：3；在3℃条件下继续搅拌溶解完全，形成透明均匀的水溶液；加入2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸和丙烯酸总质量1.4%的引发剂硫酸铵（APS）和2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸和丙烯酸总质量0.35%的催化剂N,N,N’,N’-四甲基乙二胺（TEMED），在N2氛围下继续搅拌30min溶解完全，最后加入一定量的步骤1）制得的Fe3O4纳米磁性粒子稳定分散液，搅拌混合均匀得到凝胶前驱体，加入Fe3O4纳米磁性粒子稳定分散液中Fe3O4的质量占水、锂皂石和2-丙烯酰胺-2甲基丙磺酸和丙烯酸总质量的7%；
3）制得磁流变纳米复合高分子凝胶
将凝胶前驱体移入可抽真空的玻璃容器中，在1℃条件下抽真空30min，封住出口，在密封环境和40.0℃条件下反应24h，60℃下反应4h，制得磁流变纳米复合高分子凝胶。
实施例五：磁流变纳米复合高分子凝胶制备方法，包括以下操作步骤：
1）共沉淀法制备Fe3O4纳米磁性粒子稳定分散液：
将FeCl2•4H2O与FeCl3•6H2O按照Fe2+盐与Fe3+盐的摩尔比为1: 1.2的比例混合，与Fe2+盐与Fe3+盐总质量的2.5wt%的表面活性剂聚丙烯酰胺溶于一定量的去离子水中，所述去离子水的用量保证Fe2+盐与Fe3+盐水溶液总浓度为13wt%；在速度为500r/min的机械搅拌和50.0℃下搅拌溶解均匀后，以1滴/秒的速度缓慢滴加Fe2+盐与Fe3+盐水溶液体积比为1:1、浓度为1.5mol/L 的NaOH溶液，之后继续反应90min，形成稳定的黑色分散液；将稳定的黑色分散液采用磁分离法分离出磁性颗粒，超声分散，再磁分离，重复3次后，重新分散到一定量的去离子水中形成Fe3O4纳米磁性粒子质量浓度为4.5%的Fe3O4纳米磁性粒子稳定分散液；
2）原位聚合法制备凝胶前驱体
将一定量的锂皂石（LT-HS）加到一定量的去离子水中，所述锂皂石与去离子水的用量应保证锂皂石占去离子水质量的15%；搅拌至形成透明的水溶液，加入总质量为去离子水质量10%的丙烯酰胺和丙烯酸，所述丙烯酰胺和丙烯酸的摩尔比为2.971:6；在4℃条件下继续搅拌溶解完全，形成透明均匀的水溶液；加入丙烯酰胺和丙烯酸总质量1.2%的引发剂硫酸铵（APS）和丙烯酰胺和丙烯酸总质量0.35%的催化剂N,N,N’,N’-四甲基乙二胺（TEMED），在N2氛围下继续搅拌30min溶解完全，最后加入一定量的步骤1）制得的Fe3O4纳米磁性粒子稳定分散液，搅拌混合均匀得到凝胶前驱体，加入Fe3O4纳米磁性粒子稳定分散液中Fe3O4的质量占水、锂皂石和丙烯酰胺和丙烯酸总质量的10%；
3）制得磁流变纳米复合高分子凝胶
将凝胶前驱体移入可抽真空的玻璃容器中，在2℃条件下抽真空30min，封住出口，在密封环境和40.0℃条件下反应24h，60℃下反应4h，制得磁流变纳米复合高分子凝胶。
实施例六：磁流变纳米复合高分子凝胶制备方法，包括以下操作步骤：
1）共沉淀法制备Fe3O4纳米磁性粒子稳定分散液：
将FeCl2•4H2O与FeCl3•6H2O按照Fe2+盐与Fe3+盐的摩尔比为1: 1.3的比例混合，与Fe2+盐与Fe3+盐总质量的1.5wt%的表面活性剂聚丙烯酸溶于一定量的去离子水中，所述去离子水的用量保证Fe2+盐与Fe3+盐水溶液总浓度为7wt%；在速度为500r/min的机械搅拌和50.0℃下搅拌溶解均匀后，以1滴/秒的速度缓慢滴加Fe2+盐与Fe3+盐水溶液体积比为1:1、浓度为1.5mol/L 的NaOH溶液，之后继续反应90min，形成稳定的黑色分散液；将稳定的黑色分散液采用磁分离法分离出磁性颗粒，超声分散，再磁分离，重复3次后，重新分散到一定量的去离子水中形成Fe3O4纳米磁性粒子质量浓度为2.5%的Fe3O4纳米磁性粒子稳定分散液；
2）原位聚合法制备凝胶前驱体
将一定量的锂皂石（LT-HS）加到一定量的去离子水中，所述锂皂石与去离子水的用量应保证锂皂石占去离子水质量的5.5%；搅拌至形成透明的水溶液，加入总质量为去离子水质量15%的丙烯酰胺和丙烯酸，所述丙烯酰胺和丙烯酸的摩尔比为1.5:10；在1℃条件下继续搅拌溶解完全，形成透明均匀的水溶液；加入丙烯酰胺和丙烯酸总质量1.8%的引发剂硫酸铵（APS）和丙烯酰胺和丙烯酸总质量0.05%的催化剂N,N,N’,N’-四甲基乙二胺（TEMED），在N2氛围下继续搅拌30min溶解完全，最后加入一定量的步骤1）制得的Fe3O4纳米磁性粒子稳定分散液，搅拌混合均匀得到凝胶前驱体，加入Fe3O4纳米磁性粒子稳定分散液中Fe3O4的质量占水、锂皂石和丙烯酰胺和丙烯酸总质量的3%；
3）制得磁流变纳米复合高分子凝胶
将凝胶前驱体移入可抽真空的玻璃容器中，在4℃条件下抽真空30min，封住出口，在密封环境和40.0℃条件下反应24h，60℃下反应4h，制得磁流变纳米复合高分子凝胶。
实施例七：磁流变纳米复合高分子凝胶制备方法，包括以下操作步骤：
1）共沉淀法制备Fe3O4纳米磁性粒子稳定分散液：
将FeCl2•4H2O与FeCl3•6H2O按照Fe2+盐与Fe3+盐的摩尔比为1: 1.4的比例混合，与Fe2+盐与Fe3+盐总质量的2.5wt%的表面活性剂聚丙烯酰胺共聚物溶于一定量的去离子水中，所述去离子水的用量保证Fe2+盐与Fe3+盐水溶液总浓度为9wt%；在速度为500r/min的机械搅拌和50.0℃下搅拌溶解均匀后，以1滴/秒的速度缓慢滴加Fe2+盐与Fe3+盐水溶液体积比为1:1、浓度为1.5mol/L 的NaOH溶液，之后继续反应90min，形成稳定的黑色分散液；将稳定的黑色分散液采用磁分离法分离出磁性颗粒，超声分散，再磁分离，重复3次后，重新分散到一定量的去离子水中形成Fe3O4纳米磁性粒子质量浓度为5.5%的Fe3O4纳米磁性粒子稳定分散液；
2）原位聚合法制备凝胶前驱体
将一定量的锂皂石（LT-HS）加到一定量的去离子水中，所述锂皂石与去离子水的用量应保证锂皂石占去离子水质量的13%；搅拌至形成透明的水溶液，加入总质量为去离子水质量12%的丙烯酰胺和丙烯酸，所述丙烯酰胺和丙烯酸的摩尔比为0.001:3；在4℃条件下继续搅拌溶解完全，形成透明均匀的水溶液；加入丙烯酰胺和丙烯酸总质量1%的引发剂硫酸铵（APS）和丙烯酰胺和丙烯酸总质量0.3%的催化剂N,N,N’,N’-四甲基乙二胺（TEMED），在N2氛围下继续搅拌30min溶解完全，最后加入一定量的步骤1）制得的Fe3O4纳米磁性粒子稳定分散液，搅拌混合均匀得到凝胶前驱体，加入Fe3O4纳米磁性粒子稳定分散液中Fe3O4的质量占水、锂皂石和丙烯酰胺和丙烯酸总质量的6%；
3）制得磁流变纳米复合高分子凝胶
将凝胶前驱体移入可抽真空的玻璃容器中，在1℃条件下抽真空30min，封住出口，在密封环境和40.0℃条件下反应24h，60℃下反应4h，制得磁流变纳米复合高分子凝胶。
实施例八：磁流变纳米复合高分子凝胶制备方法，包括以下操作步骤：
1）共沉淀法制备Fe3O4纳米磁性粒子稳定分散液：
将FeCl2•4H2O与FeCl3•6H2O按照Fe2+盐与Fe3+盐的摩尔比为1: 1.5的比例混合，与Fe2+盐与Fe3+盐总质量的0.5wt%的表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮溶于一定量的去离子水中，所述去离子水的用量保证Fe2+盐与Fe3+盐水溶液总浓度为14wt%；在速度为500r/min的机械搅拌和50.0℃下搅拌溶解均匀后，以1滴/秒的速度缓慢滴加Fe2+盐与Fe3+盐水溶液体积比为1:1、浓度为1.5mol/L 的NaOH溶液，之后继续反应90min，形成稳定的黑色分散液；将稳定的黑色分散液采用磁分离法分离出磁性颗粒，超声分散，再磁分离，重复3次后，重新分散到一定量的去离子水中形成Fe3O4纳米磁性粒子质量浓度为2%的Fe3O4纳米磁性粒子稳定分散液；
2）原位聚合法制备凝胶前驱体
将一定量的锂皂石（LT-HS）加到一定量的去离子水中，所述锂皂石与去离子水的用量应保证锂皂石占去离子水质量的1.5%；搅拌至形成透明的水溶液，加入总质量为去离子水质量14%的丙烯酰胺和2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸和丙烯酸，所述丙烯酰胺和2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸和丙烯酸的摩尔比为0.001:0.15:10；在0℃条件下继续搅拌溶解完全，形成透明均匀的水溶液；加入丙烯酰胺和2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸和丙烯酸总质量1.8%的引发剂硫酸铵（APS）和丙烯酰胺和2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸和丙烯酸总质量0.05%的催化剂N,N,N’,N’-四甲基乙二胺（TEMED），在N2氛围下继续搅拌30min溶解完全，最后加入一定量的步骤1）制得的Fe3O4纳米磁性粒子稳定分散液，搅拌混合均匀得到凝胶前驱体，加入Fe3O4纳米磁性粒子稳定分散液中Fe3O4的质量占水、锂皂石、丙烯酰胺、2-丙烯酰胺-2甲基丙磺酸、丙烯酸总质量的10%；
3）制得磁流变纳米复合高分子凝胶
将凝胶前驱体移入可抽真空的玻璃容器中，在3℃条件下抽真空30min，封住出口，在密封环境和40.0℃条件下反应24h，60℃下反应4h，制得磁流变纳米复合高分子凝胶。
实施例九：磁流变纳米复合高分子凝胶制备方法，包括以下操作步骤：
1）共沉淀法制备Fe3O4纳米磁性粒子稳定分散液：
将FeCl2•4H2O与FeCl3•6H2O按照Fe2+盐与Fe3+盐的摩尔比为1: 1.2的比例混合，与Fe2+盐与Fe3+盐总质量的2.5wt%的表面活性剂KH550溶于一定量的去离子水中，所述去离子水的用量保证Fe2+盐与Fe3+盐水溶液总浓度为15wt%；在速度为500r/min的机械搅拌和50.0℃下搅拌溶解均匀后，以1滴/秒的速度缓慢滴加Fe2+盐与Fe3+盐水溶液体积比为1:1、浓度为1.5mol/L 的NaOH溶液，之后继续反应90min，形成稳定的黑色分散液；将稳定的黑色分散液采用磁分离法分离出磁性颗粒，超声分散，再磁分离，重复3次后，重新分散到一定量的去离子水中形成Fe3O4纳米磁性粒子质量浓度为6%的Fe3O4纳米磁性粒子稳定分散液；
2）原位聚合法制备凝胶前驱体
将一定量的锂皂石（LT-HS）加到一定量的去离子水中，所述锂皂石与去离子水的用量应保证锂皂石占去离子水质量的10%；搅拌至形成透明的水溶液，加入总质量为去离子水质量8%的丙烯酰胺和2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸和丙烯酸，所述丙烯酰胺和2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸和丙烯酸的摩尔比为1.5:0.001:7；在3℃条件下继续搅拌溶解完全，形成透明均匀的水溶液；加入丙烯酰胺和2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸和丙烯酸总质量2%的引发剂硫酸铵（APS）和丙烯酰胺和2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸和丙烯酸总质量0.15%的催化剂N,N,N’,N’-四甲基乙二胺（TEMED），在N2氛围下继续搅拌30min溶解完全，最后加入一定量的步骤1）制得的Fe3O4纳米磁性粒子稳定分散液，搅拌混合均匀得到凝胶前驱体，加入Fe3O4纳米磁性粒子稳定分散液中Fe3O4的质量占水、锂皂石、丙烯酰胺、2-丙烯酰胺-2甲基丙磺酸、丙烯酸总质量的6%；
3）制得磁流变纳米复合高分子凝胶
将凝胶前驱体移入可抽真空的玻璃容器中，在0℃条件下抽真空30min，封住出口，在密封环境和40.0℃条件下反应24h，60℃下反应4h，制得磁流变纳米复合高分子凝胶。
实施例十：磁流变纳米复合高分子凝胶制备方法，包括以下操作步骤：
1）共沉淀法制备Fe3O4纳米磁性粒子稳定分散液：
将FeCl2•4H2O与FeCl3•6H2O按照Fe2+盐与Fe3+盐的摩尔比为1: 1.3的比例混合，与Fe2+盐与Fe3+盐总质量的1.0wt%的表面活性剂KH560溶于一定量的去离子水中，所述去离子水的用量保证Fe2+盐与Fe3+盐水溶液总浓度为5wt%；在速度为500r/min的机械搅拌和50.0℃下搅拌溶解均匀后，以1滴/秒的速度缓慢滴加Fe2+盐与Fe3+盐水溶液体积比为1:1、浓度为1.5mol/L 的NaOH溶液，之后继续反应90min，形成稳定的黑色分散液；将稳定的黑色分散液采用磁分离法分离出磁性颗粒，超声分散，再磁分离，重复3次后，重新分散到一定量的去离子水中形成Fe3O4纳米磁性粒子质量浓度为4%的Fe3O4纳米磁性粒子稳定分散液；
2）原位聚合法制备凝胶前驱体
将一定量的锂皂石（LT-HS）加到一定量的去离子水中，所述锂皂石与去离子水的用量应保证锂皂石占去离子水质量的1%；搅拌至形成透明的水溶液，加入总质量为去离子水质量12%的丙烯酰胺和2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸和丙烯酸，所述丙烯酰胺和2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸和丙烯酸的摩尔比为2.971:0.274:3；在5℃条件下继续搅拌溶解完全，形成透明均匀的水溶液；加入丙烯酰胺和2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸和丙烯酸总质量1%的引发剂硫酸铵（APS）和丙烯酰胺和2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸和丙烯酸总质量0.35%的催化剂N,N,N’,N’-四甲基乙二胺（TEMED），在N2氛围下继续搅拌30min溶解完全，最后加入一定量的步骤1）制得的Fe3O4纳米磁性粒子稳定分散液，搅拌混合均匀得到凝胶前驱体，加入Fe3O4纳米磁性粒子稳定分散液中Fe3O4的质量占水、锂皂石、丙烯酰胺、2-丙烯酰胺-2甲基丙磺酸、丙烯酸总质量的0.1%；
3）制得磁流变纳米复合高分子凝胶
将凝胶前驱体移入可抽真空的玻璃容器中，在5℃条件下抽真空30min，封住出口，在密封环境和40.0℃条件下反应24h，60℃下反应4h，制得磁流变纳米复合高分子凝胶。
实施例十一：磁流变纳米复合高分子凝胶制备方法，包括以下操作步骤：
1）共沉淀法制备Fe3O4纳米磁性粒子稳定分散液：
将FeCl2•4H2O与FeCl3•6H2O按照Fe2+盐与Fe3+盐的摩尔比为1: 1.5的比例混合，与Fe2+盐与Fe3+盐总质量的2.0wt%的表面活性剂KH570溶于一定量的去离子水中，所述去离子水的用量保证Fe2+盐与Fe3+盐水溶液总浓度为11wt%；在速度为500r/min的机械搅拌和50.0℃下搅拌溶解均匀后，以1滴/秒的速度缓慢滴加Fe2+盐与Fe3+盐水溶液体积比为1:1、浓度为1.5mol/L 的NaOH溶液，之后继续反应90min，形成稳定的黑色分散液；将稳定的黑色分散液采用磁分离法分离出磁性颗粒，超声分散，再磁分离，重复3次后，重新分散到一定量的去离子水中形成Fe3O4纳米磁性粒子质量浓度为6%的Fe3O4纳米磁性粒子稳定分散液；
2）原位聚合法制备凝胶前驱体
将0.48g的锂皂石（LT-HS）加到8ml去离子水中，搅拌至形成透明的水溶液，加入1.00g的丙烯酰胺、0.0795g的2-丙烯酰胺-2甲基丙磺酸、0.30g的丙烯酸；在5℃条件下继续搅拌溶解完全，形成透明均匀的水溶液；加入0.0256g的引发剂硫酸铵（APS）和30μl的催化剂N,N,N’,N’-四甲基乙二胺（TEMED），在N2氛围下继续搅拌30min溶解完全，最后加入一定量的步骤1）制得的Fe3O4纳米磁性粒子稳定分散液，搅拌混合均匀得到凝胶前驱体，加入Fe3O4纳米磁性粒子稳定分散液中Fe3O4的质量占水、锂皂石、丙烯酰胺、2-丙烯酰胺-2甲基丙磺酸、丙烯酸总质量的1%；
3）制得磁流变纳米复合高分子凝胶
将凝胶前驱体移入可抽真空的玻璃容器中，在2℃条件下抽真空30min，封住出口，在密封环境和40.0℃条件下反应24h，60℃下反应4h，制得磁流变纳米复合高分子凝胶。

Claims (2)

1.一种磁流变纳米复合高分子凝胶制备方法，其特征在于：包括以下操作步骤：
1）共沉淀法制备Fe3O4纳米磁性粒子稳定分散液：
将一定量的FeCl2•4H2O、FeCl3•6H2O和一定量的表面活性剂溶于一定量的去离子水中，所述FeCl2•4H2O、 FeCl3•6H2O的用量应保证Fe2+盐与Fe3+盐的摩尔比为1:1.2~1:1.5；所述表面活性剂为盐酸多巴胺、乙二胺四乙酸、聚乙烯醇、聚丙烯酸、聚丙烯酰胺、聚丙烯酰胺共聚物、聚乙烯吡咯烷酮、KH550、KH560、KH570中的一种，表面活性剂用量为Fe2+盐与Fe3+盐总质量的0.5~2.5wt%；所述去离子水的用量应保证Fe2+盐与Fe3+盐水溶液总浓度范围为5.0wt%~15.0wt%；在速度为500r/min的机械搅拌和50.0℃下搅拌溶解均匀后，以1滴/秒的速度缓慢滴加一定量的浓度为1.5mol/L 的NaOH溶液，之后继续反应90min，形成稳定的黑色分散液，所述NaOH溶液的用量应保证NaOH溶液和Fe2+盐与Fe3+盐水溶液体积比为1:1；将稳定的黑色分散液采用磁分离法分离出磁性颗粒，超声分散，再磁分离，重复3次后，重新分散到一定量的去离子水中，制得Fe3O4纳米磁性粒子稳定分散液，所述去离子水的用量应保证Fe3O4纳米磁性粒子稳定分散液的质量浓度为2.0%~6.0%；
2）原位聚合法制备凝胶前驱体
将一定量的锂皂石加到一定量的去离子水中，所述锂皂石与去离子水的用量应保证锂皂石占去离子水质量的1.0%-15.0%；搅拌至形成透明的水溶液，加入总质量为去离子水质量8.0%~15.0%的丙烯酰胺；或2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸和丙烯酸；或丙烯酰胺和丙烯酸；或丙烯酰胺和2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸和丙烯酸，以上三种物质称为高分子单体，所述丙烯酸、丙烯酰胺、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸三者的摩尔比为3~10：0~2.971：0~0.274；在0~5.0℃条件下继续搅拌溶解完全，形成透明均匀的水溶液；加入高分子单体总质量1.0~2.0%的引发剂硫酸铵和高分子单体总质量0.05%~0.35%的催化剂N,N,N’,N’-四甲基乙二胺，在N2氛围下继续搅拌30min溶解完全，最后加入一定量的步骤1）制得的Fe3O4纳米磁性粒子稳定分散液，搅拌混合均匀得到凝胶前驱体，加入Fe3O4纳米磁性粒子稳定分散液中Fe3O4的质量占水、锂皂石和高分子单体原料总质量的0.1%-10.0%；
3）制得磁流变纳米复合高分子凝胶
将凝胶前驱体移入可抽真空的玻璃容器中，在0~5.0℃条件下抽真空30min，封住出口，在密封环境和40.0℃条件下反应24h，60℃下反应4h，制得磁流变纳米复合高分子凝胶。
2.根据权利要求1所述的磁流变纳米复合高分子凝胶制备方法，其特征在于：所述步骤3）所制得的磁流变纳米复合高分子凝胶为膜、块体、柱状。
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