CN112812226B - 一种磁性cpam水包水乳液及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种磁性CPAM水包水乳液及其制备方法。本发明属于磁性絮凝剂制备领域。本发明为解决现有磁性絮凝剂的制备方法存在制备。本发明的一种磁性CPAM水包水乳液由丙烯酰胺单体、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵单体、分散剂、铵盐、钠盐、改性Fe3O4纳米颗粒、复合引发剂和水制备而成。制备方法：一、制备分散剂；二、制备改性Fe3O4纳米颗粒；三、将丙烯酰胺单体、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵单体、分散剂、铵盐、钠盐、改性Fe3O4纳米颗粒按比例混合后，加入到水中，通入高纯N2除氧，然后加入复合引发剂，于室温下搅拌反应，得到磁性CPAM水包水乳液。本发明的磁性CPAM水包水乳液稳定时间长，90天内不出现分层，有效浓度高达10％，溶解速度快，工艺过程节能，大大降低产品的成本。

Description

一种磁性CPAM水包水乳液及其制备方法
技术领域
本发明属于磁性絮凝剂制备领域，具体涉及一种磁性CPAM水包水乳液及其制备方法。
背景技术
絮凝剂是污水除浊、脱色、污泥脱水的关键，随着污染物种类愈加复杂，处理的难度也显著提升，复合絮凝剂逐渐走向水处理的舞台。对于磁性纳米材料(MNPs)的研究日益成熟，磁性复合絮凝剂展现出沉降速度快、水力停留时间短、固液分离效率高、吸附性强等诸多优点，逐渐受到了专业人员的格外关注。磁性纳米材料与传统絮凝剂的复合，使该种复合絮凝剂具有良好的磁响应性，可以更加促进悬浮物和液体的高效分离，制备磁性复合絮凝剂以实现重力与外部磁场共同作用下的固液分离具有重要意义。
目前，关于磁性絮凝剂的制备工艺比较繁琐，先通过水溶液聚合制备出阳离子聚丙烯酰胺(CPAM)胶体，然后经过造粒、干燥、研磨和筛分一系列工艺得到颗粒均匀的CPAM干粉，再次将CPAM干粉配置成一定浓度的水溶液，再加入一定量的改性Fe3O4，快速搅拌，得到CPAM包覆改性Fe3O4的磁性复合絮凝剂产品，该方法制备CPMA干粉过程中需要大量蒸汽干燥，耗能、耗时、单体残留多，增加了产品的成本和毒性，CPAM干粉溶解时间长，溶液中产品的浓度低，溶液不稳定、易降解、存放时间短。混入的改性Fe3O4时易发生沉淀，使改性Fe3O4沉积在容器底部，造成了CPAM与改性Fe3O4的分离而失去磁性功能。
发明内容
本发明为解决现有磁性絮凝剂的制备方法存在制备过程复杂、耗时耗能，以及所得CPMA乳液有效成分浓度低、溶液不稳定的技术问题，而提供了一种磁性CPAM水包水乳液及其制备方法。
本发明的一种磁性CPAM水包水乳液按质量分数由2％～12％的丙烯酰胺单体、1％～4％的丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵单体、0.1％～3.2％的分散剂、15％～30％的铵盐、0.2％～2.2％的钠盐、0.1％～1.5％的改性Fe3O4纳米颗粒、0.01％～0.04％的复合引发剂和余量的水制备而成。
进一步限定，所述分散剂是由分散剂单体的水溶液经过硫酸铵引发剂引发聚合而成；所述分散剂单体为丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵或二甲基二烯丙基氯化铵。
进一步限定，所述分散剂单体的水溶液中分散剂单体的质量分数为25％～35％。
进一步限定，所述过硫酸铵的质量与分散剂单体的水溶液的体积的比为0.05g：(300～600)mL。
进一步限定，所述改性Fe3O4纳米颗粒是由纳米Fe3O4粉体颗粒经硅烷偶联剂改性而成。
进一步限定，所述硅烷偶联剂为KH550、KH560、KH570、KH792、KH151、KH172和KH171中的一种。
进一步限定，所述纳米Fe3O4粉体颗粒与硅烷偶联剂的质量比为1：(2～10)。
进一步限定，所述所述铵盐为硝酸铵、硫酸铵或氯化铵。
进一步限定，所述所述钠盐为硫酸钠、氯化钠或硝酸钠。
进一步限定，所述复合引发剂由氧化性引发剂、还原性引发剂和偶氮引发剂混合而成，其中氧化性引发剂、还原性引发剂、偶氮引发剂的摩尔比为(0.4～1.2):(0.2～0.6):(0.8～2.4)。
进一步限定，所述氧化性引发剂为过硫酸钾、过氧化氢、过硫酸铵、过氧化苯甲酰或过氧化甲乙酮。
进一步限定，所述还原性引发剂为硫酸亚铁、氯化亚铁、亚硫酸氢钠、亚硫酸钠或亚硫酸氢铵。
进一步限定，所述偶氮引发剂为V44、偶氮二异丁腈、V50或偶氮二异庚腈。
本发明的一种磁性CPAM水包水乳液的制备方法按以下步骤进行：
步骤一、制备分散剂：先采用高纯N2除氧15min～45min，然后向分散剂单体的水溶液中加入过硫酸铵引发剂，于40～70℃下反应2h～5h，得到分散剂，密封、低温保存备用；
步骤二、制备改性Fe3O4纳米颗粒：将纳米Fe3O4粉体颗粒超声分散于去离子水中，然后加入乙醇的水溶液，调节pH值至5～6，再加入硅烷偶联剂，于40～90℃下搅拌反应2h～6h，离心，洗涤后真空干燥，得到改性Fe3O4纳米颗粒；
步骤三、制备磁性CPAM水包水乳液：将丙烯酰胺单体、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵单体、步骤一得到的分散剂、铵盐、钠盐、步骤二得到的改性Fe3O4纳米颗粒按比例混合后，加入到水中，通入高纯N2除氧15min～45min，然后加入复合引发剂，于室温下搅拌反应，得到磁性CPAM水包水乳液。
进一步限定，步骤二中所述纳米Fe3O4粉体颗粒与水的质量比为(0.7～0.8):100。
进一步限定，步骤二中所述纳米Fe3O4粉体颗粒与硅烷偶联剂的质量比为1：(2～10)。
进一步限定，步骤二中所述纳米Fe3O4粉体颗粒与乙醇的水溶液的体积的比为0.8g：(30～70)mL。
进一步限定，步骤二中所述乙醇的水溶液中乙醇与水的体积比为1:1。
进一步限定，步骤二中所述真空干燥的温度为50～70℃，时间为10h～12h。
进一步限定，步骤三中20～25℃下搅拌反应4h～6h。
本发明与现有技术相比具有的显著效果：
1)本发明的磁性CPAM水包水乳液的合成技术，是将功能单体加入到水介质体系中，再加入一定比例的分散剂和无机盐，与改性Fe3O4共同匀速搅拌，在复合引发剂的作用下而制备一种水包水性磁性乳液，具有产品性能稳定、无有机溶剂、工艺过程简单、合成条件容易达到、制备成本低等诸多优点。
2)本发明制备的磁性CPAM水包水乳液稳定时间长，90天内不出现分层，有效浓度高达10％，溶解速度快，工艺过程节能，大大降低产品的成本。
3)本引发体系为氧化-还原+偶氮类复合引发体系，该聚合反应无需加热，室温即可进行，其中氧化-还原引发剂起主要作用，随着反应的进行和时间的延长，引发剂逐渐消耗殆尽，体系的温度也会逐渐升高(反应体系是放热反应)，此时偶氮类引发剂开始发挥作用，起到继续引发的作用，可延续反应的进行，有助于反应产物中单体残留量的降低。
附图说明
图1为实施例2所得磁性CPAM水包水乳液的红外光谱谱图；
图2为实施例2所得磁性CPAM水包水乳液的TEM照片；
图3为对比例所得无磁性CPAM水包水乳液的TEM照片；
图4为实施例2所得磁性CPAM水包水乳液的粒径分布曲线图；
图5为实施例2所得磁性CPAM水包水乳液絮凝沉淀硅藻土污水除浊率曲线图。
具体实施方式
实施例1：本实施例的一种磁性CPAM水包水乳液按质量分数由8％的丙烯酰胺单体、1％的丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵单体、3.0％的分散剂、28.5％的硝酸铵盐、1.5％的硫酸钠、0.1％的改性Fe3O4纳米颗粒、0.03％的复合引发剂和余量的水制备而成；所述分散剂是由丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵的水溶液经过硫酸铵引发剂引发聚合而成，所述丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵的水溶液中丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵的质量分数为30％，所述过硫酸铵的质量与丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵的水溶液的体积的比为0.05g：400mL，所述改性Fe3O4纳米颗粒是由纳米Fe3O4粉体颗粒经硅烷偶联剂改性而成，所述硅烷偶联剂为KH550，所述纳米Fe3O4粉体颗粒与KH550的质量比为1：7，所述复合引发剂由过硫酸钾、硫酸亚铁和V44混合而成，其中过硫酸钾、硫酸亚铁和V44的摩尔比为1:0.5:2。
实施例2：制备实施例1的磁性CPAM水包水乳液的制备方法按以下步骤进行：
步骤一、制备分散剂：先采用高纯N2除氧30min，然后向丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵的水溶液中加入过硫酸铵引发剂，于45℃下反应4h，得到分散剂PDAC，密封、低温保存备用；
步骤二、制备改性Fe3O4纳米颗粒：将纳米Fe3O4粉体颗粒超声10min分散于去离子水中，去离子水中纳米Fe3O4粉体颗粒的质量分数为0.75％，然后加入40mL乙醇的水溶液(乙醇与水体积比为1:1)，调节pH值至6，再加入硅烷偶联剂KH550，于80℃下搅拌反应5h，3000rpm下离心，用无水乙醇洗涤3次后于60℃下真空干燥12h，得到改性Fe3O4纳米颗粒；所述纳米Fe3O4粉体颗粒与KH550的质量比为1：7；
步骤三、制备磁性CPAM水包水乳液：将丙烯酰胺单体、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵单体、步骤一得到的PDAC、硝酸铵、硫酸钠、步骤二得到的改性Fe3O4纳米颗粒按比例混合后，加入到水中，通入高纯N2除氧30min，然后加入复合引发剂，于25℃下搅拌反应5h，得到磁性CPAM水包水乳液。
对比例：本实施例的一种无磁性CPAM水包水乳液按质量分数由8％的丙烯酰胺单体、1％的丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵单体、3.0％的分散剂、28.5％的硝酸铵盐、1.5％的硫酸钠、0.03％的V50引发剂和余量的水制备而成；所述分散剂是由丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵的水溶液经过硫酸铵引发剂引发聚合而成，所述丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵的水溶液中丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵的质量分数为30％，所述过硫酸铵的质量与丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵的水溶液的体积的比为0.05g：400mL；
制备上述无磁性CPAM水包水乳液的制备方法按以下步骤进行：
步骤一、制备分散剂：先采用高纯N2除氧30min，然后向丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵的水溶液中加入过硫酸铵引发剂，于45℃下反应4h，得到分散剂PDAC，密封、低温保存备用；
步骤二、制备无磁性CPAM水包水乳液：将丙烯酰胺单体、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵单体、步骤一得到的PDAC、硝酸铵、硫酸钠按比例混合后，加入到水中，通入高纯N2除氧30min，然后加入V50引发剂，于45℃和500rpm下搅拌反应5h，得到无磁性CPAM水包水乳液。
试验一、对实施例2所得磁性CPAM水包水乳液和对比例制得的无磁性CPAM水包水乳液进行红外光谱检测，得到如图1所示的磁性CPAM水包水乳液的红外光谱谱图，从图1可以看出，CPAM的弯曲振动吸收峰来源于AM和DAC，在3425cm-1处是CPAM中AM的氨基(-NH2)的吸收峰；在1689和1455cm-1处的吸收峰分别是C＝O的拉伸振动和C-N键在酰胺基团中的拉伸振动吸收峰；在951cm-1处的特征峰是DAC的季铵盐阳离子基团-N+(CH3)3；在629.18和579.25cm-1处是Si-O和Fe-O的特征峰分别；所有特征峰都存在于F-CPAM光谱图中，因此，表明CPAM成功吸附于改性Fe3O4纳米粒子上。。
试验二、对实施例2所得磁性CPAM水包水乳液以及对比例所得无磁性CPAM水包水乳液进行透射电镜谱检测，得到如图2所示的磁性CPAM水包水乳液的透射电镜照片，图3为对比例所得无磁性CPAM水包水乳液的透射电镜照片，从图2-3可以看出，由于聚合过程中析出的CPAM包覆住了磁性颗粒而形成了不透明的球形，直径为1μm～3μm，与激光粒度分析仪测定的结果相似；属于一种具有核壳结构的水包水乳液；而未有磁性颗粒的乳液是个半透明的球形，乳球内只有析出的CPAM。CPAM成功包覆住了磁性微粒，也是防止磁性颗粒沉降和提高乳液稳定性的重要保证。
试验三、对实施例2所得磁性CPAM水包水乳液进行粒径分布检测，得到如图4所示的磁性CPAM水包水乳液的粒径分布曲线图，从图4可以看出，Fe3O4-KH550和F-CPAM乳液粒径范围分别为0.5μm～0.9μm和1μm～3μm。F-CPAM乳液的粒径略大于Fe3O4-KH550纳米粒子的粒径，表明CPAM成功包覆了Fe3O4纳米粒子，形成了核壳结构的磁性F-CPAM乳液。
试验四、采用实施例2所得磁性CPAM水包水乳液以及对比例所得无磁性CPAM水包水乳液进行絮凝试验，具体过程如下：
分别采用实施例2所得磁性CPAM水包水乳液絮凝以及对比例所得无磁性CPAM水包水乳液处理硅藻土污水，污水中硅藻土的质量浓度为2％，在0～90mg/L的添加量下检测，得到如图5所示的曲线图，从图5可以看出，，F-CPAM乳液用量增加时，除浊率逐渐升高；用量达到50mg/L时，除浊率可达到96.4％；再次升高用量时，除浊率逐渐下降。说明F-CPAM乳液的最佳加入量为50mg/L。而普通二元CPAM乳液用量增加时，除浊率逐渐上升；但用量达到80mg/L时,除浊率才达到93.5％。这说明F-CPAM在絮凝方面相较普通二元CPAM乳液加药量更少，除浊率更高。而在絮凝实验过程中，在磁力搅拌器上的烧杯中加入F-CPAM乳液、搅拌、静沉的过程中发现F-CPAM乳液进行絮凝的时间仅需60.59s，而加入CPAM乳液进行絮凝的时间却需要300.68s。这从侧面说明了F-CPAM乳液合成成功，也说明了F-CPAM乳液在外加磁场中会用相较普通CPAM乳液絮凝时间更短。
试验五、对实施例2所得磁性CPAM水包水乳液进行稳定性检测，具体过程如下：
实施例2所得磁性CPAM水包水乳液静置处理，并对1天、3天、7天、10天、30天、60天后的乳液进行流动性检测，得到数据分别为40.26、40.52、40.88、42.64、44.72、52.22等，92天开始出现分层现象，稳定性良好。

Claims (7)

1.一种磁性CPAM水包水乳液，其特征在于，该乳液按质量分数由2 %~12%的丙烯酰胺单体、1 %~4 %的丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵单体、0.1%~3.2 %的分散剂、15 %~30 %的铵盐、0.2%~2.2 %的钠盐、0.1 %~1.5 %的改性Fe3O4纳米颗粒、0.01%~0.04 %的复合引发剂和余量的水制备而成，所述改性Fe3O4纳米颗粒是由纳米Fe3O4粉体颗粒经硅烷偶联剂改性而成，所述硅烷偶联剂为KH550、KH560、KH792中的一种，所述纳米Fe3O4粉体颗粒与硅烷偶联剂的质量比为1：（2~10），所述复合引发剂由氧化性引发剂、还原性引发剂和偶氮引发剂混合而成，其中氧化性引发剂、还原性引发剂、偶氮引发剂的摩尔比为（0.4~1.2）:（0.2~0.6）:（0.8~2.4），所述磁性CPAM水包水乳液为具有核壳结构的磁性CPAM水包水乳液。
2.根据权利要求1所述的一种磁性CPAM水包水乳液，其特征在于，所述分散剂是由分散剂单体的水溶液经过硫酸铵引发剂引发聚合而成；所述分散剂单体为丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵或二甲基二烯丙基氯化铵。
3.根据权利要求2所述的一种磁性CPAM水包水乳液，其特征在于，所述分散剂单体的水溶液中分散剂单体的质量分数为25%~35 %，所述过硫酸铵的质量与分散剂单体的水溶液的体积的比为0.05 g：（300~600）mL。
4.根据权利要求1所述的一种磁性CPAM水包水乳液，其特征在于，所述铵盐为硝酸铵、硫酸铵或氯化铵，所述钠盐为硫酸钠、氯化钠或硝酸钠。
5.根据权利要求1所述的一种磁性CPAM水包水乳液，其特征在于，所述氧化性引发剂为过硫酸钾、过氧化氢、过硫酸铵、过氧化苯甲酰或过氧化甲乙酮，所述还原性引发剂为硫酸亚铁、氯化亚铁、亚硫酸氢钠、亚硫酸钠或亚硫酸氢铵，所述偶氮引发剂为V44、偶氮二异丁腈、V50或偶氮二异庚腈。
6.如权利要求1~5任意一项权利要求所述的一种磁性CPAM水包水乳液的制备方法，其特征在于，该制备方法按以下步骤进行：
步骤一、制备分散剂：先采用高纯N2除氧15min~45 min，然后向分散剂单体的水溶液中加入过硫酸铵引发剂，于40~70℃下反应2 h~5h，得到分散剂，密封、低温保存备用；
步骤二、制备改性Fe3O4纳米颗粒：将纳米Fe3O4粉体颗粒超声分散于去离子水中，然后加入乙醇的水溶液，调节pH值至5~6，再加入硅烷偶联剂，于40~90℃下搅拌反应2 h~6h，离心，洗涤后真空干燥，得到改性Fe3O4纳米颗粒；
步骤三、制备磁性CPAM水包水乳液：将丙烯酰胺单体、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵单体、步骤一得到的分散剂、铵盐、钠盐、步骤二得到的改性Fe3O4纳米颗粒按比例混合后，加入到水中，通入高纯N2除氧15min~45 min，然后加入复合引发剂，于20~25℃下搅拌反应4 h~6h，得到磁性CPAM水包水乳液。
7.根据权利要求6所述的一种磁性CPAM水包水乳液的制备方法，其特征在于，步骤二中所述纳米Fe3O4粉体颗粒与去离子水的质量比为（0.7~0.8）:100，步骤二中所述纳米Fe3O4粉体颗粒与硅烷偶联剂的质量比为1：（2~10），步骤二中所述纳米Fe3O4粉体颗粒与乙醇的水溶液的体积的比为0.8 g：（30~70）mL，步骤二中所述乙醇的水溶液中乙醇与水的体积比为1:1，步骤二中所述真空干燥的温度为50~70℃，时间为10 h~12 h。
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