CN108530653A - 一种聚乙烯醇磁性水凝胶的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于高分子材料制备领域，具体涉及一种聚乙烯醇磁性水凝胶的制备方法。本发明以高分子量、高醇解度的聚乙烯醇为基料，先将其分散成一定浓度的溶液，然后采用醛类物质作为交联剂，酸液作为引发剂，加入磁性粒子和触变剂，在一定的时间内凝胶化。此种方法制得的磁性水凝胶相比其他物理方法得到的磁性水凝胶，更为方便实用，并且具有较好的力学性能、机械性能、吸附性能和孔状结构。在用于废水中重金属离子吸附后，磁性水凝胶便于回收。在磁场作用下，磁性水凝胶还可以用于定向药物传输。
Description
技术领域
本发明属于高分子材料制备领域，具体涉及一种聚乙烯醇磁性水凝胶的制备方法。
背景技术
聚乙烯醇（PVA）磁性水凝胶是一种具有三维网络状结构、亲水但不溶于水的高分子材料，其具有集吸水、保水、释放于一体的优点，并且聚乙烯醇磁性水凝胶具备良好的生物相容性，弹性大，强度高。聚乙烯醇磁性水凝胶具有对废水中重金属离子良好的吸附性能，且便于回收；在药物传输和人工肌肉制备方面也可以应用。目前，其他领域制备聚乙烯醇水凝胶主要采用物理方法。物理方法制备聚乙烯醇水凝胶主要采用冷冻-熔融的方式，专利CN201310610991.0公开提供了一种制备氧化石墨烯增强磁性水凝胶的方法，所述的氧化石墨烯增强磁性水凝胶成份包括：氧化石墨烯、四氧化三铁以及聚乙烯醇，包括以下步骤：按照1克聚乙烯醇比5毫升超纯水的比例，将聚乙烯醇和超纯水放入容器中缓慢搅拌并加热10分钟；在熔融状态下将聚乙烯醇转移到-20℃的环境下冷冻21小时；将冷冻后的聚乙烯醇解冻3小时；重复前述步骤两次后，将氧化石墨烯和四氧化三铁添加到经过三次解冻后的聚乙烯醇中。利用本发明制备出来的氧化石墨烯增强磁性水凝胶，通过添加氧化石墨烯有利于增强磁性水凝胶的力学性能，有利于克服水凝胶材料存在的冲击强度低，应力下易断裂等缺点。但是这种方法在实际工业应用中限制较大，并且冷冻解冻法制备出来的磁性水凝胶脆性较大，交联度难以控制。
虽然聚乙烯醇磁性水凝胶有良好的生物响应性，引起众多学者的关注，但是目前磁性水凝胶还无法实现大规模应用。在室温条件下，本发明采用醛类物质为交联剂，弱酸物质为引发剂和其他助剂的条件下，磁性离子作为添加剂，制备了磁场响应性优异，力学性能优异，具有孔状结构的聚乙烯醇磁性水凝胶。利用聚乙烯醇磁性水凝胶具有一定的磁场响应性和孔状结构，在废水中重金属离子吸附和药物定向传输方面有着广阔的应用前景。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种聚乙烯醇磁性水凝胶的制备方法。本发明以高分子量、高醇解度的聚乙烯醇为基料，先将其分散成一定浓度的溶液，然后采用醛类物质作为交联剂，酸液作为引发剂，磁性粒子和触变剂，在一定的时间内凝胶化，所制得的聚乙烯醇磁性水凝胶具有较好的力学性能和机械性能，吸附性能和孔状结构，并且便于回收。
为实现上述发明目的，本发明通过以下技术方案实现：
一种聚乙烯醇磁性水凝胶的制备方法，包括以下步骤：
1）将高分子量、高醇解度的聚乙烯醇粉末加入到溶剂中，并利用高速分散机，溶解成一定质量分数的聚乙烯醇溶液；
2）配制一定体积分数的醛溶液和酸溶液；
3）取定量的聚乙烯醇溶液，将一定量的磁性粒子和触变剂加入到聚乙烯醇溶液中，砂磨一段时间，得到未凝胶化的磁性聚乙烯醇溶液；
4）取定量的磁性聚乙烯醇溶液，然后按照一定比例加入步骤2）配制的醛溶液和酸溶液，搅拌均匀，静置一段时间得到聚乙烯醇磁性水凝胶。
步骤1）所述的高分子量、高醇解度的聚乙烯醇粉末为牌号是1788、1799、2088、2099、2399、2488、2499、2599、2699聚乙烯醇粉末中的一种或几种；所述的溶剂为水、乙醇、***、丙酮的一种或者几种。
步骤1）所述的一定质量分数的聚乙烯醇溶液浓度控制在5%-20%。
步骤2）所述的醛溶液为甲醛、邻苯二甲醛、草酸醛、丙二醛、丁二醛、柠檬酸醛、肉桂醛、己二醛溶液中的一种或者几种；所述的酸溶液为冰醋酸、硫酸、盐酸、硝酸、酒石酸、过氧化氢、高氯酸溶液中的一种或者几种。
步骤2）所述的醛溶液的质量分数为1%-20%；所述的酸溶液的质量分数为1%-20%。
步骤3）所述的磁性粒子为镍粉、四氧化三铁、铁镍合金、铁铝合金、铁钴镍、镍钴合金中的一种或者几种。
步骤3）所述的触变剂为气相二氧化硅、有机膨润土、氢化蓖麻油、聚酰胺蜡中的一种。
步骤3）中磁性粒子添加量为聚乙烯醇质量的20%-70%；触变剂添加量为聚乙烯醇质量的1%-10%，砂磨时间为1-6h。
步骤4）中醛溶液的添加量控制为占聚乙烯醇质量的0.5%-10%；酸溶液的添加量控制为占聚乙烯醇质量的2%-20%；静置时间控制在0.5h-30h。
一种如上所述的制备方法制得的聚乙烯醇磁性水凝胶。
本发明的有益效果在于：
本发明在室温条件下，采用醛类物质为交联剂，酸物质为引发剂，磁性离子作为添加剂的条件下，制备了磁场响应性优异，力学性能优异，具有孔状结构的聚乙烯醇磁性水凝胶。利用聚乙烯醇磁性水凝胶具有一定的磁场响应性和孔状结构，在废水中重金属离子吸附和药物定向传输方面有着广阔的应用前景。
附图说明
图1为磁性凝胶的扫描电镜图；
图2为磁性凝胶的磁性能测试图；
图3为水凝胶的合成路线图。
具体实施方式
为进一步公开而不是限制本发明，以下结合实例对本发明作进一步的详细说明。
实施例1
将10g聚乙烯醇（牌号1788）粉末添加到90g水中，采用高速分散机搅拌，使PVA溶解在水中，制备出质量分数10%的聚乙烯醇水溶液；取50g聚乙烯醇溶液加入1g四氧化三铁磁性粒子和0.5g气象二氧化硅，砂磨2小时，得到聚乙烯醇磁性溶液。采用水为溶剂，配制质量分数为5%的草酸醛溶液和5%的稀硫酸溶液；称取20g聚乙烯醇磁性溶液，向其中滴加0.194g配制好的草酸醛溶液和0.194g稀硫酸溶液，搅拌均匀，静置3小时，得到本发明所述的聚乙烯醇磁性水凝胶。
实施例2
将10g聚乙烯醇（牌号2488）粉末添加到90g水中，采用高速分散机搅拌，使PVA溶解在水中，制备出质量分数10%的聚乙烯醇水溶液；取50g聚乙烯醇溶液加入1g镍粉磁性粒子和0.5g有机膨润土，砂磨2小时，得到聚乙烯醇磁性溶液。采用水为溶剂，配制质量分数为5%的丙二醛溶液和5%的稀硫酸溶液；称取20g聚乙烯醇磁性溶液，向其中滴加0.194g配制好的丙二酸溶液和0.194g稀硫酸溶液，搅拌均匀，静置2小时，得到本发明所述的聚乙烯醇磁性水凝胶。
实施例3
将10g聚乙烯醇（牌号2388）粉末添加到90g水中，采用高速分散机搅拌，使PVA溶解在水中，制备出质量分数10%的聚乙烯醇水溶液；取50g聚乙烯醇溶液加入1g铁镍合金粉末磁性粒子和0.5g气象二氧化硅，砂磨2小时，得到聚乙烯醇磁性溶液。采用水为溶剂，配制质量分数为5%的丁二醛溶液和5%的稀盐酸溶液；称取20g聚乙烯醇磁性溶液，向其中滴加0.194g配制好的丁二醛溶液和0.194g稀盐酸溶液，搅拌均匀，静置3小时，得到本发明所述的聚乙烯醇磁性水凝胶。
实施例4
将10g聚乙烯醇（牌号2599）粉末添加到90g水中，采用高速分散机搅拌，使PVA溶解在水中，制备出质量分数10%的聚乙烯醇水溶液；取50g聚乙烯醇溶液加入1g铁钴镍粉磁性粒子和0.5g氢化蓖麻油，砂磨4小时，得到聚乙烯醇磁性溶液。采用水为溶剂，配制质量分数为5%的草酸醛溶液和5%的稀硫酸溶液；称取20g聚乙烯醇磁性溶液，向其中滴加0.194g配制好的草酸醛溶液和0.194g稀硫酸溶液，搅拌均匀，静置3小时，得到本发明所述的聚乙烯醇磁性水凝胶。
1、上述实施例产品部分性能测试结果如表1所示：
表1 各实施例所制得的聚乙烯醇磁性水凝胶的性能数据
2、磁性水凝胶扫描电镜图及分析
将制备的磁性水凝胶，先切成小块，放入冰箱中或者液氮中冷冻，然后放入到冷冻干燥箱中进行冷冻干燥2天。对冷冻干燥完全的样品，进行脆断，然后进行喷金，进行扫描电镜实验观察其断面形貌。结果如下：
如图1所示，a、b、c、d分别是相同质量分数聚乙烯醇溶液，在醛含量相同的条件下，磁性粒子含量不同形成的磁性凝胶的扫描电镜图。a、b、c、d聚乙烯醇水凝胶中磁性粒子含量依次增加；可以看出，磁性水凝胶呈现多孔结构，磁性粒子的含量对磁性水凝胶的网络结构有较大的影响，当水凝胶中的磁性粒子含量较低时，空洞较大，继续增加磁性粒子用量，空洞逐渐变小，磁性凝胶变得更加致密。原料用量如下表2：
表2
3、磁性水凝胶磁性能测试分析
将制备好的磁性水凝胶切成小块，质量为3-5mg之间，并称重记录。将带水的样品放入到振动样品磁强计的胶囊状载物台中，测试范围为-1.8T-1.8T。结果如下：
图中曲线a、b、c、d、e分别代表磁性粒子含量为不同时磁性凝胶和纯磁性粒子的磁滞回线。由图2所示，随着外磁场强度的增大，磁性涂层的磁化强度逐渐上升。对比曲线a、b、c、d可以发现随着磁性粒子含量的升高，涂层的磁化强度也随着增加，但是对比纯磁性粒子磁滞回线，可以发现在涂料中的磁性粒子的磁化强度明显下降。这是由于在磁性涂层的固化过程中，催化剂酸的添加会对磁性能产生一定影响。磁性水凝胶原料用料具体如下表3：
表3
以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。
Claims (10)
1.一种聚乙烯醇磁性水凝胶的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
1）将高分子量、高醇解度的聚乙烯醇粉末加入到溶剂中，并利用高速分散机，溶解成一定质量分数的聚乙烯醇溶液；
2）配制一定质量分数的醛溶液和酸溶液；
3）取定量的聚乙烯醇溶液，将一定量的磁性粒子和触变剂加入到聚乙烯醇溶液中，砂磨一段时间，得到未凝胶化的磁性聚乙烯醇溶液；
4）取定量的磁性聚乙烯醇溶液，然后按照一定比例加入步骤2）配制的醛溶液和酸溶液，搅拌均匀，静置一段时间得到聚乙烯醇磁性水凝胶。
2.根据权利要求1所述的聚乙烯醇磁性水凝胶的制备方法，其特征在于：步骤1）所述的高分子量、高醇解度的聚乙烯醇粉末为牌号是1788、1799、2088、2099、2399、2488、2499、2599、2699聚乙烯醇粉末中的一种或几种；所述的溶剂为水、乙醇、***、丙酮的一种或者几种。
3.根据权利要求1所述的聚乙烯醇磁性水凝胶的制备方法，其特征在于：步骤1）所述的一定质量分数的聚乙烯醇溶液浓度控制在5%-20%。
4.根据权利要求1所述的聚乙烯醇磁性水凝胶的制备方法，其特征在于：步骤2）所述的醛溶液为甲醛、邻苯二甲醛、草酸醛、丙二醛、丁二醛、柠檬酸醛、肉桂醛、己二醛溶液中的一种或者几种；所述的酸溶液为冰醋酸、硫酸、盐酸、硝酸、酒石酸、过氧化氢、高氯酸溶液中的一种或者几种。
5.根据权利要求1所述的聚乙烯醇磁性水凝胶的制备方法，其特征在于：步骤2）所述的醛溶液的质量分数为1%-20%，所述的酸溶液的质量分数为1%-20%。
6.根据权利要求1所述的聚乙烯醇磁性水凝胶的制备方法，其特征在于：步骤3）所述的磁性粒子为镍粉、四氧化三铁、铁镍合金、铁铝合金、铁钴镍、镍钴合金中的一种或者几种。
7.根据权利要求1所述的聚乙烯醇磁性水凝胶的制备方法，其特征在于：步骤3）所述的触变剂为气相二氧化硅、有机膨润土、氢化蓖麻油、聚酰胺蜡中的一种。
8.根据权利要求1所述的聚乙烯醇磁性水凝胶的制备方法，其特征在于：步骤3）中磁性粒子添加量为聚乙烯醇质量的20%-70%；触变剂添加量为聚乙烯醇质量的1%-10%，砂磨时间为1-6h。
9.根据权利要求1所述的聚乙烯醇磁性水凝胶的制备方法，其特征在于：步骤4）中醛溶液的添加量控制为占聚乙烯醇质量的0.5%-10%；酸溶液的添加量控制为占聚乙烯醇质量的2%-20%；静置时间控制在0.5h-30h。
10.一种如权利要求1-9任一项所述的制备方法制得的聚乙烯醇磁性水凝胶。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20180914 |
|
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