CN106065520A - 一种免水洗活性染料非水溶剂染色设备及其染色方法 - Google Patents

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周小明
陈玉洪
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Abstract

本发明提供了一种免水洗活性染料非水溶剂染色设备及其染色方法。该染色设备中，辅助加热管分别与主染缸和气泵相连通；主染缸的第一进料口和第一排放口分别与主泵相连通，主染缸还与第一冷凝器相连通；化料槽的第二进料口和第二排放口分别与主泵相连通，化料槽还与储液箱相连通；储液箱与主泵相连通；分液器分别与主泵、第一冷凝器、极性溶剂储槽、非极性溶剂储槽相连通；第一冷凝器与第二冷凝器相连通；第二冷凝器与气泵相连通；极性溶剂储槽和非极性溶剂储槽分别与主泵相连通；主染缸内设置有蒸汽加热管和装有冷凝水的第一夹套；化料槽内设置有化料搅拌装置；储液箱内设置有装有冷凝水的第二夹套，底部设置有第一污物排放口。

Description

一种免水洗活性染料非水溶剂染色设备及其染色方法
技术领域
本发明属于纺织染整技术领域，涉及一种免水洗活性染料非水溶剂染色设备及其染色方法。
背景技术
目前反应性散纤维、纱线、面料或成衣的染色大多数是采用的活性染料，染色过程中由于活性基团在水介质中的水解，不仅导致大量活性染料的浪费，而且在染色过程中需要消耗大量的水以及排放大量难以处理的高色度污水，这也是活性染料一直以来存在的瓶颈。
为了避免活性染料的水解反应，提高活性染料的利用率，科学家们在很早就已经注意并研究了活性染料在非水介质中的染色。采用非水介质染色的优势在于活性染料在染色过程中不会发生水解，能够提高活性染料与散纤维、纱线、面料或成衣的反应程度。但同时，采用非水介质染色也一直存在着较多问题，主要包括活性染料在非水介质中的溶解性、散纤维、纱线、面料或成衣在非水介质中的溶胀能力、固色碱剂在非水介质中的溶解度、以及染色的匀染性、透染性等。尽管活性染料在非水介质中染色存在着诸多难点，但现阶段用水成本逐渐升高，以及人们对环境保护越来越重视，活性染料非水介质染色以其良好的应用前景也越来越受到关注。
上世纪80年代印度纺织工艺研究所采用二甲基甲酰胺溶解活性染料C.I.活性红12，在升温至80℃过程中分批加入三氯乙烯并保温1h，染料几乎完全上染，固色率为84％。该方法虽提供了一个较好的溶剂染色思路，但固色率比传统染色方法相比优势不大，染色后仍需要大量的水进行高温皂洗去除浮色，工业应用前景不大，因此未得到进一步发展。
溶剂反胶束染色法是近年出现的一种新型的非水溶剂染色工艺，而活性染料非水溶剂染色的研究近期取得巨大进展，广东溢达纺织有限公司开发出一种免水洗活性染料非水溶剂染色方法，该方法能够使活性染料在棉纤维上完全均匀上染与固色，且染色结束后不需要进行水洗和中和，染色周期短，能耗低。但是，传统的水浴染色设备已不适用于这种非水溶剂染色的染色方法。因此，开发一种新的染色设备势在必行。
发明内容
鉴于上述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种免水洗活性染料非水溶剂染色设备及其染色方法。该染色设备能够针对采用极性溶剂和非极性溶剂混合体系进行纱线或织物染色，能实现纱线或织物染色的均匀上染，且染色后直接固色免水洗，溶剂还能回收循环使用。
为了达到前述的发明目的，本发明提供一种免水洗活性染料非水溶剂染色设备，其包括辅助加热管，主染缸，化料槽，储液箱，分液器，第一冷凝器，第二冷凝器，极性溶剂储槽，非极性溶剂储槽，气泵和主泵；其中，
所述主染缸设置有第一进料口和第一排放口；
所述化料槽设置有第二进料口和第二排放口；
所述辅助加热管分别与所述主染缸和气泵相连通；
所述主染缸的第一进料口和第一排放口分别与所述主泵相连通，所述主染缸还与所述第一冷凝器相连通；
所述化料槽的第二进料口和第二排放口分别与所述主泵相连通，所述化料槽还与所述储液箱相连通；
所述储液箱与所述主泵相连通；
所述分液器分别与所述主泵、第一冷凝器、极性溶剂储槽、非极性溶剂储槽相连通；
所述第一冷凝器与所述第二冷凝器相连通；
所述第二冷凝器与所述气泵相连通；
所述极性溶剂储槽和非极性溶剂储槽分别与所述主泵相连通；
所述主染缸内设置有蒸汽加热管和装有冷凝水的第一夹套；所述化料槽内设置有化料搅拌装置；所述储液箱内设置有装有冷凝水的第二夹套，底部设置有第一污物排放口；所述第二冷凝器的底部设置有第三排放口。
在上述免水洗活性染料非水溶剂染色设备中，所述免水洗活性染料非水溶剂染色设备还包括管道和阀门，上述连通关系按照常规方式通过管道和阀门实现，且所有管道和阀门均由中央控制***控制。
在上述免水洗活性染料非水溶剂染色设备中，染色前，极性溶剂储槽中的极性溶剂通过主泵从第二进料口进入化料槽中，并在常温下通过化料槽中内置的化料搅拌装置进行搅拌，溶解该化料槽中的活性染料及助剂，得到活性染料的极性溶剂溶液；
当活性染料溶解结束后，得到活性染料的极性溶剂溶液从化料槽的第二排放口排出，通过主泵从第一进料口进入主染缸中对纱线或织物进行染色；
在染色前，或者染色时，非极性溶剂储槽中的非极性溶剂通过主泵从第一进料口进入主染缸中，所述非极性溶剂可一次性或分批泵至主染缸中与上述活性染料的极性溶剂溶液混合形成混合染液；
染色时，主染缸中的染液从第一排放口排出，又通过主泵从第一进料口回到主染缸中，通过控制染液在主染缸外部的循环方向和循环速率以及在主染缸内部的双向循环，能使染色更加均匀；同时，通过主染缸内置的蒸汽加热管和第一夹套中的冷凝水可以控制染色的升温速率和染色温度(一般为30℃-130℃)；
染色结束后，主染缸中的染色残液一次性从第一排放口排出，并通过主泵从第二进料口进入化料槽中，然后再缓慢流入储液箱中，利用储液箱第二夹套中的冷凝水冷凝；冷凝后的染色残液通过主泵泵至分液器中进行分层分液，分液得到的极性溶剂流回极性溶剂储槽中，分液得到的非极性溶剂流回非极性溶剂储槽中，而冷凝后剩余的污物从储液箱底部的第一污物排放口排出；
在主染缸中的染色残液排出后，从气泵中吹出压缩空气，经过辅助加热管加热形成干燥热风，然后进入主染缸中反复吹主染缸中的染色纱线或染色织物，同时启用主染缸中的蒸汽加热管进行加热，使主染缸内的温度达到80℃-110℃，从而将染色纱线或染色织物中残留的溶剂气化，并由热风带走；含有溶剂的热风从主染缸进入第一冷凝器中冷凝，大部分气化的溶剂恢复为液体溶剂，并从该第一冷凝器进入分液器中分层分液，分液得到的极性溶剂流回极性溶剂储槽中，分液得到的非极性溶剂流回非极性溶剂储槽中，而该第一冷凝器中剩余的气体则进入第二冷凝器中进一步冷凝，冷凝得到的液体从该第二冷凝器底部的第三排放口排出并回收，而该第二冷凝器中剩余的气体则流向气泵，由气泵压缩，再次用于吹干主染缸中的染色纱线或染色织物，从而实现染色纱线或染色织物的干燥以及极性溶剂和非极性溶剂的回收利用，同时还能有效防止气化的极性溶剂或非极性溶剂污染空气。
在上述免水洗活性染料非水溶剂染色设备中，优选地，所述主染缸内还设置有脱液装置，所述脱液装置与所述第一排放口相连通。
在上述免水洗活性染料非水溶剂染色设备中，在染色结束后，可利用该脱液装置使主染缸中的染色纱线或织物初步脱除染液，并排出染色残液，以便后续利用干燥热风进行吹干。
在上述免水洗活性染料非水溶剂染色设备中，优选地，所述免水洗活性染料非水溶剂染色设备还包括蒸馏箱；所述蒸馏箱分别与所述主泵和第一冷凝器相连通，且所述蒸馏箱的底部设置有第二污物排放口。
在上述免水洗活性染料非水溶剂染色设备中，经过多次回收利用的非极性溶剂从非极性溶剂储槽中通过主泵一次性泵入化料槽中，然后流经储液箱，再通过主泵缓慢泵入蒸馏箱中；将蒸馏箱加热至80℃-110℃，然后进行常压蒸馏提纯，蒸馏出的蒸汽进入第一冷凝器中冷凝，冷凝得到的液体进入分液器中分层分液，分液得到的极性溶剂流回极性溶剂储槽中，分液得到的非极性溶剂流回非极性溶剂储槽中，而蒸馏箱中残留的杂质和淤积物则从蒸馏箱底部的第二污物排放口排出，从而使经多次循环利用的非极性溶剂蒸馏纯化，进而实现循环反复利用。
在上述免水洗活性染料非水溶剂染色设备中，优选地，所述免水洗活性染料非水溶剂染色设备还包括真空泵和活性炭箱；所述真空泵分别与所述第一冷凝器和第二冷凝器相连通；所述活性炭箱与所述第二冷凝器相连通，所述活性炭箱设置有第四排放口。
在上述免水洗活性染料非水溶剂染色设备中，经过多次染色循环后的极性溶剂(或非极性溶剂)从对应的极性溶剂储槽中(或非极性溶剂储槽中)通过主泵一次性泵入化料槽中，然后流经储液箱，再通过主泵缓慢泵入蒸馏箱中；将蒸馏箱加热至80℃-110℃，并开启真空泵，将第一冷凝器和蒸馏箱形成800Pa-1000Pa的真空度，形成减压蒸馏***，然后将极性溶剂(或非极性溶剂)在蒸馏箱中进行减压蒸馏，蒸馏出的蒸汽进入第一冷凝器中冷凝，冷凝得到的液体进入分液器中分层分液，分液得到的极性溶剂流回极性溶剂储槽中，分液得到的非极性溶剂流回非极性溶剂储槽中，而蒸馏箱中残留的杂质和淤积物则从蒸馏箱底部的第二污物排放口排出，从而使经多次循环利用的非极性溶剂蒸馏纯化，进而实现循环反复利用；
同时，该第一冷凝器中剩余的少量未被冷凝的蒸汽则被真空泵从第一冷凝器的顶端抽出，经过该真空泵进入第二冷凝器中进一步冷凝，冷凝得到的液体从该第二冷凝器底部的第三排放口排出并回收，而第二冷凝器中剩余的蒸汽则进入活性炭箱中，经活性炭吸附后从第四排放口排放，从而使极性溶剂(或非极性溶剂)减压蒸馏后的残余蒸汽和减压蒸馏时真空泵产生的尾气经活性碳吸收后再排放，防止大气污染。
在上述免水洗活性染料非水溶剂染色设备中，优选地，所述活性炭箱与所述主染缸相连通。
在上述免水洗活性染料非水溶剂染色设备中，从气泵中吹出压缩空气，经过辅助加热管加热形成干燥热风，然后流经主染缸进入活性炭箱反复吹活性碳箱中的活性炭，从而使吸附在活性炭中的极性溶剂和非极性溶剂脱附出来，再流入第二冷凝器中冷凝，冷凝得到的液体从第二冷凝器的第三排放口放出，然后导入至分液器中分层分液，分液得到的极性溶剂流回极性溶剂储槽中，分液得到的非极性溶剂流回非极性溶剂储槽中，从而使活性碳完成解吸附再生，同时实现活性碳中吸附的极性溶剂和非极性溶剂的回收利用。
在上述免水洗活性染料非水溶剂染色设备中，优选地，所述主染缸的第一进料口、化料槽的第二进料口、分液器和第一冷凝器分别与第一主管道相连通；所述主染缸的第一排放口、化料槽的第二排放口、储液箱、极性溶剂储槽和非极性溶剂储槽分别与第二主管道相连通；所述第一主管道和第二主管道分别与所述主泵相连通。
在上述免水洗活性染料非水溶剂染色设备中，优选地，所述蒸馏箱与所述第一主管道相连通。
在上述免水洗活性染料非水溶剂染色设备中，优选地，所述活性炭箱与所述第一主管道相连通。
在上述免水洗活性染料非水溶剂染色设备中，主染缸的第一进料口、化料槽的第二进料口、分液器和蒸馏箱通过第一主管道与主泵相连通，主染缸又通过该第一主管道分别与第一冷凝器和活性炭箱相连通；同时主染缸的第一排放口、化料槽的第二排放口、储液箱、极性溶剂储槽和非极性溶剂储槽通过第二主管道与主泵相连通；可以使该免水洗活性染料非水溶剂染色设备减少管道的使用和排布，染色设备使用时，只需通过主泵和阀门的协同控制，即可调节第一、第二主管道中染液(或溶剂或气体)的流向，从而实现染色、干燥、溶剂的回收和提纯以及活性炭解吸附再生等工艺。
在上述免水洗活性染料非水溶剂染色设备中，优选地，所述免水洗活性染料非水溶剂染色设备采用耐溶剂腐蚀材料密封。
本发明还提供采用上述免水洗活性染料非水溶剂染色设备的染色方法，其包括以下步骤：
步骤一：将极性溶剂储槽中的极性溶剂泵至化料槽中，溶解活性染料及其助剂，得到活性染料的极性溶剂溶液；
步骤二：将所述活性染料的极性溶剂溶液泵入主染缸中，通过所述主染缸控制升温速率及染色温度，在升温之前或在升温过程中将非极性溶剂储槽中的非极性溶剂一次性或分批次泵入所述主染缸中，并在染色温度下对纱线或织物进行染色；
步骤三：染色结束后，将所述主染缸中的染色残夜排出，并对所述主染缸中的染色纱线或染色织物进行干燥处理和固色处理，得到免水洗活性染料非水溶剂染色的染色纱线或染色织物，同时将所述染色残夜中的极性溶剂和非极性溶剂进行回收；
其中，将所述极性溶剂和非极性溶剂进行回收的步骤为：将所述染色残液一次性泵至化料槽，然后输入储液箱中进行冷凝；将冷凝后的染色残液泵至分液器中进行分层分液，分液得到的极性溶剂流回所述极性溶剂储槽中，分液得到的非极性溶剂流回所述非极性溶剂储槽中，将冷凝后剩余的污物从所述储液箱底部的第一污物排放口排出；
对所述主染缸中的染色纱线或染色织物进行干燥处理的步骤为：将气泵中吹出的压缩空气经辅助加热管加热后形成干燥热风并通入所述主染缸中；利用所述干燥热风和所述主染缸中的蒸汽加热管进行加热，将所述染色纱线或染色织物中残留的溶剂气化；气化后的溶剂进入第一冷凝器中冷凝，冷凝得到的液体进入所述分液器中进行分层分液，分液得到的极性溶剂流回所述极性溶剂储槽中，分液得到的非极性溶剂流回所述非极性溶剂储槽中，冷凝后剩余的气体进入第二冷凝器中进一步冷凝；所述第二冷凝器中冷凝得到的液体从该第二冷凝器底部的第三排放口排出并回收，而所述第二冷凝器中剩余的气体则流向气泵，由气泵压缩，再次用于干燥所述主染缸中的染色纱线或染色织物。
在上述免水洗活性染料非水溶剂染色方法中，所述活性染料及其助剂可以为本领域常规活性染料及其助剂或者非特殊要求的活性染料及其助剂，可采用超临界二氧化碳代替常规非极性溶剂，该特殊要求可以根据实际需要具体实施增加增压设备及其他辅助设备，一般为本领域常规技术手段；上述活性染料的用量没有特别限制，可以根据实际染色深度的要求确定染料的用量，并且，染色结束后不需要进行水洗和中和；所述固色处理可以为本领域常用方法。
在上述免水洗活性染料非水溶剂染色方法中，所述纱线为经过碱处理或极性溶剂溶胀处理的棉筒子纱；所述碱处理需要在单独设备中进行；所述极性溶剂溶胀处理可以在所述主染缸中进行，溶胀后通过所述主染缸中的脱液装置进行简单离心脱液即可直接用于染色。
根据本发明的具体实施方案，所述碱处理的步骤具体为：将纱线置于无机碱的水溶液中，在30℃-100℃温度下溶胀30min-120min，然后烘干；所述无机碱包括碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾、碳酸铯、氢氧化钠、氢氧化锂和氢氧化钾中的一种或几种的组合；所述无机碱溶液的浓度为5-50g/L；所述碱处理需要在单独设备中进行。
根据本发明的具体实施方案，所述极性溶剂溶胀处理的步骤具体为：将纱线置于所述极性溶剂中，在30℃-100℃温度下溶胀30min-120min，然后离心脱液；所述极性溶剂溶胀处理可以在所述主染缸中进行，溶胀后通过所述主染缸中的脱液装置进行简单离心脱液即可直接用于染色。
根据本发明的具体实施方案，所述极性溶剂为能溶解活性染料但不与活性染料发生化学反应的非水溶剂；包括N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二甲基亚砜、离子液体和醇醚溶剂中的一种或几种的组合。
根据本发明的具体实施方案，所述非极性溶剂为不能溶解活性染料且不与活性染料发生化学反应的非水溶剂；包括烷烃、含氯烃类、烯烃、芳烃、酮类溶剂、硅烷类溶剂、酯类溶剂和醚类溶剂中的一种或几种的组合；更优选为C6-C8的正构烷烃、C6-C8的异构烷烃、四氯乙烯、丙酮、四氢呋喃和十甲基环五硅氧烷中的一种或几种的组合。
根据本发明的具体实施方案，所述极性溶剂和所述非极性溶剂的体积比为1：(3-30)，所述极性溶剂的体积与所述筒子纱纱线的质量比为(0.8-10)mL：1g。
根据本发明的具体实施方案，所述助剂包括羧酸盐、小分子季铵盐和碱剂中的一种或几种的组合。
根据本发明的具体实施方案，所述碱剂包括吡啶、三乙胺、叔丁醇钾、叔丁醇钠、碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾、碳酸铯、氢氧化钠、氢氧化锂、氢氧化钾、乙酸钠和乙酸钾中的一种或几种的组合，所述碱剂的用量为所述筒子纱纱线质量的0.5％-10％；更优选为1.0％-5.0％。
根据本发明的具体实施方案，所述酸羧盐包括乙酸钠、乙酸钾、丙酸钠、丙酸钾、丁酸钠、丁酸钾、柠檬酸钠、丁二酸钠、丁二酸钾、己二酸钠、己二酸钾等小分子羧酸盐中的一种或多种混合物，所述羧酸盐的用量为所述活性染料质量的20％-120％；更优选地，所述酸羧盐为乙酸钠和乙酸钾。
根据本发明的具体实施方案，所述小分子季铵盐的结构通式为R1R2R3R4N+X-，其中，R1、R2、R3、R4分别为-H、-Cn+6H2n+5或-CnH2n+1，n为1-18的正整数，X为Cl、Br或I，所述小分子季铵盐为一种或一种以上的上述小分子季铵盐的混合物，其用量为所述活性染料质量的10％-150％。
根据本发明的具体实施方案，在所述步骤二中，所述升温速率为0.3℃/min-1℃/min，染色温度为40℃-130℃，染色的时间为2h-6h；优选地，所述染色温度为90℃-130℃，所述染色的时间为1h-3h。所述升温一般为程序升温，升温速率一般为1-5℃/min，根据染料的溶解和扩散性能控制升温速率，经连续升温直至最高染色温度，为了避免部分染料吸附或者上染过快，造成染色不均匀，可以在到达最高温度前实施程序升温，例如在60度以后，每提高10-15度保温10-30min。
在上述免水洗活性染料非水溶剂染色方法中，优选地，所述染色方法还包括在进行所述步骤一之前在所述主染缸中对所述纱线或织物进行极性溶剂溶胀处理的步骤。该步骤具体为：从所述极性溶剂槽中将极性溶剂泵入所述主染缸中对所述纱线或织物进行预溶胀处理，然随后将所述主染缸中的极性溶剂排出，并泵至所述化料槽中用于溶解活性染料及其助剂。在所述主染缸中进行极性溶剂的预溶胀处理，可以简化染色所用的设备，节省成本。
在上述免水洗活性染料非水溶剂染色方法中，优选地，所述染色方法还包括染色时，将所述主染缸中的染液进行外部单向循环和内部双向循环的步骤。该步骤具体为：染色时，将所述主染缸中的染液排出，然后通过主泵泵回至所述主染缸中，通过所述主泵控制染液在所述主染缸外部的单向循环方向和循环速率，同时所述主染缸内部进行染液的双向循环。染液的外部单向循环和内部双向循环能使能使染色更加均匀。
在上述免水洗活性染料非水溶剂染色方法中，优选地，所述染色方法还包括将所述极性溶剂和非极性溶剂在多次循环利用后进行常压蒸馏纯化或减压蒸馏纯化的步骤。
在上述免水洗活性染料非水溶剂染色方法中，所述非极性溶剂的常压蒸馏步骤为：将非极性溶剂从所述非极性溶剂储槽一次性泵入所述化料槽中，然后经所述储液箱通过主泵缓慢泵入蒸馏箱中；将所述蒸馏箱加热进行常压蒸馏提纯，蒸馏出的蒸汽进入第一冷凝器中冷凝，冷凝得到的液体进入分液器中分层分液，分液得到的极性溶剂流回极性溶剂储槽中，分液得到的非极性溶剂流回非极性溶剂储槽中，而蒸馏箱中残留的杂质和淤积物则从蒸馏箱底部排出。
在上述免水洗活性染料非水溶剂染色方法中，所述极性溶剂(或非极性溶剂)的减压蒸馏步骤为：将极性溶剂(或非极性溶剂)从所述极性溶剂储槽(或非极性溶剂储槽)一次性泵入化料槽中，然后经所述储液箱通过主泵缓慢泵入蒸馏箱中；将所述蒸馏箱加热，同时开启真空泵使第一冷凝器和蒸馏箱形成减压蒸馏***进行减压蒸馏，蒸馏出的蒸汽进入第一冷凝器中冷凝，冷凝得到的液体进入分液器中分层分液，分液得到的极性溶剂流回极性溶剂储槽中，分液得到的非极性溶剂流回非极性溶剂储槽中，而蒸馏箱中残留的杂质和淤积物则从蒸馏箱底部排出；同时，所述第一冷凝器中剩余的少量未被冷凝的蒸汽则经所述真空泵进入第二冷凝器中进一步冷凝，冷凝得到的液体从该第二冷凝器底部排出并回收，而所述第二冷凝器中剩余的蒸汽和真空泵产生的尾气则进入活性炭箱中，经活性炭吸附后排放。
在上述免水洗活性染料非水溶剂染色方法中，通过常压蒸馏或减压蒸馏能使多次循环利用后的极性溶剂和非极性溶剂得到纯化再生，同时活性炭的吸附防止污染大气。
在上述免水洗活性染料非水溶剂染色方法中，优选地，所述常压蒸馏的温度为80℃-125℃。
在上述免水洗活性染料非水溶剂染色方法中，优选地，所述减压蒸馏的温度为80℃-110℃，压力为800Pa-1000Pa。
在上述免水洗活性染料非水溶剂染色方法中，优选地，该染色方法还包括将活性炭箱中的活性炭解吸附再生的步骤。该步骤具体为：将气泵中吹出的压缩空气经辅助加热管加热后形成干燥热风并通过所述主染缸进入所述活性炭箱中；利用所述干燥热风反复吹所述活性碳箱中的活性炭，使吸附在活性炭中的极性溶剂和非极性溶剂气化脱附出来，并将该气化脱附出的极性溶剂和非极性溶剂进入第二冷凝器中冷凝，冷凝得到的液体从该第二冷凝器底部回收，然后导入至所述分液器中进行分液分层，分液得到的极性溶剂流回所述极性溶剂储槽中，分液得到的非极性溶剂流回所述非极性溶剂储槽中，而第二冷凝器中未被冷凝的气体则回到所述气泵中，再次用于活性炭解吸附再生。该活性炭解吸附再生的步骤能使活性炭循环使用。
本发明的有益效果：
(1)本发明提供的免水洗活性染料非水溶剂染色设备及其染色方法，能适用于采用两种溶剂(包括极性溶剂和非极性溶剂，该极性溶剂和非极性溶剂在低温时能形成分相，在高温能形成均相)混合进行染色的染色方法，能实现均匀上染，且染色后直接固色免水洗，溶剂还能回收循环使用；
(2)本发明提供的免水洗活性染料非水溶剂染色设备及其染色方法，能使经多次循环利用的溶剂蒸馏纯化，进而实现循环反复利用；
(3)本发明提供的免水洗活性染料非水溶剂染色设备及其染色方法，能净化蒸馏纯化时真空泵产生的尾气，有效防止染色溶剂污染空气，且能使过滤用的活性炭脱吸附再生，循环使用。
附图说明
图1为实施例1提供的棉筒子纱免水洗活性染料非水溶剂染色设备结构示意图。
符号说明：
1辅助加热管，2主染缸，3化料槽，4储液箱，5分液器，6蒸馏箱，7冷凝器A，
8真空泵，9活性碳箱，10冷凝器B，11极性溶剂储槽，12非极性溶剂储槽，
13气泵，14主泵。
具体实施方式
为了对本发明的技术特征、目的和有益效果有更加清楚的理解，现对本发明的技术方案进行以下详细说明，但不能理解为对本发明可实施范围的限定。
实施例1
本实施例提供了一种棉筒子纱免水洗活性染料非水溶剂染色设备，如图1所示，该染色设备包括辅助加热管1、主染缸2、化料槽3、储液箱4、分液器5、蒸馏箱6、冷凝器A7、冷凝器B10、真空泵8、活性碳箱9、极性溶剂储槽11、非极性溶剂储槽12、气泵13和主泵14；
主染缸2设置有第一进料口和第一排放口，化料槽3设置有第二进料口和第二排放口；辅助加热管1分别与主染缸2和气泵13相连通；主染缸2的第一进料口和第一排放口分别与主泵14相连通，且主染缸2还与冷凝器A7相连通；化料槽3的第二进料口和第二排放口分别与主泵14相连通，且化料槽13还与储液箱4相连通；储液箱4与主泵14相连通；分液器5分别与主泵14、冷凝器A7、极性溶剂储槽11、非极性溶剂储槽12相连通；冷凝器A7与冷凝器B10相连通；冷凝器B10与气泵13相连通；极性溶剂储槽11和非极性溶剂储槽12分别与主泵14相连通；蒸馏箱6分别与主泵14和冷凝器A7相连通；真空泵8分别与冷凝器A7和冷凝器B10相连通；活性炭箱9分别与主染缸2和冷凝器B10相连通；
主染缸2内设置有蒸汽加热管、装有冷凝水的第一夹套和脱液装置，该脱液装置与第一排放口相连通，化料槽3内设置有化料搅拌装置，储液箱4内设置有装有冷凝水的第二夹套，底部设置有第一污物排放口，冷凝器B10的底部设置有第三排放口，蒸馏箱6的底部设置有第二污物排放口，活性炭箱9设置有第四排放口；
其中，主染缸2的第一进料口、化料槽3的第二进料口、分液器5、冷凝器A7、蒸馏箱6和活性炭箱9分别与第一主管道相连通，通过该第一主管道与主泵14；主染缸2的第一排放口、化料槽3的第二排放口、储液箱4、极性溶剂储槽11和非极性溶剂储槽12分别与第二主管道相连通，通过该第二主管道与主泵14；整个棉筒子纱免水洗活性染料非水溶剂染色设备采用耐溶剂腐蚀材料密封。
该棉筒子纱免水洗活性染料非水溶剂染色设备还包括管道和阀门，上述连通关系按照常规方式通过管道和阀门实现，且所有管道和阀门均由中央控制***控制。
本实施例还提供采用上述棉筒子纱免水洗活性染料非水溶剂染色设备进行筒子纱染色的方法，其包括筒子纱预溶胀(采用无机碱水溶液预溶胀或极性有机溶剂预溶胀)、染色准备、染色和纱线烘干及溶剂回收几个阶段，其中，采用无机碱水溶液预溶胀需要在单独设备进行，并且在筒子纱预溶胀后需烘干备用；而采用极性有机溶剂预溶胀可以在主染缸2中进行，预溶胀后经主染缸2中的脱液装置简单离心脱液即可直接用于染色，根据预溶胀前后的质量差异计算纱线的带液量，并将该带液量与染色所需的极性有机溶剂的用量累计，计算出极性有机溶剂的最少用量；
所述染色准备、染色和纱线烘干及溶剂回收包括以下步骤：
染色准备时，将极性溶剂储槽11中的极性溶剂泵至化料槽3，常温下在溶解染料及助剂，得到活性染料的良溶剂溶液，化料结束后将该活性染料的良溶剂溶液化料槽3的第二排放口排出，通过主泵14泵至主染缸2中，利用主染缸2内部的蒸汽加热管和第一冷凝水夹套中的冷凝水控制染色温度及其升温速率；
在升温之前或在升温过程中将非极性溶剂储槽12中的非极性溶剂一次性或分批泵至主染缸2中；染色时，主染缸2中的染液从第一排放口排出，然后通过第二主管道经主泵14和第一主管道回流主染缸2中，使染液实现进行单向循环，通过主泵14控制循环的方向和速率，同时染液还在主染缸2中进行双向循环；
染色结束后，利用脱液装置将主染缸2中的染液残液脱除，脱离的染色残液通过第二主管道经主泵14和第一主管道一次性泵至化料槽3中缓存，然后再缓慢流入储液箱4中，利用储液箱4中的第二冷凝水夹套中的冷凝水冷凝，冷凝后的染色残液通过主泵14泵至分液器5中进行分层分液，分液得到的极性溶剂流回极性溶剂储槽11，分液得到的非极性溶剂流回非极性溶剂储槽12，而冷凝后剩余的污物从储液箱4底部的第一污物排放口排出；在主染缸2中的染色残液排出后，从气泵13中吹出压缩空气，经过辅助加热管1加热形成干燥热风，然后进入主染缸2中反复吹主染缸2中的染色纱线，同时启用主染缸2中的蒸汽加热管进行加热，使主染缸2内的温度达到80℃-110℃，将染色纱线或染色织物中残留的溶剂气化，并由热风带走；含有溶剂的热风从主染缸2进入冷凝器A7中冷凝，大部分气化的溶剂恢复为液体溶剂，并从该冷凝器A7进入分液器5中分层分液，分液得到的极性溶剂流回极性溶剂储槽11中，分液得到的非极性溶剂流回非极性溶剂储槽12中，而该冷凝器A7中剩余的气体则进入冷凝器B10中进一步冷凝，冷凝得到的液体从该冷凝器B10底部的第三排放口排出并回收，而该冷凝器B10中剩余的气体则流向气泵13，由气泵13压缩，再次用于吹干主染缸2中的染色纱线；
将干燥后的染色纱线置于固色液中进行固色处理，即可得到免水洗活性染料非水溶剂染色的染色纱线。
本实施例还提供采用上述棉筒子纱免水洗活性染料非水溶剂染色设备将经多次染色的溶剂进行常压蒸馏或减压蒸馏的纯化方法，其工艺如下：
将非极性溶剂从非极性溶剂储槽11一次性泵入化料槽3中，然后经储液箱4通过主泵14缓慢泵入蒸馏箱6中；将蒸馏箱6加热至80℃-125℃进行常压蒸馏提纯，蒸馏出的蒸汽进入冷凝器A7中冷凝，冷凝得到的液体进入分液器5中分层分液，分液得到的极性溶剂流回极性溶剂储槽11中，分液得到的非极性溶剂流回非极性溶剂储槽12中，而蒸馏箱6中残留的杂质和淤积物则从蒸馏箱6底部的第二污物排放口排出；
或者，将极性溶剂(或非极性溶剂)从极性溶剂储槽11(或非极性溶剂储槽12)一次性泵入化料槽3中，然后经储液箱4通过主泵14缓慢泵入蒸馏箱6中；将蒸馏箱6加热至80℃-110℃，同时开启真空泵8使冷凝器A7和蒸馏箱6形成800Pa-1000Pa的真空度进行减压蒸馏，蒸馏出的蒸汽进入冷凝器A7中冷凝，冷凝得到的液体进入分液器5中分层分液，分液得到的极性溶剂流回极性溶剂储槽11中，分液得到的非极性溶剂流回非极性溶剂储槽12中，而蒸馏箱6中残留的杂质和淤积物则从蒸馏箱6底部的第二污物排放口排出；同时，冷凝器A7中剩余的少量未被冷凝的蒸汽则经真空泵8进入冷凝器B10中进一步冷凝，冷凝得到的液体从该冷凝器B10底部的第三排放口排出并回收，而冷凝器B10中剩余的蒸汽和真空泵8产生的尾气则进入活性炭箱9中，经活性炭吸附后排放。
本实施例还提供采用上述棉筒子纱免水洗活性染料非水溶剂染色设备将活性炭箱中的活性炭解吸附再生的方法，其工艺如下：
将气泵13中吹出的压缩空气经辅助加热管1加热后形成干燥热风并通过主染缸2进入活性炭箱9中；利用干燥热风反复吹活性碳箱9中的活性炭，使吸附在活性炭中的极性溶剂和非极性溶剂气化脱附出来，并将该气化脱附出的极性溶剂和非极性溶剂进入冷凝器B10中冷凝，冷凝得到的液体冷凝器B10底部的第三排放口放出并收集，然后导入分液器5中进行分液分层，分液得到的极性溶剂流回极性溶剂储槽11中，分液得到的非极性溶剂流回非极性溶剂储槽12中，而冷凝器B10中未被冷凝的气体则回到气泵13中，再次用于活性炭解吸附再生。
由实施例1可知，本发明提供的免水洗活性染料非水溶剂染色设备及其染色方法，能适用于采用两种溶剂混合进行染色的染色方法，且染色后直接固色免水洗，溶剂还能回收循环使用；其次，还能使经多次循环利用的溶剂蒸馏纯化，进而实现循环反复利用；此外，还能净化蒸馏纯化时真空泵产生的尾气，效防止染色溶剂污染空气，且能使过滤用的活性炭脱吸附再生，循环使用。
实施例2
本实施例提供了一种棉筒子纱免水洗活性染料非水溶剂染色方法，其采用实施例1提供的棉筒子纱免水洗活性染料非水溶剂染色设备进行染色，包括以下步骤：
将700g纯棉筒子纱置于浓度为15g/L的碳酸钠溶液中90℃温度下溶胀40min，然后离心脱水，射频烘干；
将经过碳酸钠溶液预溶胀的筒子纱放置于主染缸2中，将21g的(3％o.m.f)Avitera Blue SE染料、12g乙酸钾，10g苄基基三乙基溴化铵和7g十六烷基三甲基氯化铵加入至化料槽3，然后从极性溶剂储槽11泵入2800mL的N,N-二甲基乙酰胺至化料槽3，充分搅拌至均匀混合，然后将化料槽中的溶液泵入至主染缸2中，以35℃入染，以1℃/min的升温速度缓慢升温，在升温过程中缓慢从非极性溶剂储槽12中泵入21L的正庚烷至主染缸2中，升温至110℃，然后保温2h，结束染色；
染色结束后，将主染缸2中的染色纱线脱液，同时将主染缸2中的染色残液泵至化料槽3中缓存，然后输入储液箱4，利用储液箱4中的冷凝水冷凝，冷凝后的染色残液泵至分液器5中进行分层分液，分液得到的N,N-二甲基乙酰胺流回极性溶剂储槽11中，分液得到的正庚烷流回非极性溶剂储槽12中，然后将冷凝后剩余的污物从该储液箱4底部的第一污物排放口排出；
主染缸2排完染色残液后，利用气泵13吹出压缩空气经过辅助加热管1预热后，反复吹主染缸2中经脱液的染色筒子纱，将纱线中残留的溶剂气化带走，并在冷凝器A7中冷凝为液体，液体经过分液器5分层分液后，N,N-二甲基乙酰胺流回极性溶剂储槽11中，正庚烷流回非极性溶剂储槽12中，冷凝器A中出来的气体经过冷凝器B10再次冷凝，再次冷凝后的气体流向气泵13，再次用于干燥主染缸2中的染色纱线，再次冷凝后的液体从冷凝器B10底部的第三排放口排出并收集，然后转移至分液器5分液分层，回收N,N-二甲基乙酰胺和正庚烷；
取出已经干燥的染色筒子纱，然后置于pH值为5.5-6.0的固色液中以30℃-40℃循环处理40min，随后离心脱水，射频烘干，完成固色，得到经固色的染色筒子纱；上述固色液包含：20g/L固色剂DM-2518和40g/L湿摩擦牢度提升剂EX-8。
对由本实施例得到经固色的染色筒子纱进行两组平行测试：一组直接测试色牢度；另一组通过皂洗测试染料固色率，测试结果如表1所示：
表1
实施例3
本实施例提供了一种棉筒子纱免水洗活性染料非水溶剂染色方法，其采用实施例1提供的棉筒子纱免水洗活性染料非水溶剂染色设备进行染色，包括以下步骤：
将700g纯棉筒子纱置于浓度为12g/L的碳酸钾溶液中100℃温度下溶胀30min，然后离心脱水，射频烘干。
将经过碳酸钾溶液预溶胀的筒子纱放置于主染缸2中，将21g的(3％o.m.f)Avitera Red SE染料、15g乙酸钠和23g十二烷基三甲基氯化铵，加入至化料槽3，然后从极性溶剂储槽11泵入2100mL的二甲基亚砜至化料槽3，充分搅拌至均匀混合，然后将化料槽中的溶液泵入至主染缸2中，以35℃入染，以1℃/min的升温速度缓慢升温，在升温过程中缓慢从非极性溶剂储槽12中泵入21000mL的十甲基环五硅氧烷，升温至98℃，然后保温2h，结束染色；
染色结束后，将主染缸2中的染色纱线脱液，同时将主染缸2中的染色残液泵至化料槽3中缓存，然后输入储液箱4，利用储液箱4中的冷凝水冷凝，冷凝后的染色残液泵至分液器5中进行分层分液，分液得到的二甲基亚砜流回极性溶剂储槽11中，分液得到的十甲基环五硅氧烷流回非极性溶剂储槽12中，然后将冷凝后剩余的污物从该储液箱4底部的第一污物排放口排出；
主染缸2排完染色残液后，利用气泵13吹出压缩空气经过辅助加热管1预热后，反复吹主染缸2中经脱液的染色筒子纱，将纱线中残留的溶剂气化带走，并在冷凝器A7中冷凝为液体，液体经过分液器5分层分液后，二甲基亚砜流回极性溶剂储槽11中，十甲基环五硅氧烷流回非极性溶剂储槽12中，冷凝器A7中出来的气体经过冷凝器B10再次冷凝，再次冷凝后的气体流向气泵13，再次用于干燥主染缸2中的染色纱线，再次冷凝后的液体从冷凝器B10底部的第三排放口排出并收集，然后转移至分液器5分液分层，回收二甲基亚砜和十甲基环五硅氧；
取出已经干燥的染色筒子纱，然后置于pH值为5.5-6.0的固色液中以30℃-40℃循环处理40min，随后离心脱水，射频烘干，完成固色，得到经固色的染色筒子纱；上述固色液包含：15g/L固色剂SENKAFIX 401，10g/L汗光牢度改善剂Sunguard W-51N和20g/L柔软剂TA-200。
对由本实施例得到经固色的染色筒子纱进行两组平行测试：一组直接测试色牢度；另一组通过皂洗测试染料固色率，测试结果如表2所示：
表2
实施例4
本实施例提供了一种棉筒子纱免水洗活性染料非水溶剂染色方法，其采用实施例1提供的棉筒子纱免水洗活性染料非水溶剂染色设备进行染色，包括以下步骤：
将700g纯棉筒子纱置于主染缸2中，然后加入二甲基亚砜5000mL，在90℃温度下溶胀60min，排干溶剂，筒子纱总重1910g，约含二甲基亚砜1100mL，将该含溶剂的筒子纱置于主染缸2中待染；
将21gAvitera Orange SE染料，15g碳酸钠，12g碳酸钾，15g十二烷基三甲基氯化铵和5g十四烷基三甲基氯化铵加入至化料槽3中，并从极性溶剂储槽11中泵入2400mL二甲基亚砜至化料槽3，充分搅拌至均匀混合，然后将化料槽3中的溶液泵入至主染缸2中，并一次性从非极性溶剂储槽12中泵入5250mL的四氯乙烯，以30℃入染，以1℃/min的升温速度缓慢升温至65℃保温20min，然后继续以1℃/min的升温速度程序升温至75℃保温30min，然后以1℃/min的升温速度程序升温至85℃保温30min，继续1℃/min的升温速度程序升温至95保温90min，结束染色；
染色结束后，将主染缸2中的染色纱线脱液，同时将主染缸2中的染色残液泵至化料槽3中缓存，然后输入储液箱4，利用储液箱4中的冷凝水冷凝，冷凝后的染色残液泵至分液器5中进行分层分液，分液得到的二甲基亚砜流回极性溶剂储槽11中，分液得到的四氯乙烯流回非极性溶剂储槽12中，然后将冷凝后剩余的污物从该储液箱4底部的第一污物排放口排出；
主染缸2排完染色残液后，利用气泵13吹出压缩空气经过辅助加热管1预热后，反复吹主染缸2中经脱液的染色筒子纱，将纱线中残留的溶剂气化带走，并在冷凝器A7中冷凝为液体，液体经过分液器5分层分液后，二甲基亚砜流回极性溶剂储槽11中，四氯乙烯流回非极性溶剂储槽12中，冷凝器A7中出来的气体经过冷凝器B10再次冷凝，再次冷凝后的气体流向气泵13，再次用于干燥主染缸2中的染色纱线，再次冷凝后的液体从冷凝器B10底部的第三排放口排出并收集，然后转移至分液器5分液分层，回收四氯乙烯和二甲基亚砜；
取出已经干燥的染色筒子纱，然后置于pH值为5.5-6.0的固色液中以30℃-40℃循环处理40min，随后离心脱水，射频烘干，完成固色，得到经固色的染色筒子纱；上述固色液包含：20g/L固色剂SENKAFIX SCF-88，30g/L耐日光牢度增进剂SUNGUARD W-51N和20g/L柔软剂TN-6610N。
对由本实施例得到经固色的染色筒子纱进行两组平行测试：一组直接测试色牢度；另一组通过皂洗测试染料固色率，测试结果如表3所示：
表3
由实施例2-4可知，本发明提供的免水洗活性染料非水溶剂染色方法，能适用于采用两种溶剂混合进行染色的染色方法，上染均匀，且染色后直接固色免水洗，溶剂还能回收循环使用，由本发明提供的免水洗活性染料非水溶剂染色方法染色得到的产品具有良好的性能，匀染性好，染色后不经皂洗采用常规水溶液浸/轧固色剂方法固色，没有出现染花或固色时反沾染花，这说明本发明提供的方法是一种高固色率，且匀染性优良，染色后不需要进行水洗的活性染料非水溶剂的染色和固色方法，染色牢度优良，具有非常好的应用前景。

Claims (10)

1.一种免水洗活性染料非水溶剂染色设备，其包括辅助加热管，主染缸，化料槽，储液箱，分液器，第一冷凝器，第二冷凝器，极性溶剂储槽，非极性溶剂储槽，气泵和主泵；其中，
所述主染缸设置有第一进料口和第一排放口；
所述化料槽设置有第二进料口和第二排放口；
所述辅助加热管分别与所述主染缸和气泵相连通；
所述主染缸的第一进料口和第一排放口分别与所述主泵相连通，所述主染缸还与所述第一冷凝器相连通；
所述化料槽的第二进料口和第二排放口分别与所述主泵相连通，所述化料槽还与所述储液箱相连通；
所述储液箱与所述主泵相连通；
所述分液器分别与所述主泵、第一冷凝器、极性溶剂储槽、非极性溶剂储槽相连通；
所述第一冷凝器与所述第二冷凝器相连通；
所述第二冷凝器与所述气泵相连通；
所述极性溶剂储槽和非极性溶剂储槽分别与所述主泵相连通；
所述主染缸内设置有蒸汽加热管和装有冷凝水的第一夹套；所述化料槽内设置有化料搅拌装置；所述储液箱内设置有装有冷凝水的第二夹套，底部设置有第一污物排放口；所述第二冷凝器的底部设置有第三排放口；
优选地，所述免水洗活性染料非水溶剂染色设备采用耐溶剂腐蚀材料密封。
2.根据权利要求1所述的免水洗活性染料非水溶剂染色设备，其特征在于：所述主染缸内还设置有脱液装置，所述脱液装置与所述第一排放口相连通。
3.根据权利要求1所述的免水洗活性染料非水溶剂染色设备，其特征在于：所述免水洗活性染料非水溶剂染色设备还包括蒸馏箱；
所述蒸馏箱分别与所述主泵和第一冷凝器相连通，且所述蒸馏箱的底部设置有第二污物排放口；
优选地，所述免水洗活性染料非水溶剂染色设备还包括真空泵和活性炭箱；
所述真空泵分别与所述第一冷凝器和第二冷凝器相连通；
所述活性炭箱与所述第二冷凝器相连通，所述活性炭箱设置有第四排放口；
优选地，所述活性炭箱与所述主染缸相连通。
4.根据权利要求1-3任一项所述的免水洗活性染料非水溶剂染色设备，其特征在于：
所述主染缸的第一进料口、化料槽的第二进料口、分液器和第一冷凝器分别与第一主管道相连通；
所述主染缸的第一排放口、化料槽的第二排放口、储液箱、极性溶剂储槽和非极性溶剂储槽分别与第二主管道相连通；
所述第一主管道和第二主管道分别与所述主泵相连通。
5.根据权利要求4任一项所述的免水洗活性染料非水溶剂染色设备，其特征在于：所述蒸馏箱与所述第一主管道相连通；
优选地，所述活性炭箱与所述第一主管道相连通。
6.一种免水洗活性染料非水溶剂染色方法，其特征在于：该染色方法采用权利要求1-5任一项所述的免水洗活性染料非水溶剂染色设备进行染色，包括以下步骤：
步骤一：将极性溶剂储槽中的极性溶剂泵至化料槽中，溶解活性染料及其助剂，得到活性染料的极性溶剂溶液；
步骤二：将所述活性染料的极性溶剂溶液泵入主染缸中，通过所述主染缸控制升温速率及染色温度，在升温之前或在升温过程中将非极性溶剂储槽中的非极性溶剂一次性或分批次泵入所述主染缸中，并在染色温度下对纱线或织物进行染色；
步骤三：染色结束后，将所述主染缸中的染色残夜排出，并对所述主染缸中的染色纱线或染色织物进行干燥处理和固色处理，得到免水洗活性染料非水溶剂染色的染色纱线或染色织物，同时将所述染色残夜中的极性溶剂和非极性溶剂进行回收；
其中，将所述极性溶剂和非极性溶剂进行回收的步骤为：将所述染色残液一次性泵至化料槽，然后输入储液箱中进行冷凝；将冷凝后的染色残液泵至分液器中进行分层分液，分液得到的极性溶剂流回所述极性溶剂储槽中，分液得到的非极性溶剂流回所述非极性溶剂储槽中，将冷凝后剩余的污物从所述储液箱底部的第一污物排放口排出；
对所述主染缸中的染色纱线或染色织物进行干燥处理的步骤为：将气泵中吹出的压缩空气经辅助加热管加热后形成干燥热风并通入所述主染缸中；利用所述干燥热风和所述主染缸中的蒸汽加热管进行加热，将所述染色纱线或染色织物中残留的溶剂气化；气化后的溶剂进入第一冷凝器中冷凝，冷凝得到的液体进入所述分液器中进行分层分液，分液得到的极性溶剂流回所述极性溶剂储槽中，分液得到的非极性溶剂流回所述非极性溶剂储槽中，冷凝后剩余的气体进入第二冷凝器中进一步冷凝；所述第二冷凝器中冷凝得到的液体从该第二冷凝器底部的第三排放口排出并回收，而所述第二冷凝器中剩余的气体则流向气泵，由气泵压缩，再次用于干燥所述主染缸中的染色纱线或染色织物。
7.根据权利要求6所述的免水洗活性染料非水溶剂染色方法，其特征在于：该染色方法还包括在进行所述步骤一之前在所述主染缸中对所述纱线或织物进行极性溶剂溶胀处理的步骤。
8.根据权利要求6所述的免水洗活性染料非水溶剂染色方法，其特征在于：该染色方法还包括染色时，将所述主染缸中的染液进行外部单向循环和内部双向循环的步骤。
9.根据权利要求6所述的免水洗活性染料非水溶剂染色方法，其特征在于：该染色方法还包括将所述极性溶剂和非极性溶剂在多次循环利用后进行常压蒸馏纯化或减压蒸馏纯化的步骤；
优选地，所述常压蒸馏的温度为80℃-125℃；
优选地，所述减压蒸馏的温度为80℃-110℃，压力为800Pa-1000Pa。
10.根据权利要求9所述的免水洗活性染料非水溶剂染色方法，其特征在于：该染色方法还包括将活性炭箱中的活性炭解吸附再生的步骤。
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