CN104594078B - 用于活性染料的具有温度控制分离性能的非水溶剂组合物 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种用于活性染料的具有温度控制分离性能的非水溶剂组合物。该组合物包括：活性染料的良溶剂和活性染料的不良溶剂，二者的体积比为1:3‑20；其中，所述活性染料的良溶剂为能溶解活性染料但不与活性染料发生化学反应的非水溶剂；所述活性染料的不良溶剂为不能溶解活性染料且不与活性染料发生化学反应的非水溶剂。该溶剂体系的优点在于：一个染色周期结束之后，仅需通过降低溶剂的温度即可达到溶剂分离的目的，两种溶剂经过降温后自发分离，可循环使用，无需采用耗能耗时的蒸馏工序来分离溶剂的混合物，大大节约了循环使用时间，节约了能耗，显著降低染色成本。
Description
技术领域
本发明涉及一种用于活性染料溶剂染色的具有温度控制分离性能的非水溶剂组合物，属于纺织品染整技术领域。
背景技术
目前反应性纤维的染色大多采用活性染料，染色过程中由于活性基团在水介质中的水解，不仅导致大量活性染料的浪费，而且在染色过程中需要消耗大量的水以及排放大量难以处理的高色度污水，这也是活性染料一直以来存在的难以克服的瓶颈。
为了能避免活性染料的水解反应，提高活性染料的利用率，科学家们在很早就已经注意并研究了活性染料在非水介质中的染色。采用非水介质染色的优势在于活性染料在染色过程中不会发生水解，有望提高活性染料与纤维的反应程度。但同时，采用非水介质染色也一直存在着较多问题，主要包括活性染料在非水介质中的溶解性、纤维在非水介质中的溶胀能力、固色碱剂在非水介质中的溶解度、以及染色的匀染性、透染性等。尽管活性染料在非水介质中染色存在着诸多难点，但现阶段用水成本逐渐升高，人们对环境保护越来越重视，活性染料非水介质染色以其良好的应用前景也越来越受到关注。
因此，提供一种活性染料的非水溶剂染色方法成为本领域亟待解决的技术问题。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明的目的在于提供一种用于活性染料溶剂染色的具有温度控制分离性能的非水溶剂组合物，采用该非水溶剂组合物进行活性染料染色，具有溶剂分离快、能耗低的优点。
为达到上述目的，本发明提供了一种用于活性染料的具有温度控制分离性能的非水溶剂组合物，其包括：
活性染料的良溶剂和活性染料的不良溶剂，二者的体积比为1：3-20；
其中，所述活性染料的良溶剂为能溶解活性染料但不与活性染料发生化学反应的非水溶剂；所述活性染料的不良溶剂为不能溶解活性染料且不与活性染料发生化学反应的非水溶剂。
在上述非水溶剂组合物中，优选地，所述活性染料的良溶剂为极性溶剂。
在上述非水溶剂组合物中，优选地，所述活性染料的良溶剂包括N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二甲基亚砜、离子液体、醇醚溶剂中的一种或几种的组合。
在上述非水溶剂组合物中，优选地，所述活性染料的不良溶剂包括烷烃、含氯烷烃、烯烃、芳烃、酮类溶剂、硅烷类溶剂、酯类溶剂和醚类溶剂中的一种或几种的组合；更优选地，所述活性染料的不良溶剂包括C6-C8正构烷烃、C6-C8异构烷烃、全氯乙烯和十甲基环五硅氧烷中的一种或几种的组合。
在上述非水溶剂组合物中，优选地，所述活性染料的良溶剂与所述活性染料的不良溶剂能够在大于40℃的温度下混溶，能够在小于40℃的温度下分层。
本发明还提供了一种活性染料非水溶剂染色方法，其是采用上述用于活性染料的具有温度控制分离性能的非水溶剂组合物进行的，该方法包括以下步骤：
a、将纤维(或者纤维制成的纱线、面料或成衣)置于碱性物质的水溶液中溶胀至带液率为30％-200％，烘干；
b、将烘干之后的纤维(或者纤维制成的纱线、面料或成衣)与活性染料、活性染料的良溶剂混合，加入活性染料的不良溶剂，升温至染色温度进行染色，保温1-2h，取出纤维(或者纤维制成的纱线、面料或成衣)，净洗，完成染色；
c、将染色后的溶剂分离，冷却至40℃以下(优选室温)，使其分层，分别取出上层和下层的溶剂，循环利用；
所述活性染料的不良溶剂在升温之前加入或在升温过程中加入；
在上述方法中，加入碱性物质的水溶液中的可以是散纤维，也可以是纤维制成的纱线、面料或成衣。
在上述方法中，优选地，采用的纤维包括纤维素纤维、蛋白质纤维和具有反应基团的合成纤维中的一种或几种的组合；
更优选地，采用的反应基团包括氨基、羟基、巯基；
更优选地，采用的纤维素纤维包括棉纤维、麻和粘胶纤维等中的一种或几种的组合，采用的蛋白质纤维包括羊毛和/或丝绸等，采用的具有反应基团的合成纤维包括尼龙等。
在上述方法中，优选地，活性染料的良溶剂的体积与纤维或者纤维制成的纱线、面料或成衣的质量的比为2-50：1，更优选为3-10：1，其中，良溶剂的体积单位为mL，纤维(或者纤维制成的纱线、面料或成衣)的质量单位为g。
在上述方法中，优选地，所采用的碱性物质包括碳酸钠、碳酸氢钠、氢氧化钠、氢氧化锂和氢氧化钾中的一种或几种的组合。
在上述方法中，优选地，碱性物质的水溶液的浓度为1g/L-100g/L，更优选为5g/L-50g/L。
本发明提供的非水溶剂组合物是一种新型的活性染料溶剂染色的非水溶剂染色体系，其所使用的溶剂在室温下是不混溶的，在染色温度下是混溶的。该溶剂体系的优点在于：一个染色周期结束之后，仅需通过降低溶剂的温度即可达到溶剂分离的目的，两种溶剂经过降温后自发分离，可循环使用，无需采用耗能耗时的蒸馏工序来分离溶剂的混合物，大大节约了循环使用时间，节约了能耗，显著降低染色成本。
具体实施方式
为了对本发明的技术特征、目的和有益效果有更加清楚的理解，现对本发明的技术方案进行以下详细说明，但不能理解为对本发明的可实施范围的限定。
实施例1
本实施例提供一种用于活性染料的具有温度控制分离性能的非水溶剂组合物，其包括二甲基亚砜和四氯乙烯，其中，二者的体积比为15:60。
本实施例还提供了一种活性染料的染色方法，其包括以下步骤：
将纯棉针织布与浓度为20g/L的碳酸钠水溶液混合进行溶胀，将带液率控制为100％，烘干；
将2g经过预处理过的纯棉针织布放入染杯中，加入0.06g(3％o.m.f)的AviteraRedSE以及15mL的二甲基亚砜，60℃入染，调节升温速率为1℃/min升温至90℃，升温过程中分三批共加入60mL四氯乙烯；
在90℃保温1h，将布样拧干溶剂，室温水洗，完成染色。
将溶剂倒出，冷却至30℃，分别取出上层二甲基亚砜和下层四氯乙烯，进行下一循环染色；共循环染色6次，所得到的染色针织布的固色率如表1所示。
表1
| 循环次数 | 固色率％ |
| 1 | 97.1 |
| 2 | 97.6 |
| 3 | 98.1 |
| 4 | 96.0 |
| 5 | 96.3 |
| 6 | 95.6 |
实施例2
本实施例提供一种用于活性染料的具有温度控制分离性能的非水溶剂组合物，其包括N,N-二甲基乙酰胺和正己烷，其中，二者的体积比为15:75。
本实施例还提供了一种活性染料的染色方法，其包括以下步骤：
将纯棉针织布与浓度为20g/L的碳酸钠水溶液混合进行溶胀，将带液率控制为100％，烘干；
将2g经过预处理过的纯棉针织布放入染杯中，加入0.06g(3％o.m.f)的AviteraOrange SE以及15mL的N,N-二甲基乙酰胺，60℃入染，调节升温速率为1℃/min升温至90℃，升温过程中分三批共加入75mL正己烷；
在90℃保温1h，将布样拧干溶剂，室温水洗，完成染色。
将溶剂倒出，冷却至30℃，分别取出上层正己烷和下层N,N-二甲基乙酰胺，进行下一循环染色；共循环染色6次，所得到的染色针织布的固色率如表2所示。
表2
| 循环次数 | 固色率％ |
| 1 | 98.1 |
| 2 | 98.6 |
| 3 | 97.8 |
| 4 | 97.3 |
| 5 | 96.9 |
| 6 | 97.0 |
实施例3
本实施例提供一种用于活性染料的具有温度控制分离性能的非水溶剂组合物，其包括N,N-二甲基甲酰胺和十甲基环五硅氧烷，其中，二者的体积比为15:75。
本实施例还提供了一种活性染料的染色方法，其包括以下步骤：
将纯棉针织布与浓度为10g/L的氢氧化钠水溶液混合进行溶胀，将带液率控制为100％，烘干；
将2g经过预处理过的纯棉针织布放入染杯中，加入0.06g(3％o.m.f)的NovacronSuper Black G以及15mL的N,N-二甲基甲酰胺，60℃入染，调节升温速率为1℃/min升温至95℃，升温过程中分三批共加入75mL正己烷；
在95℃保温1h，将布样拧干溶剂，净洗，完成染色。
将溶剂倒出，冷却至30℃，分别取出上层N,N-二甲基甲酰胺和下层十甲基环五硅氧烷，进行下一循环染色；共循环染色6次，所得到的染色针织布的固色率如表3所示。
表3
| 循环次数 | 固色率％ |
| 1 | 94.6 |
| 2 | 95.0 |
| 3 | 94.1 |
| 4 | 93.6 |
| 5 | 93.1 |
| 6 | 93.7 |
实施例4
本实施例提供一种用于活性染料的具有温度控制分离性能的非水溶剂组合物，其包括N,N-二甲基乙酰胺和异己烷，其中，二者的体积比为15:75。
本实施例还提供了一种活性染料的染色方法，其包括以下步骤：
将棉/麻(60％棉+40％麻)混纺针织布与浓度为10g/L的氢氧化钠水溶液混合进行溶胀，将带液率控制为100％；
将2g经过预处理过的混纺针织布放入染杯中，加入0.06g(3％o.m.f)的AviteraBlue SE以及15mL的N,N-二甲基乙酰胺，60℃入染，调节升温速率为1℃/min升温至90℃，升温过程中分三批共加入75mL异己烷；
在90℃保温1h，将布样拧干溶剂，室温水洗，完成染色。
将溶剂倒出，冷却至30℃，分别取出上层N,N-二甲基乙酰胺和下层异己烷，进行下一循环染色；共循环染色6次，所得到的染色针织布的固色率如表4所示。
表4
| 循环次数 | 固色率％ |
| 1 | 97.6 |
| 2 | 97.3 |
| 3 | 97.9 |
| 4 | 96.8 |
| 5 | 96.1 |
| 6 | 96.4 |
实施例5
本实施例提供一种用于活性染料的具有温度控制分离性能的非水溶剂组合物，其包括N,N-二甲基乙酰胺和异庚烷，其中，二者的体积比为15:75。
本实施例还提供了一种活性染料的染色方法，其包括以下步骤：
将棉/尼龙(70％棉+30％尼龙)混纺针织布与浓度为40g/L的碳酸氢钠水溶液混合进行溶胀，将带液率控制为100％；
将2g经过预处理过的混纺针织布放入染杯中，加入0.06g(3％o.m.f)的AviteraBlue SE、15mL的N,N-二甲基乙酰胺以及75mL的异庚烷，于60℃入染，调节升温速率为1℃/min升温至90℃；
在90℃保温1h，将布样拧干溶剂，室温水洗，完成染色。
将溶剂倒出，冷却至30℃，分别取出上层N,N-二甲基乙酰胺和下层异庚烷，进行下一循环染色；共循环染色6次，所得到的染色针织布的固色率如表5所示。
表5
| 循环次数 | 固色率％ |
| 1 | 96.6 |
| 2 | 96.3 |
| 3 | 96.9 |
| 4 | 95.8 |
| 5 | 95.1 |
| 6 | 94.4 |
实施例6
本实施例提供一种用于活性染料的具有温度控制分离性能的非水溶剂组合物，其包括二甲基亚砜和四氯乙烯，其中，二者的体积比为15:60。
本实施例还提供了一种活性染料的染色方法，其包括以下步骤：
将纯棉纱线与浓度为20g/L的碳酸钠水溶液混合进行溶胀，将带液率控制为100％，烘干。
将2g经过预处理过的纯棉纱线放入染杯中，加入0.06g(3％o.m.f)的Avitera RedSE以及15mL的二甲基亚砜，60℃入染，调节升温速率为1℃/min升温至90℃，升温过程中分三批共加入60mL四氯乙烯；
在90℃保温1h，将纱线拧干溶剂，室温水洗，完成染色。
将溶剂倒出，冷却至30℃，分别取出上层二甲基亚砜和下层四氯乙烯，进行下一循环染色；共循环染色6次，所得到的染色纱线的固色率如表6所示。
表6
| 循环次数 | 固色率％ |
| 1 | 96.8 |
| 2 | 96.6 |
| 3 | 97.1 |
| 4 | 95.8 |
| 5 | 94.9 |
| 6 | 95.1 |
实施例7
本实施例提供一种用于活性染料的具有温度控制分离性能的非水溶剂组合物，其包括二甲基亚砜和四氯乙烯，其中，二者的体积比为15:60。
本实施例还提供了一种活性染料的染色方法，其包括以下步骤：
将纯棉散纤维与浓度为20g/L的碳酸钠水溶液混合进行溶胀，离心脱水至带液率为30％，烘干。
将2g经过预处理过的纯棉散纤维放入染杯中，加入0.06g(3％o.m.f)的AviteraDeep Blue SE,15mL的二丙二醇甲醚以及60mL四氯乙烯，60℃入染，调节升温速率为1℃/min升温至90℃；
在90℃保温1h，将散纤维取出，压干溶剂，净洗，完成染色。
将溶剂倒出，冷却至30℃，分别取出上层二甲基亚砜和下层四氯乙烯，进行下一循环染色；共循环染色6次，所得到的染色纱线的固色率如表7所示。
表7
| 循环次数 | 固色率％ |
| 1 | 96.3 |
| 2 | 95.9 |
| 3 | 96.4 |
| 4 | 94.8 |
| 5 | 94.9 |
| 6 | 95.4 |
由以上实施例可以看出，采用本发明提供的非水溶剂组合物进行活性染料的染色，溶剂的回收以及循环利用非常方便，能耗低，周期短，且循环进行染色所得到的成品仍具有很高的固色率。
Claims (10)
1.一种用于活性染料的具有温度控制分离性能的非水溶剂组合物，其包括：
活性染料的良溶剂和活性染料的不良溶剂，二者的体积比为1：3-20；
其中，所述活性染料的良溶剂为能溶解活性染料但不与活性染料发生化学反应的非水溶剂；所述活性染料的不良溶剂为不能溶解活性染料且不与活性染料发生化学反应的非水溶剂；
所述活性染料的良溶剂与所述活性染料的不良溶剂能够在大于40℃的温度下混溶，能够在小于40℃的温度下分层，并且，所述活性染料的良溶剂包括N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二甲基亚砜、离子液体和醇醚溶剂中的一种或几种的组合；所述活性染料的不良溶剂包括C6-C8正构烷烃、C6-C8异构烷烃、全氯乙烯和十甲基环五硅氧烷中的一种或几种的组合。
2.一种活性染料非水溶剂染色方法，其是采用权利要求1所述的用于活性染料的具有温度控制分离性能的非水溶剂组合物进行的，该方法包括以下步骤：
将纤维或者纤维制成的纱线、面料或成衣置于碱性物质的水溶液中溶胀至带液率为30％-200％，烘干；
将烘干之后的纤维或者纤维制成的纱线、面料或成衣与活性染料、活性染料的良溶剂混合，加入活性染料的不良溶剂，升温至染色温度下保温，取出纤维或者纤维制成的纱线、面料或成衣，净洗，完成染色；
将染色后的溶剂分离，冷却，使其分层，分别取出上层和下层的溶剂，循环利用；
所述活性染料的不良溶剂在升温之前加入或在升温过程中加入。
3.根据权利要求2所述的非水溶剂染色方法，其中，所述纤维包括纤维素纤维、蛋白质纤维和具有反应基团的合成纤维中的一种或几种的组合。
4.根据权利要求3所述的非水溶剂染色方法，其中，所述反应基团包括氨基、羟基、巯基。
5.根据权利要求3或4所述的非水溶剂染色方法，其中，所述纤维素纤维包括棉纤维、麻和粘胶纤维中的一种或几种的组合，所述蛋白质纤维包括羊毛和/或丝绸，所述具有反应基团的合成纤维包括尼龙。
6.根据权利要求2所述的非水溶剂染色方法，其中，所述活性染料的良溶剂的体积与所述纤维或者纤维制成的纱线、面料或成衣的质量的比为2-50：1，其中，良溶剂的体积单位为mL，纤维或者纤维制成的纱线、面料或成衣的质量单位为g。
7.根据权利要求6所述的非水溶剂染色方法，其中，所述活性染料的良溶剂的体积与所述纤维或者纤维制成的纱线、面料或成衣的质量的比为3-10：1。
8.根据权利要求2所述的非水溶剂染色方法，其中，所述碱性物质包括碳酸钠、碳酸氢钠、氢氧化钠、氢氧化锂和氢氧化钾中的一种或几种的组合。
9.根据权利要求2或8所述的非水溶剂染色方法，其中，所述碱性物质的水溶液的浓度为1g/L-100g/L。
10.根据权利要求9所述的非水溶剂染色方法，其中，所述碱性物质的水溶液的浓度为5g/L-50g/L。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |