CN104746361B - 一种免水洗活性染料非水溶剂染色的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种免水洗活性染料非水溶剂染色的方法。该方法包括：1、将散纤维、纱线、面料或成衣置于碱性物质的水溶液中进行充分溶胀，控制其带液率，烘干；2、将烘干后的散纤维、纱线、面料或成衣与活性染料、活性染料的良溶剂混合，形成混合体系；对所述混合体系升温，在升温之前或升温的过程中向所述混合体系中加入活性染料的不良溶剂，升温至染色温度后保温；3、将上述经步骤2处理过的散纤维、纱线、面料或成衣置于含有阳离子试剂的非极性或弱极性的活性染料的不良溶剂中进行保温，烘干，完成染色。该方法能够使活性染料在散纤维、纱线、面料或成衣上完全上染与固色，且染色结束后不需要进行水洗和中和，染色周期短，能耗低。

Description

一种免水洗活性染料非水溶剂染色的方法
技术领域
本发明涉及一种活性染料的染色方法，特别涉及一种免水洗活性染料非水溶剂染色的方法，属于纺织染整技术领域。
背景技术
目前反应性散纤维、纱线、面料或成衣的染色大多数是采用的活性染料，染色过程中由于活性基团在水介质中的水解，不仅导致大量活性染料的浪费，而且在染色过程中需要消耗大量的水以及排放大量难以处理的高色度污水，这也是活性染料一直以来存在的瓶颈。
为了避免活性染料的水解反应，提高活性染料的利用率，科学家们在很早就已经注意并研究了活性染料在非水介质中的染色。采用非水介质染色的优势在于活性染料在染色过程中不会发生水解，能够提高活性染料与散纤维、纱线、面料或成衣的反应程度。但同时，采用非水介质染色也一直存在着较多问题，主要包括活性染料在非水介质中的溶解性、散纤维、纱线、面料或成衣在非水介质中的溶胀能力、固色碱剂在非水介质中的溶解度、以及染色的匀染性、透染性等。尽管活性染料在非水介质中染色存在着诸多难点，但现阶段用水成本逐渐升高，以及人们对环境保护越来越重视，活性染料非水介质染色以其良好的应用前景也越来越受到关注。
上世纪80年代印度纺织工艺研究所采用二甲基甲酰胺溶解活性染料C.I.活性红12，在升温至80℃过程中分批加入三氯乙烯并保温1h，染料几乎完全上染，固色率为84％。该方法虽提供了一个较好的溶剂染色思路，但固色率比传统染色方法相比优势不大，染色后仍需要大量的水进行高温皂洗去除浮色，工业应用前景不大，因此未得到进一步发展。
溶剂反胶束染色法是近年出现的一种新型的非水溶剂染色工艺，该工艺是将散纤维、纱线、面料或成衣或织物置于增溶了高浓度的染料水溶液的反胶束体系中染色，染色所用水量与传统水浴染色相比大大减少，不失为一种新型的节水染色工艺。但反胶束染色工艺存在以下几个问题：1、体系内表面活性剂以及助表面活性剂的用量较大，大量的表面活性剂以及助剂的用量导致染色过程中布样上吸附大量的表面活性剂以及助剂，同样会造成后处理困难、皂洗废水COD值偏高、环境污染以及一定的资源浪费；2、由于溶剂体系中分散的高浓度染料水溶液对散纤维、纱线、面料或成衣的亲和力高，因此染料上染速度快，不易控制，易染花；3、染色时散纤维、纱线、面料或成衣首先需浸轧一定浓度的碳酸钠水溶液，并以一定的待液率入染，体系中存在的水同样会导致染料的水解，因此，其固色率较低。
为了克服反胶束体系染色弊端，广东溢达纺织有限公司与浙江理工大学又合作开发了有机溶剂悬浮体系来实现活性染料的染色。该染色工艺将活性染料以及一定量的分散剂通过球磨分散于有机溶剂体系内，在一定染色条件下实现对散纤维、纱线、面料或成衣的上染。该染色工艺中采用的分散剂仅为染料用量的0.15倍，且染料的上染率可达到近100％，充分体现了非水溶剂染色的优势，但同样由于溶剂体系中分散的染料颗粒对散纤维、纱线、面料或成衣的亲和力高，因此上染速度快，易染花。
尽管活性染料非水溶剂染色已有大量文献报道，但活性染料的固色率依然较低，在染色完毕后仍需要大量的水来洗去棉散纤维、纱线、面料或成衣上的残余浮色，这也就失去了非水溶剂染色真正的意义。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明的目的在于提供一种免水洗活性染料非水溶剂染色的方法，该方法能够使活性染料在散纤维、纱线、面料或成衣上完全上染与固色，且染色结束后不需要进行水洗和中和，染色周期短，能耗低。
为达到上述目的，本发明提供了一种免水洗活性染料非水溶剂染色的方法，该方法包括以下步骤：
步骤1：将散纤维、纱线、面料或成衣置于碱性物质的水溶液中进行充分溶胀，控制其带液率为30-200％，烘干；
步骤2：将上述烘干后的散纤维、纱线、面料或成衣与活性染料、活性染料的良溶剂混合，形成混合体系；对所述混合体系进行升温，在升温之前或升温的过程中向所述混合体系中加入活性染料的不良溶剂，升温至染色温度后进行保温；所述活性染料的良溶剂和所述活性染料的不良溶剂的体积比为1：3-20，所述活性染料的良溶剂的体积与所述散纤维、纱线、面料或成衣的质量之比为3-10mL：1g；
步骤3：将上述经步骤2处理过的散纤维、纱线、面料或成衣置于含有阳离子试剂的非极性或弱极性的活性染料的不良溶剂中进行保温，烘干，完成染色；所述阳离子试剂能够在非极性或弱极性的活性染料的不良溶剂中溶解或均匀分散。
在上述方法中，所述活性染料的用量没有特别限制，可以根据实际染色深度的要求确定染料的用量。染色结束后不需要进行水洗和中和。
在上述方法中，优选地，所述散纤维、纱线、面料或成衣的材质包括纤维素纤维、蛋白质纤维、具有反应基团的合成纤维中的一种或几种的组合；更优选地，所述纤维素纤维包括棉纤维、麻纤维、粘胶纤维中的一种或几种的组合；所述蛋白质纤维包括羊毛和/或蚕丝；所述反应基团包括氨基、羟基或巯基；进一步优选地，所述具有反应基团的合成纤维包括尼龙。
在上述方法中，优选地，在步骤1中，所述碱性物质包括碳酸钠、碳酸氢钠、氢氧化钠、氢氧化锂、氢氧化钾中的一种或几种的组合；所述碱性物质的水溶液的浓度为5-50g/L；更优选地，所述碱性物质的水溶液的浓度为10-20g/L，采用这一优选浓度范围能够在步骤2结束后、步骤3开始前，将散纤维、纱线、面料或成衣的pH值控制为6.0-8.0。
在上述方法中，优选地，在步骤2中，所述染色温度为80-150℃，更优选为110-130℃，当碱性物质的水溶液的浓度为上述浓度时，采用这一优选温度范围能够使染料的固色率达到最高；所述保温时间为1-3h。
在上述方法中，优选地，在步骤3中，所述阳离子试剂的浓度为0.1-5g/L；所述非极性或弱极性的活性染料的不良溶剂的体积与散纤维、纱线、面料或成衣的质量之比为1-20mL:1g。
在上述方法中，优选地，在步骤3中，所述保温温度为30-60℃，保温时间为10-60min。
在上述方法中，优选地，所述活性染料的良溶剂为能溶解活性染料但不与活性染料发生化学反应的非水溶剂；更优选地，所述活性染料的良溶剂为极性溶剂；进一步优选地，所述活性染料的良溶剂包括N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二甲基亚砜、离子液体、醇醚溶剂中的一种或几种的组合。
在上述方法中，优选地，所述活性染料的不良溶剂为不能溶解活性染料且不与活性染料发生化学反应的非水溶剂；更优选地，所述活性染料的不良溶剂包括烷烃、含氯烃类、烯烃、芳烃、酮类溶剂、硅烷类溶剂、酯类溶剂、醚类溶剂中的一种或几种的组合；进一步优选地，所述活性染料的不良溶剂包括C6-C8的正构烷烃、C6-C8的异构烷烃、四氯乙烯、丙酮、四氢呋喃、十甲基环五硅氧烷中的一种或几种的组合。
在上述方法中，优选地，所述阳离子试剂为含有阳离子基团的小分子或高分子聚合物，所述阳离子基团包括伯胺基、仲胺基、叔胺基或季铵盐基团。
在上述方法中，优选地，所述阳离子试剂的结构通式为R1R2R3R4N+X-；其中，R1、R2、R3、R4分别为-H或-CnH2n+1，n＝1-18；X为Cl、Br或I；或者，
所述阳离子试剂为阳离子聚合物，其结构通式为
其中，A为基团，R5、R6、R7分别为-H或-CmH2m+1，m＝1-18，Y为Cl、Br或I；
所述B为或其中，R8为-H或-CqH2q+1，q＝1-18，p为正整数，更优选为3-7的正整数；
所述x、y分别为不同单体在聚合物中所占的比例，其数值分别为1-99％，且x+y＝100％；更优选地，所述x、y的数值分别为10-90％。
本发明提供的技术方案在溶剂染色中采用高温低碱染色工艺有效地控制了染色结束后的散纤维、纱线、面料或成衣上残留的碱性物质的含量，染色后的散纤维、纱线、面料或成衣的pH值为中性，这可以产生两方面的有益效果：1、染色结束后，对散纤维、纱线、面料或成衣上的溶剂进行高温蒸发回收时可避免散纤维、纱线、面料或成衣上残留的碱性物质对其的影响；2、染色结束后，无需采用额外的酸来中和散纤维、纱线、面料或成衣上的碱性物质。
对于散纤维、纱线、面料或成衣上未完全与散纤维、纱线、面料或成衣反应的活性染料，采用传统的水溶性阳离子助剂进行固色是不可取的，因为染料在固色过程中会发生溶解-反沾现象。因此，本发明提供的技术方案采用另一个有效途径来提高染料利用率：原位固色法。以非极性溶剂为介质来溶解/分散阳离子助剂对染色后的散纤维、纱线、面料或成衣进行处理，由于活性染料在非极性介质中不溶解，因此不会发生迁移，也就不会造成染花现象。通过原位固色，染料与阳离子试剂发生阴-阳离子配位，以色淀的形式吸附在散纤维、纱线、面料或成衣上，大大提高了染料的利用率。同时，阳离子助剂上的长碳链起到了降低散纤维、纱线、面料或成衣表面摩擦系数的作用，在未水洗条件下牢度也非常优良。
具体实施方式
为了对本发明的技术特征、目的和有益效果有更加清楚的理解，现对本发明的技术方案进行以下详细说明，但不能理解为对本发明的可实施范围的限定。
实施例1
本实施例提供了一种免水洗活性染料非水溶剂染色的方法，其包括以下步骤：
将10g纯棉针织布浸渍于浓度为10g/L的碳酸钠水溶液中进行溶胀，然后两浸两轧，控制带液率为100％，在60℃下烘10min；
将经过碳酸钠水溶液预处理的针织布放于染杯中，加入0.3g的(3％o.m.f)AviteraRed SE染料、50mL的二甲基亚砜，50℃入染，以1℃/min的升温速度缓慢升温，在升温过程中缓慢加入300mL的四氯乙烯，升温至130℃保温2h；
取出染色布样，将其置于50mL浓度为1g/L的十八烷基三甲基溴化铵的四氯乙烯溶液中，在40℃下保温30min，取出，烘干，完成染色。
将由实施例1的方法得到的染色布样进行两组平行测试：一组直接测试色牢度；另一组通过皂洗测试染料固色率，测试结果如表1所示。
表1经实施例1的方法染色后的针织布的性能测试结果
实施例2
本实施例提供了一种免水洗活性染料非水溶剂染色的方法，其包括以下步骤：
将10g棉/麻(60％棉+40％麻)混纺针织布置于浓度为15g/L的碳酸钠溶液中室温浸泡10min，一浸一轧，将带液率控制为100％，然后进行烘干，烘干温度为60℃，烘干时间为10min；
将经过碳酸钠溶液预处理的针织布放于染杯中，加入0.3g的(3％o.m.f)AviteraOrange SE染料、50mL的N,N-二甲基乙酰胺，50℃入染，以1℃/min的升温速度缓慢升温，在升温过程中缓慢加入300mL的正庚烷，升温至130℃保温2h；
取出染色布样，将其置于50mL浓度为1g/L的二甲基双十八烷基氯化铵的四氢呋喃溶液中，在30℃下保温30min，取出，烘干，完成染色。
将由实施例2的方法得到的染色布样进行两组平行测试：一组直接测试色牢度；另一组通过皂洗测试染料固色率，测试结果如表2所示。
表2经实施例2的方法染色后的针织布的性能测试结果
实施例3
本实施例提供了一种免水洗活性染料非水溶剂染色的方法，其包括以下步骤：
将10g棉/尼龙(70％棉+30％尼龙)混纺针织布置于浓度为20g/L的碳酸氢钠溶液中室温浸泡10min，一浸一轧，将带液率控制为100％，然后进行烘干，烘干温度为60℃，烘干时间为10min。
将经过碳酸氢钠溶液预处理的针织布放于染杯中，加入0.3g的(3％o.m.f)AviteraBlue SE染料、50mL的N,N-二甲基甲酰胺，50℃入染，以1℃/min的升温速度缓慢升温，在升温过程中缓慢加入300mL的正己烷，升温至130℃保温2h；
取出染色布样，将其置于40mL浓度为1g/L的双十二烷基二甲基溴化铵的丙酮溶液中，在30℃下保温30min，取出，烘干，完成染色。
将由实施例3的方法得到的染色布样进行两组平行测试：一组直接测试色牢度；另一组通过皂洗测试染料固色率，测试结果如表3所示。
表3经实施例3的方法染色后的针织布的性能测试结果
实施例4
本实施例提供了一种免水洗活性染料非水溶剂染色的方法，其包括以下步骤：
首先合成高分子阳离子聚合物：在带有温度计、搅拌器和回流冷凝管的100mL三口烧瓶内加入18g的1-癸烯，4g的N-烯丙基-三甲基溴化铵，加入25mL乙酸乙酯以及10mL异丙醇配制成透明溶液，升温至78℃。称取0.04g过氧化二苯甲酰溶于10mL乙酸乙酯中，一次性加入到上述溶液中，升温至87-91℃，回流反应8h后冷却待用，得到固色剂A，其结构如下式I所示：
将10g纯棉针织布浸渍于浓度为10g/L的碳酸钠水溶液中进行溶胀，然后两浸两轧，控制带液率为100％，在60℃下烘10min；
将经过碱预处理的针织布放于染杯中，加入0.3g的(3％o.m.f)Avitera Red SE染料、50mL的二甲基亚砜，50℃入染，以1℃/min的升温速度缓慢升温，在升温过程中缓慢加入300mL的四氯乙烯，升温至120℃保温2h；
取出染色布样，将其置于60mL浓度为2g/L的固色剂A的四氯乙烯溶液中，在40℃下保温30min，取出，烘干，完成染色。
将由实施例4的方法得到的染色布样进行两组平行测试：一组直接测试色牢度；另一组通过皂洗测试染料固色率，测试结果如表4所示。
表4经实施例4的方法染色后的针织布的性能测试结果
实施例5
本实施例提供了一种免水洗活性染料非水溶剂染色的方法，其包括以下步骤：
首先合成高分子阳离子聚合物：在带有温度计、搅拌器和回流冷凝管的100mL三口烧瓶内加入16g的丙烯酸丁酯，4g的N-烯丙基-三甲基溴化铵，加入25mL乙酸乙酯以及10mL异丙醇配制成透明溶液，升温至78℃。称取0.04g过氧化二苯甲酰溶于10mL乙酸乙酯中，一次性加入到上述溶液中，升温至87-91℃，回流反应8h后冷却待用，得到固色剂B，其结构如下式II所示：
将10g纯棉针织布浸渍于浓度为10g/L的碳酸钠水溶液中进行溶胀，然后两浸两轧，控制带液率为100％，在60℃下烘10min；
将经过碱预处理的针织布放于染杯中，加入0.3g的(3％o.m.f)Avitera Orange SE染料、50mL的二甲基亚砜，50℃入染，以1℃/min的升温速度缓慢升温，在升温过程中缓慢加入300mL的四氯乙烯，升温至120℃保温2h；
取出染色布样，将其置于60mL浓度为2g/L的固色剂B的四氯乙烯溶液中，在40℃下保温30min，取出，烘干，完成染色。
将由实施例5的方法得到的染色布样进行两组平行测试：一组直接测试色牢度；另一组通过皂洗测试染料固色率，测试结果如表5所示。
表5经实施例5的方法染色后的针织布的性能测试结果
实施例6
本实施例提供了一种免水洗活性染料非水溶剂染色的方法，其包括以下步骤：
将10g纯棉纱线(36s/2)浸渍于浓度为10g/L的碳酸钠水溶液中进行溶胀，然后两浸两轧，控制带液率为100％，在60℃下烘10min；
将经过碳酸钠水溶液预处理的纱线放于染杯中，加入0.3g的(3％o.m.f)AviteraRed SE染料、50mL的N,N-二甲基甲酰胺，50℃入染，以1℃/min的升温速度缓慢升温，在升温过程中缓慢加入300mL的十甲基环五硅氧烷，升温至130℃保温2h；
取出染色纱线，将其置于50mL浓度为1g/L的十八烷基三甲基溴化铵的四氯乙烯溶液中，在40℃下保温30min，取出，烘干，完成染色。
染色后纱线的pH值为7.5，纱线的K/S为20.5，皂煮测试染料的利用率为99.6％。
由上述实施例可知，通过实施例1-6所提供的方法进行染色得到的产品具有良好的性能，这说明本发明提供的方法是一种高固色率且染色后不需要进行水洗中和的活性染料非水溶剂的染色方法，染色牢度优良，具有非常好的应用前景。

Claims (21)

1.一种免水洗活性染料非水溶剂染色的方法，其包括以下步骤：
步骤1：将散纤维、纱线、面料或成衣置于碱性物质的水溶液中进行充分溶胀，控制其带液率为30-200％，烘干；
步骤2：将上述烘干后的散纤维、纱线、面料或成衣与活性染料、活性染料的良溶剂混合，形成混合体系；对所述混合体系进行升温，在升温之前或升温的过程中向所述混合体系中加入活性染料的不良溶剂，升温至染色温度后进行保温；所述活性染料的良溶剂和所述活性染料的不良溶剂的体积比为1：3-20，所述活性染料的良溶剂的体积与所述散纤维、纱线、面料或成衣的质量之比为3-10mL：1g；
步骤3：将上述经步骤2处理过的散纤维、纱线、面料或成衣置于含有阳离子试剂的非极性或弱极性的活性染料的不良溶剂中进行保温，烘干，完成染色；所述阳离子试剂能够在非极性或弱极性的活性染料的不良溶剂中溶解或均匀分散。
2.根据权利要求1所述的方法，其中：所述散纤维、纱线、面料或成衣的材质包括纤维素纤维、蛋白质纤维、具有反应基团的合成纤维中的一种或几种的组合。
3.根据权利要求2所述的方法，其中：所述纤维素纤维包括棉纤维、麻纤维、粘胶纤维中的一种或几种的组合；所述蛋白质纤维包括羊毛和/或蚕丝；所述反应基团包括氨基、羟基或巯基。
4.根据权利要求2或3所述的方法，其中：所述具有反应基团的合成纤维包括尼龙。
5.根据权利要求1所述的方法，其中：在步骤1中，所述碱性物质包括碳酸钠、碳酸氢钠、氢氧化钠、氢氧化锂、氢氧化钾中的一种或几种的组合，所述碱性物质的水溶液的浓度为5-50g/L。
6.根据权利要求1或5所述的方法，其中：在步骤1中，所述碱性物质的水溶液的浓度为10-20g/L。
7.根据权利要求1所述的方法，其中：在步骤2中，所述染色温度为80-150℃，所述保温的时间为1-3h。
8.根据权利要求1或7所述的方法，其中：在步骤2中，所述染色温度为110-130℃。
9.根据权利要求1所述的方法，其中：在步骤3中，所述阳离子试剂的浓度为0.1-5g/L；
所述非极性或弱极性的活性染料的不良溶剂的体积与散纤维、纱线、面料或成衣的质量之比为1-20mL:1g。
10.根据权利要求1所述的方法，其中：在步骤3中，所述保温的温度为30-60℃，所述保温的时间为10-60min。
11.根据权利要求1所述的方法，其中：所述活性染料的良溶剂为能溶解活性染料但不与活性染料发生化学反应的非水溶剂。
12.根据权利要求1或11所述的方法，其中：所述活性染料的良溶剂为极性溶剂。
13.根据权利要求1或11所述的方法，其中：所述活性染料的良溶剂包括N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二甲基亚砜、离子液体、醇醚溶剂中的一种或几种的组合。
14.根据权利要求1所述的方法，其中：所述活性染料的不良溶剂为不能溶解活性染料且不与活性染料发生化学反应的非水溶剂。
15.根据权利要求1或14所述的方法，其中：所述活性染料的不良溶剂包括烷烃、含氯烃类、烯烃、芳烃、酮类溶剂、硅烷类溶剂、酯类溶剂、醚类溶剂中的一种或几种的组合。
16.根据权利要求1或14所述的方法，其中：所述活性染料的不良溶剂包括C6-C8的正构烷烃、C6-C8的异构烷烃、四氯乙烯、丙酮、四氢呋喃、十甲基环五硅氧烷中的一种或几种的组合。
17.根据权利要求1所述的方法，其中：所述阳离子试剂为含有阳离子基团的小分子或高分子聚合物，所述阳离子基团包括季铵盐基团。
18.根据权利要求1或17所述的方法，其中：所述阳离子试剂的结构通式为R1R2R3R4N+X-；其中，R1、R2、R3、R4分别为-H或-CnH2n+1，n＝1-18；X为Cl、Br或I；或者，
所述阳离子试剂为阳离子聚合物，其结构通式为
其中，A为基团，R5、R6、R7分别为-H或-CmH2m+1，m＝1-18，Y为Cl、Br或I；
所述B为其中，R8为-H或-CqH2q+1，q＝1-18，p为正整数；
所述x、y分别为不同单体在聚合物中所占的比例，其数值分别为1-99％，且x+y＝100％。
19.根据权利要求18所述的方法，其中：所述p为3-7的正整数。
20.根据权利要求18所述的方法，其中：所述x、y的数值分别为10-90％。
21.根据权利要求19所述的方法，其中：所述x、y的数值分别为10-90％。
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