CN107700241A - 一种无水可循环皮克林乳液活性染料绿色染色方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种无水可循环皮克林乳液活性染料绿色染色方法，包括：将染料加入极性有机溶剂中，再加入碱剂、皮克林粒子，得到染浴；将纯棉织物按用量配比为6‑7g：90～300mL浸泡在极性有机溶剂中预溶胀，得到预溶胀纯棉织物，置于染色浴比为1：14～16的染浴中染色，待染浴冷却后取出织物沥干，然后清洗、干燥，得到染色织物，染色后的染色残液经离心分层后回收再利用，回收利用率达90～100％。本发明为无盐染色，避免了染色过程中活性染料的无效水解，染料利用率高，节约染料，而且染色工艺简单，能耗低。本发明的染色残液不含水解染料，具有高固色率，且回收简单。

Description

一种无水可循环皮克林乳液活性染料绿色染色方法
技术领域
本发明属于织物染色技术领域，特别涉及一种无水可循环皮克林乳液活性染料绿色染色方法。
背景技术
目前反应性纤维的染色大多采用活性染料，染色过程中由于活性基团在水介质中的水解，不仅导致大量活性染料的浪费，而且在染色过程中需要消耗大量的水以及排放大量难以处理的高色度污水，这也是活性染料一直以来存在的难以克服的瓶颈。
为了能避免活性染料的水解反应，提高活性染料的利用率，科学家们在很早就已经注意并研究了活性染料在非水介质中的染色。采用非水介质染色的优势在于活性染料在染色过程中不会发生水解，有望能提高活性染料与纤维的反应程度。但同时，采用非水介质染色也一直存在较多的问题，主要包括：活性染料在非水介质中的溶解性、纤维在非水介质中的溶胀能力、固色碱剂在非水介质中的溶解度、以及染色的匀染性、透染性等。尽管活性染料在非水介质中染色存在着很多难点，但现阶段用水成本逐渐升高，以及人们对环境保护越来越重视，活性染料非水介质染色以及良好的应用前景也越来越受到关注。
浙江理工大学的邵建中、王际平等人(The Journal of The Textile Institute,2015)研究了十甲基环五硅氧烷(D5)悬浮体系在活性染料染色中的应用。该体系由活性染料、D5与分散剂制备而成，棉织物先经碱液预处理，然后浸入染浴，随着D5染液的搅拌，活性染料由于亲水憎溶剂而快速吸附到棉织物表面的水膜中，最终在碱剂的作用下完成固色。在这种染色新技术下，活性染料的上染率可以在无促染剂的情况下达到近100％。由于染色过程仅存在少量的水，活性染料的水解很大程度上受到抑制，染色织物的色深也要较传统水相的高。但由于溶剂体系中分散的染料颗粒对纤维的亲和力高，因此上染速度快，易染花。
目前，关于棉在二组份混合溶剂体系下的活性染料染色方面，研究成果较为突出的是广东溢达纺织有限公司的张玉高、邓勇等人(一种免水洗活性染料非水溶剂染色的方法；申请号：201510161295.5)。他们使用DMSO/PCE混合溶剂体系染色。在DMSO/PCE混合溶剂染色体系下，染料的上染率将近100％，经阳离子试剂处理后染料的固色率也近于100％。染色结束温度降至室温后，混合溶剂体系的DMSO、PCE分层，便于溶剂回收利用。但是，PCE中的氯原子会造成臭氧层破坏，严重影响生态平衡，并且步骤繁琐，操作复杂。
阮馨慧等(棉在有机溶剂中的活性染料染色及其环境影响评价[D].东华大学,2016)研究的非水染色新技术也取得了一定进展。该体系运用的是非质子溶剂，经过多种溶剂的筛选，选取对棉纤维溶胀能力好的二甲基亚砜(DMSO)为溶剂，碳酸二甲酯(DMC)为助溶剂，通过提高染料在DMSO/DMC混合溶剂中的化学位促进染料吸附，实现了无盐染色。在混合溶剂染色条件下，吸附率接近100％，染色织物色牢度达4-5级，HPLC数据表明未固着染料无水解，可直接回用。染色残液经简单染化料补充和溶剂比例调整后可直接进行循环回用，10次循环染色织物色深始终保持一致。而且DMSO和DMC两种溶剂是环境友好、安全性高的绿色溶剂。但是，DMSO与DMC的分离回收利用十分困难，需要通过蒸馏才能回收DMSO与DMC。因此，此方法的能耗巨大，并且存在着DMSO与DMC蒸汽泄露的潜在威胁，不利于环保。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种无水可循环皮克林乳液活性染料绿色染色方法，该方法免去加盐促染的必要，真正实现了活性染料的无水无盐染色，同时从根本上杜绝了染料的水解。该方法能从根本上避免活性染料染色高盐、高色度废水的排放，染浴回用简单易操作，回收便利，对最终实现“零排放”染色有重要意义。
本发明的一种无水可循环皮克林乳液活性染料绿色染色方法，包括：
(1)将染料加入极性有机溶剂中，再加入碱剂、皮克林粒子，得到染浴；其中染料、皮克林粒子、极性有机溶剂、碱剂的用量配比为0.5～30g：0.5～30g：0.8～1.2L：0.6～30g；
(2)将纯棉织物浸泡在极性有机溶剂中预溶胀，得到预溶胀纯棉织物，其中纯棉织物和极性有机溶剂的用量配比为6～7g：90～300mL；
(3)将步骤(2)得到的预溶胀纯棉织物置于步骤(1)得到的染浴中染色，其中染色浴比为1：14～16，待染浴冷却后取出织物沥干，然后清洗、干燥，得到染色织物。
所述步骤(1)中的染料为均三嗪类、乙烯砜类或卤代嘧啶类活性染料。
所述步骤(1)和步骤(2)中的极性有机溶剂为脂肪酸酯类溶剂、二烷基酰胺类溶剂、小分子寡聚醚类溶剂、醇类溶剂、亚砜类溶剂中的一种或几种。
所述脂肪酸酯类溶剂为正癸酸甲酯、正辛酸乙酯中的一种或两种；二烷基酰胺类溶剂为二甲基乙酰胺、二甲基甲酰胺的一种或两种；小分子寡聚醚类溶剂为二甘醇二甲醚、三甘醇二甲醚中的一种或两种；醇类溶剂为2,3-丁二醇、乙醇中的一种或两种；亚砜类溶剂为二甲基亚砜。
所述步骤(1)中的碱剂为碳酸钾、碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸氢钾、碱性氧化铝中的一种或几种。
所述步骤(1)中的皮克林粒子为纳米二氧化硅、纳米氧化锆、纳米碳酸钙、纳米纤维素中的一种或几种。
所述步骤(2)中预溶胀的工艺参数为：预溶胀温度为25～95℃，预溶胀时间为1～2h。
所述步骤(3)中染色的工艺参数为：染色温度为45～130℃，染色时间为0.5～3h。
所述步骤(3)中清洗的工艺参数为：先在25℃下，浴比为1：15～30的无水乙醇中清洗；再在80～130℃下，浴比为1：15～30的皂洗液中清洗，两次清洗次数均为1～3次，每次清洗时间为10～40min。
所述步骤(3)中干燥的工艺参数为：干燥温度为70～80℃，干燥时间为20～90min。
将所述步骤(3)的染后残液倒入离心管内，在1600g条件下离心3min，两相有机溶剂分层，上层为无色透明溶剂。再经过分液处理，收集上层有机溶剂，即可回收利用。染色后的染色残液经离心分层后回收再利用，回收利用率为90～100％。
有益效果
(1)本发明提供的染色方法的染料利用率高，节约染料，而且染色工艺简单，能耗低。
(2)本发明通过选择合适的无亲核活性有机溶剂对棉织物进行预溶胀处理，通过混入不良溶剂调节染料在染浴中的化学势，免去加盐促染的必要，真正实现了活性染料的无水无盐染色，同时从根本上杜绝了染料的水解，避免了染色过程中活性染料的无效水解。
(3)本发明的染浴回用简单易操作，通过离心分层即可使有机溶剂循环利用，回收便利，对最终实现“零排放”染色有重要意义，符合绿色生态纺织的要求。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
(1)将0.18gCI活性红24、0.24g碳酸钾以及0.18g纳米二氧化硅置于30mL的DMSO中，再加入60mL正辛酸乙酯溶液，得到染浴。
(2)将纯棉平纹织物6.0g(退煮漂40×40，132×72，123g/m2)浸渍在250mL的DMSO中，25℃预溶胀1小时，得到预溶胀纯棉平纹织物。
(3)将步骤(2)得到的预溶胀纯棉平纹织物置于步骤(1)得到的染浴中染色，其中染色浴比为1：15，升温并保持在95℃染色2小时。待染浴冷却后取出织物沥干，先在25℃下用浴比为1：20的无水乙醇清洗2次，再在95℃下，用浴比为1：20的皂洗液清洗2次，每次清洗时间为10min。皂洗后的织物在80℃烘箱中干燥40min至恒重。
将染后残液倒入离心管内，在1600g条件下离心3min，两相有机溶剂分层，上层为无色透明溶剂。再经过分液处理，收集上层有机溶剂，即可回收利用。上层正辛酸乙酯的回收利用率可达100％。染色织物K/S值为22，耐洗牢度4级，耐干摩擦牢度4-5级，耐湿摩擦牢度4级。
实施例2
(1)将0.18g CI活性橙5、0.24g碳酸钾以及0.18g纳米纤维素置于30mL的DMSO中，再加入60mL正辛酸乙酯溶液，得到染浴。
(2)将纯棉平纹织物6.0g(退煮漂40×40，132×72，123g/m2)浸渍在250mL的DMSO中，65℃预溶胀1小时，得到预溶胀纯棉平纹织物。
(3)将步骤(2)得到的预溶胀纯棉平纹织物置于步骤(1)得到的染浴中染色，其中染色浴比为1：15，升温并保持在105℃染色2小时。待染浴冷却后取出织物沥干，先在25℃下用浴比为1：20的无水乙醇清洗2次，再在95℃下，用浴比为1：20的皂洗液清洗2次，每次清洗时间为10min。皂洗后的织物在80℃烘箱中干燥40min至恒重。
将染后残液倒入离心管内，在1600g条件下离心3min，两相有机溶剂分层，上层为无色透明溶剂。再经过分液处理，收集上层有机溶剂，即可回收利用。上层正辛酸乙酯的回收利用率可达100％。染色织物K/S值为20，耐洗牢度4级，耐干摩擦牢度4-5级，耐湿摩擦牢度4级。
实施例3
(1)将0.18g CI活性橙5、0.24g碳酸钾以及0.18g纳米纤维素置于30mL的2,3-丁二醇中，再加入60mL正癸酸甲酯溶液，得到染浴。
(2)将纯棉平纹织物6.0g(退煮漂40×40，132×72，123g/m2)浸渍在250mL的2,3-丁二醇中，95℃预溶胀2小时，得到预溶胀纯棉平纹织物。
(3)将步骤(2)得到的预溶胀纯棉平纹织物置于步骤(1)得到的染浴中染色，其中染色浴比为1：15，升温并保持在120℃染色2小时。待染浴冷却后取出织物沥干，先在25℃下用浴比为1：20的无水乙醇清洗2次，再在95℃下，用浴比为1：20的皂洗液清洗2次，每次清洗时间为10min。皂洗后的织物在80℃烘箱中干燥40min至恒重。
将染后残液倒入离心管内，在1600g条件下离心3min，两相有机溶剂分层，上层为无色透明溶剂。再经过分液处理，收集上层有机溶剂，即可回收利用。上层正癸酸甲酯的回收利用率可达100％。染色织物K/S值为6，耐洗牢度4级，耐干摩擦牢度4-5级，耐湿摩擦牢度4级。
实施例4
(1)将0.18g CI活性蓝19、0.24g碳酸钾以及0.18g纳米二氧化硅置于30mL的DMSO中，再加入60mL正辛酸乙酯溶液，得到染浴。
(2)将纯棉平纹织物6.0g(退煮漂40×40，132×72，123g/m2)浸渍在250mL的DMSO中，65℃预溶胀1小时，得到预溶胀纯棉平纹织物。
(3)将步骤(2)得到的预溶胀纯棉平纹织物置于步骤(1)得到的染浴中染色，其中染色浴比为1：15，升温并保持在120℃染色2小时。待染浴冷却后取出织物沥干，先在25℃下用浴比为1：20的无水乙醇清洗2次，再在95℃下，用浴比为1：20的皂洗液清洗2次，每次清洗时间为10min。皂洗后的织物在80℃烘箱中干燥40min至恒重。
将染后残液倒入离心管内，在1600g条件下离心3min，两相有机溶剂分层，上层为无色透明溶剂。再经过分液处理，收集上层有机溶剂，即可回收利用。上层正辛酸乙酯的回收利用率可达100％。染色织物K/S值为14，耐洗牢度4级，耐干摩擦牢度4-5级，耐湿摩擦牢度4级。

Claims (10)

1.一种无水可循环皮克林乳液活性染料绿色染色方法，包括：
(1)将染料加入极性有机溶剂中，再加入碱剂、皮克林粒子，得到染浴；其中染料、皮克林粒子、极性有机溶剂、碱剂的用量配比为0.5～30g：0.5～30g：0.8～1.2L：0.6～30g；
(2)将纯棉织物浸泡在极性有机溶剂中预溶胀，得到预溶胀纯棉织物，其中纯棉织物和极性有机溶剂的用量配比为6～7g：90～300mL；
(3)将步骤(2)得到的预溶胀纯棉织物置于步骤(1)得到的染浴中染色，其中染色浴比为1：14～16，待染浴冷却后取出织物沥干，然后清洗、干燥，得到染色织物。
2.根据权利要求1所述的一种无水可循环皮克林乳液活性染料绿色染色方法，其特征在于：所述步骤(1)中的染料为均三嗪类、乙烯砜类或卤代嘧啶类活性染料。
3.根据权利要求1所述的一种无水可循环皮克林乳液活性染料绿色染色方法，其特征在于：所述步骤(1)和步骤(2)中的极性有机溶剂为脂肪酸酯类溶剂、二烷基酰胺类溶剂、小分子寡聚醚类溶剂、醇类溶剂、亚砜类溶剂中的一种或几种。
4.根据权利要求3所述的一种无水可循环皮克林乳液活性染料绿色染色方法，其特征在于：所述脂肪酸酯类溶剂为正癸酸甲酯、正辛酸乙酯中的一种或两种；二烷基酰胺类溶剂为二甲基乙酰胺、二甲基甲酰胺的一种或两种；小分子寡聚醚类溶剂为二甘醇二甲醚、三甘醇二甲醚中的一种或两种；醇类溶剂为2,3-丁二醇、乙醇中的一种或两种；亚砜类溶剂为二甲基亚砜。
5.根据权利要求1所述的一种无水可循环皮克林乳液活性染料绿色染色方法，其特征在于：所述步骤(1)中的碱剂为碳酸钾、碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸氢钾、碱性氧化铝中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述的一种无水可循环皮克林乳液活性染料绿色染色方法，其特征在于：所述步骤(1)中的皮克林粒子为纳米二氧化硅、纳米氧化锆、纳米碳酸钙、纳米纤维素中的一种或几种。
7.根据权利要求1所述的一种无水可循环皮克林乳液活性染料绿色染色方法，其特征在于：所述步骤(2)中预溶胀的工艺参数为：预溶胀温度为25～95℃，预溶胀时间为1～2h。
8.根据权利要求1所述的一种无水可循环皮克林乳液活性染料绿色染色方法，其特征在于：所述步骤(3)中染色的工艺参数为：染色温度为45～130℃，染色时间为0.5～3h。
9.根据权利要求1所述的一种无水可循环皮克林乳液活性染料绿色染色方法，其特征在于：所述步骤(3)中清洗的工艺参数为：先在25℃下，浴比为1：15～30的无水乙醇中清洗；再在80～130℃下，浴比为1：15～30的皂洗液中清洗，两次清洗次数均为1～3次，每次清洗时间为10～40min。
10.根据权利要求1所述的一种无水可循环皮克林乳液活性染料绿色染色方法，其特征在于：所述步骤(3)中干燥的工艺参数为：干燥温度为70～80℃，干燥时间为20～90min。
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