CN106058184A - 一种制备二氧化锡/多孔碳球复合材料的方法 - Google Patents

一种制备二氧化锡/多孔碳球复合材料的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种制备二氧化锡/多孔碳球复合材料的方法；取碳球在氩气气氛中进行预烧处理；将预烧碳球与KOH研磨混合得到混合物；将混合物进行退火处理，得到退火后多孔碳球；对退火后多孔碳球进行反复水洗至中性，并干燥得到多孔碳球；配制C6H12O6溶液；将SnCl4·5H2O加入C6H12O6溶液中，配制C6H12O6和SnCl4·5H2O的混合溶液；将多孔碳球加入到C6H12O6和SnCl4·5H2O的混合溶液中，得到前驱体混合液；将前驱体混合液在水热反应釜内衬中加热反应后，室温下冷却至常温，得到SnO2/多孔碳球复合材料。该材料具有很好的电化学稳定性，抑制了SnO2在电化学反应过程中的粉化和脱落。

Description

一种制备二氧化锡/多孔碳球复合材料的方法
技术领域
本发明属于无机纳米材料合成领域。具体地，涉及通过改变实验中的反应条件来制备二氧化锡(SnO2)/多孔碳球复合材料的方法。
背景技术
随着锂离子电池逐渐应用于电动汽车，对锂的需求量大大增加，而锂的储量有限，而且分布不均匀(主要分布在美洲地区)，这对于发展应用于电网和可再生能源存储的长寿命储能电池来说，可能是一个瓶颈问题。因此需要发展新型储能电池。钠在地壳中储量丰富，约占2.7％，为第6丰富元素，且分布广泛，成本低廉，并且钠具有与锂相似的物理化学性质，因此，发展针对于大规模储能应用的钠离子电池技术具有重大的战略意义。
2013年，Guoxiu Wang等研究发现SnO2@MWCNT复合材料可作为钠离子电池负极材料以来，负极材料SnO2及其复合材料以其电压低，比容量高、成本低、无污染等优点引起了学者们的极大关注。SnO2的理论比容量为667mAh/g，其相对于Na+/Na的电极电势为0.7V，这使得SnO2负极材料可获得更高的能量密度。但是，由于发生合金化反应的原因，SnO2晶体材料在钠离子嵌入脱出过程中发生很大的体积膨胀(约为400％)，发生活性物质的粉化和脱落，降低电池的循环稳定性。根据相关文献报道,SnO2的复合材料可以有效的抑制体积膨胀和活性物质的粉化脱落，提高电池的循环稳定性。SnO2/多孔碳球复合材料由于多孔碳球的存在减缓了SnO2的体积膨胀，抑制SnO2的粉化和脱落，从而改善SnO2作为钠离子电池负极材料的电化学稳定性。
发明内容
本发明使用水热法合成了SnO2/多孔碳球复合材料，其中SnO2纳米粒子均匀地生长在多孔碳球上，多孔碳球抑制了SnO2的粉化和脱落，减缓了SnO2的体积膨胀，大大提高了材料的稳定性。
本发明提供一种使用水热法来合成SnO2/多孔碳球复合材料的方法。实验还通过改变反应前驱物浓度来合成SnO2/多孔碳球复合材料。
本发明的技术方案如下：
一种制备二氧化锡/多孔碳球复合材料的方法；具体步骤如下：
1).取碳球在氩气气氛中进行预烧处理；
2).将预烧碳球与KOH研磨混合得到混合物；
3).将混合物进行退火处理，得到退火后多孔碳球；
4).对退火后多孔碳球进行反复水洗至中性，并干燥得到多孔碳球；
5).磁子搅拌条件下配制0.4-0.6mol/L的C6H12O6溶液；
6).将SnCl4·5H2O加入步骤5)的C6H12O6溶液中，磁子搅拌，配制0.25-1.00mol/L的SnCl4·5H2O溶液，得到C6H12O6和SnCl4·5H2O的混合溶液；
7).将步骤4)中得到的多孔碳球加入步骤6)得到的C6H12O6和SnCl4·5H2O的混合溶液中，磁子搅拌，得到前驱体混合液；
8).将前驱体混合液转移到聚四氟乙烯水热反应釜内衬中，并使用不锈钢反应釜密封后，加热到170-190℃，保温12-36h；
9).反应结束后，室温下冷却至常温，取出反应物，分别使用去离子水和乙醇洗涤，得到SnO2/多孔碳球复合材料。
所述步骤1)中碳球尺寸优选小于等于800nm。
所述步骤1)预烧处优选理条件为升温速率为5-10℃/min，在450-500℃下保温60-100min，然后自然冷却至室温。
所述步骤2)，预烧碳球和KOH的质量比优选为1:2-1:5。
所述步骤3)退火处理条件优选是：在氩气气氛中，升温速率为5-10℃/min，在600-650℃下保温120-200min，然后自然冷却至室温。
所述步骤4)优选干燥条件是在60-80℃下干燥8-12h。
所述步骤9)用去离子水和乙醇洗涤优选3-5次。
所述随磁子搅拌优选条件是：1-20r/s。
本发明提供了一种使用水热法合成SnO2/多孔碳球复合材料的方法。具体地，通过制备多孔碳球，在水热合成过程中，多孔碳球孔结构为SnO2成核提供了活性位置，SnO2在多孔碳球上进行成核生长，从而抑制了SnO2在电化学反应过程中的粉化和脱落。
本发明的效果是：通过水热法，合成了SnO2/多孔碳球复合材料。该材料由SnO2纳米粒子和多孔碳球组成，其中SnO2纳米粒子均匀地生长在多孔碳球的上，抑制了SnO2在电化学反应过程中的粉化和脱落。
附图说明
图1是实施例1(下)、实施例2(中)和实施例3(上)所制备SnO2/多孔碳球复合材料的X射线衍射图，说明所制备的产物均为结晶完好的SnO2。
图2实施例1所制备的SnO2/多孔碳球复合材料的SEM图，如图所示，产物由多孔碳球和SnO2纳米颗粒组成，多孔碳球的尺寸大小约为500nm，SnO2纳米颗粒尺寸分布在20–50nm之间，表面的孔径约为10nm。SnO2纳米颗粒均匀地生长在多孔碳球上并形成多孔结构，这可以抑制SnO2在充放电过程中的体积膨胀，从而提高材料的电化学循环稳定性。
图3为实施例3合成的SnO2/多孔碳球复合材料的SEM图，从图中可以看出，产物由多孔碳球和SnO2纳米颗粒组成，多孔碳球的尺寸大小约为500nm，SnO2纳米颗粒尺寸分布在20–50nm之间，表面的孔径约为10nm。
图4是实施例2所制备的SnO2/多孔碳球复合材料作为负极组装成电池后测试的电化学循环稳定性能图，从图可以看出，电池在50mA/g电流密度下进行恒流充放电20圈后(第一圈激活不计)，电池的比容量几乎没有衰减，而且每周充放电的库伦效率均大于100％。这说明SnO2/多孔碳球复合材料具有良好的电化学循环稳定性。
具体实施方式
本发明实施例的方法，通过较佳实施例子进行了描述，相关技术人员明显能在不脱离本发明内容、精神和范围内对本文所述的方法和技术路线进行改动或重新组合，来实现最终的制备技术。特别需要指出的是，所有相类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的，他们都被视为包括在本发明精神、范围和内容中。
1).取尺寸小于800nm的碳球进行预烧处理；在氩气气氛中，升温速率为5-10℃/min，在450-500℃下保温60-100min，然后自然冷却至室温；
2).将步骤1)得到的预烧碳球与KOH研磨混合，预烧碳球和KOH的质量比为1:2-1:5；
3).将步骤2)得到的预烧碳球与KOH的混合物进行退火处理；在氩气气氛中，升温速率为5-10℃/min，在600-650℃下保温120-200min，然后自然冷却至室温；
4).对步骤3)得到的多孔碳球进行反复水洗至中性，并在60-80℃下干燥8-12h，得到多孔碳球；
5).将C6H12O6加入去离子水中，配制0.4-0.6mol/L的C6H12O6溶液，过程中伴随磁子搅拌；
6).将SnCl4·5H2O加入步骤5)得到的C6H12O6溶液中，配制0.25-1.00mol/L的SnCl4·5H2O溶液，过程中伴随磁子搅拌(1-20r/s)，得到C6H12O6和SnCl4·5H2O的混合溶液；
7).将步骤4)中得到的多孔碳球加入步骤6)得到的C6H12O6和SnCl4·5H2O的混合溶液中，磁子搅拌，得到前驱体混合液；
8).将上述前驱体混合液转移到聚四氟乙烯水热反应釜内衬中，并使用不锈钢反应釜密封后，加热到170-190℃，保温12-36h；
9).反应结束后，室温下冷却至常温，取出反应物，分别使用去离子水和乙醇洗涤3-5次，得到SnO2/多孔碳球复合材料。
实施例1：
1).取1g尺寸小于800nm的碳球在氩气气氛中进行预烧处理，升温速率设为5℃/min，在450℃下保温100min后自然冷却至室温；
2).将步骤1得到的预烧碳球0.3459g与0.6918g KOH研磨混合；
3).将步骤2得到研磨混合物在氩气气氛下进行退火处理，升温速率设为5℃/min，在600℃下保温200min后自然冷却至室温；
4).使用去离子水洗涤步骤3产物6次，60℃干燥12h，得到多孔碳球；
5).将0.04mol C6H12O6加入到100mL去离子水中，磁子搅拌混合均匀；
6).将0.025mol的SnCl4·5H2O加入步骤5得到的C6H12O6溶液中，磁子搅拌混合均匀；
7).将0.3g步骤4得到的多孔碳球加入上述混合溶液中，磁子搅拌；
8).取适量步骤7得到的前驱体溶液转移到容量为100mL的聚四氟乙烯水热反应釜内衬中，不锈钢反应釜密封，采用烘箱加热，加热到170℃，保温36h；
9).反应结束后，室温下冷却至常温，取出反应物，分别使用去离子水和乙醇洗涤3次，60℃干燥12h，得到SnO2/多孔碳球复合材料。
如图1所示，产物为结晶完好的SnO2纯相。图2 SEM结果显示，产物由多孔碳球和SnO2纳米颗粒组成，多孔碳球的尺寸大小约为500nm，SnO2纳米颗粒尺寸分布在20–50nm之间，表面的孔径约为10nm。SnO2纳米颗粒均匀地生长在多孔碳球上并形成多孔结构，这可以抑制SnO2在充放电过程中的体积膨胀，从而提高材料的电化学循环稳定性。
实施例2：
1).取1g尺寸小于800nm的碳球在氩气气氛中进行预烧处理，升温速率设为8℃/min，在475℃下保温80min后自然冷却至室温；
2).将步骤1得到的预烧碳球0.3002g与1.0507g KOH研磨混合；
3).将步骤2得到研磨混合物在氩气气氛下进行退火处理，升温速率设为8℃/min，在625℃下保温160min后自然冷却至室温；
4).使用去离子水洗涤步骤3产物8次，70℃干燥10h，得到多孔碳球；
5).将0.05mol C6H12O6加入到100mL去离子水中，磁子搅拌混合均匀；
6).将0.05mol的SnCl4·5H2O加入步骤5得到的C6H12O6溶液中，磁子搅拌混合均匀；
7).将0.3g步骤4得到的多孔碳球加入上述混合溶液中，磁子搅拌；
8).取适量步骤7得到的前驱体溶液转移到容量为100mL的聚四氟乙烯水热反应釜内衬中，不锈钢反应釜密封，采用烘箱加热，加热到180℃，保温24h；
9).反应结束后，室温下冷却至常温，取出反应物，分别使用去离子水和乙醇洗涤4次，70℃干燥10h，得到SnO2/多孔碳球复合材料。
如图1所示，产物为结晶完好的SnO2，没有其他杂质相生成。图4电化学循环稳定性能图结果显示，SnO2/多孔碳球复合材料作为负极组装成电池后测试的电化学循环稳定性，电池在50mA/g电流密度下进行恒流充放电20圈后(第一圈激活不计)，电池的比容量几乎没有衰减，而且每周充放电的库伦效率均大于100％。这说明SnO2/多孔碳球复合材料具有良好的电化学循环稳定性。
实施例3：
1).取1g尺寸小于800nm的碳球在氩气气氛中进行预烧处理，升温速率设为10℃/min，在500℃下保温60min后自然冷却至室温；
2).将步骤1得到的预烧碳球0.3015g与1.5075g KOH研磨混合；
3).将步骤2得到研磨混合物在氩气气氛下进行退火处理，升温速率设为10℃/min，在650℃下保温120min后自然冷却至室温；
4).使用去离子水洗涤步骤3产物10次，80℃干燥8h，得到多孔碳球；
5).将0.06mol C6H12O6加入到100mL去离子水中，磁子搅拌混合均匀；
6).将0.1mol的SnCl4·5H2O加入步骤5得到的C6H12O6溶液中，磁子搅拌混合均匀；
7).将0.3g步骤4得到的多孔碳球加入上述混合溶液中，磁子搅拌；
8).取适量步骤7得到的前驱体溶液转移到容量为100mL的聚四氟乙烯水热反应釜内衬中，不锈钢反应釜密封，采用烘箱加热，加热到190℃，保温12h；
9).反应结束后，室温下冷却至常温，取出反应物，分别使用去离子水和乙醇洗涤5次，80℃干燥8h，得到SnO2/多孔碳球复合材料。
如图1所示，产物为结晶完好的SnO2，没有其他杂质相生成。
综上实施例的附图可以明确看出，本发明通过使用水热法合成SnO2/多孔碳球复合材料，该材料由SnO2纳米粒子和多孔碳球组成，其中SnO2纳米粒子均匀地生长在多孔碳球的内部，多孔碳球抑制了SnO2在电化学反应过程中的粉化和脱落。并且材料当作为钠离子电池负极时，具有较好的电化学稳定性。

Claims (8)

1.一种制备二氧化锡/多孔碳球复合材料的方法；其特征是具体步骤如下：
1).取碳球在氩气气氛中进行预烧处理；
2).将预烧碳球与KOH研磨混合得到混合物；
3).将混合物进行退火处理，得到退火后多孔碳球；
4).对退火后多孔碳球进行反复水洗至中性，并干燥得到多孔碳球；
5).磁子搅拌条件下配制0.4-0.6mol/L的C6H12O6溶液；
6).将SnCl4·5H2O加入步骤5)的C6H12O6溶液中，磁子搅拌，配制0.25-1.00mol/L的SnCl4·5H2O溶液，得到C6H12O6和SnCl4·5H2O的混合溶液；
7).将步骤4)中得到的多孔碳球加入步骤6)得到的C6H12O6和SnCl4·5H2O的混合溶液中，磁子搅拌，得到前驱体混合液；
8).将前驱体混合液转移到聚四氟乙烯水热反应釜内衬中，并使用不锈钢反应釜密封后，加热到170-190℃，保温12-36h；
9).反应结束后，室温下冷却至常温，取出反应物，分别使用去离子水和乙醇洗涤，得到SnO2/多孔碳球复合材料。
2.如权利要求1所述的方法，其特征是所述步骤1)中碳球尺寸小于等于800nm。
3.如权利要求1所述的方法，其特征是所述步骤1)预烧处理条件为升温速率为5-10℃/min，在450-500℃下保温60-100min，然后自然冷却至室温。
4.如权利要求1所述的方法，其特征是所述步骤2)，预烧碳球和KOH的质量比为1:2-1:5。
5.如权利要求1所述的方法，其特征是所述步骤3)退火处理条件是：在氩气气氛中，升温速率为5-10℃/min，在600-650℃下保温120-200min，然后自然冷却至室温。
6.如权利要求1所述的方法，其特征是所述步骤4)干燥条件是在60-80℃下干燥8-12h。
7.如权利要求1所述的方法，其特征是所述步骤9)用去离子水和乙醇洗涤3-5次。
8.如权利要求1所述的方法，其特征是所述随磁子搅拌条件是：1-20r/s。
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