CN105923694B - 一种wo3/v2o5/fto复合光电极及其制备和使用方法 - Google Patents
一种wo3/v2o5/fto复合光电极及其制备和使用方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN105923694B CN105923694B CN201610396614.5A CN201610396614A CN105923694B CN 105923694 B CN105923694 B CN 105923694B CN 201610396614 A CN201610396614 A CN 201610396614A CN 105923694 B CN105923694 B CN 105923694B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- electro
- conductive glass
- fto
- syringe
- complex light
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F1/00—Treatment of water, waste water, or sewage
- C02F1/30—Treatment of water, waste water, or sewage by irradiation
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F1/00—Treatment of water, waste water, or sewage
- C02F1/46—Treatment of water, waste water, or sewage by electrochemical methods
- C02F1/461—Treatment of water, waste water, or sewage by electrochemical methods by electrolysis
- C02F1/46104—Devices therefor; Their operating or servicing
- C02F1/46109—Electrodes
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
- D01F—CHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
- D01F9/00—Artificial filaments or the like of other substances; Manufacture thereof; Apparatus specially adapted for the manufacture of carbon filaments
- D01F9/08—Artificial filaments or the like of other substances; Manufacture thereof; Apparatus specially adapted for the manufacture of carbon filaments of inorganic material
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F1/00—Treatment of water, waste water, or sewage
- C02F1/46—Treatment of water, waste water, or sewage by electrochemical methods
- C02F1/461—Treatment of water, waste water, or sewage by electrochemical methods by electrolysis
- C02F1/46104—Devices therefor; Their operating or servicing
- C02F1/46109—Electrodes
- C02F2001/46133—Electrodes characterised by the material
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F2101/00—Nature of the contaminant
- C02F2101/30—Organic compounds
- C02F2101/308—Dyes; Colorants; Fluorescent agents
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F2101/00—Nature of the contaminant
- C02F2101/30—Organic compounds
- C02F2101/38—Organic compounds containing nitrogen
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F2201/00—Apparatus for treatment of water, waste water or sewage
- C02F2201/46—Apparatus for electrochemical processes
- C02F2201/461—Electrolysis apparatus
- C02F2201/46105—Details relating to the electrolytic devices
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Environmental & Geological Engineering (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Hydrology & Water Resources (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Water Supply & Treatment (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Textile Engineering (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Toxicology (AREA)
- Electrochemistry (AREA)
- Catalysts (AREA)
- Glass Compositions (AREA)
Abstract
本发明属于材料领域且公开了一种制备导电玻璃(FTO)负载三氧化钨(WO3)/五氧化二钒(V2O5)复合光电极(WO3/V2O5/FTO)的方法。发明采用乙酰丙酮钒和钨酸铵为原料,聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为辅助材料,二甲基甲酰胺(DMF)、草酸溶液为溶剂;经静电纺丝技术,将复合前驱体负载到导电玻璃上,最后经过高温焙烧得到具有高的光电催化活性的WO3/V2O5/FTO复合光电极材料。通过扫描电子显微镜(SEM)、X‑射线衍射(XRD)、热重‑差热(TG‑DTA)、X光电子能谱(XPS)、傅里叶变换红外光谱(FT‑IR)等手段对材料进行了表征,可以发现本发明所得的纤维材料发布均匀,直径100~150nm。该发明采用的方法制备WO3/V2O5/FTO复合光电极材料工艺简单,在可见光下具有较高的光催化性。
Description
技术领域
本发明涉及一种复合材料,具体涉及一种WO3/V2O5/FTO复合光电极及其制备方法。
背景技术
消除有机污染物是尚未解决的环境问题,传统治理法存在经济性不好、治理不彻底、效率低等缺点。光催化技术可直接利用太阳能,具有操作条件易控制、工艺设备简单、处理效率高等优点。经研究发现纳米级的半导体催化剂的光催化性最好。但是使用单一的半导体催化剂具有使用的光频率窄、应用范围窄等缺陷,因此为了克服上述缺陷,人们使用与半导体催化剂结合的复合材料解决上述问题。但是材料之间的性能千差万别,材料之间的配合可能出现功能的相互抵消,也肯能产生功能的相互促进,因此筛选合适的复合材料作为半导体催化剂,提高光催化效率一直使人们研究的热点问题。
此外常规方法制备出的半导体催化剂多为纳米粉体,粉体容易团聚,难以分离和回收,很大程度上制约了其在光催化技术上的商业化进程。本发明采用静电纺丝法实现了半导体光催化剂的固载,抑制晶粒的团聚和晶相的转变,防止颗粒之间相互遮挡,使其受到光辐射的粒子数目增加,从而达到提高光源的利用率的目的。
发明内容
为解决上述问题,本发明提供了一种操作简单,制备所需时间短,原材料简单便宜的WO3/V2O5/FTO复合光电极及其制备方法和使用方法。该方法制备的 WO3/V2O5/FTO复合光电极材料具有良好的光电催化性。
为了达到上述目的,本发明提供了如下的技术方案:
一种WO3/V2O5/FTO复合光电极的制备方法,包括以下步骤:
前驱体溶液的制备:按照钒元素V:钨元素W=0.1~1.0:0.1~1.0,优选钒元素V:钨元素W=0.2~0.8:0.2~0.8,更优选钒元素V:钨元素W=1:2,的物质的量比称取乙酰丙酮钒C15H21O6V和钨酸铵H40N10W12·xH2O,将质量为ma的 C15H21O6V溶于有机溶剂;将质量为mb的H40N10W12·xH2O溶于体积为x的 0.1g/mL草酸溶液;将质量为mc的乙酰吡咯烷酮PVP溶于有机溶剂;将PVP、 H40N10W12·xH2O和C15H21O6V溶液混合后,封口搅拌至至透明,得黏稠 PVP/H40N10W12·xH2O/C15H21O6V前驱体溶胶;前驱体溶胶中mc:(ma+mb)= 8~10:1~5,优选mc:(ma+mb)=9:2。
静电纺丝:对前驱体溶胶进行静电纺丝,获得复合纳米纤维;
干燥和煅烧:将复合纳米纤维干燥煅烧,去除聚乙烯吡咯烷酮,得到 WO3/V2O5/FTO复合光电极。
进一步的改进,将乙酰丙酮钒溶于有机溶剂时,乙酰丙酮钒的质量与有机溶剂的体积比为0.1~4:0.4~6,优选0.2:5;将质量为mb的H40N10W12·xH2O溶于体积为x的0.1g/mL草酸溶液时,使mb:x=0.0728~1:0.1~4,优选mb:x=0.1456: 2,将乙酰吡咯烷酮溶于有机溶剂时,乙酰吡咯烷酮与有机溶剂的体积比为 0.8~1.0:4~6,优选0.9:5;所述有机溶剂为二甲基甲酰胺或乙醇。
进一步的改进,所述静电纺丝的步骤如下:将前驱体溶胶吸入注射器内,将金属电极夹在注射器前端1~2.5cm的位置;调节注射器倾斜角度使注射器与水平面成90~120°角;箱内温度为25~35℃;湿度≦30%;使注射器的针头与接收用的导电玻璃距离为8~18cm;施加8~20kV的正高压,和0.5~2kV的负高压;推进速度为0.002~0.015mL/min进行静电纺丝;导电玻璃负载面积为20~75cm2;接收时间为20~100min。
进一步的改进,所述静电纺丝的步骤如下:将前驱体溶胶吸入注射器内,将金属电极夹在注射器前端1.8cm的位置;调节注射器倾斜角度使注射器与水平面成100°角,优选角;箱内温度为32℃;湿度≤28%;使注射器的针头与接收用的导电玻璃距离为15cm;施加15kV的正高压和1kV的负高压;推进速度为0.010mL/min;进行静电纺丝;导电玻璃负载面积为40cm2;接收时间为40min。
进一步的改进,干燥和煅烧中,纺丝结束后,将带有一层的纤维复合材料的导电玻璃置于真空干燥器内温度在100~200℃,干燥3~8小时,将负载在导电玻璃上WO3/V2O5置于坩埚内并置于管式炉中,控制升温速率为1~3℃/min,升温至450~600℃时,分别保温2.5~4h,降至室温即得WO3/V2O5/FTO复合光电极。
进一步的改进,干燥和煅烧中,纺丝结束后将带有一层的纤维复合材料的导电玻璃置于真空干燥器内温度在150℃,干燥6小时,将负载在导电玻璃上 WO3/V2O5置于坩埚内并置于管式炉中,控制升温速率为2.5℃/min,升温至500℃,分别保温3h,降至室温即得WO3/V2O5/FTO复合光电极。
一种WO3/V2O5/FTO复合光电极,所述WO3/V2O5/FTO复合光电极中V2O5:WO3=0.2~2.0:0.1~1.0。
进一步的改进,导电玻璃负载面积为20~75cm2,导电玻璃厚度为1~3mm,导电玻璃上复合光电极纤维的厚度为0.3~0.5mm。
一种WO3/V2O5/FTO复合光电极的制备方法的使用方法,WO3/V2O5/FTO复合光电极为光阳极,铜片为对电极,施加4V偏电压,鼓气搅拌,在可见光下降解亚甲基蓝。
综上所述,相比于现有技术的制备方法,本发明具有的有益效果为:
(1)本方法采用的是静电纺丝法将半导体催化剂负载在导电玻璃上制备成光电极,纺丝过程不需要人一直守着,大大的减少了人力劳动,且纺丝速度快,并且制备过程易操作。负载在导电玻璃上解决了粉体容易团聚、难以分离和回收、很大程度上制约了其在光催化技术上的商业化进程的问题。
(2)本发明采用WO3与V2O5复合在导电玻璃上,得到的一种新的复合光电极,在可见光下对标准污染物亚甲基蓝(5mg/L)溶液进行光电催化降解光催化,只要30min亚甲基蓝的降解率高达99%,并且重复使用200次后性能测试中, 30min亚甲基蓝降解率也高达96%,比纯V2O5材料光电催化率高出54%。原料和操作工艺都简单。
附图说明
图1为本发明实施例1所制的WO3/V2O5复合光电极纤维;
图2为本发明实施例1所制的复合纤维烧结前的SEM图;
图3为本发明制备工艺示意图;
图4为本发明的纺丝装置示意图;
图5为本发明的光电催化氧化实验装置。
其中:1、注射器;2、聚合物溶液;3、高压电源;4、泰勒锥;5、聚合物拉伸; 6、导电玻璃。7、恒压器;8、高压汞灯;9、WO3/V2O5/FTO复合光电极;10、铜电极;11、通气管。
具体实施方式
以下通过具体实施例来说明本发明。然而,本发明不受所列举的具体实施例任何限制。本领域技术人员清楚,在不偏离发明主旨和范围的情况下可以对本发明做出变化或调整,这些变化或调整也纳入本发明的变化范围。
实施例1
制备过程如图3所示
(1)前驱体溶胶的制备:用电子天平称取0.1000g C15H21O6V溶于4mL DMF 中,将其封口后搅拌至完全溶解;称取0.0728g H40N10W12·xH2O溶于1mL0.1g/mL 草酸溶液,将其封口至溶解;称取0.8000g PVP溶于4mL DMF中将其封口后搅拌至完全溶解;将上述3种溶液混合后封口搅拌至透明,得n(V)/n(W)为1:1的黏稠的PVP/H40N10W12·xH2O/C15H21O6V前驱体溶胶。
(2)静电纺丝:将步骤(1)配置好的前驱体溶胶吸入注射器内,并将金属电极夹在注射器前端2.0cm的位置,调节注射器倾斜角度使其与水平面成90°角,箱内温度为≤25℃,湿度≤30%,调整注射器的针头与接收用的导电玻璃距离为 8cm,施加10kV正高压,和0.5kV的负高压。推进速度为0.015mL/min进行静电纺丝。导电玻璃负载面积为40cm2,导电玻璃厚度为3mm,导电玻璃上复合光电极纤维的厚度为0.3mm,接收时间为40min,纺丝过程中每隔一段时间需用干净的滤纸擦拭注射器的针头。
(3)煅烧:将步骤(2)制备好的负载在导电玻璃上的纤维毡置于真空干燥器内温度在200℃,干燥3小时,将负载在导电玻璃(FTO)上WO3/V2O5置于管式炉中,控制升温速率为3℃/min,升温至600℃,分别保温2.5h,降至室温 25℃即得WO3/V2O5/FTO复合光电极。
(4)光电催化降解:将上述制备的WO3/V2O5/FTO复合光电极为光阳极,同样大小的铜片为对电极,施加3V偏电压,通过鼓气搅拌,在可见光下对标准污染物亚甲基蓝(5mg/L)溶液进行光电催化降解光催化,装置如图5所示。每隔10min取样一次,采用紫外分光光度计进行测定降解物浓度。
对实施例1中步骤(2)所得的前驱体纤维进行SEM扫描,结果如图1所示,表明所得的样品烧结前为均匀丝状,且纤维材料连续均匀,表面光滑,纤维直径大约为200-500nm,没有颗粒物附着其表面,图2为步骤(3)烧结所得的复合纤维,烧结后复合纤维保持线状形貌,线状结构的直径大约在100~150nm,纤维表面变得凹凸不平有增大表面积的效果。
将步骤(4)制备的WO3/V2O5/FTO复合光电极,在可见光下对标准污染物亚甲基蓝(5mg/L)溶液进行光电催化降解光催化,只要30min亚甲基蓝的降解率高达95%,并且重复使用200次后性能测试中,30min亚甲基蓝降解率也高达 93%,比纯V2O5材料光电催化率高出50%。
实施例2
(1)前驱体溶胶的制备:用电子天平称取0.1000g C15H21O6V溶于4mL DMF 中,将其封口后搅拌至完全溶解;称取0.1456g H40N10W12·xH2O溶于2mL0.1g/mL 草酸溶液,将其封口至完全溶解;称取0.9000g PVP溶于5mL DMF中将其封口后搅拌至完全溶解;将上述3种溶液混合后封口搅拌至透明,得n(V)/n(W)为1:2 的黏稠的PVP/H40N10W12·xH2O/C15H21O6V前驱体溶胶。
(2)静电纺丝:将步骤(1)配置好的前驱体溶胶吸入注射器内,并将金属电极夹在注射器前端1.8cm的位置,调节注射器倾斜角度使其与水平面成100°角,箱内温度为32℃,湿度≤28%,调整注射器的针头与接收用的导电玻璃距离为15cm,施加15kV正高压,和1.0kV的负高压。推进速度为0.010mL/min进行静电纺丝;导电玻璃负载面积为40cm2,导电玻璃厚度为3mm,导电玻璃上复合光电极纤维的厚度为0.4mm,接收时间为40min,纺丝过程中每隔一段时间需用干净的滤纸擦拭注射器的针头。
(3)煅烧:将步骤(2)制备好的负载在导电玻璃上的纤维毡置于真空干燥器内温度在150℃,干燥6小时,将负载在导电玻璃上WO3/V2O5置于管式炉中,控制升温速率为2.5℃/min,升温至500℃,分别保温3h,降至室温25℃即得 WO3/V2O5/FTO复合光电极。
(4)光电催化降解:将上述制备的WO3/V2O5/FTO复合光电极为光阳极,同样大小的铜片为对电极,施加4V偏电压,通过鼓气搅拌,在可见光下对标准污染物亚甲基蓝(5mg/L)溶液进行光电催化降解光催化,装置如图5所示。每隔 10min取样一次,采用紫外分光光度计进行测定降解物浓度。
将步骤(4)制备的WO3/V2O5/FTO复合光电极,在可见光下对标准污染物亚甲基蓝(5mg/L)溶液进行光电催化降解光催化,只要30min亚甲基蓝的降解率高达99%,并且重复使用200次后性能测试中,30min亚甲基蓝降解率也高达 96%,比纯V2O5材料光电催化率高出54%。
实施例3
(1)前驱体溶胶的制备:用电子天平称取0.1000g C15H21O6V溶于4mL DMF 中,将其封口后搅拌至完全溶解;称取0.2912g H40N10W12·xH2O溶于4mL0.1g/mL 草酸溶液,封口后至完全溶解;称取1.0000g PVP溶于6mL DMF中将其封口后搅拌至完全溶解;将上述3种溶液混合后封口搅拌至透明,得n(V)/n(W)为1:4 的黏稠的PVP/H40N10W12·xH2O/C15H21O6V前驱体溶胶。
(2)静电纺丝:将步骤(1)配置好的前驱体溶胶吸入注射器内,并将金属电极夹在注射器前端1.3cm的位置,调节注射器倾斜角度使其与水平面成120°角,箱内温度≤34℃,湿度≤25%,调整注射器的针头与接收用的导电玻璃距离为 18cm,施加13kV正高压,和0.7kV的负高压。推进速度为0.005mL/min进行静电纺丝。导电玻璃负载面积为45cm2,导电玻璃厚度为3mm,导电玻璃上复合光电极纤维的厚度为0.4mm,接收时间为50min。纺丝过程中每隔一段时间需用干净的滤纸擦拭注射器的针头。
(3)煅烧:将步骤(2)制备好的负载在导电玻璃上的纤维毡置于真空干燥器内温度在150℃,干燥8小时,将负载在导电玻璃上WO3/V2O5置于管式炉中,控制升温速率为1.5℃/min,升温至600℃,分别保温3h,降至室温25℃即得 WO3/V2O5/FTO复合光电极。
(4)光电催化降解:将上述制备的WO3/V2O5/FTO复合光电极为光阳极,同样大小的铜片为对电极,施加3V偏电压,通过鼓气搅拌,在可见光下对标准污染物亚甲基蓝(5mg/L)溶液进行光电催化降解光催化,装置如图5所示。每隔 10min取样一次,采用紫外分光光度计进行测定降解物浓度。
将步骤(4)制备的WO3/V2O5/FTO复合光电极,在可见光下对标准污染物亚甲基蓝(5mg/L)溶液进行光电催化降解,只要30min亚甲基蓝的降解率高达 97%,并且重复使用200次后性能测试中,30min亚甲基蓝降解率也高达95%,比纯V2O5光电极材料光电催率高出52%。
实施例4
(1)前驱体溶胶的制备:用电子天平称取0.2000g C15H21O6V溶于5mL DMF 中,将其封口后置于磁力搅拌器上搅拌至完全溶解;称取0.0728g H40N10W12·xH2O溶于1mL0.1g/mL草酸溶液,将其封口至完全溶解;称取0.9000g PVP溶于5mL DMF中将其封口后搅拌至完全溶解,;将上述3种溶液混合后搅拌至透明,得n(V)/n(W)为2:1的黏稠的PVP/H40N10W12·xH2O/C15H21O6V前驱体溶胶。
(2)静电纺丝:将步骤(1)配置好的前驱体溶胶吸入注射器内,并将金属电极夹在注射器前端1.5cm的位置,调节注射器倾斜角度使其与水平面成100°角,箱内温度≤30℃,湿度≤30%,调整注射器的针头与接收用的导电玻璃距离为 10cm,施加15kV正高压,和0.9kV的负高压。推进速度为0.010mL/min进行静电纺丝。导电玻璃负载面积为35cm2,导电玻璃厚度为3mm,导电玻璃上复合光电极纤维的厚度为0.3mm,接收时间为30min,纺丝过程中每隔一段时间需用干净的滤纸擦拭注射器的针头。
(3)煅烧:将步骤(2)制备好的负载在导电玻璃上的纤维毡置于真空干燥器内温度在180℃,干燥5小时,将负载在导电玻璃上WO3/V2O5置于管式炉中,控制升温速率为2.0℃/min,升温至500℃,分别保温4h,降至室温25℃即得 WO3/V2O5/FTO复合光电极。
(4)光电催化降解:将上述制备的WO3/V2O5/FTO复合光电极为光阳极,同样大小的铜片为对电极,施加4V偏电压,通过鼓气搅拌,在可见光下对标准污染物亚甲基蓝(5mg/L)溶液进行光电催化降解光催化,装置如图5所示。每隔 10min取样一次,采用紫外分光光度计进行测定降解物浓度。
将步骤(4)制备的WO3/V2O5/FTO复合光电极,在可见光下对标准污染物亚甲基蓝(5mg/L)溶液进行光电催化降解,只要30min亚甲基蓝的降解率高达 92%,并且重复使用200次后性能测试中,30min亚甲基蓝降解率也高达89%,比纯V2O5光电极材料光电催率高出47%。
实施例5
(1)前驱体溶胶的制备:用电子天平称取0.4000g C15H21O6V溶于6mL DMF 中,将其封口后搅拌至完全溶解;称取0.0728g H40N10W12·xH2O溶于1mL0.1g/mL 草酸溶液,将其封口至溶解;称取1.0000g PVP溶于6mL DMF中将其封口后搅拌至完全溶解;将上述3种溶液混合后封口搅拌至透明,得n(V)/n(W)为4:1的黏稠的PVP/H40N10W12·xH2O/C15H21O6V前驱体溶胶。
(2)静电纺丝:将步骤(1)配置好的前驱体溶胶吸入注射器内,并将金属电极夹在注射器前端1cm的位置,调节注射器倾斜角度使其与水平面成120°角,箱内温度为≤35℃,湿度≤25%,调整注射器的针头与接收用的导电玻璃距离为 16cm,施加14kV正高压,和0.4kV的负高压。推进速度为0.008mL/min进行静电纺丝。导电玻璃负载面积为35cm2,导电玻璃厚度为3mm,导电玻璃上复合光电极纤维的厚度为0.4mm,接收时间为30min,纺丝过程中每隔一段时间需用干净的滤纸擦拭注射器的针头。
(3)煅烧:将步骤(2)制备好的负载在导电玻璃上的纤维毡置于真空干燥器内温度在120℃,干燥6小时,将负载在导电玻璃上WO3/V2O5置于管式炉中,控制升温速率为2℃/min,升温至500℃,分别保温4h,降至室温25℃即得 WO3/V2O5/FTO复合光电极。
(4)光电催化降解:将上述制备的WO3/V2O5/FTO复合光电极为光阳极,同样大小的铜片为对电极,施加4V偏电压,通过鼓气搅拌,在可见光下对标准污染物亚甲基蓝(5mg/L)溶液进行光电催化降解光催化,装置如图5所示。每隔10min取样一次,采用紫外分光光度计进行测定降解物浓度。
将步骤(4)制备的WO3/V2O5/FTO复合光电极,在可见光下对标准污染物亚甲基蓝(5mg/L)溶液进行光电催化降解,只要30min亚甲基蓝的降解率高达 92%,并且重复使用200次后性能测试中,30min亚甲基蓝降解率也高达89%,比纯V2O5光电极材料光电催率高出47%。
实施例6
(1)前驱体溶胶的制备:用电子天平称取0.1000g C15H21O6V溶于4mL DMF 中,将其封口后搅拌至完全溶解;称取1.0000g PVP溶于4mL DMF中将其封口后搅拌至完全溶解;将上述2种溶液混合后搅拌至透明,得黏稠的PVP/ C15H21O6V前驱体溶胶。
(2)静电纺丝:将步骤(1)配置好的前驱体溶胶吸入注射器内,并将金属电极夹在注射器前端1cm的位置,调节注射器倾斜角度使其与水平面成100°角,箱内温度为≤30℃,湿度≤28%,调整注射器的针头与接收用的导电玻璃距离为 15cm,施加15kV正高压,和1kV的负高压。推进速度为0.010mL/min进行静电纺丝。导电玻璃负载面积为40cm2,导电玻璃厚度为3mm,导电玻璃上复合光电极纤维的厚度为0.4mm,接收时间为40min,纺丝过程中每隔一段时间需用干净的滤纸擦拭注射器的针头。
(3)煅烧:将步骤(2)制备好的负载在导电玻璃上的纤维毡置于真空干燥器内温度在200℃,干燥3小时,将负载在导电玻璃上WO3/V2O5置于管式炉中,控制升温速率为2.5℃/min,升温至500℃,分别保温3h,降至室温25℃即得纯的V2O5/FTO复合光电极。
(4)光电催化降解:将上述制备的纯的V2O5/FTO复合光电极为光阳极,同样大小的铜片为对电极,施加4V偏电压,通过鼓气搅拌,在可见光下对标准污染物亚甲基蓝(5mg/L)溶液进行光电催化降解光催化,装置如图5所示。每隔 10min取样一次,采用紫外分光光度计进行测定降解物浓度。
将步骤(4)制备的纯的V2O5/FTO复合光电极,在可见光下对标准污染物亚甲基蓝(5mg/L)溶液进行光电催化降解,装置如图5所示,经过100min亚甲基蓝的降解率只有55%,并且重复使用200次后性能测试中,100min亚甲基蓝降解率也只有50%。
Claims (6)
1.一种导电玻璃负载WO3/V2O5复合光电极的使用方法,其特征在于,WO3/V2O5/FTO复合光电极为光阳极,铜片为对电极,施加4V偏电压,鼓气搅拌,在可见光下降解亚甲基蓝;
WO3/V2O5/FTO复合光电极的制备方法如下:
前驱体溶胶的制备:按照钒元素V:钨元素W=1:2的物质的量比称取乙酰丙酮钒C15H21O6V和钨酸铵H40N10W12·xH2O,将质量为ma的C15H21O6V溶于有机溶剂;将质量为mb的H40N10W12·xH2O溶于体积为y的0.1g/mL草酸溶液;将质量为mc的聚乙烯吡咯烷酮PVP溶于有机溶剂;将PVP、H40N10W12·xH2O和C15H21O6V溶液混合后,封口搅拌至透明,得黏稠PVP/H40N10W12·xH2O/C15H21O6V前驱体溶胶;前驱体溶胶中mc:(ma+mb)=9:2;
静电纺丝:对前驱体溶胶进行静电纺丝,获得复合纳米纤维;
干燥和煅烧:将复合纳米纤维干燥煅烧,去除PVP,得到WO3/V2O5/FTO复合光电极;
其中质量的单位为g,体积的单位为ml。
2.根据权利要求1所述的导电玻璃负载WO3/V2O5复合光电极的使用方法,其特征在于,将乙酰丙酮钒溶于有机溶剂时,乙酰丙酮钒的质量与有机溶剂的体积比为0.1~4:0.4~6;将质量为mb的H40N10W12·xH2O溶于体积为y的0.1g/mL草酸溶液时,使mb:y=0.0728~1:0.1~4,将PVP溶于有机溶剂时,PVP与有机溶剂的体积比为0.8~1.0:4~6;所述有机溶剂为二甲基甲酰胺或乙醇。
3.根据权利要求1所述的导电玻璃负载WO3/V2O5复合光电极的使用方法,其特征在于,所述静电纺丝的步骤如下:将前驱体溶胶吸入注射器内,将金属电极夹在注射器前端1~2.5cm的位置;调节注射器倾斜角度使注射器与水平面成90~120°角;箱内温度为25~35℃;湿度≦30%;使注射器的针头与接收用的导电玻璃距离为8~18cm;施加8~20kV的正高压和0.5~2kV的负高压;推进速度为0.002~0.015mL/min进行静电纺丝;导电玻璃负载面积为20~75cm2;接收时间为20~100min。
4.如权利要求3所述的导电玻璃负载WO3/V2O5复合光电极的使用方法,其特征在于,所述静电纺丝的步骤如下:将前驱体溶胶吸入注射器内,将金属电极夹在注射器前端1.8cm的位置;调节注射器倾斜角度使注射器与水平面成100°角;箱内温度为32℃;湿度≤28%;使注射器的针头与接收用的导电玻璃距离为15cm;施加15kV的正高压和1kV的负高压;推进速度为0.010mL/min;进行静电纺丝;导电玻璃负载面积为40cm2;接收时间为40min。
5.根据权利要求1所述的导电玻璃负载WO3/V2O5复合光电极的使用方法,其特征在于,干燥和煅烧中,纺丝结束后,将带有一层的纤维复合材料的导电玻璃置于真空干燥器内,温度在100~200℃,干燥3~8小时,将负载在导电玻璃上的WO3/V2O5置于坩埚内并置于管式炉中,控制升温速率为1~3℃/min,升温至450~600℃时,分别保温2.5~4h,降至室温即得WO3/V2O5/FTO复合光电极。
6.根据权利要求5所述的导电玻璃负载WO3/V2O5复合光电极的使用方法,其特征在于,干燥和煅烧中,纺丝结束后将带有一层的纤维复合材料的导电玻璃置于真空干燥器内,温度在150℃,干燥6小时,将负载在导电玻璃上的WO3/V2O5置于坩埚内并置于管式炉中,控制升温速率为2.5℃/min,升温至500℃,分别保温3h,降至室温即得WO3/V2O5/FTO复合光电极。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201610396614.5A CN105923694B (zh) | 2016-06-07 | 2016-06-07 | 一种wo3/v2o5/fto复合光电极及其制备和使用方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201610396614.5A CN105923694B (zh) | 2016-06-07 | 2016-06-07 | 一种wo3/v2o5/fto复合光电极及其制备和使用方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN105923694A CN105923694A (zh) | 2016-09-07 |
CN105923694B true CN105923694B (zh) | 2019-06-14 |
Family
ID=56832535
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201610396614.5A Active CN105923694B (zh) | 2016-06-07 | 2016-06-07 | 一种wo3/v2o5/fto复合光电极及其制备和使用方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN105923694B (zh) |
Families Citing this family (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN107464629B (zh) * | 2016-06-06 | 2019-10-11 | 中国科学院大连化学物理研究所 | 一种光学透过性可控光电极的制备方法及其光电极 |
CN106315818B (zh) * | 2016-09-23 | 2019-05-03 | 郑州航空工业管理学院 | V2O5/CeO2纳米复合材料在降解含头孢氨苄废水中的应用 |
CN110853933B (zh) * | 2019-11-19 | 2022-05-31 | 陕西科技大学 | 一种基于碳布原位合成三氧化钨/五氧化二钒复合电极材料及其制备方法 |
Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN1799688A (zh) * | 2005-01-07 | 2006-07-12 | 中南大学 | 一种制备复合二氧化钛光催化材料的方法 |
CN102701312A (zh) * | 2012-05-30 | 2012-10-03 | 中国科学院广州能源研究所 | 染料敏化光催化燃料电池降解有机染料废水同时制氢的方法 |
CN103979599A (zh) * | 2014-05-16 | 2014-08-13 | 齐鲁工业大学 | 一种双组分氧化物纳米带的制备方法 |
CN104894691A (zh) * | 2015-06-29 | 2015-09-09 | 吉首大学 | 一种静电纺丝法制备Fe2O3/V2O5复合纤维的方法 |
CN104931562A (zh) * | 2015-05-11 | 2015-09-23 | 浙江理工大学 | 一种FTO-ZnO/CuO电极的制备方法 |
-
2016
- 2016-06-07 CN CN201610396614.5A patent/CN105923694B/zh active Active
Patent Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN1799688A (zh) * | 2005-01-07 | 2006-07-12 | 中南大学 | 一种制备复合二氧化钛光催化材料的方法 |
CN102701312A (zh) * | 2012-05-30 | 2012-10-03 | 中国科学院广州能源研究所 | 染料敏化光催化燃料电池降解有机染料废水同时制氢的方法 |
CN103979599A (zh) * | 2014-05-16 | 2014-08-13 | 齐鲁工业大学 | 一种双组分氧化物纳米带的制备方法 |
CN104931562A (zh) * | 2015-05-11 | 2015-09-23 | 浙江理工大学 | 一种FTO-ZnO/CuO电极的制备方法 |
CN104894691A (zh) * | 2015-06-29 | 2015-09-09 | 吉首大学 | 一种静电纺丝法制备Fe2O3/V2O5复合纤维的方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN105923694A (zh) | 2016-09-07 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN110144674B (zh) | 一种柔性导电陶瓷纤维膜的制备方法 | |
CN105923694B (zh) | 一种wo3/v2o5/fto复合光电极及其制备和使用方法 | |
CN105126886B (zh) | 一种TiO2/WO3/g-C3N4全介孔纳米纤维的制备方法 | |
CN104192907B (zh) | 一种γ-钼酸铋纳米管的制备方法 | |
CN105019055B (zh) | TiO2中空全介孔纳米纤维的制备方法 | |
Yin et al. | Preparation and photocatalytic activity of nanoporous zirconia electrospun fiber mats | |
CN104261456B (zh) | 一种二氧化铈纳米带或纳米管的制备方法 | |
CN103451852B (zh) | 一种TiO2纳米棒/SiC复合纤维毡的制备方法 | |
CN111167455B (zh) | 一种石墨烯负载钴掺杂二氧化钛光催化剂及其制备方法 | |
CN105316797A (zh) | 具有氮掺杂介孔碳修饰的二氧化钛纳米纤维的制备 | |
CN109926053A (zh) | 一种NiO/NiTiO3复合纳米纤维膜光催化材料 | |
CN111575833A (zh) | 一种含有温敏材料的二氧化钛纳米纤维的制备方法 | |
Park et al. | Fabrication of stable electrospun TiO 2 nanorods for high-performance dye-sensitized solar cells | |
CN109205667A (zh) | 一种纳米二氧化钛的制备方法 | |
Li et al. | Urchin-like CdS/ZrO 2 nanocomposite prepared by microwave-assisted hydrothermal combined with ion-exchange and its multimode photocatalytic activity | |
CN110327914B (zh) | 一种三氧化钨/钨酸镉纳米纤维光催化材料及其制备方法与应用 | |
CN105148965B (zh) | 一种TiO2/WO3/g-C3N4全介孔纳米纤维 | |
Majumder | Synthesis methods of nanomaterials for visible light photocatalysis | |
CN113101971B (zh) | 一种PVDF/MoS2/AuNPS材料及其制备方法与应用 | |
CN105126892A (zh) | 一种TiO2/WO3/g-C3N4全介孔纳米纤维在高效光催化剂中的应用 | |
CN107058953B (zh) | 一种基于高分子模板的三氧化钼纳米纤维制备方法 | |
CN105177764A (zh) | 一种NaYF4:Yb,Tm/TiO2复合纳米纤维及其制备方法 | |
CN105019054B (zh) | TiO2中空全介孔纳米纤维 | |
CN106082334A (zh) | 一种BiVO4纳米带材料的制备方法 | |
CN105220273A (zh) | 一种静电纺丝制备六方相YFeO3纳米纤维的方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
GR01 | Patent grant | ||
GR01 | Patent grant |