CN105921109A - 一种利用烟梗制备的生物炭、制备方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种利用烟梗制备生物炭的方法,包括以下步骤:步骤(1):烟梗粉碎后与水在180℃~260℃下进行水热炭化反应;反应结束后再依次经过过滤、洗涤、干燥;步骤(2):步骤(1)干燥后的产品经活化剂活化后再在惰性氛围400℃~1200℃下煅烧,随后水洗、干燥即得生物炭;所述的活化剂为路易斯酸、过氧化物、碱金属氢氧化物、碱金属碳酸盐中的至少一种。本发明还包括采用所述方法制得的生物炭及该生物炭在吸附重金属中的应用。所得生物炭材料具有较小的颗粒尺寸、较大的比表面积、较强的吸附能力等优点,可应用于水体及土壤环境中重金属离子的吸附修复。
Description
技术领域
本发明涉及农业化学领域,特别涉及一种利用烟梗制备的生物炭、制备方法及其应用。
背景技术
近年来,重金属污染形势日趋严峻,尤其是土壤和水体中的污染更加严重,危害到粮食的安全生产与利用,对人类的生存和发展构成严重威胁。利用生物质原材料制备功能化生物炭可用于治理和修复重金属污染。
我国是烟草生产大国,每年的烟草生产量约为全球的42%。在国内的经济***中,烟草所产生的财税值在全国的经济总价值中占有重要的分量。烟梗是烟草工业的副产物,每年有数十万吨烟梗资源被废弃。而烟梗中的有机物含量约为90%-95%,矿物质氮、磷、钾含量约为5%-10%,同时还含有一些微量元素,与其它农作物相比具有其独特的优势。此外,烟梗中含有大量的木质素、纤维素和尼古丁,普通的菌株难以分解,不能就地还田。如何利用好废弃烟梗是烟草工业需要解决的难题,也是农业可持续发展的一项重要任务。
生物炭是生物质(农作物废物、木材、植物组织、动物骨骼等)在缺氧的条件下,高温裂解炭化而形成的一种碳含量极高的炭。生物炭的比表面积和孔隙度较大,具备较强的吸附力、抗微生物分解能力、抗氧化力,这使生物炭可广泛应用于工业、农业、能源、环境等领域。根据加热方式的不同,生物质炭的制备方法可分为热分解法、微波炭化法及水热炭化法。水热炭化可加速生物质与溶剂之间的物理化学作用,分解生物质中的碳水化合物结构,最终形成生物质炭材料并析出。水热炭化的水介质气氛有助于炭化过程中材料表面含氧官能团的形成,因此炭化产物一般含有丰富的表面官能团,有利于重金属离子的吸附作用。同时,生物炭是一种低成本、高效率的环境友好型材料,利于工业化生产。
发明内容
本发明的目的在于提供一种利用农业生产废物烟梗简单快速制备高品质生物炭的方法;另外,本发明还提供一种所述的方法制得的生物炭及其在吸附重金属的应用。
一种利用烟梗制备生物炭的方法,包括以下步骤:
步骤(1):烟梗粉碎后与水在180℃~260℃下进行水热炭化反应;反应结束后再依次经过过滤、洗涤、干燥;
步骤(2):步骤(1)干燥后的产物经活化剂活化后再在惰性氛围400℃~1200℃下煅烧,随后水洗、干燥即得生物炭;所述的活化剂为路易斯酸、过氧化物、碱金属氢氧化物、碱金属碳酸盐中的至少一种。
本发明中,步骤(1)的水热炭化处理和步骤(2)的活化剂活化处理方式协同配合,可使烟梗释放掉酚类物质、苯及其同系物、产生更多的小分子化合物,有利于制得颗粒尺寸较小、比表面积较大、吸附能力较强的生物炭。
将粉碎后的烟梗颗粒投加至水(如,去离子水)中,密封至耐压反应设备(高压反应釜)中进行无氧或缺氧的水热炭化反应。
本发明中,步骤(1)中,烟梗粉碎颗粒度、水热炭化反应温度均对制得的生物炭的性能有影响。
作为优选,烟梗粉碎后的颗粒度为40~100目。其中粉碎颗粒度在所述优选范围内,烟梗粉末的比表面积较大,反应过程中可与水充分接触,使反应尽可能地进行完全,同时可提高所制得生物炭的吸附性能。如烟梗粉碎颗粒度为30目条件下所制得的炭材料对铅离子的水吸附量为20mg/g以上,而进一步实验后,烟梗粉碎颗粒度为60目条件下所制得的炭材料对铅离子的吸附量为40mg/g以上。
步骤(1)中,烟梗与水的重量体积比为1g∶2~15ml。
在所述温度下进行水热反应,制得的材料炭化程度较高,孔隙度较大,如水热炭化温度为150℃的条件下,其比表面积约为350m2/g,水热炭化温度为180℃的条件下,其比表面积约为420m2/g。
作为优选,水热炭化温度的范围为180~200℃。
水热炭化反应过程中,升温速率为10~20℃/min。
在所述升温速率下升温至所述的温度后保温反应,作为优选,水热炭化反应时间为2~16h。
水热炭化反应结束后,冷却并过滤,采用去离子水将滤饼洗涤至pH中性后干燥得到未活化生物炭(步骤(1)水热反应的产物为未活化的活性炭),该生物炭再进行步骤(2)的活化处理,进一步改变该生物炭的表面结构,使其具有更大的孔隙度、孔体积,进而提高其吸附性能。
步骤(1)中,在真空条件下干燥,干燥的温度为60~80℃;干燥时间为8~14h。步骤(1)的真空干燥过程中,真空度小于0.1MPa。
步骤(1)干燥得到的产物与活化剂的水溶液混合、浸渍;随后洗涤、干燥后再在惰性气体氛围下煅烧,煅烧后洗涤至中性,干燥后即得改性后生物炭(步骤(2)处理制得的为改性后的生物炭)。
活化剂将步骤(1)的生物炭的表面部分氧化,形成如羧基、羰基等含氧活性官能团,这些官能团的增加能改善生物炭对重金属离子的吸附性能。
步骤(2)中,活化剂及其投料量、及煅烧温度均可影响制得的生物炭的比表面积性能。
现有碱金属氢氧化物例如KOH、NaOH、LiOH等均可应用至本发明中;所述的路易斯酸优选为非质子路易斯酸。所述的过氧化物优选为水溶性过氧化物,如过氧化氢、过氧化钠等。
作为优选,所述的活化剂为ZnCl2、SnCl2、H3PO4、H2O2、KOH或K2CO3中的至少一种。
活化剂的水溶液中,所述的活化剂摩尔百分数为1mol%~10mol%,活化过程中,步骤(1)的烟梗和活化剂的水溶液的质量比为1∶1~5。
进一步优选,所述的活化剂为KOH和/或K2CO3。
步骤(2)中,活化时间为1~10小时。
活化处理结束后,再在惰性气体保护下进行煅烧处理,增大其炭化程度,在高温裂解的条件下,获得更多小分子物质,提高其比表面积。煅烧过程的温度、时间、气体流速均会影响所制得生物炭材料的结构,进而影响其吸附性能。
现有常用惰性气体如氮气、氩气等均可作为煅烧过程的保护气体。
作为优选,煅烧过程在氮气保护下进行,其中,氮气的流速为0.8~1.1L/min。
煅烧过程的温度优选为400~800℃。
步骤(2)中,煅烧过程的升温速率为2~8℃/min。升温速率过快,容易对炭材料的结构发生破坏。
活化后制得的生物炭呈球形,颗粒粒径为0.5~10μm;比表面积为420~1000m2/g。该生物炭的粒度均匀,比表面积大,吸附能力强。
本发明还包括一种所述生物炭吸附重金属的应用,将所述的生物炭与含重金属的样品溶液接触。
如,采用本发明制得的生物炭与怀疑含有重金属的水样、土壤样品混合,搅拌吸附样品中的重金属。
吸附过程例如为:将烟梗水热炭化制得的水热炭经活化、煅烧、水洗、干燥后与四种浓度为10~1000ppm的重金属离子溶液按固液比为0.01g~0.50g∶5~50ml的比例混合,振荡24h,利用原子吸收分光光度计测定吸附后的重金属离子溶液浓度。
采用本发明方法所制备得到生物炭炭材料(活化后的生物炭)具有较小的颗粒尺寸、较大的比表面积、较强的吸附能力等优点(颗粒尺寸:0.5~10μm,比表面积为420~1000m2/g,对铜离子吸附量为60~70mg/g)。可应用于水体及土壤环境中重金属离子的修复。该方法利用农业生产废弃物,通过简单快速的水热炭化方法制备生物炭吸附剂,变废为宝,充分利用资源,减少环境污染,经济效益好,开发新技术,有益于工业化生产。
附图说明
图1为实施例1制得的生物炭材料(样品一)SEM图;
图2为实施例2制得的生物炭材料(样品二)SEM图;
图3为实施例3制得的生物炭材料(样品三)SEM图;
图4为实施例4制得的生物炭材料(样品四)SEM图;
图5为实施例5制得的生物炭材料(样品五)SEM图;
图6为实施例6制得的生物炭材料(样品六)SEM图;
图7为实施例7制得的生物炭材料(样品七)SEM图;
图8为实施例8制得的生物炭材料(样品八)SEM图。
具体实施方式
以下实施例按上述操作方法实施:
下面将通过实施例对本发明作进一步的描述,这些描述并不是要对本发明的内容作进一步的限定。本领域的技术人员应理解,对本发明内容的技术特征所做的等同替换,或相应的改进,仍属于本发明的保护范围之内。
实施例1:
烟梗废弃物经粉碎后,选取60目的颗粒,按照固液比为1g∶12ml的比例将5g烟梗(颗粒)生物质与60ml去离子水搅拌均匀后,密封入高压反应釜中在,在电炉升温速率为10~20℃/min的条件下,于180℃进行水热炭化5h,自然冷却后采用去离子水洗涤至中性,抽滤,于70℃下干燥10h后,研磨得到烟梗生物炭材料。将得到烟梗生物炭采用KOH活化剂水溶液(KOH摩尔百分数为5mol%)以1∶4(固/液重量比)比例混合后活化2h,干燥后在氮气保护下400℃下煅烧2h,自然冷却后用去离子水清洗至中性,干燥后即得到生物炭。制得的生物炭SEM图见图1。
所制得生物炭的颗粒尺寸为0.5μm,比表面积为620m2/g。
实施例2:
烟梗废弃物经粉碎后,选取60目的颗粒,按照固液比为1g∶12ml的比例将5g烟梗生物质与60ml去离子水搅拌均匀后,密封入高压反应釜中在,在电炉升温速率为10~20℃/min的条件下,于180℃进行水热炭化5h,自然冷却后采用去离子水洗涤至中性,抽滤,于70℃下干燥10h后,研磨得到烟梗生物炭材料。将得到烟梗生物炭采用K2CO3活化剂水溶液(K2CO3摩尔百分数为5mol%)以1∶4比例(固/液重量比)混合后活化2h,干燥后在氮气保护下400℃下煅烧2h,自然冷却后用去离子水清洗至中性,干燥后即得到生物炭。制得的生物炭SEM图见图2。
所制得生物炭的颗粒尺寸为0.6μm,比表面积为600m2/g。
实施例3:
烟梗废弃物经粉碎后,选取60目的颗粒,按照固液比为1g∶12ml的比例将5g烟梗生物质与60ml去离子水搅拌均匀后,密封入高压反应釜中在,在电炉升温速率为10~20℃/min的条件下,于180℃进行水热炭化5h,自然冷却后采用去离子水洗涤至中性,抽滤,于70℃下干燥10h后,研磨得到烟梗生物炭材料。将得到烟梗生物炭采用KOH活化剂水溶液(KOH摩尔百分数为5mol%)以1∶4比例(固/液重量比)混合后活化2h,干燥后在氮气保护下600℃下煅烧2h,自然冷却后用去离子水清洗至中性,干燥后即得到生物炭。制得的生物炭SEM图见图3。
所制得生物炭的颗粒尺寸为0.8μm,比表面积为560m2/g。
实施例4:
烟梗废弃物经粉碎后,选取60目的颗粒,按照固液比为1g∶12ml的比例将5g烟梗生物质与60ml去离子水搅拌均匀后,密封入高压反应釜中在,在电炉升温速率为10~20℃/min的条件下,于180℃进行水热炭化5h,自然冷却后采用去离子水洗涤至中性,抽滤,于70℃下干燥10h后,研磨得到烟梗生物炭材料。将得到烟梗生物炭采用KOH活化剂水溶液(KOH摩尔百分数为5mol%)以1∶4比例(固/液重量比)混合后活化2h,干燥后在氮气保护下800℃下煅烧2h,自然冷却后用去离子水清洗至中性,干燥后即得到生物炭。制得的生物炭SEM图见图4。
所制得生物炭的颗粒尺寸为1.0μm,比表面积为540m2/g。
实施例5:
烟梗废弃物经粉碎后,选取60目的颗粒,按照固液比为1g∶12ml的比例将5g烟梗生物质与60ml去离子水搅拌均匀后,密封入高压反应釜中在,在电炉升温速率为10~20℃/min的条件下,于200℃进行水热炭化2h,自然冷却后采用去离子水洗涤至中性,抽滤,于70℃下干燥10h后,研磨得到烟梗生物炭材料。将得到烟梗生物炭采用KOH活化剂水溶液(KOH摩尔百分数为5mol%)以1∶4比例(固/液重量比)混合后活化5h,干燥后在氮气保护下400℃下煅烧2h,自然冷却后用去离子水清洗至中性,干燥后即得到生物炭。制得的生物炭SEM图见图5。
所制得生物炭的颗粒尺寸为1.2μm,比表面积为520m2/g。
实施例6:
烟梗废弃物经粉碎后,选取60目的颗粒,按照固液比为1g∶12ml的比例将5g烟梗生物质与60ml去离子水搅拌均匀后,密封入高压反应釜中在,在电炉升温速率为10~20℃/min的条件下,于200℃进行水热炭化2h,自然冷却后采用去离子水洗涤至中性,抽滤,于70℃下干燥10h后,研磨得到烟梗生物炭材料。将得到烟梗生物炭采用K2CO3活化剂水溶液(K2CO3摩尔百分数为5mol%)以1∶4比例(固/液重量比)混合后活化2h,干燥后在氮气保护下600℃下煅烧2h,自然冷却后用去离子水清洗至中性,干燥后即得到生物炭。制得的生物炭SEM图见图6。
所制得生物炭的颗粒尺寸为1.5μm,比表面积为480m2/g。
实施例7:
烟梗废弃物经粉碎后,选取60目的颗粒,按照固液比为1g∶12ml的比例将5g烟梗生物质与60ml去离子水搅拌均匀后,密封入高压反应釜中在,在电炉升温速率为10~20℃/min的条件下,于200℃进行水热炭化5h,自然冷却后采用去离子水洗涤至中性,抽滤,于70℃下干燥10h后,研磨得到烟梗生物炭材料。将得到烟梗生物炭采用KOH活化剂水溶液(KOH摩尔百分数为10mol%)以1∶4比例(固/液重量比)混合后活化2h,干燥后在氮气保护下400℃下煅烧2h,自然冷却后用去离子水清洗至中性,干燥后即得到生物炭。制得的生物炭SEM图见图7。
所制得生物炭的颗粒尺寸为1.8μm,比表面积为450m2/g。
实施例8:
烟梗废弃物经粉碎后,选取60目的颗粒,按照固液比为1g∶12ml的比例将5g烟梗生物质与60ml去离子水搅拌均匀后,密封入高压反应釜中在,在电炉升温速率为10~20℃/min的条件下,于200℃进行水热炭化5h,自然冷却后采用去离子水洗涤至中性,抽滤,于70℃下干燥10h后,研磨得到烟梗生物炭材料。将得到烟梗生物炭采用K2CO3活化剂水溶液(K2CO3摩尔百分数为5mol%)以1∶4比例(固/液重量比)混合后活化2h,干燥后在氮气保护下400℃下煅烧2h,自然冷却后用去离子水清洗至中性,干燥后即得到生物炭。制得的生物炭SEM图见图8。
所制得生物炭的颗粒尺寸为2.0μm,比表面积为420m2/g。
对比例1
烟梗废弃物经粉碎后,选取60目的颗粒,按照固液比为1g∶12ml的比例将5g烟梗生物质与60ml去离子水搅拌均匀后,密封入高压反应釜中,在电炉升温速率为10~20℃/min的条件下,于150℃进行水热炭化5h,自然冷却后采用去离子水洗涤至中性,抽滤,于70℃下干燥10h后,研磨得到烟梗生物炭材料(未活化)。
直接采用水热炭化法制得的产品孔体积不高,反应进行缓慢,吸附效果不明显。烟梗中含有纤维素和木质素,以及其它小分子物质,简单的水热炭化处理后,获得的物质成分种类少。
将各实施例及对比例制得的生物碳材料与四种浓度为10~1000ppm的重金属离子溶液按固液比为0.01g~0.50g∶5~50ml的比例混合,振荡24h,利用原子吸收分光光度计测定吸附后的重金属离子溶液浓度。
各实施例制备得到生物炭样品的重金属离子吸附量检测数据见表1(mg/g为每g活性炭吸附的重金属mg。)。
表1
由表1可知,各实施例活化后制得的生物炭具有良好的重金属吸附效果。
Claims (10)
1.一种利用烟梗制备生物炭的方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤(1):烟梗粉碎后与水在180℃~260℃下进行水热炭化反应;反应结束后再依次经过过滤、洗涤、干燥;
步骤(2):步骤(1)干燥后的产物经活化剂活化后再在惰性氛围400℃~1200℃下煅烧,随后水洗、干燥即得生物炭;所述的活化剂为路易斯酸、过氧化物、碱金属氢氧化物、碱金属碳酸盐中的至少一种。
2.如权利要求1所述利用烟梗制备生物炭的方法,其特征在于,烟梗粉碎后的颗粒度为40~100目。
3.如权利要求2所述利用烟梗制备生物炭的方法,其特征在于,步骤(1)中,烟梗与水的重量体积比为1g∶2~15ml。
4.如权利要求1所述利用烟梗制备生物炭的方法,其特征在于,水热炭化反应过程中,升温速率为10~20℃/min。
5.如权利要求1所述利用烟梗制备生物炭的方法,其特征在于,所述的活化剂为ZnCl2、SnCl2、H3PO4、H2O2、KOH或K2CO3中的至少一种。
6.如权利要求5所述利用烟梗制备生物炭的方法,其特征在于,活化剂的水溶液中,所述的活化剂摩尔百分数为1mol%~10mol%,活化过程中,步骤(1)的烟梗和活化剂的水溶液的质量比为1∶1~5。
7.如权利要求6所述利用烟梗制备生物炭的方法,其特征在于,步骤(2)中,活化时间为1~10小时。
8.如权利要求1所述利用烟梗制备生物炭的方法,其特征在于,煅烧过程在氮气保护下进行,其中,氮气的流速为0.8~1.1L/min。
9.一种采用权利要求1~8任一项所述方法制得的生物炭。
10.一种权利要求9所述生物炭吸附重金属的应用,其特征在于,将所述的生物炭与含重金属的样品溶液接触。
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RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
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