CN111545167A - 一种使用牧草制备银离子选择性吸附剂的方法 - Google Patents

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Abstract

一种使用牧草制备银离子选择性吸附剂的方法，涉及一种制备银离子选择性吸附剂的方法。本发明是要解决现有的吸附材料难以从复杂的环境中选择性吸附银离子，且吸附量小、造价高的技术问题。本发明通过巯基乙酸与生物炭表面的羟基脱水缩合，将巯基接枝在生物炭表面，巯基对银离子有选择性，巯基接枝在生物炭表面为银离子的吸附提供了更多的吸附位点，大大增加了对银离子的选择性和吸附性能。本发明以牧草为前驱体通过制备得到巯基化牧草生物炭，为一种廉价的银离子选择性吸附剂，具有很强的银离子选择性吸附性能，且生产成本低，制备工艺简单，在实际废水处理有很大的应用前景。本发明应用于吸附银离子。

Description

一种使用牧草制备银离子选择性吸附剂的方法
技术领域
本发明涉及一种制备银离子选择性吸附剂的方法。
背景技术
牧草种类繁多，在我国分布较广，再生力强，一年可收割多次，富含各种微量元素和维生素，因此成为饲养家畜的首选。数据显示，目前我国商品牧草种植企业数量较多，近几年我国牧草年生产量将近20000万吨。近年国内牧草业发展市场呈现增长上升趋势，这将非常有利于今后的牧草回收。
银具有良好的延展性、电导率、导热性、光敏性和抗菌性，其是各种工业中非常有用的原料，因此对贵金属之一的银需求很高。例如，银及其化合物通常应用在废水处理、食品、饮料、药品加工中以及用作消毒剂。另一方面，由于银离子对人体健康和生态***的潜在影响，因此引起特别广泛的环境关注。据报道，当银离子进入人体后，银被代谢并沉积在皮下脂肪中，从而引起银屑病，其中受影响的人会导致皮肤褪色。再者，由于银离子暴露会抑制Na+和Cl-摄取从而导致人体离子调节失调。世界卫生组织(WHO)和美国环境保护署(EPA)将饮用水中的银含量限制为100ppb(100g/L)。因此，随着对可溶性银离子在水中的毒性和银稀缺性的关注日益增加，从水中去除和回收银离子非常有必要。但是现有的吸附材料难以从复杂的环境中选择性吸附银离子，且吸附量小、造价高。
发明内容
本发明是要解决现有的吸附材料难以从复杂的环境中选择性吸附银离子，且吸附量小、造价高的技术问题，而提供一种使用牧草制备银离子选择性吸附剂的方法。
本发明的使用牧草制备银离子选择性吸附剂的方法是按以下步骤进行的：
一、将晒干的牧草放置于植物粉碎机中，粉碎5min～10min，然后通过50目筛得到牧草粉末，将牧草粉末加入反应釜中，再加入去离子水，放入烘箱中进行水热炭化，水热炭化后的产物用去离子水离心至上清液澄清透明，将离心得到的固体烘干，得到水合炭；
水热炭化过程中牧草粉末与去离子水的质量比为1:(10～12)，水热温度为220℃～240℃，水热时间为12h～14h；
所述的离心的转速为10000r/min～12000r/min，离心时间为8min～10min；
所述的烘干的温度为110℃～120℃，烘干时间为12h～14h；
二、将步骤一中制备得到的水合炭和活化剂均匀混合后进行研磨，然后在保护气的保护下进行高温热解，在保护气的保护下随炉冷却至室温，得到生物炭粗品，在烧杯中进行酸洗，再水洗至中性，抽滤得到黑色滤饼，烘干产物得到生物炭；
所述的活化剂为KOH；
所述的水合炭和活化剂的质量比为1:(4～5)；
所述的高温热解的条件下：升温速率为3℃/min～5℃/min，热解温度为800℃～1000℃，热解时间2h～3h；
所述的保护气的流速为150mL/min～200mL/min；
所述的酸洗用的酸为盐酸水溶液，盐酸水溶液的浓度为2mol/L～3mol/L；
所述的活化剂的质量与盐酸水溶液的体积比为8mg:(1mL～1.2mL)；
所述的烘干的温度为110℃～120℃，时间为12h～14h；
三、①、将步骤二制备得到的生物炭和巯基乙酸混合均匀，放置于烘箱中加热，自然冷却至室温；烘箱的加热温度为80℃～90℃，加热时间为8h～9h；
②、加入去离子水并搅拌30min～35min，然后进行抽滤；
③、重复步骤②至抽滤后的滤液为中性，将抽滤得到黑色滤饼置于烘箱烘干，得到巯基化牧草生物炭；所述的烘干时的温度为60℃～70℃，时间为12h～13h；
所述的生物炭的质量与去离子水的体积比为1mg:(2mL～3mL)；
所述的生物炭的质量与巯基乙酸的体积比为(12.5mg～15mg):1mL。
本发明通过巯基乙酸与生物炭表面的羟基脱水缩合，将巯基接枝在生物炭表面，巯基对银离子有选择性，巯基接枝在生物炭表面为银离子的吸附提供了更多的吸附位点，大大增加了对银离子的选择性和吸附性能。
本发明以牧草为前驱体通过制备得到巯基化牧草生物炭，为一种廉价的银离子选择性吸附剂，具有很强的银离子选择性吸附性能，对银离子的吸附量几乎是钯离子和镉离子的12倍，且生产成本低，制备工艺简单，在实际废水处理有很大的应用前景。
附图说明
图1为试验二中的吸附量测试图；
图2为试验三中Langmuir吸附等温模型拟合曲线；
图3为试验三中Freundlich吸附等温模型拟合曲线；
图4为试验四中伪一级动力学模型曲线图；
图5为试验四中伪二级动力学模型曲线图。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式为一种使用牧草制备银离子选择性吸附剂的方法，具体是按以下步骤进行的：
一、将晒干的牧草放置于植物粉碎机中，粉碎5min～10min，然后通过50目筛得到牧草粉末，将牧草粉末加入反应釜中，再加入去离子水，放入烘箱中进行水热炭化，水热炭化后的产物用去离子水离心至上清液澄清透明，将离心得到的固体烘干，得到水合炭；
水热炭化过程中牧草粉末与去离子水的质量比为1:(10～12)，水热温度为220℃～240℃，水热时间为12h～14h；
所述的离心的转速为10000r/min～12000r/min，离心时间为8min～10min；
所述的烘干的温度为110℃～120℃，烘干时间为12h～14h；
二、将步骤一中制备得到的水合炭和活化剂均匀混合后进行研磨，然后在保护气的保护下进行高温热解，在保护气的保护下随炉冷却至室温，得到生物炭粗品，在烧杯中进行酸洗，再水洗至中性，抽滤得到黑色滤饼，烘干产物得到生物炭；
所述的活化剂为KOH；
所述的水合炭和活化剂的质量比为1:(4～5)；
所述的高温热解的条件下：升温速率为3℃/min～5℃/min，热解温度为800℃～1000℃，热解时间2h～3h；
所述的保护气的流速为150mL/min～200mL/min；
所述的酸洗用的酸为盐酸水溶液，盐酸水溶液的浓度为2mol/L～3mol/L；
所述的活化剂的质量与盐酸水溶液的体积比为8mg:(1mL～1.2mL)；
所述的烘干的温度为110℃～120℃，时间为12h～14h；
三、①、将步骤二制备得到的生物炭和巯基乙酸混合均匀，放置于烘箱中加热，自然冷却至室温；烘箱的加热温度为80℃～90℃，加热时间为8h～9h；
②、加入去离子水并搅拌30min～35min，然后进行抽滤；
③、重复步骤②至抽滤后的滤液为中性，将抽滤得到黑色滤饼置于烘箱烘干，得到巯基化牧草生物炭；所述的烘干时的温度为60℃～70℃，时间为12h～13h；
所述的生物炭的质量与去离子水的体积比为1mg:(2mL～3mL)；
所述的生物炭的质量与巯基乙酸的体积比为(12.5mg～15mg):1mL。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一中所述的牧草为针茅牧草、苜蓿、沙打旺或中华羊茅。其他与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是：步骤二中所述的保护气为氩气。其他与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：步骤二中所述的水合炭和活化剂的质量比为1:4。其他与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式四不同的是：步骤二中所述的高温热解的条件下：升温速率为3℃/min，热解温度为800℃，热解时间2h。其他与具体实施方式四相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式四不同的是：步骤三中所述的生物炭的质量与巯基乙酸的体积比为12.5mg:1mL。其他与具体实施方式四相同。
用以下试验对本发明进行验证：
试验一：本试验为一种使用牧草制备银离子选择性吸附剂的方法，具体是按以下步骤进行的：
一、将晒干的牧草放置于植物粉碎机中，粉碎5min，然后通过50目筛得到牧草粉末(保留能过筛子的)，将牧草粉末加入反应釜中，再加入去离子水，放入烘箱中进行水热炭化，水热炭化后的产物用去离子水离心至上清液澄清透明，将离心得到的固体烘干，得到水合炭；
所述的牧草为针茅牧草；
水热炭化过程中牧草粉末与去离子水的质量比为1:10，水热温度为220℃，水热时间为12h；
所述的离心的转速为10000r/min，离心时间为8min；
所述的烘干的温度为110℃，烘干时间为12h；
二、将步骤一中制备得到的水合炭和活化剂均匀混合后进行研磨，然后在保护气的保护下进行高温热解，在保护气的保护下随炉冷却至室温，得到生物炭粗品，在烧杯中进行酸洗，再水洗至中性，抽滤得到黑色滤饼，烘干产物得到生物炭；
所述的保护气为氩气；
所述的活化剂为KOH；
所述的水合炭和活化剂的质量比为1:4；
所述的高温热解的条件下：升温速率为3℃/min，热解温度为800℃，热解时间2h；
所述的保护气的流速为150mL/min；
所述的酸洗用的酸为盐酸水溶液，盐酸水溶液的浓度为2mol/L；
所述的活化剂的质量与盐酸水溶液的体积比为8mg:1mL；
所述的烘干的温度为110℃，时间为12h；
三、①、将步骤二制备得到的生物炭和巯基乙酸混合均匀，放置于烘箱中加热，自然冷却至室温；烘箱的加热温度为80℃，加热时间为8h；
②、加入去离子水并搅拌30min，然后进行抽滤；
③、重复步骤②至抽滤后的滤液为中性，将抽滤得到黑色滤饼置于烘箱烘干，得到巯基化牧草生物炭；所述的烘干时的温度为60℃，时间为12h；
所述的生物炭的质量与去离子水的体积比为1mg:2mL；
所述的生物炭的质量与巯基乙酸的体积比为12.5mg:1mL。
试验二：本试验为巯基化生物炭对不同重金属离子的吸附对比试验，具体过程如下：
选择Cd2+、Pd2+和Ag+进行对比：
分别量取50mL的硝酸镉水溶液(Cd2+的浓度为300mg/L)、硫酸铜水溶液(Pd2+的浓度为300mg/L)和硝酸银水溶液(Ag+的浓度为300mg/L)一起加入到250mL的锥形瓶中，混合溶液中三种离子的浓度均为100mg/L，再称取15mg试验一制备的巯基化生物炭加入锥形瓶中，超声1min使其分散均匀，放入摇床中振荡20h进行吸附，吸附过程结束后，通过原子分光光度计测得吸附后浓度，计算出对Cd2+、Pd2+、Ag+三种金属离子的吸附量；所述的摇床设置条件为25℃，转速为180rpm。
图1为试验二中的吸附量测试图，曲线1为Ag+，曲线2为Pd2+，曲线3为Cd2+，可以看出巯基化生物炭对银离子的吸附量远远大于钯离子和镉离子，对银离子的最大吸附量达到了773.4mg/g，而对钯离子和镉离子的最大吸附量仅为96.74mg/g和65.25mg/g，对银离子的吸附量是钯离子和镉离子的将近12倍，说明试验一制备的巯基化生物炭对银离子吸附的选择性非常优异。
试验三：本试验为巯基化生物炭吸附银离子的吸附等温线测试，具体如下：
分别量取8份50mL的不同银离子浓度的硝酸银水溶液，分别加入100mL锥形瓶中，再各称取5mg的试验一制备的巯基化生物炭加入到锥形瓶中，各超声1min使其分散均匀，分别放入摇床中振荡进行吸附，吸附过程结束后，通过原子分光光度计测得吸附后银离子的浓度，计算出Ag+的吸附量，将所得数据进行Langmuir和Freundlich等温吸附模型拟合。
所述的8份硝酸银水溶液中银离子的浓度分别为30mg/L、40mg/L、50mg/L、60mg/L、70mg/L、80mg/L、90mg/L和100mg/L。
图2为试验三中Langmuir吸附等温模型拟合曲线，图3为试验三中Freundlich吸附等温模型拟合曲线，图中的黑点为实际测试数据，曲线为相应的拟合曲线，曲线2的R2为0.99011，曲线3的R2为0.97629，可以看出试验一制备的巯基化生物炭对Ag+的吸附更符合Langmuir等温吸附模型，这说明巯基化生物炭的吸附位点是均匀的，吸附的银离子之间没有横向的相互作用。
试验四：本试验为巯基化生物炭吸附银离子的吸附动力学试验，具体过程如下：
量取50mL的硝酸银水溶液，其中Ag+的浓度为100mg/L，加入100mL锥形瓶中，再称取5mg步骤一制备的巯基化生物炭加入锥形瓶中，超声1min使其分散均匀，放入摇床中振荡进行吸附，在吸附过程中按时间取样，通过原子分光光度计测得各时间点浓度，计算出Ag+各时间点的吸附量。
所述的取样时间为1、3、5、7、10、15、20、30、60、120、180、240、300、360、420、480、600、720、840、960、1080、1200、1320、1440和1740，单位均为分钟。
将所得数据进行拟一级和拟二级动力学拟合，图4为试验四中伪一级动力学模型曲线图，图5为试验四中伪二级动力学模型曲线图，图中的黑点为实际测试数据，曲线为相应的拟合曲线。利用拟二级动力学模型拟合巯基化生物炭对Ag+吸附动力学实验数据的相关系数更高(R2>0.99)，见表1，由此说明试验一制备的巯基化生物炭对Ag+的吸附更符合伪二级动力学模型。与此同时，利用伪二级动力学模型计算所得到的巯基化生物炭对Ag+理论吸附量757.57mg/g与实际所测的平衡吸附量(769.59mg/g)接近相同，从而也能证明此吸附过程更符合伪二级动力学模型，综上所述，试验一制备的巯基化生物炭对Ag+的吸附能力与炭上的吸附位点有很大关联。
表1巯基化生物炭吸附模型
Figure BDA0002449137530000061

Claims (6)

1.一种使用牧草制备银离子选择性吸附剂的方法，其特征在于使用牧草制备银离子选择性吸附剂的方法是按以下步骤进行的：
一、将晒干的牧草放置于植物粉碎机中，粉碎5min～10min，然后通过50目筛得到牧草粉末，将牧草粉末加入反应釜中，再加入去离子水，放入烘箱中进行水热炭化，水热炭化后的产物用去离子水离心至上清液澄清透明，将离心得到的固体烘干，得到水合炭；
水热炭化过程中牧草粉末与去离子水的质量比为1:(10～12)，水热温度为220℃～240℃，水热时间为12h～14h；
所述的离心的转速为10000r/min～12000r/min，离心时间为8min～10min；
所述的烘干的温度为110℃～120℃，烘干时间为12h～14h；
二、将步骤一中制备得到的水合炭和活化剂均匀混合后进行研磨，然后在保护气的保护下进行高温热解，在保护气的保护下随炉冷却至室温，得到生物炭粗品，在烧杯中进行酸洗，再水洗至中性，抽滤得到黑色滤饼，烘干产物得到生物炭；
所述的活化剂为KOH；
所述的水合炭和活化剂的质量比为1:(4～5)；
所述的高温热解的条件下：升温速率为3℃/min～5℃/min，热解温度为800℃～1000℃，热解时间2h～3h；
所述的保护气的流速为150mL/min～200mL/min；
所述的酸洗用的酸为盐酸水溶液，盐酸水溶液的浓度为2mol/L～3mol/L；
所述的活化剂的质量与盐酸水溶液的体积比为8mg:(1mL～1.2mL)；
所述的烘干的温度为110℃～120℃，时间为12h～14h；
三、①、将步骤二制备得到的生物炭和巯基乙酸混合均匀，放置于烘箱中加热，自然冷却至室温；烘箱的加热温度为80℃～90℃，加热时间为8h～9h；
②、加入去离子水并搅拌30min～35min，然后进行抽滤；
③、重复步骤②至抽滤后的滤液为中性，将抽滤得到黑色滤饼置于烘箱烘干，得到巯基化牧草生物炭；所述的烘干时的温度为60℃～70℃，时间为12h～13h；
所述的生物炭的质量与去离子水的体积比为1mg:(2mL～3mL)；
所述的生物炭的质量与巯基乙酸的体积比为(12.5mg～15mg):1mL。
2.根据权利要求1所述的一种使用牧草制备银离子选择性吸附剂的方法，其特征在于步骤一中所述的牧草为针茅牧草、苜蓿、沙打旺或中华羊茅。
3.根据权利要求1所述的一种使用牧草制备银离子选择性吸附剂的方法，其特征在于步骤二中所述的保护气为氩气。
4.根据权利要求1所述的一种使用牧草制备银离子选择性吸附剂的方法，其特征在于步骤二中所述的所述的水合炭和活化剂的质量比为1:4。
5.根据权利要求1所述的一种使用牧草制备银离子选择性吸附剂的方法，其特征在于步骤二中所述的高温热解的条件下：升温速率为3℃/min，热解温度为800℃，热解时间2h。
6.根据权利要求1所述的一种使用牧草制备银离子选择性吸附剂的方法，其特征在于步骤三中所述的生物炭的质量与巯基乙酸的体积比为12.5mg:1mL。
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