CN109173999A - 一种生物炭微球的制备方法及其应用 - Google Patents

一种生物炭微球的制备方法及其应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种生物炭微球的制备方法及其应用。其制备方法包括步骤：(1)原料预处理；(2)水热合成；(3)热解活化。制得的生物炭微球，具有多孔结构，形貌、尺寸分布较均匀，微球尺寸为3～5μm，且分散性良好，可以作为吸附剂进行重金属离子吸附。本发明公开的生物炭微球制备方法不采用催化剂，仅利用废弃生物质原料和去离子水进行水热合成，制备过程完全无污染，有助于保护环境。制得的生物炭微球，形貌、尺寸分布较均匀、且分散性良好；采用水热合成‑热解活化法制备，经过700℃热处理仍然能保持良好的球状形貌，具有丰富的孔结构和较大的比表面积。该生物炭微球应用于重金属离子吸附能表现出优异的吸附性能。

Description

一种生物炭微球的制备方法及其应用
技术领域
本发明涉及生物质废弃物再利用的技术领域，特别涉及一种利用生物质废弃物——柚子皮制备生物炭微球的方法，以及该生物炭微球的应用。
背景技术
我国拥有丰富的生物质资源，能源化利用潜力巨大，全国可作为能源利用的农作物秸秆及农产品加工剩余物、林业剩余物和能源作物、生活垃圾与有机废弃物等生物质资源折合总量每年约4.6亿吨标准煤。生物质废弃物的直接燃烧，产生大量的CO，CO2，SO2，NOx和烟尘等污染物，严重污染了大气环境，是当前比较严重的雾霾问题的污染源之一。因此，综合高效清洁利用生物质废弃物资源是解决能源危机和环境污染两大问题的有效方法之一。其中利用生物质废弃物制备生物炭材料，不仅为废弃物的分类和资源化利用提供新的思路，减少环境污染，还满足了对生物炭等功能性炭材料的巨大需求。
目前对于水体中典型污染物的污染，吸附是去除低浓度重金属废水的一种有效措施。但是在吸附过程中消耗大量的活性炭等高价吸附剂也在一定程度上限制了该种方法的实际应用，因而，大量低廉、有效的吸附剂的研制是当前通过吸附法除去水体污染重要研究方向。生物炭具有致密的微孔结构和巨大的比表面积，吸附能力比较强，能吸附Cr(VI)、Cu(II)、Ni(II)、Cd(II)、Pb(II)等重金属，同时，它还具有生产成本低、生态安全、无污染、可大面积推广等显著特点。这些显著特点，使其作为一种高效、廉价的吸附剂在治理水体和土壤重金属污染问题上发挥着重大作用。生物炭的吸附行为可以影响重金属离子在环境中的迁移转化、生态效应以及受污染环境介质的控制和修复等过程。
柚子作为我国一种主要的水果，其广泛种植于南方地区，如福建、广东、广西、江西、中国台湾等地，柚子皮相对其他果皮而言皮质较厚，且富含有大量的纤维素、半纤维素和木质素，在食用或者加工后会产生大量的柚子皮废弃物，然而这些制备生物炭的良好生物质原料常被直接丢弃、填埋或被焚烧，不仅污染环境，并且造成巨大的生物质资源浪费。以柚子皮为原材料制备水处理生物炭吸附剂可有效降低生产成本，同时变废为宝，实现对生物质废弃物这一可再生能源的循环再利用。我国专利CN 106065332 A和CN 106000303 A均采用柚子皮作为原料，通过水热炭化的方法制备生物炭，但是两者在水热合成过程中均添加了催化剂，水热合成废液中含有大量催化剂造成环境污染，且其制备的生物炭产物形貌、尺寸不均匀。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中存在的缺点，提供一种制备方法，其制得的生物炭微球的形貌、尺寸分布较均匀且分散性良好。
技术方案如下：
一种生物炭微球的制备方法，包括以下步骤：
(1)原料预处理：将柚子皮进行切割，切除青黄色外皮后只留白色内瓤，经过烘干、粉碎、过筛后，得到淡黄色柚子皮内瓤粉末；
(2)水热合成：将步骤(1)得到的柚子皮内瓤粉末和去离子水置于水热反应釜中，两者的物料比为1～5g:60mL，然后将反应釜密闭后置于烘箱中加热到160～220℃，保持恒温2～8h；将反应釜冷却至室温，对悬浊液中的固体产物进行抽滤，再用去离子水洗涤至滤液澄清，然后将固体产物烘干得到水热合成产物；
(3)热解活化：将步骤(2)得到的水热合成产物进一步置于管式炉中，500～700℃下氮气气氛中热处理1～4h，活化得到生物炭微球。
进一步，步骤(1)中，所述柚子皮内瓤粉末过60～100目筛。
进一步，步骤(2)中，物料比为1g、2g、3g、4g或5g柚子皮内瓤粉末：60mL去离子水；水热合成温度为160℃、180℃、200℃或 220℃；水热合成时间为2h、4h、6h或8h。
进一步，步骤(3)中，热解温度为500℃、600℃或700℃，热处理时间为1h、2h、3h或4h。
由上述制备方法制得的生物炭微球，具有多孔结构，形貌、尺寸分布较均匀，微球尺寸为3～5μm，且分散性良好，可以作为吸附剂进行重金属离子吸附。
本发明与现有技术相比具有如下优点和效果：
(1)本发明公开的生物炭微球制备方法不采用催化剂，仅利用废弃生物质原料和去离子水进行水热合成，制备过程完全无污染，有助于保护环境。
(2)制得的生物炭微球，形貌、尺寸分布较均匀、且分散性良好；采用水热合成-热解活化法制备，经过700℃热处理仍然能保持良好的球状形貌，具有丰富的孔结构和较大的比表面积。
(3)将所制备生物炭微球应用于重金属离子吸附，其表现出优异的重金属离子吸附性能。
附图说明
图1是实施例1制备得到的水热合成产物的SEM图。
图2是对比例1制备得到的水热合成产物的SEM图。
图3是实施例1制备得到的生物炭微球的SEM图。
图4是实施例1制备得到的生物炭微球对重金属离子吸附性能图，自上而下依次为针对Cr6+、Cu2+、Pb2+的吸附性能图，其中qe：(a) 水热合成产物，(b)生物炭微球；E：(c)水热合成产物，(d)生物炭微球。
具体实施方式
以下将结合实施例对本发明的构思、具体结构及产生的技术效果进行清楚、完整地描述，以充分地理解本发明的目的、特征和效果。显然，所描述的实施例只是本发明的一部分实施例，而不是全部实施例，基于本发明的实施例，本领域的技术人员在不付出创造性劳动的前提下所获得的其他实施例，均属于本发明保护的范围。
实施例1：
(1)原料预处理：将柚子皮进行切割，切除青黄色外皮后只留白色内瓤，经过100℃烘干、粉碎、100目过筛后，得到淡黄色柚子皮内瓤粉末；
(2)水热合成：将步骤(1)得到的柚子皮内瓤粉末和去离子水置于水热反应釜中，两者的物料比为5g:60mL，然后将反应釜密闭后置于烘箱中加热到200℃，保持恒温6h；将反应釜冷却至室温，对悬浊液中的固体产物进行抽滤，再用去离子水洗涤至滤液澄清，然后将固体产物烘干得到水热合成产物；
(3)热解活化：将步骤(2)得到的水热合成产物进一步置于管式炉中，700℃下氮气气氛中热处理4h，活化得到生物炭微球。
实施例2：
(1)原料预处理：将柚子皮进行切割，切除青黄色外皮后只留白色内瓤，经过80℃烘干、粉碎、60目过筛后，得到淡黄色柚子皮内瓤粉末；
(2)水热合成：将步骤(1)得到的柚子皮内瓤粉末和去离子水置于水热反应釜中，两者的物料比为1g:60mL，然后将反应釜密闭后置于烘箱中加热到160℃，保持恒温2h；将反应釜冷却至室温，对悬浊液中的固体产物进行抽滤，再用去离子水洗涤至滤液澄清，然后将固体产物烘干得到水热合成产物；
(3)热解活化：将步骤(2)得到的水热合成产物进一步置于管式炉中，500℃下氮气气氛中热处理2h，活化得到生物炭微球。
实施例3：
(1)原料预处理：将柚子皮进行切割，切除青黄色外皮后只留白色内瓤，经过80℃烘干、粉碎、80目过筛后，得到淡黄色柚子皮内瓤粉末；
(2)水热合成：将步骤(1)得到的柚子皮内瓤粉末和去离子水置于水热反应釜中，两者的物料比为4g:60mL，然后将反应釜密闭后置于烘箱中加热到220℃，保持恒温8h；将反应釜冷却至室温，对悬浊液中的固体产物进行抽滤，再用去离子水洗涤至滤液澄清，然后将固体产物烘干得到水热合成产物；
(3)热解活化：将步骤(2)得到的水热合成产物进一步置于管式炉中，600℃下氮气气氛中热处理2h，活化得到生物炭微球。
对比例1：
(1)原料预处理：将柚子皮进行切割，经过100℃烘干、粉碎、 100目过筛后，得到黄色柚子皮粉末；
(2)水热合成：将步骤(1)得到的柚子皮粉末和去离子水置于水热反应釜中，两者的物料比为5g:60mL，然后将反应釜密闭后置于烘箱中加热到200℃，保持恒温6h；将反应釜冷却至室温，对悬浊液中的固体产物进行抽滤，再用去离子水洗涤至滤液澄清，然后将固体产物烘干得到水热合成产物；
(3)热解活化：将步骤(2)得到的水热合成产物进一步置于管式炉中，700℃下氮气气氛中热处理4h，活化得到生物炭微球。
测试例：
将实施例1制得的生物炭微球作为吸附剂进行重金属离子吸附性能的评价具体步骤如下：
(1)用超纯水配制一系列浓度梯度(50～1000mg/L)的重金属离子(Cr6+、Cu2+、Pb2+)溶液，取10mL的重金属溶液于15mL的离心管中，加入不同质量(10mg、20mg、40mg、80mg)制备的生物炭微球吸附剂，在试管翻转仪上以80rpm/min的速率反应12h，然后用 0.22μm的针孔滤器过滤，滤液用电感耦合等离子体发射光谱仪测出其浓度。
(2)生物炭对重金属离子的吸附效果用吸附量qe和去除率E来表示，其计算公式分别如式a和式b所示。
qe＝(c0-ce)V/m (a)
E＝(c0-ce)*100％/ce (b)
式中：qe为平衡时生物炭对重金属离子的吸附量，mg/g；c0为初始重金属溶液的浓度，mg/L；ce为吸附平衡时重金属溶液的浓度， mg/L；V是重金属溶液的体积，mL；m为加入生物炭的质量，g；E是去除效率，％。
图1所示为实施例1所制备得到的水热合成产物，根据图1可知采用柚子皮内瓤粉末水热合成制备的球型产物分散性良好，且形貌、尺寸分布都比较均匀，球型水热产物的球径在3～5μm。图2所示为对比例1所制备得到的水热合成产物，根据图2可知，相比于仅采用柚子皮内瓤粉合成的产物，采用含外皮在内的整个柚子皮水热合成制备的产物形貌分布不均匀，从图中可以明显看出经水热反应后得到的产物既有球型也有块或片状的产物。图3为经过水热合成-热解活化制备得到的生物炭微球的SEM图，由图可见，经700℃热处理后，球型结构仍然完成，且生物炭微球具有丰富的孔结构，热解活化之后得到的生物炭微球，相对于水热合成产物，比表面积和总孔容均有大幅度提高，如下表1所示。
表1
图4为使用实施例1制备得到的生物炭微球吸附重金属离子 (Cr6+、Cu2+、Pb2+)的吸附性能图，根据图4可以看出，由于比表面积和孔容的增加，水热合成-热解活化制备得到的生物炭微球吸附效果明显优于水热合成产物，并且吸附剂的添加量是影响吸附反应进程的重要因素，吸附剂添加过少，吸附效果差，吸附不彻底，污染物残留多；吸附剂添加量过多，会造成吸附效率低，资源浪费，而且会增加分离吸附剂的成本。由图4可知随着吸附剂质量的增加，水热合成产物和水热合成-热解活化制备得到的生物炭微球对重金属离子的吸附量不断减少，但吸附效率逐渐增加，推测是源于吸附剂量的增加总比表面积和总官能团数的增加所致，且生物炭微球对重金属离子的吸附量和去除效率均高于生物质的。当吸附剂用量为10mg时，两种(水热合成产物和水热合成-热解活化制备得到)生物炭微球对重金属离子的吸附量最大，但此时的去除率为最小，去除率均小于15％；当吸附剂添加量为20mg时，吸附量和去除率有明显的增加，随后继续增大吸附剂用量，两者增加变缓慢。综合考虑吸附量和去除率以及吸附后处理，选取吸附剂添加量为20mg。
以上对本发明的较佳实施方式进行了具体说明，但本发明创造并不限于所述实施例，熟悉本领域的技术人员在不违背本发明精神的前提下还可作出种种的等同变型或替换，这些等同的变型或替换均包含在本申请权利要求所限定的范围内。

Claims (10)

1.一种生物炭微球的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)原料预处理：将柚子皮进行切割，切除青黄色外皮后只留白色内瓤，经过烘干、粉碎、过筛后，得到淡黄色的柚子皮内瓤粉末；
(2)水热合成：将柚子皮内瓤粉末和去离子水置于水热反应釜中，然后将反应釜密闭后置于烘箱中加热进行水热合成；待反应釜冷却至室温后对悬浊液中的固体产物进行抽滤，再用去离子水洗涤至滤液澄清，然后将固体产物烘干得到水热合成产物；
(3)热解活化：将水热合成产物置于管式炉内，氮气气氛中热解处理，活化得到生物炭微球。
2.根据权利要求1所述的生物炭微球的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述柚子皮内瓤粉末过60～100目筛。
3.根据权利要求1所述的生物炭微球的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，柚子皮内瓤粉末和去离子水的物料比为(1～5)g：60mL，优选为1g、2g、3g、4g或5g柚子皮内瓤粉末：60mL去离子水。
4.根据权利要求1所述的生物炭微球的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，水热合成温度为160～220℃，优选为160℃、180℃、200℃或220℃。
5.根据权利要求1或4所述的生物炭微球的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，水热合成时间为2～8h，优选为2h、4h、6h或8h。
6.根据权利要求1所述的生物炭微球的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，热解温度为500～700℃，优选为500℃、600℃或700℃。
7.根据权利要求1或6所述的生物炭微球的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，热解处理时间为1～4h，优选为1h、2h、3h或4h。
8.一种生物炭微球，其特征在于，由权利要求1～7任一项所述的制备方法制得。
9.根据权利要求8所述的生物炭微球，其特征在于，所述生物炭微球的粒径为3～5μm。
10.应用如权利要求8或9所述的生物炭微球作为吸附剂进行重金属离子吸附。
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