CN105908490A - 一种多功能纳米纸/静电纺丝纤维柔性复合膜结构的制备方法 - Google Patents

一种多功能纳米纸/静电纺丝纤维柔性复合膜结构的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种多功能纳米纸/静电纺丝纤维柔性复合膜结构的制备方法，属于纳米材料领域。本发明的目的为解决纳米纸自身力学性能较低及常见制备纳米纸/树脂基复合材料方法中存在的工艺复杂、产品无柔性、纳米纸功能性降低等问题。本发明采用尺寸大于静电纺丝纤维薄膜的孔径的纳米粒子(包括金属和非金属的纳米线、纳米棒、纳米片和纳米簇等纳米形貌粒子)经一系列分散方法分散后，以高分子静电纺丝纤维膜或高分子基复合材料静电纺丝纤维膜为滤膜真空抽滤纳米粒子均匀溶液制备而成。本发明在导热散热、导电、传感器、电磁屏蔽、驱动、防雷击、防除冰、医用医疗、超级电容器和电池电极电池等多领域中具有广阔的应用前景。

Description

一种多功能纳米纸/静电纺丝纤维柔性复合膜结构的制备方法
技术领域
本发明属于纳米材料领域，具体说涉及到一种以高分子静电纺丝纤维膜或高分子基复合材料静电纺丝纤维膜为滤膜，利用真空抽滤纳米粒子(包括金属、非金属、金属化合物和非金属化合物的纳米线、纳米棒、纳米片、纳米簇和核壳结构等不同纳米形貌粒子)的均匀溶液的便捷方法制备柔性多功能复合薄膜结构。在导热散热、导电、传感器、电磁屏蔽、驱动、防雷击、防除冰、医用医疗、超级电容器和电池电极电池等多领域中具有广阔的应用前景。
背景技术
纳米纸作为纳米粒子的宏观材料以具有纳米粒子的优异功能属性在冷场发射、散热、电磁干扰屏蔽和吸波、人工肌肉、超级电容器、电池电极、传感器及驱动等研究和应用领域引起了广泛的关注。目前制备纳米纸的方法有真空抽滤法、阵列顺压法和气相沉积法等，常用的制备纳米纸的方法是真空抽滤法，该方法被认为是简便和有望大规模生产的方法。比如Zhang等人利用真空抽滤法制备了碳纳米管纸[CARBON,94,2015,101–113]。然而采用该方法得到的碳纳米管纸实际上自身力学性能较差。L.James Lee等人利用真空抽滤法制备了石墨烯/氧化石墨烯纳米纸的拉伸强度也只有28MPa[AIP ADVANCES,5,2015,017135)]。而在实际应用中，通常需要大尺寸和力学性能较好的纳米纸。因此制备简捷、具有较好柔韧性和具有一定拉伸强度的纳米纸复合材料制备具有重要的理论和应用价值。
近年来，纳米纸浸润树脂法虽然一定程度上克服了纳米管纸拉伸强度不足的问题，已经引起了研究者的关注。但所制得复合材料仍然有很高的脆性，而且由于纳米纸被树脂所覆盖，复合材料的电、热和光等相关性能与纳米纸相比大幅降低，严重限制其应用范围。如Zhang等人制备的碳纳米管纸/环氧树脂复合材料丧失了柔性，且导电性大幅下降[Composites:Part A,68,2015,282–288]。
发明内容
本发明的目的为解决纳米纸自身力学性能较低及常见制备纳米纸/树脂基复合材料方法中存在的工艺复杂、产品无柔性、纳米纸功能性降低等问题，本发明提供了一种多功能纳米粒子/静电纺丝纤维柔性复合膜结构的制备方法，制备出的多功能纳米粒子/静电纺丝纤维柔性复合膜结构具有较好的力学性能和柔性，并兼顾了纳米纸的功能性。
本发明中一种多功能纳米纸/静电纺丝纤维柔性复合膜结构的制备方法由下述步骤完成的：
一、将高分子材料或高分子复合材料加入溶剂中，搅拌10-24小时，得到溶液A，溶液A的重量浓度为5％～30％；
二、步骤一获得的溶液A进行静电纺丝得到纤维膜；
倒入nanospider的静电纺丝辊中，将静电纺丝电压调至20～70kv，静电纺丝辊转速调至1～5圈/分钟，上下电极间距调至5～25厘米，进行静电纺丝，在无纺布或铝箔等接收物体上得到高分子或高分子基复合材料薄膜
三、将纳米粒子与分散剂混合，然后经采用三辊剪切分散的方法进行分散20～30min(得到糊状混合物)；
四、再溶于去离子水中，使纳米粒子的浓度为10mg/L～1g/L，然后通过超声分散仪进行循环超声分散1～24h，得到纳米粒子溶液；
五、将步骤四获得纳米粒子溶液用步骤二获得的纤维膜进行真空抽滤，然后置于两玻璃板之间，在30～100℃的烘箱内烘干1～48h；即得到多功能纳米纸/静电纺丝纤维柔性复合膜结构；
其中高分子材料可静电纺丝，高分子复合材料为高分子/可静电纺丝高分子复合材料、纳米粒子/可静电纺丝高分子复合材料。
步骤一所述的高分子材料为尼龙66、聚偏氟乙烯、聚丙烯晴、聚酰亚胺、蛋白质、聚苯胺或纤维素等。
步骤一所述的高分子复合材料是聚苯胺/聚丙烯晴、聚苯胺/尼龙66等高分子/可静电纺丝高分子复合材料；还可以是银纳米棒/聚丙烯晴、镍纳米线/聚丙烯晴、银纳米管/尼龙66、四氧化三铁纳米线/聚丙烯晴、碳化钛纳米球/尼龙66等不同形貌的金属及金属化合物纳米粒子/可静电纺丝高分子复合材料；还可以是碳纳米管/聚丙烯晴、碳纳米管/聚偏氟乙烯、石墨烯/聚丙烯晴、碳黑/尼龙66、氮化硼纳米管/聚偏氟乙烯等不同形貌的非金属或非金属化合物纳米粒子/可静电纺丝高分子复合材料；还可以是银@氧化铝/尼龙66、碳纳米管@氧化镍/聚己内酯核壳结构纳米粒子/可静电纺丝高分子复合材料。
步骤一所述的溶剂为去离子水；还可以是苯、甲苯、二甲苯等芳香烃类溶剂；还可以是戊烷、己烷、辛烷等脂肪烃类溶剂；还可以是环己烷、环己酮、甲苯环己酮等脂环烃类溶剂；还可以是氯苯、二氯苯、二氯甲烷等卤化烃类溶剂；还可以***、环氧丙烷等醚类溶剂；还可以是醋酸甲酯、醋酸乙酯、醋酸丙酯等酯类溶剂；还可以是丙酮、甲基丁酮、甲基异丁酮等酮类溶剂；还可以是乙腈、吡啶、苯酚、氯仿、N-N二甲基甲酰胺或丙酮等溶剂。
步骤二中静电纺丝得到纤维膜是按下述步骤进行的：将步骤一获得的溶液A倒入nanospider的静电纺丝辊中，将静电纺丝电压调至20～70kv，静电纺丝辊转速调至1～5圈/分钟，上下电极间距调至5～25厘米，进行静电纺丝，在无纺布上得到纤维膜。
步骤三所述的纳米粒子为银@氧化铝核壳结构纳米粒子、银@二氧化硅核壳结构纳米粒子、碳纳米管@氧化镍核壳结构纳米粒子等不同形貌的核壳结构粒子；还可以是镍纳米线、银纳米棒、银纳米管、金纳米球、银纳米方块、银纳米三角等不同形貌的金属纳米粒子；还可是四氧化三铁纳米球、氧化锌纳米簇、氧化镍纳米线、碳化钛纳米粒子等不同形貌的金属化合物纳米粒子；还可是碳纳米管、石墨烯纳米粒子、碳黑纳米粒子、短切碳纤维纳米粒子、氮化硅纳米粒子或氮化硼纳米粒子等不同形貌的非金属及非金属化合物纳米粒子。
步骤三所述的分散剂为曲拉通X-100、十二烷基磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠、聚乙烯吡咯烷酮或油酸等有机分散剂；还可是三聚磷酸钠、六偏磷酸钠、焦磷酸钠等无机分散剂。
步骤三中将纳米粒子与分散剂按照质量比为1:(1～50)的比例混合。
步骤三中三个高低速滚轮的剪切速度比为1：(1～5)：(1～10)，滚轮间的间隙分别为5(前两滚之间间隙)～30μm(后两轮之间间距)、5～30μm和5～30μm；
步骤四中超声破碎仪的功率为100-750W，放大倍率为10-50％，循环超声分散时间为1-24h。
本发明以真空抽滤法制备多功能纳米粒子/静电纺丝纤维柔性复合膜结构具有一定的拉伸强度(拉伸强度20MPa～1GPa)和较好柔性等优点，而且柔性复合材料单侧功能性能(如热性能、电性能等)与纳米纸相近，而且复合材料由于是多孔结构，具有良好的相容性，性能可设计性，平行方向性能各项同性等性能。且该方法操作简单便捷，有利于实现大规模生产，本发明制备出的柔性复合材料单侧功能性能(如热性能、电性能等)与纳米纸相近，而且复合材料由于是多孔结构，具有良好的相容性，性能可设计性，平行方向性能各项同性等性能，使其在导热散热、导电、传感器、电磁屏蔽、驱动、防雷击、防除冰、医用医疗、超级电容器和电池电极电池等多领域中具有广阔的应用前景。
附图说明
图1为碳纳米管纸层面密度为1mg/cm2的复合材料的碳纳米管纸面的SEM图；
图2为碳纳米管纸层面密度为2mg/cm2的复合材料的碳纳米管纸面的SEM图；
图3为碳纳米管纸层面密度为3mg/cm2的复合材料的碳纳米管纸面的SEM图；
图4为碳纳米管纸层面密度为4mg/cm2的复合材料的碳纳米管纸面的SEM图；
图5为碳纳米管纸层面密度为5mg/cm2的复合材料的碳纳米管纸面的SEM图；
图6为聚丙烯晴溶液的重量分数为10％制得的复合材料的聚丙烯晴层结构的SEM图；
图7为聚丙烯晴溶液的重量分数为11％制得的复合材料的聚丙烯晴层结构的SEM图；
图8为聚丙烯晴溶液的重量分数为12％制得的复合材料的聚丙烯晴层结构的SEM图；
图9为碳纳米管纸/聚丙烯晴(Buckypaper/PAN)柔性薄膜的实物图，从左至右分别为碳纳米管纸面密度为1mg/cm2、2mg/cm2、3mg/cm2、4mg/cm2和5mg/cm2的复合材料；
图10为碳纳米管纸/聚丙烯晴(Buckypaper/PAN)柔性薄膜的柔性效果图，左图是是沿复合材料树脂面弯曲，右图是是沿复合材料碳纳米纸面弯曲；
图11为碳纳米管纸/聚丙烯晴(Buckypaper/PAN)柔性薄膜的碳纳米管纸面的电性能图；
图12为碳纳米管纸/聚苯胺@聚丙烯晴(Buckypaper/PANI@PAN)柔性薄膜的实物图，从左至右分别为碳纳米管纸面密度为1mg/cm2、2mg/cm2、3mg/cm2、4mg/cm2和5mg/cm2的复合材料。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施例的一种碳纳米管纸/聚丙烯晴复合材料的制备方法是按照以下步骤进行的：
一、将3.3g市售的聚丙烯晴加入30ml的N-N二甲基甲酰胺中，搅拌12小时，得到浓度为11wt％的聚丙烯晴溶液。将得到的均匀的度为11wt％的聚丙烯晴溶液倒入nanospider的静电纺丝辊中，将静电纺丝电压调至45kv，静电纺丝辊转速调至1圈/分钟，上下电极间距调至20厘米，进行静电纺丝，在无纺布上得到聚丙烯晴静电纺丝纤维薄膜；
二、称取0.113g市售的单壁纳米管与分散剂曲拉通X-100按照质量比为1:5的比例混合，将混合的碳纳米管采用三辊剪切分散的方法进行分散30分钟。三个高低速滚轮的剪切速度比为1:3:9，滚轮间的间隙分别为20-30μm，10-20μm和5-10μm三个组合，每个组合方式剪切分散两遍；将剪切分散后的糊状混合物与去离子水混合，纳米管的浓度保持在50mg/L；将纳米管水溶液通过超声破碎仪进行循环超声分散2h,超声破碎仪的功率为750W，放大倍率为40％；
三、将上述超声分散后的纳米管溶液经过蠕动泵注入自制的负压吸滤***，以聚丙烯晴过滤膜；由于负压的作用，纳米管溶液中的去离子水透过滤膜，分散的纳米管沉积在滤膜的表面，直至吸滤完成；
此步骤所制备出的碳纳米管纸/聚丙烯晴静电纺丝纤维复合膜如图9所示，柔性薄膜的尺寸约为直径30mm的圆形；其不同碳纳米管纸层面密度的碳纳米管纸层的微观形貌如图1-5所示，纳米管形成无序的网络状结构，孔径在50-300nm；其碳纳米管纸/聚丙烯晴静电纺丝纤维复合膜聚丙烯晴层的微观形貌如图6-8所示，聚丙烯晴纤维形成无序的网络状结构，孔径在1～10μm；其碳纳米管纸/聚丙烯晴静电纺丝纤维复合膜碳纳米管纸层的电性能如图11所示，复合膜碳纳米管纸层的电阻率在220-250mΩ/□。
本实施方式具体用量如表1所示
表1：
具体实施方式二：本实施例的一种碳纳米管纸/聚丙烯晴复合材料的制备方法是按照以下步骤进行的：
一、将3.3g市售的聚丙烯晴高分子粉末加入30ml的N-N二甲基甲酰胺中，搅拌12小时，得到浓度为11wt％的聚丙烯晴溶液。将0.3g市售的聚苯胺加入浓度为11wt％的聚丙烯晴溶液中，搅拌12小时，得到浓度为12wt％的聚苯胺@聚丙烯晴溶液。将得到的均匀的度为12wt％的聚苯胺@聚丙烯晴溶液倒入nanospider的静电纺丝辊中，将静电纺丝电压调至50kv，静电纺丝辊转速调至3圈/分钟，上下电极间距调至15厘米，进行静电纺丝，在无纺布上得到聚苯胺@聚丙烯晴静电纺丝纤维复合薄膜；
二、称取0.226g市售的单壁纳米管与分散剂曲拉通X-100按照质量比为1:10的比例混合，将混合的碳纳米管采用三辊剪切分散的方法进行分散20分钟。三个高低速滚轮的剪切速度比为1:3:9，滚轮间的间隙分别为20-30μm，10-20μm和5-10μm三个组合，每个组合方式剪切分散两遍；将剪切分散后的糊状混合物与去离子水混合，纳米管的浓度保持在50mg/L；将纳米管水溶液通过超声破碎仪进行循环超声分散2h,超声破碎仪的功率为750W，放大倍率为40％；
三、将上述超声分散后的纳米管溶液经过蠕动泵注入自制的负压吸滤***，以聚丙烯晴过滤膜；由于负压的作用，纳米管溶液中的去离子水透过滤膜，分散的纳米管沉积在滤膜的表面，直至吸滤完成；
本实施方式具体用量如表2所示
表2：
此步骤所制备出的碳纳米管纸/聚苯胺@聚丙烯晴静电纺丝纤维复合膜如图12所示，柔性薄膜的尺寸约为直径30mm的圆形。

Claims (10)

1.一种多功能纳米纸/静电纺丝纤维柔性复合膜结构的制备方法，其特征在于该制备方法是由下述步骤完成的：
一、将高分子材料或高分子复合材料加入溶剂中，搅拌10～24小时，得到溶液A，溶液A的重量浓度为5％～30％；
二、步骤一获得的溶液A进行静电纺丝得到纤维膜；
倒入nanospider的静电纺丝辊中，将静电纺丝电压调至20～70kv，静电纺丝辊转速调至1～5圈/分钟，上下电极间距调至5～25厘米，进行静电纺丝，在无纺布或铝箔上得到高分子或高分子基复合材料薄膜
三、将纳米粒子与分散剂混合，然后经采用三辊剪切分散的方法进行分散20～30min(得到糊状混合物)；
四、再溶于去离子水中，使纳米粒子的浓度为10mg/L～1g/L，然后通过超声分散仪进行循环超声分散1～24h，得到纳米粒子溶液；
五、将步骤四获得纳米粒子溶液用步骤二获得的纤维膜进行真空抽滤，然后置于两玻璃板之间，在30～100℃的烘箱内烘干1～48h；即得到多功能纳米纸/静电纺丝纤维柔性复合膜结构；
其中，高分子材料为可静电纺丝高分子材料，高分子复合材料为高分子/可静电纺丝高分子复合材料、纳米粒子/可静电纺丝高分子复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种多功能纳米纸/静电纺丝纤维柔性复合膜结构的制备方法，其特征在于步骤一所述的高分子材料为尼龙66、聚偏氟乙烯、聚丙烯晴、聚酰亚胺、蛋白质、聚苯胺或纤维素。
3.根据权利要求1所述的一种多功能纳米纸/静电纺丝纤维柔性复合膜结构的制备方法，其特征在于步骤一所述的高分子复合材料为高分子/高分子复合材料；不同形貌的纳米金属及金属化合物/高分子复合材料、不同形貌的纳米非金属及非金属化合物/高分子复合材料、核壳粒子/高分子复合材料中的一种。
4.根据权利要求1所述的一种多功能纳米纸/静电纺丝纤维柔性复合膜结构的制备方法，其特征在于步骤一所述的溶剂为去离子水、苯、甲苯、二甲苯、戊烷、己烷、辛烷、环己烷、环己酮、甲苯环己酮、氯苯、二氯苯、二氯甲烷、***、环氧丙烷、醋酸甲酯、醋酸乙酯、醋酸丙酯、丙酮、甲基丁酮、甲基异丁酮、 乙腈、吡啶、苯酚、氯仿、N-N二甲基甲酰胺或丙酮。
5.根据权利要求1所述的一种多功能纳米纸/静电纺丝纤维柔性复合膜结构的制备方法，其特征在于步骤二中静电纺丝得到纤维膜是按下述步骤进行的：将步骤一获得的溶液A倒入nanospider的静电纺丝辊中，将静电纺丝电压调至20～70kv，静电纺丝辊转速调至1～5圈/分钟，上下电极间距调至5～25厘米，进行静电纺丝，在无纺布或铝箔上得到纤维膜。
6.根据权利要求1所述的一种多功能纳米纸/静电纺丝纤维柔性复合膜结构的制备方法，其特征在于步骤三所述的纳米粒子为不同形貌的核壳结构纳米粒子、不同形貌的金属及金属化合物的纳米粒子、不同形貌的非金属及非金属化合物的纳米粒子、。
7.根据权利要求1所述的一种多功能纳米纸/静电纺丝纤维柔性复合膜结构的制备方法，其特征在于步骤三所述的分散剂为曲拉通X-100、十二烷基磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠、聚乙烯吡咯烷酮、三聚磷酸钠、六偏磷酸钠、焦磷酸钠或油酸、硅烷偶联剂中的一种。
8.根据权利要求1所述的一种多功能纳米纸/静电纺丝纤维柔性复合膜结构的制备方法，其特征在于步骤三中将纳米粒子与分散剂按照质量比为1:(1～50)的比例混合。
9.根据权利要求1所述的一种多功能纳米纸/静电纺丝纤维柔性复合膜结构的制备方法，其特征在于步骤三中三个高低速滚轮的剪切速度比为1:1:(1～5):(1～10)，滚轮间的间隙分别为5～30μm、5～30μm和5～30μm。
10.根据权利要求1所述的一种多功能纳米纸/静电纺丝纤维柔性复合膜结构的制备方法，其特征在于步骤四中超声破碎仪的功率为100～750W，放大倍率为10％～50％，循环超声分散时间为1～24h。
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