CN109385669A - 一种可溶性聚酰亚胺纳米纤维膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种可溶性聚酰亚胺纳米纤维膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将聚酰亚胺溶解于溶剂中，配制成聚酰亚胺纺丝溶液；(2)将聚酰亚胺纺丝溶液转移至静电纺丝设备中，进行静电纺丝，然后置于烘箱内烘干，得到可溶性聚酰亚胺纳米纤维膜。与现有技术相比，本发明将现有的两步法通过改变聚酰亚胺溶解性，成功简化为一步法，省略了后期热亚胺化的过程，并利用静电纺丝技术结合聚酰亚胺优良的耐热性、耐化学腐蚀性，制备出比表面积大、孔隙率高、热力学性能优良的聚酰亚胺纤维膜，步骤简单，可重复性强，应用广泛。

Description

一种可溶性聚酰亚胺纳米纤维膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种纳米纤维膜，尤其是涉及一种可溶性聚酰亚胺纳米纤维膜及其制备方法。
背景技术
聚酰亚胺(PI)具有优良的化学稳定性、热稳定性和机械性能，而且合成途径多，种类繁多，原料来源方便，因此在航天航空、微电子工业、汽车机械等领域具有广阔的应用前景。但常规聚酰亚胺难熔融，难溶解，加工成型困难，如聚酰亚胺纺丝成纤维比较困难，目前商品化聚酰亚胺纤维种类较少，限制了聚酰亚胺纤维的工业化应用。目前制备聚酰亚胺多采用两步法，即对可溶性中间体聚酰胺酸进行加工，再进行亚胺化处理得到所需聚酰亚胺材料，但应用于工业中往往存在聚酰胺酸保质期短、不稳定易分解等问题，步骤复杂且无法完全亚胺化。
聚酰亚胺纳米纤维膜具有多种制备方法，但是最常用的是静电纺丝法。这主要是因为静电纺丝技术设备简单、操作简易高效，制备的纳米纤维具有比表面积大、孔隙率高和力学性能好等优势。但是由于常规聚酰亚胺难熔融，难溶解，加工成型困难，目前静电纺丝聚酰亚胺多采用两步法，即先合成可溶的聚酰胺酸，对其进行静电纺丝得到聚酰胺酸纤维后，亚胺化得到聚酰亚胺，步骤复杂且亚胺化过程中水分子释放会造成纤维微孔，纤维力学性能变差，而通过制备具有优良可溶性的聚酰亚胺，直接纺丝聚酰亚胺纺丝溶液制备聚酰亚胺纳米纤维膜，操作简单且制备出的聚酰亚胺纤维膜能够完美结合静电纺丝技术与聚酰亚胺的优良特性，具有广阔的发展前景和实际应用价值。
中国专利CN201611090118公开了静电纺丝制备聚酰亚胺微米纤维的方法，所述聚酰亚胺微米纤维的制备方法包括以下步骤：将聚酰胺酸铵盐溶解于水中，得到聚酰胺酸铵盐溶液；将醇与聚酰胺酸铵盐溶液混合，得到聚酰胺酸铵盐纺丝原液；将聚酰胺酸铵盐纺丝原液纺丝得到聚酰胺酸铵盐纤维；将聚酰胺酸铵盐纤维热亚胺化，得到聚酰亚胺微米纤维。该聚酰亚胺微米纤维直径为1-5微米，有高强度和高模量的特点。但该方法中间产物聚酰胺酸保质期短、不稳定易分解，影响其在工业中的应用。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种可溶性聚酰亚胺纳米纤维膜及其制备方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
一种可溶性聚酰亚胺纳米纤维膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)将聚酰亚胺溶解于溶剂中，配制成聚酰亚胺纺丝溶液；
(2)将聚酰亚胺纺丝溶液转移至静电纺丝设备中，进行静电纺丝，然后置于烘箱内烘干，以除去残余溶剂，得到可溶性聚酰亚胺纳米纤维膜。
作为上述方案的优选，步骤(1)中，所述聚亚酰胺的结构式为：
其中，Ar为
中的一种。
作为上述方案的优选，步骤(1)中聚酰亚胺的合成方法为：二胺单体4,4’-亚甲基二(2-特丁基苯胺)和二酐在100-190℃条件下，通过喹啉和间甲苯酚的催化作用，反应30h后得到聚酰亚胺，反应方程式如下：
作为上述方案的优选，所述二胺单体4,4’-亚甲基二(2-特丁基苯胺)的合成方法为：2-特丁基苯胺和甲醛在60-100℃的条件下，通过浓盐酸的催化作用，反应6-10h得到二胺单体4,4’-亚甲基二(2-特丁基苯胺)，反应方程式如下：
作为上述方案的优选，所述二酐为BPDA(3,3’,4,4’-四羧酸联苯二酐)、PMDA(均苯四甲酸酐)、BTDA(3,3’,4,4’-二苯酮四酸二酐)或OPDA(3,3’,4,4’-四羧酸联苯醚二酐)中的一种。
作为上述方案的优选，步骤(1)中的溶剂为三氯甲烷，N,N-二甲基甲酰胺，N-甲基吡咯烷酮，二甲基乙酰胺中的一种或多种的混合溶剂。
作为上述方案的优选，步骤(1)中：所述的聚酰亚胺纺丝溶液中聚酰亚胺的质量百分含量为3-8％。
作为上述方案的优选，步骤(2)中静电纺丝的工艺条件为：施加电压为10-30KV，推进速率为0.6-1.6mL/h，接收距离为10-25cm。
作为上述方案的优选，步骤(2)中烘干的工艺条件为：烘箱温度为40-70℃，烘干时间为12-24h。
采用上述方法制备而成的可溶性聚酰亚胺纳米纤维膜，中的纳米纤维的平均直径为100-500nm。
传统聚酰亚胺难熔融，难溶解，加工成型困难，目前商品化聚酰亚胺纤维种类较少，限制了聚酰亚胺纤维的工业化应用，本发明通过分子设计合成了含有两个特丁基取代的二胺单体并与各种芳香二酐反应，制得了一系列高分子量的新型聚酰亚胺材料。常温下，这类聚酰亚胺材料在丙酮、四氢呋喃、氯仿等普通有机溶剂中具有极其优异的溶解性，极大的解决了聚酰亚胺难加工的问题，且能够将其溶解于溶剂中直接纺丝制备聚酰亚胺纳米纤维膜，能够完美结合静电纺丝技术与聚酰亚胺的优良特性，避免了静电纺丝聚酰亚胺两步法带来的弊端如纤维微孔等，具有广阔的发展前景和实际应用价值。
静电纺丝过程中，要对静电纺丝的工艺条件进行限制，否则会产生负面影响。首先，施加电压不宜过高，否则会引起纺丝不稳定，很难得到均匀的纤维，而过低的电压会造成纺丝过程中溶液液滴的出现，得到的纤维直径较粗。其次，纺丝液的推进速率不能太大，如推进速率太大，一方面会使液滴直接滴下，另外一方面使喷射流在静电电场中得不到的充分拉伸，获得的纤维直径较大。因此需要合理的控制纺丝液的推进速度。另外，如接收距离太小，溶剂得不到充分挥发，落到收集基板上的纤维容易相互粘结，而接收距离太大，由于电场强度变弱，会影响溶液的可纺性，另外得到纤维不易沉积到收集基板上而飞到空气中。因此控制合适的电压、推进速率与距离，最终才能得到预期的直径均匀的纳米纤维。
本发明所述工艺制备的聚酰亚胺静电纺丝纳米纤维膜，纳米纤维的平均直径为100-500nm，具有比表面积大、孔隙率高、热力学性能优良的特点，且具有热稳定性好，耐化学腐蚀性，操作步骤简单，可重复性高等特点，尤其值得一提的是，本发明首次对可溶性聚酰亚胺采用了一步静电纺丝法，简化了工艺流程，避免了中间产物聚酰胺酸保质期短、不稳定易分解等问题，能够广泛的应用于航天航空、微电子工业、汽车机械及能源材料等领域。
与现有技术相比，本发明具有以下特点：
1)本发明所得新型可溶性聚酰亚胺不仅具有良好的耐热性能，在450℃之前十分稳定，同时还具备良好的溶解性，室温下可溶于氯仿等低沸点溶剂，并且能够溶解于甲苯，可以在较低的温度(20-60℃)下纺丝成型；
2)本发明制得的可溶聚酰亚胺纳米纤维膜具有比表面积大(40-200m2/g)、孔隙率高(40-90％)、内部孔隙多等特点，可以增大与外界物质的接触面积，广泛的应用于各种场合；
3)制备步骤相较于两步静电纺丝法，步骤简化，操作简单，解决了中间产物不稳定易分解与亚胺化过程中水分子释放会造成纤维微孔，纤维力学性能变差等问题，易于进行工业化扩大生产，具有很好的应用前景。
附图说明
图1为实施例1中一种可溶聚酰亚胺纳米纤维膜的扫描电镜图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。
实施例1
一种可溶聚酰亚胺纳米纤维膜的制备方法，具体包括以下步骤：
步骤(1)：将4,4’-亚甲基二(2-特丁基苯胺)与均苯四甲酸酐合成可溶性聚酰亚胺。
步骤(2)：将聚酰亚胺溶于体积比为1:1的三氯甲烷与N,N-二甲基甲酰胺的混合溶液，配制成质量百分含量为6％聚酰亚胺纺丝溶液。
步骤(3)：将聚酰亚胺纺丝溶液转移至静电纺丝设备中，通过静电纺丝制得可溶性聚酰亚胺纳米纤维膜，静电纺丝的工艺条件为：施加电压为25KV，推进速率为0.8mL/h，接收距离为20cm，后置于烘箱内在60℃下烘干12h，以除去残余溶剂。
如图1所示，本实施例制备而成的可溶性聚酰亚胺纳米纤维膜，该纳米纤维膜中的纳米纤维的平均直径为130nm，比表面积为160m2/g，孔隙率为75％，且具有良好的耐热性能，在450℃之前十分稳定。
实施例2
一种可溶聚酰亚胺纳米纤维膜的制备方法，具体包括以下步骤：
步骤(1)：将4,4’-亚甲基二(2-特丁基苯胺)与均苯四甲酸酐合成可溶性聚酰亚胺。
步骤(2)：将聚酰亚胺溶于N,N-二甲基甲酰胺，配制成质量百分含量为6％的聚酰亚胺纺丝溶液。
步骤(3)：将聚酰亚胺纺丝溶液转移至静电纺丝设备中，通过静电纺丝制得可溶性聚酰亚胺纳米纤维膜，静电纺丝的工艺条件为：施加电压为30KV，推进速率为1.2mL/h，接收距离为15cm，后置于烘箱内60℃烘干12h，以除去残余溶剂。
本实施例制备而成的可溶性聚酰亚胺纳米纤维膜，该纳米纤维膜中的纳米纤维的平均直径为235nm。
实施例3
一种可溶聚酰亚胺纳米纤维膜的制备方法，具体包括以下步骤：
步骤(1)：将4,4’-亚甲基二(2-特丁基苯胺)与3,3’,4,4’-四羧酸联苯二酐合成可溶性聚酰亚胺。
步骤(2)：将聚酰亚胺溶于N,N-二甲基甲酰胺，配制成质量百分含量为5％的聚酰亚胺纺丝溶液。
步骤(3)：将聚酰亚胺纺丝溶液转移至静电纺丝设备中，通过静电纺丝制得可溶性聚酰亚胺纳米纤维膜，静电纺丝的工艺条件为：施加电压为25KV，推进速率为1mL/h，接收距离为20cm，后置于烘箱内60℃烘干12h，以除去残余溶剂。
本实施例制备而成的可溶性聚酰亚胺纳米纤维膜，该纳米纤维膜中的纳米纤维的平均直径为387nm。
实施例4
一种可溶聚酰亚胺纳米纤维膜的制备方法，具体包括以下步骤：
步骤(1)：将4,4’-亚甲基二(2-特丁基苯胺)与3,3’,4,4’-四羧酸联苯醚二酐合成可溶性聚酰亚胺。
步骤(2)：将聚酰亚胺体积比为1:1的N-甲基吡咯烷酮与N,N-二甲基甲酰胺的混合溶剂，配制成质量百分含量为4％的聚酰亚胺纺丝溶液。
步骤(3)：将聚酰亚胺纺丝溶液转移至静电纺丝设备中，通过静电纺丝制得可溶性聚酰亚胺纳米纤维膜，静电纺丝的工艺条件为：施加电压为30KV，推进速率为0.6mL/h，接收距离为15cm，后置于烘箱内60℃烘干24h，以除去残余溶剂。
本实施例制备而成的可溶性聚酰亚胺纳米纤维膜，该纳米纤维膜中的纳米纤维的平均直径为216nm。
实施例5
一种可溶聚酰亚胺纳米纤维膜的制备方法，具体包括以下步骤：
步骤(1)：将4,4’-亚甲基二(2-特丁基苯胺)与3,3’,4,4’-四羧酸联苯醚二酐合成可溶性聚酰亚胺。
步骤(2)：将聚酰亚胺溶于体积比为1:2的三氯甲烷与N-甲基吡咯烷酮的混合溶剂，配制成质量百分含量为6％的聚酰亚胺纺丝溶液。
步骤(3)：将聚酰亚胺纺丝溶液转移至静电纺丝设备中，通过静电纺丝制得可溶性聚酰亚胺纳米纤维膜，静电纺丝的工艺条件为：施加电压为25KV，推进速率为0.8mL/h，接收距离为15cm，后置于烘箱内60℃烘干18h，以除去残余溶剂。
本实施例制备而成的可溶性聚酰亚胺纳米纤维膜，该纳米纤维膜中的纳米纤维的平均直径为433nm。
实施例6
一种可溶聚酰亚胺纳米纤维膜的制备方法，具体包括以下步骤：
步骤(1)：将4,4’-亚甲基二(2-特丁基苯胺)与3,3',4,4'-二苯酮四酸二酐合成可溶性聚酰亚胺。
步骤(2)：将聚酰亚胺溶于二甲基乙酰胺，配制成质量百分含量为3％的聚酰亚胺纺丝溶液。
步骤(3)：将聚酰亚胺纺丝溶液转移至静电纺丝设备中，通过静电纺丝制得可溶性聚酰亚胺纳米纤维膜，静电纺丝的工艺条件为：施加电压为10KV，推进速率为1.6mL/h，接收距离为10cm，后置于烘箱内70℃烘干18h，以除去残余溶剂。
实施例7
一种可溶聚酰亚胺纳米纤维膜的制备方法，具体包括以下步骤：
步骤(1)：将4,4’-亚甲基二(2-特丁基苯胺)与3,3',4,4'-二苯酮四酸二酐合成可溶性聚酰亚胺。
步骤(2)：将聚酰亚胺溶于体积比为1:1的二甲基乙酰胺和三氯甲烷的混合溶剂，配制成质量百分含量为8％的聚酰亚胺纺丝溶液。
步骤(3)：将聚酰亚胺纺丝溶液转移至静电纺丝设备中，通过静电纺丝制得可溶性聚酰亚胺纳米纤维膜，静电纺丝的工艺条件为：施加电压为20KV，推进速率为1.6mL/h，接收距离为25cm，后置于烘箱内40℃烘干24h，以除去残余溶剂。
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和使用发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于上述实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种可溶性聚酰亚胺纳米纤维膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将聚酰亚胺溶解于溶剂中，配制成聚酰亚胺纺丝溶液；
(2)将聚酰亚胺纺丝溶液转移至静电纺丝设备中，进行静电纺丝，然后置于烘箱内烘干，得到可溶性聚酰亚胺纳米纤维膜。
2.根据权利要求1所述的一种可溶性聚酰亚胺纳米纤维膜的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述聚亚酰胺的结构式为：
其中，Ar为
中的一种。
3.根据权利要求1或2所述的一种可溶性聚酰亚胺纳米纤维膜的制备方法，其特征在于，步骤(1)中聚酰亚胺的合成方法为：二胺单体4,4’-亚甲基二(2-特丁基苯胺)和二酐在100-190℃条件下，通过喹啉和间甲苯酚的催化作用，反应30h后得到聚酰亚胺。
4.根据权利要求3所述的一种可溶性聚酰亚胺纳米纤维膜的制备方法，其特征在于，所述二胺单体4,4’-亚甲基二(2-特丁基苯胺)的合成方法为：2-特丁基苯胺和甲醛在60-100℃的条件下，通过浓盐酸的催化作用，反应6-10h得到二胺单体4,4’-亚甲基二(2-特丁基苯胺)。
5.根据权利要求3所述的一种可溶性聚酰亚胺纳米纤维膜的制备方法，其特征在于，所述二酐为BPDA、PMDA、BTDA或OPDA中的一种。
6.根据权利要求1所述的一种可溶性聚酰亚胺纳米纤维膜的制备方法，其特征在于，步骤(1)中的溶剂为三氯甲烷，N,N-二甲基甲酰胺，N-甲基吡咯烷酮，二甲基乙酰胺中的一种或多种的混合溶剂。
7.根据权利要求1所述的一种可溶性聚酰亚胺纳米纤维膜的制备方法，其特征在于，步骤(1)中：所述的聚酰亚胺纺丝溶液中聚酰亚胺的质量百分含量为3-8％。
8.根据权利要求1所述的一种可溶性聚酰亚胺纳米纤维膜的制备方法，其特征在于，步骤(2)中静电纺丝的工艺条件为：施加电压为10-30KV，推进速率为0.6-1.6mL/h，接收距离为10-25cm。
9.根据权利要求1所述的一种可溶性聚酰亚胺纳米纤维膜的制备方法，其特征在于，步骤(2)中烘干的工艺条件为：烘箱温度为40-70℃，烘干时间为12-24h。
10.采用权利要求1至8任一项所述的方法制备而成的可溶性聚酰亚胺纳米纤维膜，其特征在于，该纳米纤维膜中的纳米纤维的平均直径为100-500nm。
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彭意: ""聚酰亚胺静电纺丝及其复合质子交换膜、碳化膜材料的制备及性能"", 《东华大学硕士学位论文》 *

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