CN105899222A - 一种绿咖啡豆提取物及其生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种绿咖啡豆提取物的生产方法,包括:将绿咖啡豆原料进行二氧化碳超临界处理,然后采用有机溶剂萃取,即得。生产得到的绿咖啡豆提取物产品,主要含有5‑咖啡酰奎宁酸28~37%,总绿原酸45~60%。本发明无有害溶剂残留、农药残留大幅降低,在去除咖啡因的同时又能保证有效成分的含量不损失;得到的绿咖啡豆提取物产品重量得率高,有效成分含量大大提升,收益高、成本低,优于现有技术,并且适用于规模化工业化生产,具有巨大的应用前景和经济价值。
Description
一种绿咖啡豆提取物及其生产方法 技术领域
本发明涉及提取物及提取技术领域, 具体地, 涉及一种绿咖啡豆 提取物, 以及该提取物的生产方法。 背景技术
绿咖啡豆提取物是从茜草科植物绿咖啡豆( Coffea sp. )种子中萃 取分离而得, 其主要成分为 5-CQA ( 5-咖啡酰奎宁酸)及其同系物 3-CQA ( 3-咖啡酰奎宁酸)、 4-CQA ( 4-咖啡酰奎宁酸)、 3-FQA ( 3- 阿魏酰奎宁酸)、 4-FQA ( 4-阿魏酰奎宁酸)和 5-FQA ( 5-阿魏酰奎宁 酸) 等, 这些成分属于绿原酸或其同分异构体。
绿咖啡豆提取物具有抗氧化、 抗病毒、 抗癌、 抑菌或消脂等药理 活性。 美国科学家最新研究成果显示, 绿咖啡豆提取物具有良好的减 肥功能, 以绿咖啡豆提取物为主要成分的多种保健品已大量推向巿 场。
目前生产绿咖啡豆提取物的主流工艺为绿咖啡豆粉碎后用稀醇 化产品。相关工艺生产得到的产品有正己垸、 二氯甲垸等有害溶剂残 留; 而美国及欧盟巿场要求正己垸含量 l ppm以下, 二氯甲垸也有严 格的限制, 而上述工艺很难实现。 印度 Kulathooran Ramalakshmi等 人将粉状次级咖啡豆釆用甲醇萃取,正己垸回流萃取去除咖啡豆提取 物中的油脂类物质,氯仿去除咖啡因,ΗΡ-20大孔吸附树脂纯化产品, 得到产品的重量得率为 7.46 ~ 10.46% ,干燥得到甲醇提取物釆用梯度 方法进行检测得出总绿原酸含量在 28.70 ~ 30.50 %之间。
中国专利申请 CN201310116237.1 (公开号: CN103232346A , 公 开日: 2013年 8月 7 日)公开了一种绿咖啡豆提取绿原酸的生产工 艺, 它以绿咖啡豆为原料, 经粉碎, 提取, 浓缩、 离心超滤, 树脂分 离, 洗脱,精制得到绿原酸。存在一定问题: 未经除油步骤进行处理,
产品流动性会受影响; 萃取温度太高 (90°C左右), 会造成绿原酸损 失。
虽然目前报道的技术中也有用超临界技术处理咖啡豆,但都是用 于去除咖啡豆中的咖啡因, 超临界技术的条件会影响有效成分(如绿 原酸) 的含量与得率; 如: 美国 Gen Foods Corp公司申请专利 ( EP 19800304045 , 公开日: 1981年 6月 3日 ) 中提到应用超临界技术的 温度为 70°C以上, 该技术主要目的是降低绿咖啡豆中的咖啡因, 并 未考虑其中主要成分绿原酸的提取以及提取得到的产品含量和收率 的情况。
因此, 若能开发出一种生产方法, 该方法操作简单, 在去除咖啡 因的同时又能保证有效成分(绿原酸)的含量不损失; 得到的提取物 产品绿原酸含量高、 收益高, 无有害溶剂残留、 低农药残留, 流动性 好, 并且适用于工业化生产, 势必会有巨大的应用前景和经济价值。 发明内容
为了解决上述技术问题, 本发明的目的之一在于, 提供一种绿咖 啡豆提取物的生产方法。
本发明的另一目的在于, 提供一种绿咖啡豆提取物。
为了实现上述目的, 本发明提供的绿咖啡豆提取物的生产方法, 包括: 将绿咖啡豆原料进行二氧化碳超临界处理, 然后釆用有机溶剂 萃取, 即得。
其中, 所述二氧化碳超临界处理, 包括静态和动态萃取相结合的 工艺。
其中, 所述二氧化碳超临界处理, 包括两级解析的工艺。
釆用本发明的二氧化碳超临界技术, 可以同时去除油脂类物质
(如咖啡豆油)和咖啡因; 而其中釆用静态萃取, 其优点为一方面可 以达到萃取目的, 另一方面可以节省能耗。
其中, 所述二氧化碳超临界处理中, 静态萃取和动态萃取的萃取
温度均为 30~60°C ; 静态萃取的萃取温度优选 30~50°C , 动态萃取的 萃取温度优选 45~60°C。 静动态萃取的萃取温度可以相同或不同, 温 度相同时操作较为方便。
其中, 所述二氧化碳超临界处理中, 两级解析的解析温度均为 30~50°C。
进一步地, 两级解析的温度可以相同或者不相同, 当两级解析的 温度不相同时, 一级解析温度优选 40~50°C , 二级解析温度优选 30-35 °C ; 当两级解析的温度相同时, 解析温度均优选 35~45°C。
其中, 所述二氧化碳超临界处理中, 静态萃取的条件还包括: 萃 取压力为 8~12 MPa, 萃取时间为 20~30分钟。
其中, 所述二氧化碳超临界处理中, 动态萃取的条件还包括: 萃 取压力为 21~30 MPa, 萃取时间为 3~7小时。
其中, 所述二氧化碳超临界处理中, 动态萃取时, 溶媒二氧化碳 与绿咖啡豆原料的质量比为 10: 1~70: 1。
其中, 所述二氧化碳超临界处理中, 两级解析的条件还包括: 一 级解析压力为 7.5~10 MPa, 二级解析压力为 4~6 MPa。
本发明中, 二氧化碳超临界处理过程中, 二氧化碳流量为 1000-1500 L/h。
其中, 釆用有机溶剂萃取, 条件包括: 设置料液比(即绿咖啡豆 原料与有机溶剂的质量体积比)为 1 :3~1 :5; 萃取温度为 40~60°C, 优 选 45~50°C ;萃取 2~5次,优选 4次;每次萃取时,萃取时间均为 1~2 小时, 优选 1.5小时。 每次萃取的条件可以相同或不同, 条件相同时 操作较为方便。
其中, 釆用有机溶剂萃取, 所述有机溶剂的含水量为 20~50%。 其中, 釆用有机溶剂萃取, 所述有机溶剂为醇类或酮类溶剂。 每 次萃取时,所釆用的有机溶剂可以相同或不同,相同时操作较为方便。
进一步地, 所述醇类溶剂为乙醇或异丙醇。
进一步地, 所述酮类溶剂为丙酮。
本发明所述绿咖啡豆提取物的生产方法,在将绿咖啡豆原料进行 二氧化碳超临界处理之前, 还包括: 将绿咖啡豆原料轧片。
其中,所述将绿咖啡豆原料轧片,包括:绿咖啡豆原料在 50~60°C 条件下经水处理 10~20分钟, 优选 15~20分钟后轧片。
其中,将绿咖啡豆原料轧片,水占绿咖啡豆原料质量的 10~30%。 其中, 将绿咖啡豆原料轧片, 所用轧片设备的参数, 即设置片厚 为 0.1-0.3 mm。
进一步地, 将绿咖啡豆原料轧片, 所述水为纯水, 作用是对绿咖 啡豆原料加湿软化。
本发明所述绿咖啡豆提取物的生产方法, 在釆用有机溶剂萃取 后, 还包括: 将釆用有机溶剂萃取得到的萃取液用陶瓷膜进行精制处 理。
其中, 将釆用有机溶剂萃取得到的萃取液用陶瓷膜进行精制处 理, 包括: 将萃取液用过滤精度为 10~50 KDa的陶瓷膜过滤, 过滤 时的温度为 25~35 °C。 用陶瓷膜过滤目的是去除蛋白、 糖类及微生物 杂质。
本发明所述绿咖啡豆提取物的生产方法,将釆用有机溶剂萃取得 到的萃取液用陶瓷膜进行精制处理后, 再减压浓缩得到膏状物; 膏状 物再经过真空干燥并粉碎, 得到绿咖啡豆提取物产品。
其中, 减压浓缩得到膏状物, 其中减压浓缩的条件包括: 气相温 度为 55~65 °C , 优选 55°C ; 真空度为 -0.08 0.1 MPa。
其中, 膏状物真空干燥的温度为 50~60°C , 真空度为 -0.08~-0.1 MPa; 将膏状物粉碎至 80~100目。
本发明提供的绿咖啡豆提取物,该提取物产品中含有以下质量百 分含量的成分: 5-CQA ( 5-咖啡酰奎宁酸) 为 28-37%, 3-CQA ( 3- 咖啡酰奎宁酸) 为 2~7% , 4-CQA ( 4-咖啡酰奎宁酸) 为 2~6% ,
3.4- diCQA ( 3,4-二咖啡酰奎宁酸)为 0.2-4%, 3,5-diCQA ( 3,5-二咖 啡酰奎宁酸)为 0.2~4%, 4,5-diCQA( 4,5-二咖啡酰奎宁酸)为 0.15~2%。
优选地, 本发明提供的绿咖啡豆提取物, 该提取物产品中含有以 下质量百分含量的成分: 5-CQA为 28-37%, 3-CQA为 2.0-2.7%, 4-CQA为 3.7~4.6%, 3,4-diCQA为 1.0~1.3%, 3,5-diCQA为 3.0~4.0%,
4.5- diCQA为 1·2~1·7%。
其中, 5-CQA优选为 34~37%。
本发明提供的绿咖啡豆提取物,该提取物产品中含有的总绿原酸 的质量百分含量为 45~60%; 优选为 54~60%。
本发明中,总绿原酸的量和各个绿原酸同分异构体的量均是基于 绿咖啡豆提取物产品进行计算的。
本发明提供的绿咖啡豆提取物,由本发明上述任意一项方法生产 得到,其中含有以下质量百分含量的成分: 5-CQA ( 5-咖啡酰奎宁酸) 为 28~37%, 3-CQA ( 3-咖啡酰奎宁酸)为 2~7%, 4-CQA ( 4-咖啡酰 奎宁酸)为 2-6%, 3,4-diCQA ( 3,4-二咖啡酰奎宁酸) 为 0.2-4%, 3,5-diCQA ( 3,5-二咖啡酰奎宁酸)为 0.2-4%, 4,5-diCQA ( 4,5-二咖 啡酰奎宁酸)为 0.15~2%。
优选地, 本发明提供的绿咖啡豆提取物, 由本发明上述任意一项 方法生产得到, 其中含有以下质量百分含量的成分: 5-CQA 为 28-37%, 3-CQA为 2.0~2.7%, 4-CQA为 3.7~4.6%, 3,4-diCQA为 1.0-1.3%, 3,5-diCQA为 3·0~4·0%, 4,5-diCQA为 1·2~1·7%。
其中, 5-CQA优选为 34~37%。
本发明提供的绿咖啡豆提取物,由本发明上述任意一项方法生产 得到, 其中含有的总绿原酸的质量百分含量为 45~60%; 优选为 54~60%。
本发明提供的上述任意一种绿咖啡豆提取物中,主要含有 5-咖啡 酰奎宁酸 28~37%, 总绿原酸 45~60%。
本发明提供的上述任意一种绿咖啡豆提取物中,咖啡因的质量百 分含量小于 1.5%。
本发明提供的生产方法, 有益效果如下:
1、 釆用 C02超临界技术替代正己垸和二氯甲垸去除油脂类物质 和咖啡因, 使得提取物中咖啡因含量小于 1.5%; 且产品无有害溶剂 残留, 其他溶剂残留也非常低 (小于 50ppm )。
2、超临界萃取温度控制在 30~60°C , 解析温度为 30~50°C , 避免 了高温对产品含量的影响。 因绿原酸是由咖啡酸与奎尼酸形成的酯, 其分子结构中有酯键、 不饱和双键及多元酚三个不稳定部分, 若长时 间在 70°C以上的环境会破坏分子结构, 从而造成含量损失, 进而影 响绿咖啡豆提取物产品的收率。
3、未经过超临界处理的绿咖啡豆提取物产品中异柳磷、 ***磷、 乐果等农药的总残留在 3~5 ppm; 而釆用本发明超临界技术处理后产 品的农药总残留在 0.01 ppm以下, 即大幅降低农药残留。
4、 将特定的提取技术与条件应用到特定的绿咖啡豆原料的提取 中, 得到产品的重量得率在 11%以上, 干燥产品中总绿原酸含量在 45%以上(效果较优的为 54~60% ), 单绿原酸含量大于 28% (效果较 优的为 34~37% ), 有效成分含量大大提升。
5、 另外, 因粉状原料在釆用有机溶剂萃取时过滤困难, 本发明 方法将绿咖啡豆原料进行轧片处理,相对于整豆提取来讲提高了产品 含量与重量得率; 相对于磨粉提高了过滤效率, 降低生产成本。
6、 本发明用陶瓷膜进行过滤, 截留分子量在 50000以上的大分 子物质, 来代替树脂实现产品的纯化; 可以实现产品水溶后溶解液澄 清透明。
7、 本发明得到的产品流动性好, 品质高。
因此, 本发明提供了一种简单易行的方法, 该方法无有害溶剂残 留、 农药残留大幅降低, 在去除咖啡因的同时又能保证有效成分的含
量不损失; 得到的绿咖啡豆提取物产品重量得率高, 有效成分含量大 大提升, 收益高、 成本低, 优于现有技术, 并且适用于规模化工业化 生产, 具有巨大的应用前景和经济价值。 附图说明
图 1为本发明绿咖啡豆提取物生产工艺流程图。 具体实施方式
以下实施例进一步说明本发明的内容,但不应理解为对本发明的 限制。 在不背离本发明精神和实质的情况下, 对本发明方法、 步骤或 条件所作的修改或替换, 均属于本发明的范围。
若未特别指明,实施例中未提及的技术手段为本领域技术人员所 熟知的常规手段。 所出现的一级解析就是第一级解析, 二级解析就是 第二级解析。 提取物产品的检测方法(液相梯度检测方法, 可同时检 测出绿原酸各组分的含量) 和相关设备也为本领域的常规方法和设 备。
本发明实施例所用的陶瓷膜为无机过滤膜,为南京久吾高科公司 的商品 CERMFIL®。所用的水均为纯水。使用到的其他物料均为可以 从巿场上购买得到的常规物料。
本发明中,有效成分含量所表示的百分数 "%"均为质量百分数。 本发明中, 过滤精度的单位 KDa为千道尔顿。 所出现的 "总绿原酸" 指所有绿原酸或其同分异构体的总称, "单绿原酸"指的就是 5-CQA。 实施例 1
称取 120 kg绿咖啡豆原料, 检测原料总酸(即总绿原酸)含量 为 7.0%, 设置水占原料质量的 10%, 在 60°C条件下经水加湿软化处 理(提高物料含水量,并起到后续超临界处理中夹带剂的作用)20min 后轧片, 轧片机设置片厚为 0.1 mm (轧片过程原料无损失)。
将轧片后的原料釆用静态和动态萃取相结合的工艺进行超临界 处理: 静态萃取压力为 8 MPa, 萃取时间为 20min; 动态萃取压力为
21 MPa, 萃取时间为 7h; 静态萃取的萃取温度为 42°C , 动态萃取的 萃取温度为 55°C ; 动态萃取时, 溶媒 C02与轧片后绿咖啡豆原料的 质量比为 70: 1 ; 二氧化碳超临界处理, 釆用两级解析: 一级解析压力 为 7.5 MPa, —级解析温度为 45°C ; 二级解析压力为 4 MPa, 二级解 析温度为 30°C。 二氧化碳流量为 1000 L/h。
超临界处理后的绿咖啡豆轧片原料, 用 50% (质量分数)的异丙 醇萃取, 料液质量体积比为 1:4, 温度为 45°C ; 萃取 4次, 每次萃取 的时间均为 1.5h。
将釆用异丙醇萃取得到的萃取液, 减压浓缩无溶剂后进行稀释 (常规条件),稀释液用过滤精度为 50 KDa的陶瓷膜过滤,过滤时的 温度为 30°C ; 过滤精制后, 滤液在气相温度 55°C、 真空度 -0.085 MPa 的条件下减压浓缩得到膏状物; 膏状物再于 55°C、 真空度 -0.085 MPa 下经过真空干燥并粉碎至 90目,调配后得到绿咖啡豆提取物产品 13.8 kg; 产品水溶后溶解液澄清透明, 流动性好。
产品的重量得率为 11.50%; 总绿原酸含量为 54.7%; 5-CQA含 量为 34.2%, 3-CQA含量为 2.46%, 4-CQA含量为 4.21%, 3,4-diCQA 含量为 1.26%, 3,5-diCQA含量为 3.75%, 4,5-diCQA含量为 1.53%, 其他相关同分异构体含量为 7.29%; 咖啡因含量为 1.45%; 产品中异 柳磷、 ***磷和乐果的农药残留为 0.005 ppm, 溶剂残留为 27 ppm。 实施例 2
称取 120 kg绿咖啡豆原料, 检测原料总酸含量为 6.7%, 设置水 占原料质量的 30%,在 50°C条件下经水加湿软化处理 15min后轧片, 轧片机设置片厚为 0.3 mm。
将轧片后的原料釆用静态和动态萃取相结合的工艺进行超临界 处理: 静态萃取压力为 12 MPa, 萃取时间为 30min; 动态萃取压力 为 30 MPa, 萃取时间为 3h; 静态萃取的萃取温度为 30°C , 动态萃取 的萃取温度为 60°C ; 动态萃取时, 溶媒 C02与轧片后绿咖啡豆原料
的质量比为 10:1 ; 二氧化碳超临界处理, 釆用两级解析: 一级解析压 力为 lO MPa, —级解析温度为 40°C ; 二级解析压力为 6 MPa, 二级 解析温度为 30°C。 二氧化碳流量为 1400 L/h。
超临界处理后的绿咖啡豆轧片原料, 用 70% (质量分数)的乙醇 萃取, 料液质量体积比为 1:4, 温度 50°C ; 萃取 4次, 每次萃取的时 间均为 1.5h。
将釆用乙醇萃取得到的萃取液, 减压浓缩无溶剂后进行稀释, 稀 释液用过滤精度为 30 KDa的陶瓷膜过滤, 过滤时的温度为 35°C ; 过 滤精制后, 滤液在气相温度 55°C、 真空度 -0.096 MPa的条件下减压 浓缩得到膏状物; 膏状物再于 50°C、 真空度 -0.096 MPa下经过真空 干燥并粉碎至 80目, 调配后得到绿咖啡豆提取物产品 14.2 kg; 产品 水溶后溶解液澄清透明, 流动性好。
产品的重量得率为 11.83%; 总绿原酸含量为 55.6%; 5-CQA含 量为 35.03%, 3-CQA含量为 2.5%, 4-CQA含量为 4.28%, 3,4-diCQA 含量为 1.28%, 3,5-diCQA含量为 3.81%, 4,5-diCQA含量为 1.56%, 其他相关同分异构体含量为 7.14%; 咖啡因含量为 1.15%; 产品中异 柳磷、 ***磷和乐果的农药残留为 0.006 ppm, 溶剂残留为 24 ppm。 实施例 3
称取 120 kg绿咖啡豆原料, 检测原料总酸含量为 6.7%, 设置水 占原料质量的 20%,在 55°C条件下经水加湿软化处理 15min后轧片, 轧片机设置片厚为 0.2 mm。
将轧片后的原料釆用静态和动态萃取相结合的工艺进行超临界 处理: 静态萃取压力为 10 MPa, 萃取时间为 25min; 动态萃取压力 为 24 MPa, 萃取时间为 5h; 静态萃取的萃取温度为 36°C , 动态萃取 的萃取温度为 54°C ; 动态萃取时, 溶媒 C02与轧片后绿咖啡豆原料 的质量比为 40:1 ; 二氧化碳超临界处理, 釆用两级解析: 一级解析压 力为 8 MPa, —级解析温度为 50°C ; 二级解析压力为 5 MPa, 二级解
析温度为 35°C。 二氧化碳流量为 1500 L/h。
超临界处理后的绿咖啡豆轧片原料, 用 80% (质量分数)的丙酮 萃取, 料液质量体积比为 1:4, 温度 50°C ; 萃取 4次, 每次萃取的时 间均为 1.5h。
将釆用丙酮萃取得到的萃取液, 减压浓缩无溶剂后进行稀释, 稀 释液用过滤精度为 lO KDa的陶瓷膜过滤, 过滤时的温度为 25°C ; 过 滤精制后, 滤液在气相温度 55°C、 真空度 -0.09 MPa的条件下减压浓 缩得到膏状物; 膏状物再于 60°C、 真空度 -0.09 MPa下经过真空干燥 并粉碎至 100目, 调配后得到绿咖啡豆提取物产品 13.2 kg; 产品水 溶后溶解液澄清透明, 流动性好。
产品的重量得率为 11.0%; 总绿原酸含量为 60.0%; 5-CQA含量 为 36.8%, 3-CQA含量为 2.70%, 4-CQA含量为 4.62%, 3,4-diCQA 含量为 1.38%, 3,5-diCQA含量为 3.67%, 4,5-diCQA含量为 1.68%, 其他相关同分异构体含量 9.15%; 咖啡因含量为 1.21%; 产品中异柳 磷、 ***磷和乐果的农药残留为 0.006 ppm, 溶剂残留为 18 ppm。
由上述实施例可以看出: 实施例 1~3 得到的提取物产品效果相 当。
实施例 4
称取 120 kg绿咖啡豆原料, 粉碎过 20目筛, 检测原料总酸含量 为 6.7%。
将粉碎后的原料釆用静态和动态萃取相结合的工艺进行超临界 处理: 静态萃取压力为 10 MPa, 萃取时间为 25min; 动态萃取压力 为 24 MPa, 萃取时间为 5h; 静态萃取的萃取温度为 39°C , 动态萃取 的萃取温度为 46°C ; 动态萃取时, 溶媒 C02与粉碎后的绿咖啡豆原 料的质量比为 40:1 ; 二氧化碳超临界处理, 釆用两级解析: 一级解析 压力为 8 MPa, 二级解析压力为 5 MPa, 两级解析温度均为 40°C。 二 氧化碳流量为 1500 L/h。
超临界处理后的绿咖啡豆粉状原料, 用 80% (质量分数)的丙酮 萃取, 料液质量体积比为 1:3 , 温度 50°C ; 萃取 4次, 每次萃取的时 间均为 1.5h, 提取液过滤较困难。
将釆用丙酮萃取得到的萃取液, 减压浓缩无溶剂后进行稀释, 稀 释液用过滤精度为 lO KDa的陶瓷膜过滤, 过滤时的温度为 25°C ; 过 滤精制后, 滤液在气相温度 55°C、 真空度 -0.09 MPa的条件下减压浓 缩得到膏状物; 膏状物再于 60°C、 真空度 -0.09 MPa下经过真空干燥 并粉碎至 100目, 调配后得到绿咖啡豆提取物产品 16.5 kg; 产品水 溶后溶解液澄清透明, 流动性好。
产品的重量得率为 13.75%; 总绿原酸含量为 48.7%; 5-CQA含 量为 29.8%, 3-CQA含量为 2.19%, 4-CQA含量为 3.75%, 3,4-diCQA 含量为 1.12%, 3,5-diCQA含量为 3.34%, 4,5-diCQA含量为 1.36%, 其他相关同分异构体含量为 7.14%; 咖啡因含量为 1.22%; 产品中异 柳磷、 ***磷和乐果的农药残留为 0.009 ppm, 溶剂残留为 35.8 ppm。
由本实施例可以看出: 不经过轧片处理原料, 超临界处理后萃取 时, 提取液过滤较困难; 产品得率没有受到影响, 但是产品中有效成 分的含量有所降低。
实施例 5
称取 120 kg绿咖啡豆原料, 检测原料总酸含量为 6.7%, 设置水 占原料质量的 20%,在 55°C条件下经水加湿软化处理 15min后轧片, 轧片机设置片厚为 0.2 mm。
将轧片后的原料釆用静态和动态萃取相结合的工艺进行超临界 处理: 静态萃取压力为 10 MPa, 萃取时间为 25min; 动态萃取压力 为 24 MPa, 萃取时间为 5h; 静动态萃取的萃取温度均为 45°C ; 动态 萃取时,溶媒 C02与轧片后绿咖啡豆原料的质量比为 40:1 ; 二氧化碳 超临界处理, 釆用两级解析: 一级解析压力为 8 MPa, 二级解析压力 为 5 MPa, 两级解析温度均为 38°C。 二氧化碳流量为 1500 L/h。
超临界处理后的绿咖啡豆轧片原料, 用 80% (质量分数)的丙酮 萃取, 料液质量体积比为 1:5, 温度 50°C ; 萃取 3次, 第一次萃取 2 小时, 第二、 三次中每次萃取 1小时。
将釆用丙酮萃取得到的萃取液在气相温度 55°C、 真空度 -0.09 MPa的条件下减压浓缩得到膏状物; 膏状物再于 60°C、 真空度 -0.09 MPa下经过真空干燥并粉碎至 100目,调配后得到绿咖啡豆提取物产 品 15.1 kg; 产品水溶后溶解液浑浊不透明, 流动性不太好。
产品的重量得率为 12.5%; 总绿原酸含量为 52.5%; 5-CQA含量 为 32.55%, 3-CQA含量为 2.36%, 4-CQA含量为 4.04%, 3,4-diCQA 含量为 1.21%, 3,5-diCQA含量为 3.60%, 4,5-diCQA含量为 1.47%, 其他相关同分异构体含量为 7.27%; 咖啡因含量为 1.17%; 产品中异 柳磷、 ***磷和乐果的农药残留为 0.01 ppm, 溶剂残留为 45.7 ppm。
由本实施例可以看出: 在釆用丙酮萃取后, 不经过陶瓷膜精制处 理萃取液,产品水溶后溶解液浑浊不透明;产品的得率没有受到影响, 但是产品中有效成分的含量有所降低。
实施例 6
称取 120 kg绿咖啡豆原料, 粉碎过 20目筛, 检测原料总酸含量 为 6.7%。
将粉碎后原料釆用静态和动态萃取相结合的工艺进行超临界处 理: 静态萃取压力为 10 MPa, 萃取时间为 25min; 动态萃取压力为 24 MPa, 萃取时间为 5h; 静动态萃取的萃取温度均为 49°C ; 动态萃 取时,溶媒 C02与粉碎后的绿咖啡豆原料的质量比为 40:1 ; 二氧化碳 超临界处理, 釆用两级解析: 一级解析压力为 8 MPa, 二级解析压力 为 5 MPa, 两级解析温度均为 45°C。 二氧化碳流量为 1500 L/h。
超临界处理后的绿咖啡豆粉状原料, 用 80% (质量分数)的丙酮 萃取, 料液质量体积比为 1:4, 温度 50°C ; 萃取 4次, 每次萃取的时 间均为 1.5h, 提取液过滤较困难。
将釆用丙酮萃取得到的萃取液, 用 1 μηι袋式过滤器过滤后, 滤 液在气相温度 55°C、真空度 -0.09 MPa的条件下减压浓缩得到膏状物; 膏状物再于 60°C、真空度 -0.09 MPa下经过真空干燥并粉碎至 100目, 调配后得到绿咖啡豆提取物产品 17.1kg;产品水溶后溶解液浑浊不透 明, 流动性不太好。
产品的重量得率为 14.25%; 总绿原酸含量为 46.2%; 5-CQA含 量为 28.6%, 3-CQA含量为 2.08%, 4-CQA含量为 3.56%, 3,4-diCQA 含量为 1.06%, 3,5-diCQA含量为 3.17%, 4,5-diCQA含量为 1.29%, 其他相关同分异构体含量为 6.44%; 咖啡因含量为 1.27%; 产品中异 柳磷、 ***磷和乐果的农药残留为 0.005 ppm, 溶剂残留为 16.8 ppm。
由本实施例可以看出: 不经过轧片处理原料, 同时在釆用丙酮萃 取后用其他方式过滤萃取液,超临界处理后萃取时, 提取液过滤较困 难; 产品得率没有受到影响, 但是产品水溶后溶解液浑浊不透明; 并 且产品中有效成分含量有所降低,若要得到总绿原酸含量为 50%的提 取物产品, 需要进一步纯化。
对比例 1
称取 120 kg绿咖啡豆原料, 检测原料总酸含量为 6.7%, 设置水 占原料质量的 30%,在 50°C条件下经水加湿软化处理 15min后轧片, 轧片机设置片厚为 0.3 mm。
将轧片后的原料釆用静态和动态萃取相结合的工艺进行超临界 处理: 静态萃取压力为 12 MPa, 萃取时间为 30min; 动态萃取压力 为 30 MPa, 萃取时间为 3h; 静动态萃取的萃取温度均为 78°C ; 动态 萃取时,溶媒 C02与轧片后绿咖啡豆原料的质量比为 10:1 ; 二氧化碳 超临界处理, 釆用两级解析: 一级解析压力为 10 MPa, 二级解析压 力为 6 MPa, 两级解析温度均为 40°C。 二氧化碳流量为 1400 L/h。
超临界处理后的绿咖啡豆轧片原料, 用 70% (质量分数)的乙醇 萃取, 料液质量体积比为 1:4, 温度 50°C ; 萃取 4次, 每次萃取的时
间均为 1.5h。
将釆用乙醇萃取得到的萃取液, 减压浓缩无溶剂后进行稀释, 稀 释液用过滤精度为 30 KDa的陶瓷膜过滤, 过滤时的温度为 35°C ; 过 滤精制后, 滤液在气相温度 55°C、 真空度 -0.096 MPa的条件下减压 浓缩得到膏状物; 膏状物再于 50°C、 真空度 -0.096 MPa下经过真空 干燥并粉碎至 80目, 调配后得到绿咖啡豆提取物产品 11.28 kg; 产 品水溶后溶解液澄清透明, 流动性好。
产品的重量得率为 9.41%; 总绿原酸含量为 56.7%; 5-CQA含量 为 34.8%, 3-CQA含量为 2.55%, 4-CQA含量为 4.37%, 3,4-diCQA 含量为 1.3%, 3,5-diCQA含量为 3.89%, 4,5-diCQA含量为 1.59%, 其他相关同分异构体含量为 8.2%; 咖啡因含量为 1.25%; 产品中异 柳磷、 ***磷和乐果的农药残留为 0.005 ppm, 溶剂残留为 26.8 ppm。
由本对比例可以看出: 在超临界处理的过程中, 静动态萃取的萃 取温度若较高时, 可以达到对咖啡豆中咖啡因、 农药的去除效果, 但 是产品的重量得率降低得较多。
对比例 2
称取 120 kg绿咖啡豆原料, 检测原料总酸含量为 6.7%, 设置水 占原料质量的 30%,在 50°C条件下经水加湿软化处理 15min后轧片, 轧片机设置片厚为 0.3 mm。
将轧片后的原料釆用静态和动态萃取相结合的工艺进行超临界 处理: 静态萃取压力为 12 MPa, 萃取时间为 30min; 动态萃取压力 为 30 MPa, 萃取时间为 3h; 静动态萃取的萃取温度均为 26°C ; 动态 萃取时,溶媒 C02与轧片后绿咖啡豆原料的质量比为 10:1 ; 二氧化碳 超临界处理, 釆用两级解析: 一级解析压力为 10 MPa, 二级解析压 力为 6 MPa, 两级解析温度均为 35°C。 二氧化碳流量为 1200 L/h。
超临界处理后的绿咖啡豆轧片原料, 用 70% (质量分数)的乙醇 萃取, 料液质量体积比为 1:4, 温度 50°C ; 萃取 4次, 每次萃取的时
间均为 1.5h。
将釆用乙醇萃取得到的萃取液, 减压浓缩无溶剂后进行稀释, 稀 释液用过滤精度为 30 KDa的陶瓷膜过滤, 过滤时的温度为 35°C ; 过 滤精制后, 滤液在气相温度 55°C、 真空度 -0.096 MPa的条件下减压 浓缩得到膏状物; 膏状物再于 50°C、 真空度 -0.096 MPa下经过真空 干燥并粉碎至 80目, 调配后得到绿咖啡豆提取物产品 16.1 kg; 产品 水溶后溶解液澄清透明, 流动性好。
产品的重量得率为 13.4%; 总绿原酸含量为 43.7%; 5-CQA含量 为 26.6%, 3-CQA含量为 1.97%, 4-CQA含量为 3.36%, 3,4-diCQA 含量为 1.01%, 3,5-diCQA含量为 3.0%, 4,5-diCQA含量为 1.22%, 其他相关同分异构体含量为 6.54%; 咖啡因含量为 8.69%; 产品中异 柳磷、 ***磷和乐果的农药残留为 4.2 ppm, 溶剂残留为 35.6 ppm。
由本对比例可以看出: 在超临界处理的过程中, 静动态萃取的萃 取温度若较低时,去除咖啡因与农药的效果较差,造成产品中咖啡因、 农药残留较高; 产品的得率虽没有太大影响, 但产品中有效成分的含 量有所降低。
对比例 3
称取 120 kg绿咖啡豆原料, 检测原料总酸含量为 6.7%, 设置水 占原料质量的 30%,在 55°C条件下经水加湿软化处理 17min后轧片, 轧片机设置片厚为 0.2mm。
将轧片后的原料釆用静态和动态萃取相结合的工艺进行超临界 处理: 静态萃取压力为 12 MPa, 萃取时间为 30min; 动态萃取压力 为 30 MPa, 萃取时间为 3h; 静动态萃取的萃取温度均为 100°C ; 动 态萃取时, 溶媒 C02与轧片后绿咖啡豆原料的质量比为 20:1 ; 二氧化 碳超临界处理, 釆用两级解析: 一级解析压力为 10 MPa, —级解析 温度为 85 °C ; 二级解析压力为 6 MPa, 二级解析温度为 70°C。 二氧 化碳流量为 1300 L/h。
超临界处理后的绿咖啡豆轧片原料, 用 70% (质量分数)的乙醇 萃取, 料液质量体积比为 1 :4, 温度 50°C ; 萃取 4次, 每次萃取的时 间均为 1.5h。
将釆用乙醇萃取得到的萃取液, 减压浓缩无溶剂后进行稀释, 稀 释液用过滤精度为 30 KDa的陶瓷膜过滤, 过滤时的温度为 35°C ; 过 滤精制后, 滤液在气相温度 55 °C、 真空度 -0.096 MPa的条件下减压 浓缩得到膏状物; 膏状物再于 50°C、 真空度 -0.096 MPa下经过真空 干燥并粉碎至 80目, 调配后得到绿咖啡豆提取物产品 15.9 kg; 产品 水溶后溶解液澄清透明, 流动性好。
产品的重量得率为 13.25%; 总绿原酸含量为 40.8%; 5-CQA含 量为 25.3%, 3-CQA含量为 1.84%, 4-CQA含量为 3.14%, 3,4-diCQA 含量为 0.94%, 3,5-diCQA含量为 2.8%, 4,5-diCQA含量为 1.14%, 其他相关同分异构体含量为 5.64%; 咖啡因含量为 1.32%; 产品中异 柳磷、 ***磷和乐果的农药残留为 0.008 ppm, 溶剂残留为 45.8 ppm。
由本对比例可以看出: 在超临界处理的过程中, 静动态萃取的萃 取温度若较高, 并且解析温度也较高时, 有效成分的含量损失较大, 即有效成分含量较低。
虽然,上文中已经用一般性说明及具体实施方案对本发明作了详 尽的描述, 但在本发明基础上, 可以对之作一些修改或改进, 这对本 领域技术人员而言是显而易见的。 因此, 在不偏离本发明精神的基础 上所做的这些修改或改进, 均属于本发明要求保护的范围。 工业实用性
本发明提供一种绿咖啡豆提取物的生产方法, 包括: 将绿咖啡豆 原料进行二氧化碳超临界处理, 然后釆用有机溶剂萃取, 即得。 生产 得到的绿咖啡豆提取物产品, 主要含有 5-咖啡酰奎宁酸 28~37%, 总 绿原酸 45~60%, 具有抗氧化、 抗病毒、 抗癌、 抑菌或消脂等药理活 性。
Claims (6)
- 权 利 要 求 书1、 一种绿咖啡豆提取物的生产方法, 包括: 将绿咖啡豆原料进 行二氧化碳超临界处理, 然后釆用有机溶剂萃取, 即得。2、 根据权利要求 1所述的绿咖啡豆提取物的生产方法, 其特征 在于, 所述二氧化碳超临界处理, 包括静态萃取、 动态萃取和两级解 析; 静态萃取和动态萃取的萃取温度均为 30~60°C ; 静态萃取的萃取 温度优选 30~50°C , 动态萃取的萃取温度优选 45~60°C;两级解析的解析温度均为 30~50°C ; 当两级解析的温度不相同 时, 一级解析温度优选 40~50°C , 二级解析温度优选 30~35°C ; 当两 级解析的温度相同时, 解析温度均优选 35~45°C。3、 根据权利要求 2所述的绿咖啡豆提取物的生产方法, 其特征 在于, 所述静态萃取中, 萃取压力为 8~12 MPa, 萃取时间为 20~30 分钟;所述动态萃取中,萃取压力为 21~30 MPa,萃取时间为 3~7小时, 二氧化碳与绿咖啡豆原料的质量比为 10: 1~70: 1;所述两级解析中, 一级解析压力为 7.5~10 MPa, 二级解析压力 为 4-6 MPa。
- 4、 根据权利要求 1~3任意一项所述的绿咖啡豆提取物的生产方 法, 其特征在于, 所述二氧化碳超临界处理, 其中二氧化碳流量为 1000-1500 L/h。5、 根据权利要求 1~4任意一项所述的绿咖啡豆提取物的生产方 法, 其特征在于, 釆用有机溶剂萃取, 条件包括: 绿咖啡豆原料与有 机溶剂的质量体积比为 1 :3~1 :5 ,萃取温度为 40~60°C ,优选 45~50°C ; 萃取 2~5次,每次萃取 1~2小时; 优选萃取 4次,每次萃取 1.5小时。
- 6、 根据权利要求 1或 5所述的绿咖啡豆提取物的生产方法, 其 特征在于, 所述有机溶剂为醇类或酮类溶剂; 所述有机溶剂的含水量 为 20~50%。 7、 根据权利要求 6所述的绿咖啡豆提取物的生产方法, 其特征 在于, 所述醇类溶剂为乙醇或异丙醇, 所述酮类溶剂为丙酮。
- 8、 根据权利要求 1~7任意一项所述的绿咖啡豆提取物的生产方 法, 其特征在于, 在将绿咖啡豆原料进行二氧化碳超临界处理之前, 还包括: 将绿咖啡豆原料轧片。9、 根据权利要求 8所述的绿咖啡豆提取物的生产方法, 其特征 在于, 所述将绿咖啡豆原料轧片, 包括: 绿咖啡豆原料在 50~60°C条 件下经水处理 10~20分钟后轧片;水占绿咖啡豆原料质量的 10~30%, 轧片的片厚为 0.1~0.3 mm。
- 10、根据权利要求 1~9任意一项所述的绿咖啡豆提取物的生产方 法, 其特征在于, 在釆用有机溶剂萃取后, 还包括: 将萃取液用陶瓷 膜进行精制处理。
- 11、 根据权利要求 10所述的绿咖啡豆提取物的生产方法, 其特 征在于, 将萃取液用陶瓷膜进行精制处理, 包括: 将萃取液用过滤精 度为 10~50 KDa的陶瓷膜过滤, 过滤时的温度为 25~35°C。12、 根据权利要求 10或 11所述的绿咖啡豆提取物的生产方法, 其特征在于, 将萃取液用陶瓷膜进行精制处理后, 再减压浓缩得到膏 状物; 膏状物再经过真空干燥并粉碎, 得到绿咖啡豆提取物产品; 所述减压浓缩的条件包括: 气相温度为 55~65 °C , 真空度为 -0.08-0.1 MPa ; 膏状物真空干燥的温度为 50~60 °C , 真空度为 -0.08-0.1 MPa; 将膏状物粉碎至 80-100目。13、 一种绿咖啡豆提取物, 由权利要求 1~12任意一项所述绿咖 啡豆提取物的生产方法生产得到, 其中含有以下质量百分含量的成 分: 5-咖啡酰奎宁酸为 28~37%, 3-咖啡酰奎宁酸为 2~7%, 4-咖啡酰 奎宁酸为 2~6%, 3,4-二咖啡酰奎宁酸为 0.2~4%, 3,5-二咖啡酰奎宁酸 为 0.2~4%, 4,5-二咖啡酰奎宁酸为 0.15~2%; 所述 5-咖啡酰奎宁酸优 选为 34~37%。 14、 一种绿咖啡豆提取物, 含有以下质量百分含量的成分: 5- 咖啡酰奎宁酸为 28~37%, 3-咖啡酰奎宁酸为 2~7%, 4-咖啡酰奎宁酸 为 2~6% , 3,4-二咖啡酰奎宁酸为 0.2~4% , 3,5-二咖啡酰奎宁酸为 0.2-4%, 4,5-二咖啡酰奎宁酸为 0.15~2%; 所述 5-咖啡酰奎宁酸优选 为 34~37%。15、根据权利要求 13或 14所述的绿咖啡豆提取物,其特征在于, 总绿原酸的质量百分含量为 45~60%, 优选为 54~60%。16、根据权利要求 13~15任意一项所述的绿咖啡豆提取物, 其特 征在于, 咖啡因的质量百分含量小于 1.5%。
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