CN101979618A - 一种根皮素的提纯工艺 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种根皮素的提纯工艺，工艺是以成熟的苹果叶和海棠为原料，乙醇提取2-3次，提取液浓缩后水饱和正丁醇萃取3-5次，再经大孔树脂富集纯化，40-70％乙醇洗脱，浓缩保温生物酶解15-24小时，浓缩沉淀，沉淀物90-99％乙醇回流结晶，干燥得产品。本发明原料易得，设备要求简单，方法易操作，无毒害试剂使用，所得产品品质高。

Description

一种根皮素的提纯工艺

技术领域：

本发明涉及一种根皮素的提纯工艺，特别是涉及一种大孔树脂分离和生物酶解提纯根皮素的工艺。

背景技术：

根皮素化学名：3-(4-羟基苯基)-1-(2、4、6-三羟基苯基)-1-丙酮，是黄酮类物质，溶于甲醇、乙醇和丙酮，几乎不溶于水。

根皮素是国外新近研究开发出来的一种新型天然皮肤美白剂，继熊果苷又一天然美容产品，主要分布于苹果、梨等多汁水果的果皮及根皮枝叶中。其保湿作用非常强，能吸收本身重量4～5倍的水。能促进配方中其它功能因子的吸收利用，使其发挥出更好的功效。抗氧化功能很强，能清除皮肤内的自由基。能阻止糖类成分进入表皮细胞，从而抑制皮腺的过度分泌，治疗分泌旺盛型粉刺；能抑制黑素细胞活性，对各种皮肤色斑有淡化作用等。其市场前景广阔。

根皮素自然存在形态多是以糖苷形式存在即根皮苷，根皮苷可溶于水。

目前，现有提取根皮素的工艺，有酸水解、酶解和直接提取。如专利“一种酶解法生产根皮素的方法”，该专利公开的方法是将根皮苷质量含量为10-80％的根皮苷原料溶于去离子水中，加入活化的sino-β水解酶，酶解反应，固液分离，固体经干燥，得根皮素。该法只是适合纯化根皮素。还有文献“苹果皮中根皮素的提取工艺研究”，文献采用的方法是以苹果皮为试材，乙醇溶液为提取剂，浓缩后酸水解，再萃取干燥。该法采用酸水解，污染严重。还有专利“根皮素粉剂的提纯方法”，该专利公开的方法是将荔枝壳与乙醇溶液混合提纯后得到粗提液，经浓缩处理后进行离子交换树脂分离，最后通过大孔树脂分离，得到根皮素粉剂。根皮素多是糖苷形式存在，为此该工艺产品收率低。

发明内容：

本发明要解决技术问题是提供一种根皮素的提纯工艺，本工艺简单易操作，产品收率高、而且原料易得。

本发明的目的是通过以下技术解决方案来实现的：

一种根皮素的提纯工艺，其特征在于包含以下步骤：

1)取原料粉碎，加入8-15倍50-70％乙醇回流提取2-3次，回收乙醇，得浓缩液；

2)上述浓缩液加入水饱和正丁醇溶液萃取3-5次，收集有机相浓缩，浓缩液加水分散上大孔树脂柱，水洗无糖色，5-6倍柱体积40-70％乙醇洗脱有效性成分，洗脱液回收乙醇，趁热过滤，得滤液；

3)滤液加入生物酶保温酶解，浓缩酶解液放置沉淀，滤出固体物；

4)固体物用乙醇回流溶解结晶2-3次，结晶物干燥即得产品。

所述步骤1)中原料为干燥的成熟苹果叶或海棠叶。

所述步骤2)中大孔树脂型号可选D101、AB-8、SPD-100和HZ816中的一种。

所述步骤3)中酶解条件：生物酶为以β-葡聚糖酶主复合酶，酶解温度40-55℃，柠檬酸调节ph4.5-5.5，加入量为液体的1-5‰，酶解时间15-24小时。

所述步骤4)中乙醇溶液浓度为90-99％。

本发明采用苹果叶和海棠叶为原料，这两种原料根皮素含量较高，而且还是果树废弃物，可以变废为宝，乙醇提取后再正丁醇萃取就除去了糖类和大分子物质，大孔树脂吸附进步除杂，再生物酶解，根皮苷除去糖苷后成根皮素，在酶解液中自然沉淀，分离效果显著，工艺操作也简单，并且无有毒试剂使用，产品品质高，可以直接用于化妆品和保健品。

下面将结合具体实施方式进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限于下列

实施方式：

具体实施方式：

实施例1：

苹果叶去杂干燥粉碎，取1kg投入烧瓶中，加入10L70％乙醇回流提取3次，提取液减压回收乙醇，得浓缩液200ml，转入分液漏斗，加入300ml水饱和正丁醇溶液震荡摇匀萃取4次，收集有正丁醇部位浓缩，浓缩液过滤，加水分散，上D101大孔树脂柱(树脂量700ml)，吸附结束后，水洗无糖色，4L50％乙醇洗脱有效性成分，洗脱液减压回收乙醇，趁热过滤，滤液中柠檬酸调节ph4.5-5.5，加入以β-葡聚糖酶主复合酶2g，保温40-55℃，酶解时间24小时，浓缩酶解液放置沉淀，离心得固体物，固体物用90％乙醇回流溶解结晶，再用99％乙醇回流溶解结晶，干燥得根皮素产品，含量96.5％。

实施例2：

海棠叶去杂干燥粉碎，取1kg投入烧瓶中，加入15L50％乙醇回流提取2次，提取液减压回收乙醇，得浓缩液220ml，转入分液漏斗，加入500ml水饱和正丁醇溶液震荡摇匀萃取3次，收集有正丁醇部位浓缩，浓缩液过滤，加水分散，上AB-8大孔树脂柱(树脂量700ml)，吸附结束后，水洗无糖色，4.2L40％乙醇洗脱有效性成分，洗脱液减压回收乙醇，趁热过滤，滤液中柠檬酸调节ph4.5-5.5，加入以β-葡聚糖酶主复合酶3g，保温40-55℃，酶解时间20小时，浓缩酶解液放置沉淀，离心得固体物，固体物用95％乙醇回流溶解结晶，结晶物再用95％乙醇回流溶解结晶，干燥得根皮素产品，含量98.2％。

实施例3：

苹果叶去杂粉碎，取1kg投入烧瓶中，加入10L60％乙醇回流提取3次，提取液减压回收乙醇，得浓缩液190ml，转入分液漏斗，加入300ml水饱和正丁醇溶液震荡摇匀萃取4次，收集有正丁醇部位浓缩，浓缩液过滤，加水分散，上SPD-100大孔树脂柱(树脂量700ml)，吸附结束后，水洗无糖色，3.5L70％乙醇洗脱有效性成分，洗脱液减压回收乙醇，趁热过滤，滤液中柠檬酸调节ph4.5-5.5，加入以β-葡聚糖酶主复合酶5g，保温40-55℃，酶解时间20小时，浓缩酶解液放置沉淀，离心得固体物，固体物用99％乙醇回流溶解结晶，再用90％乙醇回流溶解结晶，干燥得根皮素产品，含量97％。

实施例4：

海棠叶去杂粉碎，取10kg投入小型提取罐中，加入10L60％乙醇回流提取3次，提取液减压回收乙醇，得浓缩液2L，转入分离器中，加入3L水饱和正丁醇溶液搅拌萃取4次，收集有正丁醇部位浓缩，浓缩液过滤，加水分散，上SPD-100大孔树脂柱(树脂量7kg)，吸附结束后，水洗无糖色，42L50％乙醇洗脱有效性成分，洗脱液减压回收乙醇，趁热过滤，滤液中柠檬酸调节ph4.5-5，加入以β-葡聚糖酶主复合酶30g，保温45-50℃，酶解时间20小时，浓缩酶解液放置沉淀，离心得固体物，固体物用90％乙醇回流溶解结晶，再用90％乙醇回流溶解结晶，干燥根皮素产品，含量98.1％。

实施例5：

苹果叶去杂粉碎，取10kg投入小型提取罐中，加入10L50％乙醇回流提取3次，提取液减压回收乙醇，得浓缩液2.5L，转入分离器中，加入5L水饱和正丁醇溶液搅拌萃取3次，收集有正丁醇部位浓缩，浓缩液过滤，加水分散，上AB-8大孔树脂柱(树脂量7kg)，吸附结束后，水洗无糖色，42L55％乙醇洗脱有效性成分，洗脱液减压回收乙醇，趁热过滤，滤液中柠檬酸调节ph4.5-5，加入以β-葡聚糖酶主复合酶30g，保温45-50℃，酶解时间20小时，浓缩酶解液放置沉淀，离心得固体物，固体物用95％乙醇回流溶解结晶，再用95％乙醇回流溶解结晶，干燥根皮素产品，含量98.5％。

Claims (5)

1.一种根皮素的提纯工艺，其特征在于包含以下步骤：

1)取原料粉碎，加入8-15倍50-70％乙醇回流提取2-3次，回收乙醇，得浓缩液；

2)上述浓缩液加入水饱和正丁醇溶液萃取3-5次，收集有机相浓缩，浓缩液加水分散上大孔树脂柱，水洗无糖色，5-6倍柱体积40-70％乙醇洗脱有效性成分，洗脱液回收乙醇，趁热过滤，得滤液；

3)滤液加入生物酶保温酶解，浓缩酶解液放置沉淀，滤出固体物；

4)固体物用乙醇回流溶解结晶2-3次，结晶物干燥即得产品。

2.如权利要求1所述根皮素的提纯工艺，其特征在于所述步骤1)中原料为干燥的成熟苹果叶或海棠叶。

3.如权利要求1所述根皮素的提纯工艺，其特征在于所述步骤2)中大孔树脂型号可选D101、AB-8、SPD-100和HZ816中的一种。

4.如权利要求1所述根皮素的提纯工艺，其特征在于所述步骤3)中酶解条件：生物酶为以β-葡聚糖酶主复合酶，酶解温度40-55℃，柠檬酸调节ph4.5-5.5，加入量为液体的1-5‰，酶解时间15-24小时。

5.如权利要求1所述根皮素的提纯工艺，其特征在于所述步骤4)中乙醇溶液浓度为90-99％。