CN101792373B - 一种高***藜芦醇提取分离纯化工艺 - Google Patents
一种高***藜芦醇提取分离纯化工艺 Download PDFInfo
- Publication number
- CN101792373B CN101792373B CN2010101271426A CN201010127142A CN101792373B CN 101792373 B CN101792373 B CN 101792373B CN 2010101271426 A CN2010101271426 A CN 2010101271426A CN 201010127142 A CN201010127142 A CN 201010127142A CN 101792373 B CN101792373 B CN 101792373B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- extracting
- time
- separating
- alcoholic solution
- alcoholic
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
本发明提出一种高***藜芦醇提取分离纯化工艺,其总过程为:原料粉碎、发酵酶解、有机混合溶剂提取、浓缩、醇沉、水沉、过滤、醇溶、柱层析、纯化、精制得98%产品。本发明采用混合有机溶剂进行提取,能最大限度地选择性的将有效成分白藜芦醇提出,而抑制无效成分的提出,为后续除杂步骤节省溶剂和时间。采用有机溶剂提取,时间短,减少了提取工艺中的萃取步骤,从而缩短了生产时间,减少了生产设备,更易于生产操作。
Description
技术领域
本发明涉及白藜芦醇的提取分离纯化工艺。
背景技术
白藜芦醇,又名虎杖苷元,英文名Resveratrol,分子式C14H12O3,分子量228.25,化学名3,5,4″-三羟基芪。其由蓼科植物虎杖(Rhizoma Polygoni Cuspidati)的根茎提取精制而来,为无味、白色晶体粉末,难溶于水,易溶于乙醇,丙酮等有机溶剂。
白藜芦醇被认为是一种植物抗毒素,是在植物受到病原性进攻和环境恶化时产生的。其药理作用有抗菌、抗氧化、预防心脏病、抗癌、抗血小板凝、保护肝脏、***作用、防辐射、免疫调节、抗艾滋病活性等。白藜芦醇已被喻为继紫杉醇之后又一新的绿色抗癌药物,它在食品、医药、保健等方面应用也越来越广。
现有技术从中药虎杖中提取白藜芦醇的方法有酶解提取、溶剂提取、微波提取、超声提取等等,但由于提取方式及采用的提取条件等的不同,存在适应性不强、操作复杂、提取产物纯度不高、提取成本高等缺点。
发明内容
本发明的目的是克服白藜芦醇现有生产工艺中存在的不足,提供一种对生产设备适应性强、易操作、可提高提取物纯度的白藜芦醇提取分离纯化工艺。
本发明的技术方案如下:
本发明提出的白藜芦醇提取工艺的总过程为:原料粉碎、发酵酶解、有机混合溶剂提取、浓缩、醇沉、水沉、过滤、醇溶、柱层析、纯化、精制得98%产品。
其具体包括如下步骤:
1、前处理:选取虎杖干药材用振荡筛筛去泥沙,选出杂物及霉变药材后粉碎成粗颗粒,待用。
2、发酵酶解:将虎杖干药材颗粒用适量的温水充分浸润后,加入发酵酶,将虎杖干药材颗粒和发酵酶的混合物物料水分调至40%-70%,充分搅拌均匀后放入发酵池中,密封发酵时间大约3天-12天,得虎杖原料。发酵酶采用纤维素酶,用量为虎杖原料重量的0.3-2%。
3、提取:将发酵酶解后的虎杖原料于40℃-70℃下用混合比例为6∶1-1∶1的混合有机溶剂提取1-3次,每次1-3小时,混合有机溶剂的体积(L)与虎杖原料重量(kg)之比为1∶1-8∶1,合并提取液,浓缩至出现大量固形物时(即得到第一次浓缩浸膏),加入70%以上(通常为70%-95%)的醇溶液溶解后调醇至35%-65%,冷却至室温后离心过滤去沉淀,取上清液。将上清液于40℃-60℃下减压浓缩至产生大量固形物(即得到第二次浓缩浸膏),水沉取沉淀,用高醇度醇溶液溶解,过滤,滤液过分离柱,以一定醇度的醇溶液洗脱,将洗脱液于40℃-70℃下浓缩至醇度为30度-40度,放置结晶,过滤,将结晶用高醇度的醇溶液溶解,加入一定量的活性炭于40℃-60℃脱色1-3小时,再过滤,将滤液于40℃-60℃下浓缩至醇度为35%以下重结晶,过滤,干燥即得白藜芦醇98%精品。结晶后的母液还可进一步用于制备50%-60%的白藜芦醇产品。
上述方法中,混合有机溶剂的溶剂组合为甲醇:乙酸乙酯、乙醇:乙酸乙酯、乙醇:石油醚、乙酸乙酯:石油醚。
减压浓缩压力为-0.06Mpa——0.04Mpa。
所述醇溶液为甲醇或乙醇的水溶液,用于调醇的醇溶液的醇度为70%以上,用于溶解水沉沉淀的醇溶液醇度为67%-95%,上柱洗脱醇溶液所用醇度为65%-85%。
所述分离柱所用填充材料为氧化铝或硅胶。
所述溶解第一次浓缩浸膏的醇溶液体积(L)与浓缩浸膏重量(Kg)的比为3∶1-8∶1,溶解水沉沉淀的醇溶液用量体积(L)与沉淀重量(Kg)比为5∶1-10∶1。溶解结晶的醇溶液体积(L)与结晶重量(Kg)的比为8∶1-20∶1。水沉第二次浓缩浸膏的水的重量是第二次浓缩浸膏重量的5-10倍。
本发明的优点或积极效果
本发明采用混合有机溶剂进行提取,能最大限度地选择性的将有效成分白藜芦醇提出,而抑制无效成分的提出,为后续除杂步骤节省溶剂和时间。采用有机溶剂提取,时间短,减少了提取工艺中的萃取步骤,从而缩短了生产时间,减少了生产设备,更易于生产操作。
具体实施方式
下面结合实施例来进行进一步说明本提取工艺,但并不作为对本发明的限定。
实施例1
以20Kg虎杖干药材为例,将虎杖干药材粉碎成1-3mm的颗粒待用,将待用料放入发酵池,加入0.4kg纤维素酶,将物料中水分调至40%-70%,拌匀自然发酵7天。将发酵后的虎杖原料用80L的混合有机溶剂(石油醚∶乙酸乙酯=1∶1)于40℃下提取3次,每次1小时,合并提取液,将提取液减压浓缩至出现大量固形物即第一次浓缩浸膏,将第一次浓缩浸膏加80L 85%的乙醇溶解,再加水调至含醇量为60%,冷却后将调醇的醇沉上清液离心去除沉淀物,取上清液于45℃下减压浓缩至产生大量固形物即第二次浓缩浸膏,加入第二次浓缩浸膏5倍重量的水进行水沉,离心过滤,再沉淀用85%乙醇溶解,醇溶液用量体积(L)与沉淀重量(Kg)比为5∶1,然后过滤,再将滤液上氧化铝柱,又用70%乙醇洗脱,将洗脱液于50℃下减压真空浓缩至含醇量为30%,然后放置结晶,过滤,将结晶用醇度80%乙醇溶解过滤,醇溶液体积(L)与结晶重量(Kg)的比为10∶1,再加入结晶重量10%的活性炭于50℃脱色1小时,过滤,将滤液于50℃下浓缩至醇度为35度以下重结晶,过滤,最后将结晶真空干燥即得98%产品。结晶用母液可循环套用或制备60%-70%的产品。
实施例2
以20Kg虎杖干药材为例,将虎杖干药材粉碎成2-4mm的颗粒待用,将待用料放入发酵池,加入0.2kg纤维素酶,将物料中水分调至40%-70%,拌匀自然发酵10天。将发酵后的虎杖原料用100L的混合有机溶剂(石油醚∶乙酸乙酯=1∶4)于60℃下提取3次,每次1小时,合并提取液,将提取液减压浓缩至出现大量固形物得第一次浓缩浸膏,将第一次浓缩浸膏加100L80%的甲醇溶解,加水调至含醇量为50%,冷却后将调醇的醇沉液离心去除沉淀物,取上清液于60℃下减压浓缩至产生大量固形物得第二次浓缩浸膏,然后加入第二次浓缩浸膏10倍重量的水进行水沉,离心过滤,用85%甲醇溶解,醇溶液用量体积(L)与沉淀重量(Kg)比为7∶1,再过滤,将滤液上装填硅胶的分离柱,再用70%甲醇洗脱,将洗脱液于50℃下减压真空浓缩至含醇量为35%放置结晶,然后过滤,将结晶用醇度85%的甲醇溶解过滤,醇溶液体积(L)与结晶重量(Kg)的比为15∶1,在滤液中加入20g活性炭于40℃下脱色2小时,然后过滤,将滤液于60℃下浓缩至醇度为35度重结晶,再过滤,最后将结晶真空干燥即得98%产品。结晶用母液可循环套用或制备60%-70%的产品。
实施例3
以20Kg虎杖干药材为例,将虎杖干药材粉碎成1-3mm的颗粒待用,将待用料放入发酵池,加入0.4kg纤维素酶,将物料中水分调至40%-70%,拌匀自然发酵7天。将发酵后的虎杖原料用120L的混合有机溶剂(石油醚∶乙醇=1∶1)于55℃下提取3次,每次1小时,合并提取液,将提取液减压浓缩至出现大量固形物得第一次浓缩浸膏,第一次浓缩浸膏加80L90%的乙醇溶解,加水调至含醇量为45%,冷却后将调醇的醇沉液离心去除沉淀物,取上清液于60℃下减压浓缩至产生大量固形物即得第二次浓缩浸膏,然后加入第二次浓缩浸膏6倍重量的水进行水沉,离心过滤,用80%乙醇醇溶解,醇溶液用量体积(L)与沉淀重量(Kg)比为8∶1;再过滤,将滤液上装填硅胶的分离柱,再用70%乙醇洗脱,将洗脱液于50℃下减压真空浓缩至含醇量为35%放置结晶,然后过滤,将结晶用体积20倍量85%乙醇溶解,醇溶液体积(L)与结晶重量(Kg)的比为20∶1,过滤,在滤液中加入结晶重量10%的活性炭于40℃下脱色2小时,然后过滤,将滤液于60℃下浓缩至醇度为35度重结晶,再过滤,最后将结晶真空干燥即得98%产品。结晶用母液可循环套用或制备60%-70%的产品。
实施例4
以20Kg虎杖干药材为例,将虎杖干药材粉碎成2-4mm的颗粒待用,将待用料放入发酵池,加入0.1kg纤维素酶,将物料中水分调至40%-70%,拌匀自然发酵12天。将发酵后的虎杖原料用150L的混合有机溶剂(乙酸乙酯∶甲醇=1∶2)于60℃下提取2次,每次1小时,合并提取液,将提取液减压浓缩至出现大量固形物即得第一次浓缩浸膏,将第一次浓缩浸膏加100L90%的甲醇溶解,加水调至含醇量为55%,冷却后将调醇的醇沉液离心去除沉淀物,取上清液于60℃下减压浓缩至产生大量固形物即得第二次浓缩浸膏,然后加入第二次浓缩浸膏10倍重量的水进行水沉,离心过滤,用70%甲醇醇溶解,醇溶液用量体积(L)与沉淀重量(Kg)比为10∶1,再过滤,将滤液上装填硅胶的分离柱,再用70%甲醇洗脱,将洗脱液于50℃下减压真空浓缩至含醇量为35%放置结晶,然后过滤,将结晶用醇度80%甲醇溶解,醇溶液体积(L)与结晶重量(Kg)的比为15∶1,过滤,在滤液中加入结晶重量10%的活性炭于40℃下脱色2小时,然后过滤,将滤液于60℃下浓缩至醇度为35度重结晶,再过滤,最后将结晶真空干燥即得98%产品。结晶用母液可循环套用或制备60%-70%的产品。
Claims (10)
1.一种高***藜芦醇提取分离纯化工艺,其包括以下步骤:
(1)前处理:先对虎杖干药材进行筛选,然后粉碎成颗粒;
(2)发酵:将虎杖干药材颗粒加入发酵酶,发酵酶用量为虎杖干药材重量的0.3-2%,将虎杖干药材颗粒和发酵酶的混合物料水分调至40%-70%,密封发酵3—12天,得到虎杖原料;
(3)提取分离纯化:将发酵后的虎杖原料用混合有机溶剂提取1-3次,混合有机溶剂的体积L与虎杖原料重量Kg之比为1:1—8:1;合并提取液,减压浓缩至出现固形物,得第一次浓缩浸膏;将第一次浓缩浸膏用醇溶液溶解,用水调节醇度,将调醇后的浓缩液去沉淀,取上清液减压浓缩,得第二次浓缩浸膏,加入水对第二次浓缩浸膏进行水沉,沉淀用醇溶液溶解,过滤,将滤液上分离柱,再用醇溶液洗脱,对洗脱液浓缩结晶,又将结晶用醇溶液溶解后,加活性炭脱色,过滤,再加工滤液浓缩重结晶,即得白藜芦醇精品。
2.根据权利要求1所述的高***藜芦醇提取分离纯化工艺,其特征在于:所述发酵酶采用纤维素酶。
3.根据权利要求1所述的高***藜芦醇提取分离纯化工艺,其特征在于:所述每次的提取时间为1-3小时,提取温度为40℃—70℃。
4.根据权利要求1所述的高***藜芦醇提取分离纯化工艺,其特征在于:所述混合有机溶剂的溶剂组合为甲醇:乙酸乙酯、乙醇:乙酸乙酯、乙醇:石油醚或乙酸乙酯:石油醚,它们的混合质量比例为6:1—1:1。
5.根据权利要求1所述的高***藜芦醇提取分离纯化工艺,其特征在于:所述减压浓缩压力为—0.06MPa— —0.04MPa,温度为40℃—70℃。
6.根据权利要求1所述的高***藜芦醇提取分离纯化工艺,其特征在于:所述醇溶液为甲醇或乙醇的水溶液。
7.根据权利要求1所述的高***藜芦醇提取分离纯化工艺,其特征在于:所述调醇用的醇溶液醇度为70%以上,调醇后的醇度为35%—65%;用于溶解水沉沉淀的醇溶液醇度为67%-95%;上柱洗脱醇溶液所用醇度为65%-85%。
8.根据权利要求1所述的高***藜芦醇提取分离纯化工艺,其特征在于:所述溶解第一次浓缩浸膏的醇溶液体积L与浓缩浸膏重量Kg的比为3:1-8:1;用于溶解沉淀的醇溶液用量体积L与沉淀重量Kg比为5:1-10:1;溶解结晶的醇溶液体积L与结晶重量Kg的比为8:1-20:1。
9.根据权利要求1所述的高***藜芦醇提取分离纯化工艺,其特征在于:水沉第二次浓缩浸膏的水的重量是第二次浓缩浸膏重量的5-10倍。
10.根据权利要求1所述的高***藜芦醇提取分离纯化工艺,其特征在于:所述分离柱所用填充材料为氧化铝或硅胶。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN2010101271426A CN101792373B (zh) | 2010-03-18 | 2010-03-18 | 一种高***藜芦醇提取分离纯化工艺 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN2010101271426A CN101792373B (zh) | 2010-03-18 | 2010-03-18 | 一种高***藜芦醇提取分离纯化工艺 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN101792373A CN101792373A (zh) | 2010-08-04 |
CN101792373B true CN101792373B (zh) | 2012-11-21 |
Family
ID=42585319
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN2010101271426A Active CN101792373B (zh) | 2010-03-18 | 2010-03-18 | 一种高***藜芦醇提取分离纯化工艺 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN101792373B (zh) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
KR102282960B1 (ko) | 2019-09-02 | 2021-07-28 | (주)코스메디션 | 아임계수를 이용한 포도송이덩굴로부터 레스베라트롤 추출 및 재결정화물 분리방법 |
Families Citing this family (8)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN102838455A (zh) * | 2012-09-17 | 2012-12-26 | 湖南希尔天然药业有限公司 | 一种从虎杖中提取高含量白藜芦醇的新方法 |
CN104045523A (zh) * | 2013-03-16 | 2014-09-17 | 永州一东生物技术有限责任公司 | 一种从虎杖根中提取分离白藜芦醇的方法 |
CN103571891B (zh) * | 2013-11-01 | 2015-07-08 | 湖南科源生物制品有限公司 | 一种从虎杖中提取白藜芦醇的方法 |
CN104004035B (zh) * | 2014-06-19 | 2016-09-21 | 昆药集团股份有限公司 | 5-[(2E)-(3,5-二羟基苯基)乙烯基]-2-甲氧基苯基-1-O-β-D-吡喃葡萄糖苷的制备方法 |
CN105063101A (zh) * | 2015-07-21 | 2015-11-18 | 四川维尔仕生物科技有限公司 | 一种从虎杖中制备高***藜芦醇的工艺 |
CN104946689B (zh) * | 2015-07-21 | 2018-06-26 | 四川维尔仕生物科技有限公司 | 一种从虎杖中提取白藜芦醇的方法 |
CN107162888A (zh) * | 2017-05-31 | 2017-09-15 | 湖北中鑫生物科技有限公司 | 从虎杖中制备白藜芦醇和大黄素的生产方法 |
CN115947647B (zh) * | 2023-01-17 | 2024-04-26 | 湖南鸿健生物科技有限公司 | 一种从微生物发酵液中提取白藜芦醇的方法 |
Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN101628858A (zh) * | 2009-08-11 | 2010-01-20 | 张守力 | 一种白藜芦醇的制备工艺 |
CN101628857A (zh) * | 2009-05-16 | 2010-01-20 | 花垣恒远植物生化有限责任公司 | 一种从虎杖中提取白藜芦醇的生产工艺 |
-
2010
- 2010-03-18 CN CN2010101271426A patent/CN101792373B/zh active Active
Patent Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN101628857A (zh) * | 2009-05-16 | 2010-01-20 | 花垣恒远植物生化有限责任公司 | 一种从虎杖中提取白藜芦醇的生产工艺 |
CN101628858A (zh) * | 2009-08-11 | 2010-01-20 | 张守力 | 一种白藜芦醇的制备工艺 |
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
向海艳 等.酶解法对提取虎杖中白藜芦醇的应用及工艺优化.《中南大学学报(自然科学版)》.2008,第39卷(第4期),第700-704页. * |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
KR102282960B1 (ko) | 2019-09-02 | 2021-07-28 | (주)코스메디션 | 아임계수를 이용한 포도송이덩굴로부터 레스베라트롤 추출 및 재결정화물 분리방법 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN101792373A (zh) | 2010-08-04 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN101792373B (zh) | 一种高***藜芦醇提取分离纯化工艺 | |
CN208500803U (zh) | 用于***二酚的制备设备 | |
CN108339086A (zh) | 一种姜黄提取物的制备方法 | |
CN102617316B (zh) | 一种从姜黄中提取姜黄素的方法 | |
CN110845328A (zh) | 一种以迷迭香油膏副产品制备高纯度鼠尾草酸的方法 | |
CN102532244A (zh) | 一种制备高纯度积雪草苷的方法 | |
CN104177370A (zh) | 一种从芝麻粕中制备高含量芝麻素的方法 | |
CN102180940A (zh) | 一种化合物文冠果壳苷的制备方法 | |
CN107118219B (zh) | 从钩吻中分离提纯钩吻绿碱、钩吻碱戊、钩吻素子、钩吻素甲和呋喃钩吻素子的方法 | |
CN102002083B (zh) | 应用闪提技术提取高纯度芦丁的方法 | |
CN102603699A (zh) | 从油茶饼中提取表没食子儿茶素没食子酸酯的方法 | |
CN107118253A (zh) | 茶皂素的制备方法 | |
CN102408318A (zh) | 一种提取并纯化红杉醇的方法 | |
CN101818184A (zh) | 从槐米中提取芦丁的方法 | |
CN101985459A (zh) | 从枇杷叶中分离提取≥98%熊果酸的工艺 | |
CN101628857B (zh) | 一种从虎杖中提取白藜芦醇的生产工艺 | |
CN116554246A (zh) | 一种从红景天中分离并纯化得到红景天苷的方法 | |
RU2712554C1 (ru) | Способ получения инулина из растительного сырья | |
CN103819572A (zh) | 一种桑叶多糖生产的提取工艺 | |
CN102697838B (zh) | 从黄芪中同时提取和分离黄酮富集物、皂苷富集物和多糖的方法 | |
CN104211667A (zh) | 应用于紫杉醇制剂的植物提取物及其制备方法 | |
CN102079883B (zh) | 复合型溶剂提取辣椒红色素、辣椒精的工艺 | |
CN111808060B (zh) | 一种从红景天中提取总香豆素的方法 | |
CN102649808A (zh) | 一种从车前草中分离熊果酸的方法 | |
CN104045523A (zh) | 一种从虎杖根中提取分离白藜芦醇的方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
C14 | Grant of patent or utility model | ||
GR01 | Patent grant | ||
PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |
Denomination of invention: Extraction, separation and purification process of high purity resveratrol Effective date of registration: 20220124 Granted publication date: 20121121 Pledgee: Chongqing Rural Commercial Bank Co.,Ltd. Qianjiang sub branch Pledgor: CHONGQING KERUI NANHAI PHARMACEUTICAL Co.,Ltd. Registration number: Y2022500000003 |
|
PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |