CN105837447A - 一种新戊二醇二异辛酸酯的合成方法 - Google Patents

一种新戊二醇二异辛酸酯的合成方法 Download PDF

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闵媛媛
张志刚
谢颖
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Abstract

一种新戊二醇二异辛酸酯的合成方法，涉及一种新戊二醇二异辛酸酯的合成方法，包括以下过程：第一步，在三口烧瓶中加入新戊二醇和异辛酸，用磁力搅拌加热套加热；第二步，反应物溶解后加入催化剂；继续升温至100‑170℃，进行酯化反应；第四步，进行减压蒸馏，对产物进行提纯；其中催化剂的用量在反应物总质量的0.5‑5%；新戊二醇和异辛酸的摩尔比例在0.5：1‑3；减压蒸馏提纯的真空度为100Pa，收集温度区间为142‑145℃的馏分。本发明方法是一种无带水剂条件下的新戊二醇二异辛酸酯的合成条件，合成的酯无甲苯等带水剂，毒性低，符合环保要求，并且经过减压蒸馏提纯产物，馏分区间小，产品质量高。

Description

一种新戊二醇二异辛酸酯的合成方法
技术领域
本发明涉及一种酯的合成方法，特别是涉及一种新戊二醇二异辛酸酯的合成方法。
背景技术
新戊二醇二异辛酸酯因其良好的热稳定性，抗氧化性和易降解性而成为非常有前景的酯类合成润滑油基础油。酯化反应是典型的可逆反应，这类反应一般采用加入带水剂带出反应过程中产生的水或者加入过多的酸或醇的量来使化学平衡向生成酯的方向移动。这样的方法同样也存在溶剂污染等问题，并且为产物的提纯条件有了更高的要求。因此，寻找对环境更加友好的合成方法日益受到人们重视。
发明内容
本发明的目的在于提供一种新戊二醇二异辛酸酯的合成方法，本发明方法是一种无带水剂条件下的新戊二醇二异辛酸酯的合成条件，合成的酯无甲苯等带水剂，毒性低，符合环保要求，并且经过减压蒸馏提纯产物，馏分区间小，产品质量高。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种新戊二醇二异辛酸酯的合成方法，所述方法包括以下过程：
第一步，在三口烧瓶中加入新戊二醇和异辛酸，用磁力搅拌加热套加热；第二步，反应物溶解后加入催化剂；继续升温至100-170℃，进行酯化反应；第四步，进行减压蒸馏，对产物进行提纯；其中催化剂的用量在反应物总质量的0.5-5%；新戊二醇和异辛酸的摩尔比例在0.5：1-3；减压蒸馏提纯的真空度为100Pa ，收集温度区间为142-145℃的馏分。
所述的一种新戊二醇二异辛酸酯的合成方法，所述催化剂为酸性催化剂，包括液体酸如浓硫酸、 浓磷酸、亚磷酸。
所述的一种新戊二醇二异辛酸酯的合成方法，所述酸性催化剂还包括固体酸如对甲苯磺酸、 磷钨酸
所述的一种新戊二醇二异辛酸酯的合成方法，所述酸性催化剂还包括固体超强酸如TiO2/SO4 2-、ZrO2/SO4 2-以及TiO2-ZrO2/SO4 2-。
本发明的优点与效果是：
本发明方法合成的酯无甲苯等带水剂，毒性低，符合环保要求，并且经过减压蒸馏提纯产物，馏分区间小，产品质量高。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行详细说明。
本发明所提供的新戊二醇二异辛酸酯合成方法，是在无带水剂的条件下，将新戊二醇与异辛酸在压力为0.5-10KPa，温度为90-170℃，酸性催化剂的条件下得到酯；1：0.5-1：3.5，催化剂的质量百分比为0.5%-5%。在上述方法中酸性催化剂有以下几类：1）液体酸如浓硫酸、 浓磷酸、亚磷酸；2）固体酸如对甲苯磺酸、 磷钨酸；3）固体超强酸如TiO2/SO4 2-、ZrO2/SO4 2-以及TiO2-ZrO2/SO4 2-。
实施例一
在250 mL三口烧瓶中加入0.32mol新戊二醇和0.64mol异辛酸，安装分水器与球形回流冷凝管，用带磁力搅拌的控温加热套加热。待反应物完全溶解后，按照反应物总质量的4%加入催化剂。控制反应温度150℃，待恒温反应5h后，自然冷却至室温。将粗产物用去离子水洗涤，洗涤后的粗产物进行减压蒸馏，在100 Pa压力下收集142 ~ 145oC的馏分，新戊二醇二异辛酸酯最终产率为81.2%。
实施例二
在250 mL三口烧瓶中加入0.32mol新戊二醇和0.768mol异辛酸，安装分水器与球形回流冷凝管，用带磁力搅拌的控温加热套加热。待反应物完全溶解后，按照反应物总质量的4%加入催化剂。控制反应温度150℃，待恒温反应5h，自然冷却至室温。将粗产物用去离子水洗涤，洗涤后的粗产物进行减压蒸馏，在100 Pa压力下收集142 ~ 145oC的馏分，新戊二醇二异辛酸酯最终产率为96.8%。
实施例三
在250 mL三口烧瓶中加入0.32mol新戊二醇和0.768mol异辛酸，安装分水器与球形回流冷凝管，用带磁力搅拌的控温加热套加热。待反应物完全溶解后，按照反应物总质量的2%加入催化剂。控制反应温度150℃，待恒温5h，自然冷却至室温。将粗产物用去离子水洗涤，洗涤后的粗产物进行减压蒸馏，在100 Pa压力下收集142 ~ 145oC的馏分，新戊二醇二异辛酸酯的最终产率为80.6%。
实施例四
在250 mL三口烧瓶中加入0.32mol新戊二醇和0.768mol异辛酸，安装分水器与球形回流冷凝管，用带磁力搅拌的控温加热套加热。待反应物完全溶解后，按照反应物总质量的4%加入催化剂。控制反应温度120℃，待恒温反应5h后，自然冷却至室温。将粗产物用去离子水洗涤，洗涤后的粗产物进行减压蒸馏，在100 Pa压力下收集142 ~ 145oC的馏分，新戊二醇二异辛酸酯的最终产率为92.6%。
实施例五
在250 mL三口烧瓶中加入0.32mol新戊二醇和0.768mol异辛酸，安装分水器与球形回流冷凝管，用带磁力搅拌的控温加热套加热。待反应物完全溶解后，按照反应物总质量的4%加入催化剂。控制反应温度140℃，待恒温反应5h后，自然冷却至室温。将粗产物用去离子水洗涤，洗涤后的粗产物进行减压蒸馏，在100 Pa压力下收集142 ~ 145oC的馏分，新戊二醇二异辛酸酯的最终产率为96.8%。
实施例六
在250 mL三口烧瓶中加入0.32mol新戊二醇和0.768mol异辛酸，安装分水器与球形回流冷凝管，用带磁力搅拌的控温加热套加热。待反应物完全溶解后，按照反应物总质量的4%加入催化剂。控制反应温度140℃，待恒温反应3h后，自然冷却至室温。将粗产物用去离子水洗涤，洗涤后的粗产物进行减压蒸馏，在100 Pa压力下收集142 ~ 145oC的馏分，新戊二醇二异辛酸酯的最终产率为88.9%。
实施例七
在250 mL三口烧瓶中加入0.32mol新戊二醇和0.768mol异辛酸，安装分水器与球形回流冷凝管，用带磁力搅拌的控温加热套加热。待反应物完全溶解后，按照反应物总质量的4%加入催化剂。控制反应温度140℃，待恒温反应4h后，自然冷却至室温。将粗产物用去离子水洗涤，洗涤后的粗产物进行减压蒸馏，在100 Pa压力下收集142 ~ 145oC的馏分，新戊二醇二异辛酸酯的最终产率为96.8%。

Claims (4)

1.一种新戊二醇二异辛酸酯的合成方法，其特征在于，所述方法包括以下过程：
第一步，在三口烧瓶中加入新戊二醇和异辛酸，用磁力搅拌加热套加热；第二步，反应物溶解后加入催化剂；继续升温至100-170℃，进行酯化反应；第四步，进行减压蒸馏，对产物进行提纯；其中催化剂的用量在反应物总质量的0.5-5%；新戊二醇和异辛酸的摩尔比例在0.5：1-3；减压蒸馏提纯的真空度为100Pa ，收集温度区间为142-145℃的馏分。
2.根据权利要求1所述的一种新戊二醇二异辛酸酯的合成方法，其特征在于，所述催化剂为酸性催化剂，包括液体酸如浓硫酸、 浓磷酸、亚磷酸。
3.根据权利要求2所述的一种新戊二醇二异辛酸酯的合成方法，其特征在于，所述酸性催化剂还包括固体酸如对甲苯磺酸、 磷钨酸。
4.根据权利要求2所述的一种新戊二醇二异辛酸酯的合成方法，其特征在于，所述酸性催化剂还包括固体超强酸如TiO2/SO4 2-、ZrO2/SO4 2-以及TiO2-ZrO2/SO4 2-。
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