CN105810929A - 一种降低高镍材料表面残碱的处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种降低高镍材料表面残碱的处理方法。本发明的降低高镍表面残碱的处理方法是将高镍材料进行洗涤，在洗涤过程中严格控制固液比，洗涤时间和搅拌速度，固液分离后的固相经干燥后并通过一定温度条件下烧结使体系中残留的Li重新返回到材料晶格结构中，得到最终高镍材料。该方法能快速有效的降低高镍材料的表面残碱，是一种便捷有效的处理手段，能有效的改善高镍的材料的加工性能和电化学性能。
Description
技术领域
本发明属于锂离子电池正极材料领域，具体涉及一种降低高镍材料表面残碱的处理方法。
背景技术
锂离子电池以其高能量、安全可靠、寿命长、无污染等优点，成为目前最具有发展前景的高能二次电池。锂离子电池商业化20多年来，正极材料的实际容量始终徘100～180mAh/g之间，正极材料比容量低已经成为提升锂离子电池比能量的瓶颈。LiNiO2及其掺杂化合物以其较高的比容量普遍认为是最有可能取代LiCoO2的正极材料。
高镍材料LiNixM1-xO2(x≥0.6，M为Co，Mn，Al，Mg等中一种或几种)具有放电比容量高、成本低和环境污染小等优点。但是由于其表面残锂量较多，导致在电极制作过程中浆料出现果冻现象，使难以涂布成极片。同时这种材料存在存储性能较差，循环性能差等缺陷，在实际电池应用中胀气问题严重等也影响了材料的商业化。为了降低高镍材料的残碱，近年来，研发人员采用了多种阴、阳离子或多元体相掺杂，来稳定高镍材料的结构，来达到提升循环及存储性能的效果。此外，包覆也是一种防止电解液对正极材料侵蚀，提升材料循环及存储稳定性的有效方法。中国专利CN102881911A公开了一种采用磷酸根离子与富镍材料表面锂残渣形成Li3PO4沉淀去除表面残碱的方法，但是由于需要过多的磷酸根离子才能将锂残渣转化，因此在高镍材料表面生成较多的惰性物质。这些方法并未实现彻底的无害转化，且从本质上没有解决高镍材料碱性杂质残留的问题，且工艺复杂，严重制约了高镍材料大规模应用。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种洗涤方式来迅速降低高镍材料表面残碱，降低处理成本，并改善高镍材料的加工性能和电化学性能。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种降低高镍材料表面残碱的处理方法，使用溶剂对高镍材料进行洗涤，然后进行固液分离并干燥，最后在氧气气氛中500~700℃下煅烧得最终低残碱的高镍材料。
具体的，本技术方案为：一种降低高镍材料表面残碱的处理方法，主要包括以下步骤：（1）将高镍材料按固液比1:1~1:15溶于溶剂中进行洗涤，洗涤时间为1~120min，然后进行固液分离；（2）将分离后的滤饼在40℃~120℃下进行干燥得到干粉；(3)将得到的干粉在含氧气氛中加热至500~700℃煅烧，保温1~15小时，然后再冷却至室温，最终得到低残碱的高镍材料。
上述制备方法中，步骤（1）中所述的高镍材料具有下列化学式表达的平均组成：
（化学式1）LiNixM1-xO2
其中，0.6≤x≤1.0，M选自Co、Mn、Al、Mg中一种或几种。
上述制备方法中，步骤（1）中所述的溶剂为去离子水、酒精中的至少一种。
上述制备方法中，步骤（1）中所述的洗涤为淋洗、浆化洗涤、压滤洗涤、浸泡中的一种或几种；其中，所述洗涤为淋洗时，洗涤时间为1~60min；所述洗涤为浆化洗涤时，洗涤时间为10~120min；所述洗涤为浸泡洗涤时，洗涤时间为5~120min。
本发明所要解决的技术问题是提供一种洗涤方式来迅速降低高镍材料表面锂残留，并通过一定温度条件下烧结使体系中残留的Li重新返回到材料晶格结构中，是一种便捷有效的处理手段，能有效的改善高镍的材料的加工性能和电化学性能。
附图说明
附图1是实施例1中洗涤处理高镍材料表面残碱前后的1C倍率下循环性能对比图。
实施例
实施例1：
将高镍材料LiNi0.85Co0.1Al0.05O2置于抽滤设备中，在抽滤的状态下用固液比为1:15的去离子水对其进行快速淋洗，淋洗时间为2min，将分离后的滤饼在真空烘箱中进行干燥，烘箱温度为120℃。将得到的干粉在含氧气氛中加热至600℃，保温5小时，然后自然冷却至室温，最终得到低残碱的高镍材料。
将原料高镍材料LiNi0.85Co0.1Al0.05O2及洗涤后的产物分别组装成扣式电池，在3.0~4.3V范围内进行充放电。图1为1C倍率下循环性能对比图，可以看出去除表面残锂后的材料循环性能得到很大提高。
实施例2：
将LiNi0.85Co0.1Al0.05O2按固液比1:5加入到去离子水中，搅拌30min形成浆料，将上述浆料中抽滤使固液快速分离。将分离后的滤饼在100℃下烘干。将得到的干粉在含氧气氛中加热至700℃，保温4小时，然后自然冷却至室温，最终得到低残碱的高镍材料。
实施例3：
将LiNi0.6Co0.2Mn0.2O2按固液比1:10加入到去离子水中，浸润60min后，进行抽滤使固液快速分离。将分离后的滤饼在100℃下烘干。将得到的干粉在含氧气氛中加热至630℃，保温6小时，然后自然冷却至室温，最终得到低残碱的高镍材料。
实施例4：
将LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2按固液比1:1加入到酒精溶液中，搅拌80min形成浆料，然后将上述浆料抽滤，使固液快速分离。将分离后的固相在40℃下烘干。将得到的干粉在含氧气氛中加热至500℃，保温10小时，然后自然冷却至室温，最终得到低残碱的高镍材料。
Claims (5)
1.一种降低高镍材料表面残碱的处理方法，使用溶剂对高镍材料进行洗涤，然后进行固液分离并干燥，最后在氧气气氛中500~700℃下煅烧得最终低残碱的高镍材料。
2.根据权利要求1所述的降低高镍材料表面残碱的处理方法，其特征在于所述的高镍材料具有下列化学式表达的平均组成：
（化学式1）LiNixM1-xO2
其中，0.6≤x≤1.0，M选自Co、Mn、Al、Mg中一种或几种。
3.根据权利要求1所述的降低高镍材料表面残碱的处理方法，其特征在于所述的使用溶剂对高镍材料进行洗涤为将高镍材料按固液比1:1~1:15加入到溶剂中进行洗涤，洗涤时间为1~120min。
4.根据权利要求1或3所述的降低高镍材料表面残碱的处理方法，其特征在于步所述的溶剂为去离子水、酒精中的至少一种。
5.根据权利要求1或3所述的降低高镍材料表面残碱的处理方法，其特征在于所述的洗涤为淋洗、浆化洗涤、压滤洗涤、浸泡中的一种或几种。
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Legal Events
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|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication | ||
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Application publication date: 20160727 |