CN105797700A - 一种椰壳活性炭负载TiO2的光催化剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明采用溶胶‑凝胶法合成了椰壳活性炭负载TiO2的光催化剂材料。通过检测椰壳活性炭与其他材质的活性炭相比，由于孔径体积更丰富、比表面积更大，能够为二氧化钛提供更多的负载场所，使其分布更加均匀，并表现出较优异的吸附性能，使得对亚甲基蓝的脱附速率更快，脱附能力更强。一方面，该复合材料拥有巨大的比表面积，能吸附污水中大量的污染物；另一方面，该复合材料自身具有降解有机物的功能，在光催化的作用下能够自我负载在活性炭上的有机物降解，从而达到可循环使用的效果，因此该复合材料在水处理领域有广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及一种椰壳活性炭负载TiO2的光催化剂的制备方法。属于材料制备领域。
背景技术
活性炭是一种具有发达的孔隙结构，孔径分布范围广，且比表面积巨大，表现出稳定的物理化学性能，是一种优良的吸附材料。随着人们生活水平的提高和对环境保护意识的提高，活性炭作为一种无二次污染的环保产品越来越受人们重视已经广泛用于食品除味、空气净化和污水处理等生活的各个方面。
二氧化钛，化学式TiO2，相对分子质量79.88，熔点一般为1830～1850℃，沸点在2500～3000℃之间。二氧化钛一般不溶水、盐酸、硝酸或稀硫酸，只溶于氢氟酸和热浓硫酸，对生物无毒，耐酸碱性好，化学性能稳定来源丰富。二氧化钛是N型半导体材料，锐钛矿型二氧化钛的禁带宽度为3.2ev，对波长小于387.5的紫外光有响应。性质稳定，光照之后不发生腐蚀。纳米二氧化钛的粒径大约在10～50nm之间，其大小介于原子团簇和亚微米颗粒之间。这些特殊的性质会使二氧化钛具有更强的吸附能力和光催化能力。
发明内容
本发明的目的是由于椰壳活性炭孔径体积丰富、比表面积大，能为二氧化钛的负载提供很好的负载场所，使其均匀的负载在活性炭上，并表现出更加的优异的吸附性能，及脱附能力更强。一方面，该复合材料拥有巨大的比表面积，能吸附污水中大量的污染物；另一方面，该复合材料自身具有降解有机物的功能，在光催化的作用下能够将吸附在活性炭上的有机物降解，从而达到可循环使用的效果，因此该复合材料在水处理领域有广阔的应用前景。
一种椰壳活性炭负载TiO2的光催化剂的制备方法分为两步，第一，采用碳酸钠法合成椰壳基活性炭；第二，采用溶胶-凝胶法合成椰壳活性炭负载TiO2的光催化剂。
一种椰壳活性炭负载TiO2的光催化剂的制备方法，具体是按以下步骤完成的：
1)将椰壳破碎、筛分，取0.85～2mm做实验原料，置于电热恒温鼓风干燥箱中，120℃下干燥6h以备用。
2)将步骤1)将破碎的椰壳在氮气保护下炭化，炭化的温度为500～800℃，炭化时间为0.5～2小时。
3)将步骤2)炭化料与碳酸钠混合均匀后在氮气保护下活化，炭化料与碳酸钠的重量比为1∶1～1∶10，活化温度为800～1000℃，活化时间为0.5～2小时。
4)待步骤3)所得产物冷却后分别用稀盐酸和醋酸清洗，再用蒸馏水清洗至洗液pH值为6～7，在130℃下烘干即得到椰壳基活性炭产品。
5)在搅拌的情况下，将1～3ml钛酸丁酯滴加入20ml无水乙醇中，制得溶液A。将1ml无水醋酸、1ml去离子水和10ml无水乙醇混合均匀制得溶液B。在搅拌的情况下，将溶液B滴加入溶液A，搅拌1h得到透明澄清的溶胶后，加入1g步骤4)中合成的椰壳基活性炭，充分搅拌均匀后，缓慢滴加去离子水，直至溶液变成有弹性的果冻状凝胶，然后放入恒温鼓风干燥箱中，110℃下保温10h后将产物碾碎，置于管式电阻炉中，在氮气气氛下，以5℃/min的升温速率从室温升温至400℃，保温4h即得椰壳活性炭负载TiO2的光催化剂。
本发明优点：一、本发明合成的复合材料具有长久使用性。在制备前驱体溶液时，经过长时间的浸渍，前驱体离子能够进入椰壳基活性炭的孔道内，使得TiO2负载在活性炭的孔道内，活性炭的外层充当一层保护壳，保护TiO2免遭外界环境的破坏。二、该复合材料具有大比表面积，对水中的污染物有强大的吸附能力。又因为TiO2自身的具有较强的光催化性能，能够通过负载降解活性炭吸附的有机物，从而达到可循环使用的效果，因此该复合材料在水处理领域有广阔的应用前景。
本发明采用X射线衍射技术(XRD)分析本发明制备的椰壳活性炭负载TiO2的光催化剂物相。
附图说明
图1是具体实施方式二制备的椰壳活性炭负载TiO2的光催化剂。
材料的XRD曲线图。
具体实施方式一：
1)将椰壳破碎、筛分，取0.85～2mm做实验原料，置于电热恒温鼓风干燥箱中，120℃下干燥6h以备用。
2)将步骤1)将破碎的椰壳在氮气保护下炭化，炭化的温度为500℃，炭化时间为0.5小时。
3)将步骤2)炭化料与碳酸钠混合均匀后在氮气保护下活化，炭化料与碳酸钠的重量比为1∶1，活化温度为800℃，活化时间为0.5小时。
4)待步骤3)所得产物冷却后分别用0.1mol/L稀盐酸和1mol/L醋酸清洗，再用蒸馏水清洗至洗液pH值为6～7，在130℃下烘干即得到椰壳基活性炭产品。
5)在搅拌的情况下，将1ml钛酸丁酯滴加入20ml无水乙醇中，制得溶液A。将1ml无水醋酸、1ml去离子水和10ml无水乙醇混合均匀制得溶液B。在搅拌的情况下，将溶液B滴加入溶液A，搅拌1h得到透明澄清的溶胶后，加入1g步骤4)中合成的椰壳基活性炭，充分搅拌均匀后，缓慢滴加去离子水，直至溶液变成有弹性的果冻状凝胶，然后放入恒温鼓风干燥箱中，110℃下保温10h后将产物碾碎，置于管式电阻炉中，在氮气气氛下，以5℃/min的升温速率从室温升温至400℃，保温4h即得椰壳活性炭负载TiO2的光催化剂。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一的不同点是：
炭化温度为650℃，炭化时间为1.0小时，炭化料与碳酸钠的重量比为1∶5，活化温度为900℃，活化时间为1.5小时，升温速率为10℃/min，稀盐酸的浓度为0.2mol/L，醋酸的浓度为1.0mol/L，滴加的钛酸丁酯的量为2ml。其他与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：炭化温度为800℃，炭化时间为2.0小时，炭化料与碳酸钠的重量比为1∶10，活化温度为1000℃，活化时间为2小时，升温速率为10℃/min，稀盐酸的浓度为0.3mol/L，醋酸的浓度为2.0mol/L，滴加的钛酸丁酯的量为3ml。其他与具体实施方式一相同。
图1是具体实施方式二制备得到的椰壳活性炭负载TiO2的光催化剂。
材料的XRD图，从图中可以看出锐钛矿TiO2的标准衍射峰，用“·”标记。Y椰壳基活性炭是微晶组成的无定形碳，衍射峰强度较弱，在XRD曲线上，它的衍射峰被TiO2掩盖了，其较大的比表面积可以证实椰壳基活性炭的存在。
Claims (3)
1.一种椰壳活性炭负载TiO2的光催化剂的制备方法，其特征在于该复合材料是采用溶胶凝胶法合成的，其制备方法是按以下步骤完成的：
1)在搅拌的情况下，将一定量的钛酸丁酯一滴一滴的加入20ml的无水酒精中，制得A溶液。
2)将1ml乙酸、1ml去离子水和10ml无水乙醇混合均匀得到B溶液。
3)在搅拌的情况下，将溶液B滴加入溶液A，搅拌1h得到透明澄清的溶胶后加入1g的活性炭，充分搅拌均匀后，缓慢滴加去离子水，直到溶液变成有弹性的果冻状凝胶。
4)放入恒温鼓风干燥箱中，在适当温度下保温若干小时后将产物碾碎。
5)将产物置于管式电阻炉中，在氮气气氛下合适温度保温若干小时，既得二氧化钛活性炭复合材料。
2.如权利要求1所述的一种椰壳活性炭负载TiO2的光催化剂的制备方法，其特征在于：所述恒温鼓风干燥箱的最佳温度为110℃，最佳保温时间为10h。
3.如权利要求1所述的一种椰壳活性炭负载TiO2的光催化剂的制备方法，其特征在于：管式电阻炉的最佳温度为400℃，最佳时间为2h。
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| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |