CN105793380A - 光学清晰的高折射率粘合剂 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种光学清晰的粘合剂组合物，该粘合剂组合物包含弹性体聚合物和低分子量聚合物添加剂。弹性体聚合物和低分子量聚合物添加剂形成酸碱相互作用。粘合剂组合物的折射率高于弹性体聚合物的折射率。粘合剂组合物还可包含具有高于弹性体聚合物的折射率的液体、聚合物、添加剂或颗粒的附加区。
Description
技术领域
本公开整体涉及粘合剂，具体地涉及光学清晰、可热熔融加工并且具有高折射率的粘合剂。
背景技术
粘合剂已用于各种标记、固定、保护、密封和掩蔽用途。粘合带通常包括背衬或基底以及粘合剂。一种类型的粘合剂，压敏粘合剂(PSA)对于许多应用是特别优选的。
PSA为本领域普通技术人员所熟知，其在室温下具有某些特性，这些特性包括以下：(1)有力而持久的粘着力；(2)用不超过指压的压力即可粘附；(3)具有足够固定到粘附体上的能力；以及(4)足够的内聚强度以使其从粘附体干净地移除。已发现可很好地用作PSA的材料为经设计和配制而表现出所需粘弹性，从而使得粘着力、剥离粘附力和剪切强度达到所需平衡的聚合物。用于制备PSA最常用的聚合物为天然橡胶、合成橡胶(例如，苯乙烯/丁二烯共聚物(SBR)和苯乙烯/异戊二烯/苯乙烯(SIS)嵌段共聚物)和各种(甲基)丙烯酸酯(例如，丙烯酸酯和甲基丙烯酸酯)共聚物。除了若干(甲基)丙烯酸酯(其为固有发粘的)之外，这些聚合物通常与适当增粘树脂共混以使它们为压敏的。
其中，在粘合剂领域中已取得的进展是在封装件或壳体中制备的粘合剂和具有高折射率的粘合剂。已在封装件和壳体中制备的粘合剂在例如美国专利6,294,249和6,928,794(Hamer等人)中有所描述。另外，具有高折射率的压敏粘合剂在美国专利7,335,425(Olson等人)中有所描述。
发明内容
本文描述了粘合剂组合物，典型地压敏粘合剂组合物，其具有一系列所需的特性，诸如光学清晰、可热熔融加工且具有高折射率。本发明还公开了制备此类粘合剂的方法。粘合剂组合物包含第一弹性体聚合物和低分子量聚合物添加剂。第一弹性体聚合物和低分子量聚合物添加剂形成酸碱相互作用，意指如果第一弹性体聚合物具有多个酸性官能团，那么低分子量聚合物添加剂具有多个碱性官能团。相反地，如果第一弹性体聚合物具有多个碱性官能团，那么低分子量聚合物添加剂具有多个酸性官能团。粘合剂组合物的折射率高于第一弹性体聚合物的折射率。粘合剂组合物可以是光学透明或光学清晰的并且可包含具有高于第一弹性体聚合物的折射率的附加区。这些区可包括液体、聚合物、添加剂或颗粒。
本发明还公开了用于制备粘合剂组合物的方法，该方法包括提供第一弹性体聚合物、提供低分子量聚合物添加剂、将第一弹性体聚合物与低分子量聚合物添加剂混合以形成混合物，以及使混合物和基底的表面接触以在基底上形成粘合剂组合物。第一弹性体聚合物和低分子量聚合物添加剂形成如上所述的酸碱相互作用，并且粘合剂组合物的折射率高于第一弹性体聚合物的折射率。
在一些实施方案中，第一弹性体聚合物与低分子量聚合物添加剂的混合在一种或多种溶剂中进行。在其它实施方案中，混合以热熔融混合方式进行。当第一弹性体聚合物与低分子量聚合物添加剂的混合以热熔融混合方式进行时，第一弹性体聚合物可包含在热塑性聚合物壳体中。
具体实施方式
粘合剂，特别是压敏粘合剂在诸如医学、电子、汽车、能源和光学行业之类的领域中的使用与日俱增。除了传统的粘着力、剥离粘附力和剪切保持力之外，这些行业的需求对压敏粘合剂寄予了额外的要求。为满足对压敏粘合剂日益苛刻的性能要求，需要新型材料。其中，对于新型压敏粘合剂的性能要求是光学特性诸如光学透明或光学清晰。
光学制品中粘合剂使用的一个问题在于许多光学基底具有比粘合剂高的折射率。光学基底的示例包括例如光学膜和诸如玻璃板和透明聚合物板的刚性光学基底。折射率的差异致使光在粘合剂-基底界面处发生折射。此折射可能是有害的，因为它导致清晰度的损失并且抑制光的传输。
此问题的一种解决办法是使用具有较低折射率的光学基底以更好地匹配粘合剂的折射率。此解决方案通常是不切实际的，因为这将需要改变用于制备光学基底的材料。例如，用由较低折射率的聚合物材料制备的窗口或观察屏替换玻璃窗口或观察屏是极其昂贵的并且将需要整个光学行业的大规模改变。
因此，比较实际的解决方案是改变粘合剂的折射率，从而提高其折射率以更好地匹配光学基底的折射率。而更加实际的是，此方法也具有困难。一方面必须对粘合剂进行改性以增加折射率，而同时保留粘合剂的所需特性，诸如粘合强度(剥离强度和剪切保持力两者)和粘着力。此外，形成具有高折射率的聚合物的许多可用单体，诸如卤化单体，尤其是用溴原子取代的单体以及用芳族基团诸如联苯基基团取代的单体，往往比常规单体更加昂贵。另外，这些单体形成具有较高Tg(玻璃化转变温度)值的聚合物，从而使得形成具有足够低的Tg以形成压敏粘合剂的聚合物更加困难。因此，希望产生具有更好地匹配光学基底的折射率的折射率的压敏粘合剂的粘合剂配制人员具有许多需要同时兼顾的冲突属性。例如，对于(甲基)丙烯酸酯共聚物粘合剂而言，如果配制人员用溴化的(甲基)丙烯酸酯单体取代一种或多种(甲基)丙烯酸烷基酯单体，则需要知道这些单体对Tg、成本以及可用于制备共聚物的加工条件的影响。因此，期望能够在不必改变组合物的弹性体共聚物组分的情况下提高粘合剂组合物的折射率。
关于加工条件，压敏粘合剂常常以溶液或溶剂型混合物的形式提供，溶液或溶剂型混合物常常包含大量溶剂。在涂布或分配后，需要移除溶剂以产生粘合剂层。常常通过使用高温加工诸如用烘箱加热来移除溶剂。这样的溶剂移除步骤可增加所形成制品的成本，因为溶剂移除需要额外的步骤。不只是所涉及的额外步骤，由于溶剂是挥发性的并通常易燃，故这些步骤常常需要专门的照管、防护和设备。此外，粘合剂溶液的装运增加额外的开支，因为溶剂增加了重量并且由于溶剂的存在而可能需要特殊的装运防护。环境问题也是溶剂型粘合剂体系所伴随的问题，因为即便使用溶剂回收设备，溶剂也很可能释放到环境。
因此，已开发出100％固体粘合剂体系。其中，这些100％固体体系为可热熔融加工的粘合剂，包括可热熔融加工的压敏粘合剂。当用热熔融加工代替溶剂加工时出现了难题。使用热熔融递送体系常常难以复制溶剂递送粘合剂层的特性，尤其是在光学透明或光学清晰的粘合剂情况下。
另外，因为100％固体压敏粘合剂是发粘的聚合物组合物，所以这些组合物尤其在大规模下的处理可能是有问题的。已经开发出各种各样的技术来解决这些处理问题。一种此技术是压敏粘合剂聚合物或组合物在聚合物壳体内的制备。然后可在不接触发粘的聚合物组合物的情况下处理这些封闭的压敏粘合剂。然后整个壳体可例如在挤出机或类似混合设备中进行热熔融加工，并且进行涂布以形成压敏粘合剂层。该层不仅包含压敏粘合剂聚合物或组合物，而且包含壳体材料的残留物。壳体材料的残留物常常包含聚合物颗粒。在其中压敏粘合剂是不可见的(诸如具有许多带构造)或其中压敏粘合剂不需要具有光学特性的***中，聚合物颗粒的存在通常不是个问题。然而，如果颗粒大到足以散射可见光，也就是说，大于与光谱的可见部分相关联的光的波长，并且聚合物颗粒具有不同于压敏粘合剂聚合物或组合物的折射率，那么粘合剂层可散射可见光。该散射具有降低可见光透射率和增加雾度的不利结果。对具有日益苛求的光学特性诸如高可见光透射率和低雾度的粘合剂层的需要使得下述所需过程似乎不太可能成功：在聚合物壳体内制备压敏粘合剂聚合物或组合物，然后热熔融加工并且涂布这些组合物以形成粘合剂层。
因此，期望能够在不必改变组合物的弹性体共聚物组分的情况下提高粘合剂组合物的折射率，并且还期望能够以各种不同方式(包括溶剂型加工和热熔融型加工)来加工这些粘合剂组合物。在本公开中，描述了这样的添加剂，其可与宽泛范围的弹性体共聚物共混，以制备折射率高于弹性体共聚物本身折射率的粘合剂组合物。这些添加剂能够提高粘合剂组合物的折射率而未不利地影响粘合剂组合物的粘合特性(例如剥离强度、剪切保持力和粘着力)或光学透明度。
另外本文公开了粘合剂组合物和下述技术：该技术被开发成允许压敏粘合剂聚合物或组合物的所需制备在聚合物壳体内使用，然后进行热熔融加工并且涂布这些壳体以形成具有所需光学特性诸如高的可见光透射率和/或低雾度的粘合剂层。弹性体聚合物和低分子量聚合物添加剂的组合产生具有高于弹性体聚合物本身折射率的压敏粘合剂基质。与常规的(甲基)丙烯酸酯基压敏粘合剂相比，这些相对高折射的压敏粘合剂具有较高的折射率，并且被设计成类似于壳体材料中所使用的聚合物的折射率。因此，即使壳体残留物以大于可见光波长的颗粒存在，(甲基)丙烯酸酯基压敏粘合剂和壳体残留物颗粒之间的折射率失配的减少也允许具有所需光学特性诸如高可见光透射率和/或低雾度的粘合剂层的产生。
除非另外指明，否则说明书和权利要求书中所使用的所有表达特征尺寸、量和物理特性的数值在所有情况下均应理解成由术语“约”修饰。因此，除非有相反的说明，否则在上述说明书和所附权利要求书中示出的数值参数可根据本领域技术人员使用本文公开的教导内容寻求获得的所需特性而变化。通过端点表述的数值范围包括该范围内所包含的所有数值(例如，1至5包括1、1.5、2、2.75、3、3.80、4和5)和该范围内的任何范围。
除非上下文另外清楚指明，否则如本说明书和所附权利要求中使用的，单数形式“一种”、“一个”和“该”涵盖具有多个指代物的实施方案。例如，“一层”涵盖了具有一层、两层或多层的实施方案。除非上下文另外清楚指明，否则如本说明和所附权利要求中使用的，术语“或”一般以包括“和/或”的意义使用。
如本文所用，术语“粘合剂”是指可用于将两个粘附体粘附在一起的聚合物组合物。粘合剂的示例为热活化粘合剂和压敏粘合剂。
热活化粘合剂在室温下不发粘，但在高温下变得发粘并能够粘结到基底。这些粘合剂通常具有高于室温的Tg(玻璃化转变温度)或熔点(Tm)。当温度升高超过Tg或Tm时，储能模量通常降低并且粘合剂变得发粘。
本领域普通技术人员熟知的是，压敏粘合剂组合物具有包括以下特性在内的特性：((1)有力而持久的粘着力；(2)用不超过指压的压力即可粘附；(3)具有足够固定到粘附体上的能力；以及(4)足够的内聚强度以使其可从粘附体干净地移除。已发现可很好地用作压敏粘合剂的材料为经设计和配制而表现出所需粘弹性，从而使得粘着力、剥离粘附力和剪切保持力达到所需平衡的聚合物。获得特性的适当平衡并不是一个简单的过程。
术语“玻璃化转变温度”和“Tg”可互换使用。除非另外指明，否则通常Tg值使用差示扫描量热法(DSC)测量。
除非另外指明，否则术语“室温”是指环境温度，通常是20-22℃。
术语“(甲基)丙烯酸酯”是指醇的单体丙烯酸酯或甲基丙烯酸酯。丙烯酸酯和甲基丙烯酸酯单体或低聚物在本文中通称为“(甲基)丙烯酸酯”。描述为“(甲基)丙烯酸酯基”的聚合物为主要(大于50重量％)由(甲基)丙烯酸酯单体制备的聚合物或共聚物，并且可以包括附加烯键式不饱和单体。
除非另外指明，否则“光学透明的”是指在可见光谱(约400nm至约700nm)的至少一部分上具有高透光率的制品、膜或粘合剂组合物。
除非另外指明，否则“光学清晰的”是指在可见光谱(约400nm至约700nm)的至少一部分上具有高透光率并表现出低雾度的粘合剂或制品。
如本文所用，术语“可见光的波长”涵盖构成可见光(约400nm至约700nm)的光谱的波长。
折射率在本文中定义为材料(例如，单体或它的聚合产物)的绝对折射率，其被理解为在自由空间中电磁辐射的速度与在该材料中辐射的速度的比率，其中该辐射为钠黄灯在约583.9纳米(nm)波长下的辐射。折射率可用已知的方法测量，并且一般使用Abbe折射计测量。
如本文所用，术语“相邻”在针对两层时意指这两层相互毗邻，其间没有居间的敞开空间。它们可以彼此直接接触(例如，层合在一起)或者可以存在居间层。
术语“烷基”是指作为烷烃的基团的一价基团，烷烃为饱和烃。烷基可以是直链的、支链的、环状的或它们的组合，并且通常具有1至20个碳原子。在一些实施方案中，烷基基团包含1至18个碳原子、1至12个碳原子、1至10个碳原子、1至8个碳原子、1至6个碳原子，或1至4个碳原子。烷基基团的示例包括但不限于甲基、乙基、正丙基、异丙基、正丁基、异丁基、叔丁基、正戊基、正已基、环己基、正庚基、正辛基和乙基己基。
术语“芳基”是指为芳族和碳环的一价基团。芳基可以具有1至5个与芳环相连或稠合的环。其它环结构可为芳族的、非芳族的或它们的组合。芳基基团的示例包括但不限于苯基、二苯基、三联苯基、蒽基(anthryl)、萘基、苊基、蒽醌基、菲基、蒽基(anthracenyl)、芘基、苝基和芴基。
术语“亚烷基”是指为烷烃基的二价基团。亚烷基可为直链的、支链的、环状的或它们的组合。亚烷基通常具有1至20个碳原子。在一些实施方案中，亚烷基包含1至18、1至12、1至10、1至8、1至6或1至4个碳原子。亚烷基的基团中心可在相同碳原子(即烷叉基)或不同碳原子上。
术语“亚芳基”指碳环和芳族的二价基团。该基团具有相连的、稠合的或它们的组合的一至五个环。其它环可为芳族的、非芳族的或它们的组合。在一些实施方案中，亚芳基基团具有至多5个环，至多4个环，至多3个环，至多2个环或一个芳环。例如，亚芳基基团可为亚苯基。
术语“可自由基聚合的”和“烯键式不饱和的”可交换使用，是指包含能够通过自由基聚合机制聚合的碳-碳双键的反应性基团。
本文公开了包含第一弹性体聚合物和具有相对高折射率的低分子量聚合物添加剂的粘合剂组合物。第一弹性体聚合物和低分子量聚合物添加剂形成酸碱相互作用。这就是说，第一弹性体聚合物和低分子量聚合物添加剂各自含有酸或碱官能团，使得当将两种组分混合时，它们形成酸碱相互作用，出于本公开的目的，该酸碱相互作用包括交联。聚合物组分之间存在的酸碱相互作用可被描述为路易斯酸碱型相互作用。路易斯酸碱相互作用需要一种化学组分是电子受体(酸)并且另一种化学组分是电子供体(碱)。该电子供体提供了未共享的电子对，并且该电子受体提供了可以容纳这些另外的未共享的电子对的轨道体系。下面的通式描述了路易斯酸碱相互作用：
A(酸)+:B(碱)→A:B(酸碱络合物)。
形成酸碱络合物的这种交联不是化学性的(即，在聚合物组分之间没有形成化学键)，而是物理性的。这些物理交联具有可逆的优点。这使得组分的混合物能够更容易通过溶剂型或无溶剂方法加工。在溶液中，或在熔融状态下，物理交联是非常脆弱或不存在的，但是当冷却或干燥时，物理交联自发地形成并导致组分的混合物形成交联块。该物理交联在美国专利公布2004/0202879(Xia等人)中有所描述。
粘合剂组合物的折射率高于第一弹性体聚合物的折射率。换句话讲，低分子量添加剂的添加使得粘合剂组合物的折射率比不存在添加剂情况下的折射率高。该影响与用于通过提高弹性体聚合物的折射率而提高粘合剂组合物的折射率的常规方法相反。粘合剂组合物可以是热活化粘合剂或压敏粘合剂，通常是压敏粘合剂。
在本公开的一些实施方案中，粘合剂组合物是光学清晰的。光学清晰的组合物通常具有大于90％的可见光透射率和小于5％的雾度。在一些实施方案中，光学清晰的组合物可具有大于95％的可见光透射率和/或小于2％的雾度值。
可见光透射率和雾度可使用所熟知的光学技术进行测量。例如，可见光透射率和雾度可使用测试方法ASTMD1003中所述的技术使用BYKGardner分光光度计进行测量。粘合剂组合物的光学特性诸如粘合剂组合物是否是光学透明或光学清晰的可取决于各种各样的参数。对于不同应用和预期用途，所需的光学特性可以是不同的，因此，具有不同光学特性的多种不同的粘合剂组合物可以是合适的。例如，对于一些应用，光学透明的粘合剂组合物是合适的，然而对于其它应用，光学清晰的粘合剂组合物是必须的。
在一些实施方案中，粘合剂组合物还包含具有高于第一弹性体聚合物的折射率的区，其中这些区包含液体、聚合物、添加剂或颗粒。这些区不包括低分子量聚合物添加剂。合适的区组分的示例包括例如热塑性颗粒、液体或固体增塑剂、抗氧化剂、HALS(受阻胺光稳定剂)、电子束增效剂、附加的弹性体或压敏粘合剂聚合物等等。在其中该区包括颗粒的实施方案中，颗粒中的至少一些具有大于可见光的平均波长的平均粒度。通常，颗粒是以下物质的热塑性聚合物颗粒：聚乙烯、乙烯乙酸乙烯酯、乙烯丙烯酸甲酯、乙烯-丙烯酸、乙烯丙烯酸离聚物、聚丙烯、丙烯酸聚合物、聚苯醚、聚苯硫醚、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物、聚氨酯以及它们的混合物和共混物。颗粒是由包含弹性体聚合物的热塑性壳体的热熔融加工所产生，如下文所详述的。
各种各样的弹性体聚合物适用于本公开的粘合剂组合物。特别合适的弹性体聚合物的示例是可用作光学透明或光学清晰的压敏粘合剂的那些。弹性体聚合物本身可以是压敏粘合剂，换句话讲，弹性体聚合物可以是固有发粘的，或者它们可与增粘剂—起使用以形成压敏粘合剂。弹性体聚合物包含酸性或碱性官能团，使得这些基团能够与以下所述的低分子量聚合物添加剂上的相应基团形成酸碱相互作用。合适的弹性体聚合物包括例如天然橡胶、合成橡胶、苯乙烯嵌段共聚物、(甲基)丙烯酸嵌段共聚物、聚乙烯醚、聚烯烃和聚(甲基)丙烯酸酯。术语(甲基)丙烯酸酯和(甲基)丙烯酸包括丙烯酸酯和甲基丙烯酸酯这两者。
一类特别合适的弹性体聚合物是(甲基)丙烯酸酯基弹性体共聚物。这些共聚物可包含酸性或碱性共聚物。在许多实施方案中，(甲基)丙烯酸酯基压敏粘合剂为酸性共聚物。一般来讲，随着用于制备酸性共聚物的酸性单体的比例增加，所得的粘合剂的内聚强度也增加。酸性单体的比例通常根椐多种因素进行调节，这些因素为诸如弹性体聚合物的所需非Tg和分子量以及低分子量聚合物添加剂上存在的碱性官能团的水平。
为了实现压敏粘合剂的特性，可以将相应的共聚物调制为具有小于约20℃，更典型地小于约0℃的所得玻璃化转变温度(Tg)。特别合适的(甲基)丙烯酸酯共聚物通常衍生自包含约40重量％至约98重量％，常常至少70重量％，或者至少85重量％，或者甚至约90重量％的至少一种(甲基)丙烯酸烷基酯单体的单体，该(甲基)丙烯酸烷基酯单体作为均聚物具有小于约0℃的Tg。
此类(甲基)丙烯酸烷基酯单体的示例为其中烷基基团包含约4个碳原子至约12个碳原子的那些单体，并且包括但不限于丙烯酸正丁酯、丙烯酸-2-乙基己酯、丙烯酸异辛酯、丙烯酸异壬酯、丙烯酸异癸酯以及它们的混合物。任选地，作为均聚物具有大于0℃的Tg的其它乙烯基单体和(甲基)丙烯酸烷基酯单体(诸如丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸异冰片酯、乙酸乙烯酯、苯乙烯等等)可以与低Tg的(甲基)丙烯酸烷基酯单体和可共聚碱性或酸性单体中的一种或多种结合使用，前提条件是所得(甲基)丙烯酸酯共聚物的Tg小于约20℃，更典型地小于约0℃。
在一些实施方案中，期望使用不含烷氧基基团的(甲基)丙烯酸酯单体。烷氧基基团是本领域技术人员理解的。
另外，弹性体共聚物可包含碱性共聚物，诸如碱性(甲基)丙烯酸酯共聚物。当使用时，碱性(甲基)丙烯酸酯共聚物通常衍生自碱性单体，这些碱性单体包含约2重量％至约50重量％、或约5重量％至约30重量％的可共聚碱性单体。
当用于形成压敏粘合剂基质时，酸性(甲基)丙烯酸酯共聚物通常衍生自酸性单体，这些酸性单体包含约2重量％至约30重量％、或者约2重量％至约15重量％的可共聚的酸性单体。
在某些实施方案中，聚(甲基)丙烯酸类弹性体聚合物衍生自在约1重量％和约20重量％之间的丙烯酸以及在约99重量％和约80重量％之间的丙烯酸异辛酯、丙烯酸-2-乙基-已基酯或丙烯酸正丁酯组合物中的至少一种。在一些实施方案中，弹性体聚合物衍生自在约2重量％和约10重量％之间的丙烯酸以及在约90重量％和约98重量％之间的丙烯酸异辛酯、丙烯酸-2-乙基-已基酯或丙烯酸正丁酯组合物中的至少一种。
另一类可用的光学清晰的(甲基)丙烯酸酯基的弹性体聚合物是为(甲基)丙烯酸嵌段共聚物的那些。此类共聚物可仅包含(甲基)丙烯酸酯单体或可包含诸如苯乙烯的其它共单体。此类压敏粘合剂的示例在例如美国专利7,255,920(Everaerts等人)中有所描述。
弹性体聚合物可通过使用标准共聚技术诸如热熔融和溶剂型技术进行制备。如果通过溶剂型技术进行制备，则可通过干燥将弹性体聚合物从溶剂中分离出，或者如果粘合剂组合物将在溶剂中制备，则溶剂型弹性体聚合物可用作溶液。类似地，如果通过热熔融技术制备弹性体聚合物，则可将弹性体聚合物分离出并且在进行共混以形成粘合剂组合物之前使其冷却，或者弹性体聚合物可以熔融态使用并且与粘合剂组合物的其它组分共混。
在一些实施方案中，弹性体聚合物在热塑性壳体中制备。这些封装的组合物可以是弹性体聚合物或者它们本身可以是粘合剂组合物。封装的弹性体聚合物或粘合剂组合物包含含有(甲基)丙烯酸酯基共聚物的聚合的预粘合剂混合物并且还可包含多种不同的添加剂。
封装的弹性体聚合物或粘合剂组合物通过聚合可聚合的预粘合剂混合物来制备。可聚合的预粘合剂混合物包含可自由基聚合的共单体和聚合引发剂的混合物。
预粘合剂混合物可包含各种各样的可自由基聚合的共单体。这些共单体包括(甲基)丙烯酸烷基酯单体、极性(甲基)丙烯酸酯和烯键式不饱和单体以及其它烯键式不饱和单体。
可用的(甲基)丙烯酸烷基酯单体可以每100重量份全部单体中多达95重量份的范围存在。更典型地(甲基)丙烯酸烷基酯单体以每100重量份全部单体70-95重量份的水平存在。可用的单体包括至少一种选自由非叔烷基醇的单体丙烯酸酯或甲基丙烯酸酯以及它们的混合物的单体构成的组，非叔烷基醇中的烷基基团包含约1个至约12个碳原子，更典型地约4个至约8个碳原子。
合适的(甲基)丙烯酸烷基酯单体包括但不限于选自由丙烯酸或甲基丙烯酸与非叔烷基醇的酯以及它们的混合物构成的组，这些非叔烷基醇为诸如1-丁醇、1-戊醇、2-戊醇、3-戊醇、2-甲基-1-丁醇、1-甲基-1-丁醇、1-甲基-1-戊醇、2-甲基-1-戊醇、3-甲基-1-戊醇、2-乙基-1-丁醇、2-乙基-1-己醇、3,5,5-三甲基-1-己醇、3-庚醇、2-辛醇、1-癸醇、1-十二烷醇等等。此类单体丙烯酸酯或甲基丙烯酸酯在本领域是已知的并可商购获得。
另外，预粘合剂混合物还可包含可共聚极性单体，其中极性单体包括酸官能单体或碱官能单体。极性单体可用于增加粘合剂的内聚强度以及提供酸性或碱性官能团以提供与低分子量聚合物添加剂的酸碱相互作用。一般来讲，极性单体通常以100重量份全部单体中在约1至约12重量份的量存在，更典型地100重量份全部单体中约2至约8重量份的范围内。可用的酸性极性单体包括但不限于选自由烯键式不饱和羧酸、烯键式不饱和磺酸和烯键式不饱和磷酸以及它们的混合物构成的组。此类化合物的示例包括但不限于选自由丙烯酸、甲基丙烯酸、衣康酸、富马酸、巴豆酸、柠康酸、马来酸、B-羧乙基丙烯酸酯、磺乙基甲基丙烯酸酯等等以及它们的混合物构成的组。可用的碱官能的可共聚极性单体基包括但不限于丙烯酰胺、N,N-二烷基取代的丙烯酰胺、N-乙烯基内酰胺和丙烯酸N,N-二烷基氨基烷基酯以及它们的混合物。示例性的示例包括但不限于选自由N,N-二甲基丙烯酰胺、N,N-二甲基异丁烯酰胺、N,N-二乙基丙烯酰胺、N,N-二乙基异丁烯酰胺、N,N-二甲氨基乙基甲基丙烯酸酯、N,N-二甲氨基丙基甲基丙烯酸酯、N,N-二甲氨基乙基丙烯酸酯、N,N-二甲氨基丙基丙烯酸酯等等以及它们的混合物构成的组。
特别可用的极性单体包括丙烯酸、甲基丙烯酸、衣康酸、丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺、丙烯腈、甲基丙烯腈以及它们的混合物。
可以不会不利地影响粘合剂的所需光学或粘合特性的量添加其它烯键式不饱和单体诸如乙烯基单体以改善性能、降低成本等。使用时，可用于粘合剂共聚物的乙烯基单体包括乙烯基酯(例如乙酸乙烯酯和丙酸乙烯酯)、苯乙烯、取代的苯乙烯(例如α-甲基苯乙烯)以及它们的混合物。如果使用，基于100重量份全部单体，此类乙烯基单体通常以0至5重量份、更典型地1至5重量份的量使用。
除以上列出的单体之外，预粘合剂混合物还可包含任选的附加添加剂诸如交联剂或链转移剂。为了增加(甲基)丙烯酸酯基共聚物的内聚强度，可使其进行交联。因为封装的粘合剂组合物通常是热熔融加工的，所以交联通常在与不受热熔融加工影响的交联剂热熔融加工之后进行。因此，该上下文中的交联剂是指与上述(甲基)丙烯酸酯单体共聚合，随后活化以发生交联的材料。由此可见，聚合的封装的粘合剂组合物是未交联的，因此可热熔融加工，但是在热熔融加工和涂布后，粘合剂可进行交联。
通常，交联剂是产生自由基以影响交联反应的化学交联剂。一类合适的化学交联剂是通过高强度紫外(UV)光活化的光敏交联剂。用于(甲基)丙烯酸基共聚物的两种常用光敏交联剂为二苯甲酮和可共聚的芳族酮单体，如在美国专利4,737,559中所述。通常，此类交联剂以每100重量份预粘合剂混合物中存在的全部单体中约0.05至5.0重量份，更典型地0.05至1.0重量份交联剂的量使用。
另外，光交联剂可与预粘合剂混合物共混。这种类型的光交联剂不聚合成(甲基)丙烯酸酯基共聚物，而是保留在封装件中并且不被热熔融加工活化。可与(甲基)丙烯酸酯基共聚物共混并被UV光活化的此类光交联剂的示例为三嗪，例如，2,4-双(三氯甲基)-6-(4-甲氧基-苯基)-均-三嗪。这些交联剂(无论是并入(甲基)丙烯酸酯基共聚物或与共聚物共混)通过由诸如中压汞灯的人工光源产生的UV光或UV黑光活化。
预粘合剂混合物还可包含链转移剂。可用的链转移剂的示例包括但不限于选自由四溴化碳、硫醇、醇类以及它们的混合物构成的组。
预粘合剂混合物还可包含用于引发自由基聚合的引发剂。通常，引发剂是热引发剂。可用于本公开中的热引发剂包括但不限于偶氮、过氧化物、过硫酸盐以及氧化还原引发剂。在一些实施方案中，可能期望不包含引发剂并且通过使用例如γ辐射来产生引发。在这些实施方案中，使封装的预粘合剂混合物暴露至如上所述的γ辐射，例如2012年12月14日提交的待审的申请美国序列号61/737221。
合适的偶氮引发剂包括但不限于：2,2'-偶氮二(2,4-二甲基戊腈)(VAZO52)；2,2'-偶氮二异丁腈)(VAZO64)；2,2'-偶氮二-2-甲基丁腈(VAZO67)；和(1,1'-偶氮二(1-环己烷甲腈)(VAZO88)，所有引发剂均可从杜邦化学公司(DuPontChemicals)获得，以及可从和光化学株式会社(WakoChemicals)获得的2,2'-偶氮二(异丁酸甲酯)(V-601)和2,2'-偶氮二(2-脒基丙烷)二盐酸盐(V-50)。另外合适的是以前以VAZO33从杜邦化学公司获得的2,2'-偶氮二(4-甲氧基-2,4-二甲基戊腈)。
合适的过氧化物引发剂包括但不限于过氧化苯甲酰、过氧化乙酰、过氧化月桂酰、过氧化癸酰、过氧化二碳酸二(十六烷基)酯、过氧化二碳酸二(4-叔丁基环己基)酯(PERKADOX16S，可从阿克苏诺贝尔聚合物化学公司(AkzoNobelPolymerChemicals)获得)、过氧化二碳酸二(2-乙基己基)酯、过氧化新戊酸叔丁酯(LUPERSOL11，可从阿托化学公司(Atochem)获得)、过氧化-2-乙基己酸叔丁酯(TRIGONOX21-C50，可从阿克苏诺贝尔聚合物化学公司获得)和过氧化二枯基。
合适的过硫酸盐引发剂包括但不限于过硫酸钾、过硫酸钠和过硫酸铵。
合适的氧化还原(氧化-还原)引发剂包括但不限于：以上过硫酸盐引发剂与还原剂诸如焦亚硫酸钠和亚硫酸氢钠的组合；基于有机过氧化物和叔胺的体系(例如过氧化苯甲酰和二甲基苯胺)；和基于有机氢过氧化物和过渡金属的体系例如氢过氧化枯烯和环烷酸钴。
其它引发剂包括但不限于频哪醇诸如四苯基1,1,2,2-乙二醇。
热引发剂可以每100份全部单体中约0.01至约5.0重量份的量使用，更典型地每100全部全部单体中0.025至2重量份的量使用。
只要添加剂不干扰粘合剂组合物的所需光学和粘合特性，粘合剂组合物就还可包含为非可共聚材料的多种添加剂。以上已描述交联添加剂。其它合适的添加剂的示例包括增粘剂、增塑剂和其它性能增强添加剂。另外，对于光学应用，增粘剂、增塑剂和其它添加剂应该具有浅色，即大于3，更典型地大于1的Gardner值。
可用的增粘剂的示例包括但不限于松香、松香衍生物、多萜烯树脂、香豆酮-茚树脂等等。可加入粘合剂中的增塑剂可选自各种各样的市售材料。
代表性的增塑剂包括聚氧乙烯芳基醚、己二酸二烷基酯、磷酸2-乙基己基二苯酯、磷酸叔丁基苯基二苯酯、己二酸二(2-乙基己基)酯、甲苯磺酰胺、二苯甲酸二丙二醇酯、聚乙二醇二苯甲酸酯、聚氧丙烯芳基醚、二丁氧基乙氧基乙基缩甲醛和己二酸二丁氧基乙氧基乙酯。使用时，增粘剂通常以每100重量份共聚物不超过约50重量份的量添加，并且增塑剂以每100重量份共聚物多达约50重量份的量添加。
期望的是，任何添加的增粘剂和/或增塑剂具有至少1.50的折射率，使得掺入不降低最终形成的粘合剂组合物的折射率。可用的高折射率增塑剂包括芳族磷酸酯、邻苯二甲酸酯、苯甲酸酯、芳族磺酰胺和一些松香。特别合适的是磷酸酯和邻苯二甲酸酯。示例性的增塑剂包括二苯甲酸二乙二醇酯(1.5424n25/D)、磷酸4-(叔丁基)苯基二苯酯(1.555n25/D)、磷酸三甲苯酯(1.5545n25/D)、磷酸三苯酯(1.5575n25/D)、苯甲酸苯甲酯(1.56n25/D)二苯甲酸二乙二醇酯(1.5424n25/D)、邻苯二甲酸丁基苄酯(1.537n25/D)、松香甲酯(1.531n20/D)、邻苯二甲酸烷基苄酯(1.526n25/D)、丁基(苯磺酰)胺(1.525n20/D)、邻苯二甲酸苄酯(1.518n25/D)、偏苯三酸三甲酯(1.523n20/D)和磷酸2-乙基己基二苯酯(1.51n20/D)。
为了增强粘合剂组合物的性能，可以添加其它添加剂。此类性能增强添加剂的示例包括均化剂、紫外线吸收剂、受阻胺光稳定剂(HALS)、氧抑制剂、润湿剂、流变改性剂、消泡剂、杀生物剂、染料、颜料等等。所有这些添加剂和它们的使用都是本领域所熟知的。应当理解的是，可以使用这些化合物中的任何化合物，只要它们不对粘合剂及光学性能产生有害影响。
其中特别可用的添加剂是UV吸收剂和受阻胺光稳定剂(HALS)。UV吸收剂和受阻胺光稳定剂的作用是消除UV辐射对粘合剂组合物的有害影响，从而增强耐气候性，或由粘合剂组合物制备的涂层的抗裂、抗变黄和抗分层性。合适的HALS为二-(1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶)[3,5-二(1,1-二甲基乙基-4-羟苯基)甲基]丁基丙二酸酯，其可以商品名TINUVIN144从纽约霍桑(Hawthorne,NY)的汽巴-嘉基公司(CIBA-GEIGYCorporation)获得。
低于基于全部单体组合物的5重量份浓度的下列UV吸收剂及其组合可产生所需的结果，其中基于全部单体组合物的1-5重量份范围内的浓度是特别合适的：二(1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶基)(3,5-二(1,1-二甲基乙基1-4-羟苯基)甲基)丁基丙二酸酯、2-乙基己基-2-氰基-3,3'-二苯基丙烯酸酯、2-羟基-4-正-辛氧基二苯甲酮、2-(2'-羟基-5'-甲基苯基)苯并***、聚(氧基-1,2-乙二基)、α-(3-(3-(2H-苯并***-2-基)-5-(1,1-二甲基乙基)-4-羟基苯基)-1-氧丙基)-Ω-羟基和新泽西州帕西帕尼的巴斯夫怀恩多特公司(BASFWyandotteInc.,Parsippany,NJ)销售的UVINULD-50和UVINULMS-40。
另外，粘合剂组合物还可包含颗粒，只要颗粒不干扰粘合剂组合物的所需的光学特性。特别合适的是不散射可见光但吸收一种波长的光并且以不同波长重新发射该光的颗粒。此类颗粒的示例包括在美国专利7,294,861(Schardt等人)中所描述的荧光体颗粒。
封装的粘合剂组合物还包含封装材料。封装材料完全围绕聚合的预粘合剂混合物和任何任选的添加剂。封装材料是通常在或低于聚合的预粘合剂混合物的加工温度(换句话讲，聚合的预粘合剂混合物流动所处的温度)下熔融的热塑性材料。封装材料通常具有200℃或更低，或170℃或更低的熔点。在一些实施方案中，熔点在90℃至150℃的范围内。封装材料可以是柔性热塑性聚合物膜。柔性热塑性聚合物膜由热塑性材料制备。合适的热塑性材料包括聚乙烯和乙烯共聚物诸如乙烯/聚烯烃共聚物和乙烯/乙烯基共聚物(诸如乙烯乙酸乙烯酯(EVA)、乙烯丙烯酸甲酯(EMA)、乙烯丙烯酸(EAA)、EAA离聚物和聚丙烯以及其它热塑性材料诸如丙烯酸酯类、聚苯醚、聚苯硫醚、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物(ABS)、聚氨酯以及本领域技术人员已知的其它材料。也可以使用热塑性材料的共混物。特别合适的热塑性材料是聚乙烯和EVA。
柔性热塑性膜的厚度在0.01mm至0.25mm的范围内。厚度通常在0.025mm至0.127mm的范围内，以获得这样的膜：该膜在加工过程中具有良好的强度，同时它很薄足以迅速地进行热密封并使所用的膜材料的量最少。
封装材料可包含增塑剂、稳定剂、染料、香料、填料、增滑剂、防粘连剂、阻燃剂、抗静电剂、微波感受体、导热颗粒、导电颗粒和/或其它材料，以提高膜的柔韧性、可操纵性、可视性或其它可用特性，只要它们非不利地影响粘合剂组合物的所需性质。
封装材料的量取决于材料的类型和所需的最终特性。封装材料的量通常在基于粘合剂组合物和封装材料的总重量的0.5至20重量％的范围内。通常，封装材料在2和15重量％之间，并且更典型地在3和5重量％之间。
除上述弹性体聚合物组分之外，粘合剂组合物还包含低分子量添加剂。该低分子量聚合物添加剂具有相对高的折射率，因此将低分子量添加剂与弹性体聚合物组分共混产生折射率高于弹性体聚合物组分的折射率的粘合剂组合物。
如上所述的，低分子量聚合物添加剂具有酸性或碱性官能团，使得低分子量的添加剂与弹性体聚合物上的对应官能团形成酸碱相互作用。
各种各样的低分子量聚合物添加剂是合适的。低分子量意指添加剂聚合物的数均分子量(Mn)低于弹性体聚合物的数均分子量。通常，添加剂聚合物分子量远小于弹性体聚合物的分子量。在一些实施方案中，聚合物添加剂的数均分子量是50,000至500,000道尔顿，更典型地60,000至400,000道尔顿，70,000至300,000道尔顿或甚至80,000至250,000道尔顿。
低分子量聚合物添加剂是共聚物。通常，共聚物是包含一种或多种高折射率单体、酸性或碱性官能单体以及一种或多种(甲基)丙烯酸烷基酯单体的(甲基)丙烯酸酯共聚物。多个因素影响了用于制备低分子量聚合物添加剂而选择的特定单体的所需比和种类。其中，这些因素是将与添加剂共混的弹性体聚合物或聚合物的组成和特性、低分子量添加剂所需的特性(诸如折射率、Tg和光学特性)、用于加工粘合剂组合物所需的方法(诸如热熔融或溶剂型)、单体的可得性以及成本。
可与(甲基)丙烯酸酯单体共聚的多种高折射率单体是合适的，诸如具有相对高折射率的芳族单体。通常，芳族单体具有等于或低于70℃或甚至等于或低于50℃的均聚物玻璃化转变温度(Tg)。芳族单体的水平和所使用的特定芳族单体的种类至少部分地取决于(甲基)丙烯酸酯基共聚物的所需特性。因为芳族单体往往具有高于制备粘合剂聚合物中使用的常规的(甲基)丙烯酸酯单体的均聚物玻璃化转变温度，所以在制备(甲基)丙烯酸酯基共聚物中使用的芳族单体的选择和量方面应当给予谨慎。如果(甲基)丙烯酸酯基共聚物具有压敏粘合剂特性，则通常压敏粘合剂共聚物具有20℃或更低、更典型地0℃或更低的玻璃化转变温度。然而，如果(甲基)丙烯酸酯基共聚物具有热活化粘合剂特性，则共聚物可具有较高的玻璃化转变温度。
合适的芳族单体的示例包括美国专利7,335,425(Olson等人)中所述的那些并且可通过以下通式1来描述：
其中
Ar为未取代的或被选自由Bry和(R3)z构成的组中的取代基取代的芳族基团，其中y表示附接到芳族基团的溴取代基的数目，并且为0至3的整数；并且R3为具有2至12个碳的直链或支链烷基；并且z表示附接到芳环的R3取代基的数目，并且为0至1的整数，前提条件是y和z均不为零；
X为氧、硫或-NR4-，其中R4为H或C1-C4烷基；n为0至3；
R1为具有2至12个碳的未取代的直链或支链烷基连接基；
并且R2为H或CH3。
在芳族单体的一些实施方案中，X为氧。在芳族单体的该实施方案内，一组单体包括式2的那些，其中Ar为萘基：
并且R1、R2和n为如上文所定义。萘基基团为如上所述的未取代的或取代的。在萘基芳族单体组内，另一组是其中Ar为1-萘基或2-萘基的那些。
在其中X为氧的芳族单体的实施方案内，另一组单体包括式3的那些，其中Ar为苯基：
并且R1、R2和n为如上文所定义。苯基基团为如上所述的未取代的或取代的。在取代的苯基芳族单体组内，通常苯基为二溴取代的。在溴取代的组内，苯基单体还可以为2-烷基取代的或4-烷基取代的。
在芳族单体的其它实施方案中，X为硫。在芳族单体的该实施方案内，一组单体包括式4的那些，其中Ar为萘基：
并且R1、R2和n为如上文所定义。萘基基团为如上所述的未取代的或取代的。在萘基芳族单体组内，另外一组是其中Ar为1-萘基或2-萘基的那些。
在其中X为硫的芳族单体的实施方案内，另一组单体包括式5的那些，其中Ar为苯基：
并且R1、R2和n为如上文所定义。苯基基团为如上所述的未取代的或取代的。在该苯基芳族单体组内，通常苯基为二溴取代的。在另一组中，苯基单体可以为2-烷基取代的或4-烷基取代的。
适于本公开的此类芳族单体的一些特定示例包括但不限于丙烯酸-6-(4,6-二溴-2-异丙基苯氧基)-1-己酯、丙烯酸-6-(4,6-二溴-2-仲丁基苯氧基)-1-己酯、丙烯酸-2,6-二溴-4-壬基苯酯、丙烯酸-2,6-二溴-4-十二烷基苯酯、丙烯酸-2-(1-萘氧基)-1-乙酯、丙烯酸-2-(2-萘氧基)-1-乙酯、丙烯酸-6-(1-萘氧基)-1-己酯、丙烯酸-6-(2-萘氧基)-1-己酯、丙烯酸-8-(1-萘氧基)-1-辛酯、丙烯酸-8-(2-萘氧基)-1-辛酯、丙烯酸-2-苯硫基-1-乙酯和丙烯酸苯氧基乙酯。
一类特别合适的芳族单体是美国专利公布2010/0048804(Determan等人)中描述的那些。这些芳族单体由以下通式6表示：
其中
X1和X2各自独立地为-O-、-S-或-NR4-，其中R4为H或C1-C4烷基，在一些实施方案中，X1和X2各自为-O-；
R1为具有1至8个碳的亚烷基，并且可包含一个或多个醚氧原子和一个或多个羟基侧基；
n为0至3的整数；并且
R2为H或CH3。
在式6的芳族单体的某些实施方案中，R1为具有1至8个碳的亚烷基；即-CaH2a-，其中a为1至8。在其它实施方案中，R1可包含一个或多个醚氧原子；例如-CbH2b-O-CcH2c-，其中b和c为至少1并且b+c为2至8。在另一个实施方案中，R1可包含羟基侧基；例如-CbH2b-CH(OH)-CcH2c-，其中b和c为至少1并且b+c为2至8。如果需要，可溴化处理联苯基团以增大所得粘合剂的折射率。然而，这种溴取代也可增大粘合剂的Tg。联苯环可具有0至2个溴原子，并且通常相对于X1基团进行邻位和/或对位取代。特别期望的联苯单体是具有等于或低于70℃的均聚物玻璃化转变温度的那些。
可用的酸性单体包括但不限于选自由烯键式不饱和羧酸、烯键式不饱和磺酸、烯键式不饱和膦酸以及它们的混合物的酸性单体构成的组。此类化合物的示例包括选自由下述物质构成的组：丙烯酸、甲基丙烯酸、衣康酸、富马酸、巴豆酸、柠康酸、马来酸、油酸、丙烯酸B-羧乙酯、甲基丙烯酸-2-磺乙酯、苯乙烯磺酸、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、乙烯基膦酸等等以及它们的混合物。由于它们的可得性，则酸性单体(如果使用)通常为烯键式不饱和羧酸。当需要甚至更强的酸时，酸性单体包括烯键式不饱和磺酸和烯键式不饱和膦酸。
示例性碱性单体包括N,N-二甲氨基丙基甲基丙烯酰胺(DMAPMAm)、N,N-二乙氨基丙基甲基丙烯酰胺(DEAPMAm)、N,N-二甲氨基乙基丙烯酸酯(DMAEA)、N,N-二乙氨基乙基丙烯酸酯(DEAEA)、N,N-二甲氨基丙基丙烯酸酯(DMAPA)、N,N-二乙氨基丙基丙烯酸酯(DEAPA)、N,N-二甲氨基乙基甲基丙烯酸酯(DMAEMA)、N,N-二乙氨基乙基甲基丙烯酸酯(DEAEMA)、N,N-二甲氨基乙基丙烯酰胺(DMAEAm)、N,N-二甲氨基乙基甲基丙烯酰胺(DMAEMAm)、N,N-二乙氨基乙基丙烯酰胺(DEAEAm)、N,N-二乙氨基乙基甲基丙烯酰胺(DEAEMAm)、N,N-二甲氨基乙基乙烯基醚(DMAEVE)、N,N-二乙氨基乙基乙烯基醚(DEAEVE)以及它们的混合物。其它可用的碱性单体包括乙烯基吡啶、乙烯基咪唑、叔氨基官能化苯乙烯(例如4-(N,N-二甲氨基)-苯乙烯(DMAS)、4-(N,N-二乙氨基)-苯乙烯(DEAS))、N-乙烯基吡咯烷酮、N-乙烯基己内酰胺、丙烯腈、N-乙烯基甲酰胺、(甲基)丙烯酰胺以及它们的混合物。
(甲基)丙烯酸酯单体为非叔烷基醇的(甲基)丙烯酸酯的单官能不饱和单体，其烷基包括约1至约20个，或甚至1至约18个碳原子。烷基还可包括杂原子(例如氧或硫)。合适的(甲基)丙烯酸酯单体的示例包括但不限于：甲基丙烯酸苄酯、丙烯酸正丁酯、异丁烯酸正丁酯、丙烯酸环己酯、甲基丙烯酸环己酯、丙烯酸癸酯、2-乙氧基丙烯酸乙酯、2-乙氧基甲基丙烯酸乙酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸-2-乙基己酯、甲基丙烯酸乙酯、丙烯酸正十六烷基酯、甲基丙烯酸正十六烷基酯、丙烯酸己酯、甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸异戊酯、丙烯酸异冰片酯、甲基丙烯酸异冰片酯、丙烯酸异丁酯、丙烯酸异癸酯、甲基丙烯酸异癸酯、丙烯酸异壬酯、丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸异辛酯、丙烯酸异十三烷基酯、丙烯酸月桂酯、甲基丙烯酸月桂酯、丙烯酸-2-甲氧基乙酯、丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸-2-甲基丁酯、丙烯酸4-甲基-2-戊酯、甲基丙烯酸1-甲基环己酯、甲基丙烯酸-2-甲基环己酯、甲基丙烯酸3-甲基环己酯、甲基丙烯酸4-甲基环己酯、丙烯酸十八烷基酯、甲基丙烯酸十八烷基酯、丙烯酸正辛酯、甲基丙烯酸正辛酯、甲基丙烯酸-2-苯氧基乙酯、丙烯酸-2-苯氧基乙酯、丙烯酸丙酯、甲基丙烯酸丙酯、丙烯酸正十四烷基酯、甲基丙烯酸正十四烷基酯，以及它们的混合物。
在本公开中，低分子量聚合物添加剂通常包含每100重量份全部单体中至少5重量份的量的至少一种芳族单体。在一些实施方案中，低分子量聚合物添加剂包含每100重量份全部单体中至少10重量份、每100重量份全部单体中至少20重量份、每100重量份全部单体中至少25重量份、每100重量份全部单体中至少30重量份、每100重量份全部单体中至少35重量份、每100重量份全部单体中至少40重量份、每100重量份全部单体中至少45重量份、每100重量份全部单体中至少50重量份或甚至每100重量份全部单体中至少70重量份。更典型地，低分子量添加剂以每100重量份全部单体中至少20重量份至50重量份的量存在。
除芳族单体之外，低分子量聚合物添加剂还包含每100重量份全部单体中约1至约10重量份，更典型地每100重量份全部单体中约3至约8重量份，最典型地每100重量份全部单体中约5重量份的酸性或碱性官能单体。因为弹性体聚合物很多情况下包含酸性官能单体，所以低分子量添加剂聚合物常常包含碱性官能单体。
存在于低分子量聚合物添加剂中的单体的其余部分通常是(甲基)丙烯酸烷基酯。例如，如果低分子量聚合物添加剂包含25重量份的芳族单体和5重量份的碱性单体，则其包含70重量份的(甲基)丙烯酸烷基酯单体。类似地，如果低分子量聚合物添加剂包含50重量份的芳族单体和5重量份的碱性单体，则其包含45重量份的(甲基)丙烯酸烷基酯单体。
除这些单体之外，还可包含其它可共聚合单体。例如，此类单体的示例包括乙烯基醚、乙烯基酯、苯乙烯、取代的苯乙烯和烯键式不饱和大分子单体诸如苯乙烯大分子单体。
可用作低分子量聚合物添加剂的聚合物可通过任何常规的自由基聚合方法制备，包括溶液聚合、辐射聚合、本体聚合、电子束(引发剂自由)聚合、分散体聚合、乳液聚合和悬浮液聚合方法。在一种溶液聚合方法中，将这些单体连同适当的惰性有机溶剂一起装入配备有搅拌器、温度计、冷凝器、加料漏斗以及热力表的四颈反应容器中。将浓缩的热自由基引发剂溶液加入加料漏斗中。然后将整个反应容器、加料漏斗和它们的内容物用氮气吹扫以产生惰性气氛。一旦进行了吹扫，就将在容器内的溶液加热到适当温度，以活化要加入的自由基引发剂，然后加入引发剂，并且在该反应的过程中搅拌混合物。在约20小时内通常可获得98％至99％的转化率。
还可以利用以下方法制备聚合物：本体聚合方法，诸如Kotnour等人在美国专利4,619,979和4,843,134中所述的连续自由基聚合方法；Ellis在美国专利5,637,646中所描述的使用间歇式反应器的基本上绝热的聚合方法；Young等人在美国专利4,833,179中所述的悬浮聚合方法；以及Hamer等人在PCT公布WO97/33945中所述的用于聚合封装的预粘合剂组合物的所述方法。
可使用的合适的热自由基引发剂包括但不限于选自由以下物质构成的组：偶氮化合物(诸如2,2'-偶氮双(异丁腈))；氢过氧化物(诸如叔丁基氢过氧化物)；以及过氧化物(诸如过氧化苯甲酰和环己酮过氧化物)。根据本公开的可用的光引发剂包括但不限于选自由以下物质构成的组：苯偶姻醚，诸如苯偶姻甲醚或苯偶姻异丙醚；取代的苯偶姻醚，诸如茴香醚甲醚；取代的苯乙酮，诸如2,2-二乙氧基苯乙酮和2,2-二甲氧基-2-苯基苯乙酮；取代的α-酮醇，诸如2-甲基-2-羟基苯丙酮；芳族磺酰氯，诸如2-萘磺酰氯；以及光活性肟，诸如1-苯基-1,2-丙二酮-2-(乙氧基羰基)肟。对于热诱导和辐射诱导的聚合二者，引发剂以基于这些单体的总重量约0.05重量％至约5.0重量％的量存在。另外，聚合可通过暴露至电子束辐射而引发，在这种情况下，不需要引发剂。
虽然低分子量聚合物添加剂可由无溶剂方法制备，但通常期望在制备低分子量聚合物添加剂的过程中使用溶剂。如果需要，合适的溶剂可以是对反应物和产物充分惰性的任何液体，使得其不会以其他方式不利地影响反应。此类溶剂包括乙酸乙酯、丙酮、甲基乙基酮、庚烷、甲苯以及它们的混合物。如果使用，基于反应物(单体和引发剂)和溶剂的总重量，溶剂的量通常为约30-80重量％。在与添加剂组合物中的其它组分共混或混合之前，可将溶剂任选地从聚合物移除。
当将本文所述的聚合物进行聚合时，还可以利用链转移剂来控制聚合物的分子量。合适的链转移剂包括卤代烃类(例如，四溴化碳)和硫化合物(例如，月桂硫醇、丁硫醇、乙硫醇和2-巯基醚)。
可用的链转移剂的量取决于所需的分子量和链转移剂的类型。有机溶剂(例如，甲苯、异丙醇和乙酸乙酯)也可以用作链转移剂，但它们通常不如例如硫化合物那样活泼。基于单体的总重量，通常链转移剂的使用量为约0.001份至约10份；更通常地0.01至约0.5份；并且具体地约0.02份至约0.20份。
除上述弹性体聚合物和低分子量聚合物添加剂之外，粘合剂组合物还可包括宽泛范围的其它任选的添加剂，前体条件是添加剂对所需特性(诸如光学清晰度和随时间变化的环境稳定性)不产生不利影响。例如，可以添加相容的增粘剂和/或增塑剂。如上所述，这些添加剂可连同弹性体聚合物一起在壳体内，或者添加剂可单独地添加。此类粘性改性剂的使用在本领域中是常见的，如由DonatasSatas编辑的HandbookofPressure-SensitiveAdhesiveTechnology(《压敏粘合剂技术手册》)(1982年)中所述。可用的增粘剂的示例包括但不限于松香、松香衍生物、多萜烯树脂、香豆酮-茚树脂等等。可加入本发明的粘合剂中的增塑剂可选自各种各样的市售材料。代表性的增塑剂包括聚氧乙烯芳基醚、己二酸二烷基酯、磷酸2-乙基己基二苯酯、磷酸叔丁基苯基二苯酯、己二酸2-乙基己酯、甲苯磺酰胺、二丙二醇二苯甲酸酯、聚乙二醇二苯甲酸酯、聚氧丙烯芳基醚、二丁氧基乙氧基乙基缩甲醛和己二酸二丁氧基乙氧基乙酯。还可以添加本领域已知的UV稳定剂。
为了增加粘合剂组合物的内聚强度，粘合剂组合物可任选地交联。如以上提及的，弹性体聚合物在形成时本身可交联，但是该上下文中的交联是指整个粘合剂组合物形成之后的交联。该交联是除以上已经描述的弹性体聚合物和低分子量聚合物添加剂之间的酸碱相互作用之外还进行的交联。通常交联剂可在聚合之后添加并且使其活化以交联聚合物。交联剂的分类在下文更详细地描述。在不使用交联添加剂的情况下，也可使用高能电磁辐射诸如γ或电子束辐射以实现交联。
在聚合之后，通常使用两种类型的交联添加剂来产生交联。第一类交联添加剂为热交联添加剂，诸如多官能氮丙啶。一个示例为1,1'-(1,3-亚苯基二羰基)-双-(2-甲基氮丙啶)(双酰胺)。可以将此类化学交联剂在聚合之后加入溶剂型PSA中，并且在对涂布的粘合剂进行烘箱干燥期间热活化这些化学交联剂。还可使用异氰酸酯和环氧树脂交联剂。
在另一个实施方案中，可采用依赖于自由基进行交联反应的化学交联剂。试剂诸如例如过氧化物充当自由基源。当充分受热时，这些前体将生成引发聚合物交联反应的自由基。常用的自由基产生剂为过氧化苯甲酰。只需要少量的自由基产生剂，但是与双酰胺试剂所需的相比，为了完成交联反应，通常需要更高的温度。
第二种类型的化学交联剂是通过高强度紫外(UV)光活化的光敏交联剂。所用的两种常用光敏交联剂为二苯甲酮和可共聚芳族酮单体，如在美国专利4,737,559中所述。可后加入溶液组合物并被紫外光活化的另一种光交联剂为三嗪，例如，2,4-二(三氯甲基)-6-(4-甲氧基苯基)-均三嗪。这些交联剂通过由诸如中压汞灯的人工光源产生的UV光或UV黑光活化。
如果使用交联剂，则根据粘合剂组合物的所需应用来定制该交联剂的量和种类。通常，基于粘合剂组合物的总干重，交联剂以小于5份的量存在。通常，基于粘合剂组合物的总干重，交联剂以0.01份至1份的量存在。
如以上所提及的，粘合剂组合物还可包含具有高于第一弹性体聚合物的折射率的区，其中这些区包括液体、聚合物、添加剂或颗粒。这些区(当存在时)是除低分子量聚合物添加剂之外还包含的区。在其中区包括颗粒的实施方案中，这些颗粒是热塑性聚合物颗粒，颗粒中的至少一些具有大于可见光的平均波长的平均粒度。合适的热塑性材料包括聚乙烯和乙烯共聚物诸如乙烯/聚烯烃共聚物和乙烯/乙烯基共聚物(诸如乙烯乙酸乙烯酯(EVA)、乙烯丙烯酸甲酯(EMA)、乙烯丙烯酸(EAA)、EAA离聚物和聚丙烯以及其它热塑性材料诸如丙烯酸酯类、聚苯醚、聚苯硫醚、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物(ABS)、聚氨酯以及本领域技术人员已知的其它材料。也可以使用热塑性材料的共混物。特别合适的热塑性材料是聚乙烯和EVA。
颗粒可以具有宽泛范围的尺寸和形状，只要至少一些颗粒具有大于可见光的波长的平均粒度。因为颗粒是由由膜制备的壳体的热熔融加工形成的，所以尺寸、形状以及尺寸和形状的范围可很大程度上取决于热熔融加工条件。这点将在下文更详细地描述。
在一些实施方案中，该颗粒中的至少一些是相对较大的。颗粒可具有多种形状，但是通常它们的一个尺寸较长而其它两个尺寸较窄，大致上为针状。在一些实施方案中，颗粒的最长尺寸可以是1微米或甚至更长。在一些实施方案中，颗粒的最长尺寸可长达5微米。可使用电子显微镜确定颗粒的尺寸。
如上所述，本公开的粘合剂组合物包含弹性体聚合物、低分子量聚合物添加剂和其它任选的添加剂。弹性体聚合物和低分子量聚合物添加剂可通过本领域技术人员已知的传统方法进行共混。此类方法包括混合、机械轧制、热熔融共混等。在一些实施方案中，弹性体聚合物、低分子量聚合物添加剂和任何任选的添加剂在溶液中混合。合适溶剂的示例如上所述，并且包括乙酸乙酯、丙酮、甲基乙基酮、庚烷、甲苯以及它们的混合物。
可改变粘合剂组合物中存在的弹性体聚合物和低分子量聚合物添加剂的相对量以向粘合剂组合物提供所需的特性。在一些实施方案中，每100重量份全部干粘合剂组合物包含50至99重量份弹性体聚合物。更典型地，每100重量份全部干粘合剂组合物包含75至99重量份弹性体聚合物。在一些实施方案中，每100重量份全部干粘合剂组合物包含85至99重量份弹性体聚合物。在一些实施方案中，可能需要包含每100重量份全部干粘合剂组合物中多达95重量份，诸如每100重量份全部干粘合剂组合物中50至95、或75至95、或甚至85至95重量份。在一些具体的实施方案中，每100重量份全部干粘合剂组合物包含90重量份弹性体聚合物。
在一些实施方案中，粘合剂组合物包含1至50重量份/100重量份全部干粘合剂组合物的低分子量聚合物添加剂。更典型地，粘合剂组合物包含每100重量份全部干粘合剂组合物中1至25重量份的低分子量聚合物添加剂，或甚至每100重量份全部干粘合剂组合物中1至15重量份的低分子量聚合物添加剂。在一些实施方案中，可能需要包含每100重量份全部干粘合剂组合物中至少5重量份，诸如每100重量份全部干粘合剂组合物中5至50、或5至25、或甚至5至15重量份。在一些具体的实施方案中，每100重量份全部干粘合剂组合物包含10重量份低分子量聚合物添加剂。
在一些实施方案中，粘合剂组合物通过热熔融加工来制备。在一些热熔融加工的具体实施方案中，弹性体聚合物或弹性体聚合物与其它组分的组合供应于聚合物壳体中。将聚合物壳体中的弹性体聚合物与低分子量聚合物添加剂热熔融共混。可还可通过与弹性体聚合物一起包含在聚合物壳体中或通过单独地添加任选的添加剂，将任选的附加添加剂共混到组合物中。以上详细描述了在聚合物壳体中制备可热熔融加工的弹性体聚合物的方法。
使用多种热熔融混合设备的多种热熔融混合技术适用于加工粘合剂组合物，该粘合剂组合物在聚合物壳体中包含弹性体聚合物。间歇混合设备和连续混合设备均可以使用。间歇式方法的示例包括使用下述设备的那些：BRABENDER(例如可从新泽西州南哈肯萨克的C.W.布拉本德仪器公司(C.W.BrabenderInstruments,Inc.；SouthHackensack,NJ)商购获得的BRABENDERPREPCENTER)或BANBURY内混式与辊轧式设备(例如可从康乃狄克州安索尼亚法雷尔公司(FarrelCo.；Ansonia,CN)获得的设备)。连续方法的示例包括单螺杆挤出、双螺杆挤出、圆盘挤出、往复式单螺杆挤出和销钉机筒单螺杆挤出。连续方法可采用分配元件、销钉混合元件、静态混合元件和分散元件诸如MADDOCK混合元件和SAXTON混合元件。可使用单个热熔融混合设备或者可以使用热熔融混合设备的组合来加工本公开的粘合剂组合物。例如，可使用一台挤出机来加工聚合物壳体中包含的弹性体聚合物，并且该挤出机的输出可被给料到另一挤出机中，以与低分子量聚合物添加剂和任何任选的其它添加剂混合。
在封装的弹性体聚合物或粘合剂组合物的热熔融加工期间的任何时间，可添加低分子量聚合物添加剂和任何任选的附加添加剂。所得的粘合剂组合物包含弹性体聚合物、低分子量聚合物添加剂，其中弹性体聚合物和低分子量聚合物添加剂形成酸碱相互作用。另外，粘合剂组合物包含任何添加剂和热塑性颗粒，该任何添加剂被添加到壳体中包含的弹性体聚合物，该热塑性颗粒由热塑性壳体材料的热熔融加工所产生。这些颗粒已在上文进行了描述。
通常，粘合剂组合物为光学透明的，并且在一些实施方案中可以是光学清晰的。如技术人员将会理解，可用多种不同的方式测量光学透明度，但是出于本公开的目的，可用肉眼观察光学透明度并且可根据ASTM-D1003-95对其任选地测量。这些光学透明的组合物通常具有大于85％的可见光透射率。在一些实施方案中，光学透明的组合物具有大于90％的可见光透射率。此外，这些光学透明的组合物通常具有小于10％并且在一些实施方案中小于5％的雾度。
除了为光学透明或光学清晰的之外，粘合剂组合物还具有高于弹性体聚合物折射率的折射率。通常，粘合剂组合物的折射率是在1.45-1.50的范围内。对于粘合剂组合物而言，需要较高的折射率以较好地匹配光学基底的折射率。
粘合剂领域的技术人员可能会预料添加低分子量添加剂(诸如本公开的组合物中所存在的)将不利地影响组合物的粘合特性，尤其是剥离强度和剪切保持力。在使用低分子量添加剂的情况下常常见到此类有害的影响。本公开的粘合剂组合物的另外优点在于低分子量聚合物添加剂和弹性体聚合物形成酸碱相互作用。不希望受理论的束缚，据信该相互作用允许低分子量聚合物添加剂和弹性体聚合物在环境条件下表现为单一聚合物而不是表现为分离的组分。这减轻了低分子量添加剂对粘合特性的潜在消极影响。
实施例
制成具有各种量的低分子量聚合物添加剂的(甲基)丙烯酸酯压敏粘合剂并对其进行测试。由包含具有高折射率的一些单体的(甲基)丙烯酸酯单体制备低分子量聚合物添加剂。将低分子量聚合物添加剂与弹性体(甲基)丙烯酸酯聚合物混合，以便得到具有下列实施例中所示的改性的光学特性、粘附力和内聚强度的压敏粘合剂。
这些实施例仅仅是为了进行示意性的说明而并非旨在对所附权利要求书的范围进行限制。除非另外指明，否则实施例以及说明书的余下部分中的所有份数、百分数、比率等均按重量计。除非另外指明，否则所用的溶剂和其它试剂均得自美国威斯康星州密尔沃基的西格玛奥德里奇化学公司(Sigma-AldrichChemicalCompany；Milwaukee,Wisconsin)。本文中使用了以下缩写：cm＝厘米；min＝分钟；N＝牛顿；m＝米；mm＝毫米；Da＝道尔顿；kPa＝千帕。
材料：
测试方法
折射率
利用Metricon2010/M棱镜耦合器(可购自新泽西州佩宁顿的麦瑞康公司(MetriconCorporation,Pennington,NJ))来测量折射率。
光透射率、清晰度和雾度
使用GardnerHaze-GuardPlus4275型(可购自马里兰州哥伦比亚的毕克加德纳公司(BYK-GardnerColumbia,MD))或分光光度计GardnerBYKColorTCSPlus8870型(可购自马里兰州哥伦比亚的毕克加德纳公司(BYK-GardnerColumbia,MD))根据ASTMD1003-00来测量光透射率、清晰度和雾度。将粘合剂样本层压到单个玻璃玻片上并且对其测量。
剥离粘附力
剥离粘附力是从测试面板上移除涂布的柔性片材所需的力，测量是在特定的角度和移除速度下进行的。使用改进的ASTM方法D3330(1992年)和压敏带委员会方法PSTC-101(1989年)测量剥离粘附力。在测试样本之前至少一天，将样本暴露至恒定的温度和湿度，23℃和50％的相对湿度。将样本切割成25.4毫米宽的条带。在测试之前使用溶剂洗涤以清洁玻璃测试面板。使用辊将粘合条带施加至玻璃面板。施加后约10分钟，使用IMASS2100滑动/剥离(slip/peel)测试机(马萨诸塞州阿科德的艾玛氏公司(IMASS,INC.,Accord,MA))以30cm/min的夹头速度、以180度的向后剥离测量剥离粘附力。测量的剥离粘附力以盎司/英寸计，并且转换成牛顿/米(N/m)。
剪切保持力
进行的剪切保持力测试(有时称为静态剪切测试)是改进的ASTM方法D6463-06(2012年)。在恒定温度23℃和50％的相对湿度下测试之前，将样本平衡24小时。切割出10.2cm×1.3cm宽的样本并且层压到不锈钢面板上。将膜从不锈钢修剪掉，因此将12mm×12mm面积的粘合剂附着到基底。将500克负荷悬挂于样本的底部尾部。在室温下测试样本。记录并报告时间(单位为分钟)直到失效(当粘合剂从面板开裂时)为止。
合成实施例
弹性体聚合物形成
通过热熔融或溶液聚合制备弹性体聚合物组合物(其本身为压敏粘合剂)。
热熔融
将下表中的弹性体聚合物组合物(其本身为压敏粘合剂)在聚合物壳体中进行制备，如美国专利6,294,249中所述。另外添加了光引发剂、链转移剂和抗氧化剂。
热熔融配方表
| 配方 | 组分(重量份) |
| F1 | M1/M2(95/5)+0.15PI+0.03CTA+0.2ANOX2 |
| F2 | M1/M2/M3(80/5/15)+0.15PI+0.03CTA+0.2ANOX2 |
溶液聚合
通过乙酸乙酯中的溶液聚合来制备以下粘合剂聚合物。
溶液聚合的配方表
| 配方 | 组分(重量份) |
| F3 | M1/M4/M2(57.5/35/7.5) |
聚合物添加剂形成
使用具有如下所述的两步绝热聚合的标准热自由基聚合方法来合成以下聚合物添加剂。添加剂的分子量平均值在8.0×104至2.5×105Da的范围内。另外添加了光引发剂、抗氧化剂、链转移剂和抑制剂(参见下文)。
添加剂配方表
| 配方 | 组分(重量份)20 --> |
| F4 | M1/M5(95/5) |
| F5 | M1/M5/M3(45/5/50) |
| F6 | M1/M5/M3(45/5/50) |
| F7 | M1/M5/M3(70/5/25) |
配方4，F4
通过以下方式制备溶液：在250ml玻璃罐内搅拌92.28克丙烯酸异辛酯(M1)、5.0克丙烯酰胺(M5)、0.10克ANOX1抗氧化剂、1.70克5.88重量％的于M1中的巯基乙酸异辛酯(CTA)和0.82克2.44重量％的于M6中的INH1并且加热至65℃。将溶液冷却至50℃。添加0.32克0.25重量％的固体INT2于M1中的混合物并且对其进行混合。然后将80克混合物转移到不锈钢反应器(配备有316不锈钢罐的VSP2绝热反应装置，其可从伊利诺伊州伯尔里奇的福斯克联合公司(FauskeandAssociatedInc.,BurrRidge,IL)获得)。在加热的同时，将反应器用氧气吹扫，并且在到达63℃的诱导温度之前用414kPa的氮气加压。聚合反应在绝热条件下进行至128℃的峰值反应温度。从反应混合物中获取5.0克等分试样，并且基于混合物总重量未反应的单体为61.75重量％。
通过在125ml玻璃罐中混合2.50克CTA、1.0克INT2引发剂、0.10克INT1引发剂、0.05克INT3过氧化物、0.15克INT4过氧化物和46.20克乙酸乙酯来制备溶液。将混合物在往复式混合器上摇动以使固体溶解。然后，将0.7克溶液搅拌进不锈钢反应器中。在加热的同时，将反应器用氧气吹扫，然后在到达59℃的诱导温度之前用414kPa的氮气加压。聚合反应在绝热条件下进行至156℃的峰值反应温度。将混合物在此温度下等温保持30分钟，然后排入250ml玻璃罐中。获取样本，并且基于混合物总重量未反应的单体为4.24重量％。
配方5，F5
通过以下方式制备溶液：在250ml玻璃罐内搅拌43.32克M1、50.0克丙烯酸-2-二苯基乙氧酯(M3)、5.0克M5、0.10克ANOX1抗氧化剂、0.85克5.88重量％的于M1中的CTA和0.82克2.44重量％的于M6中的INH1并且加热至65℃。将溶液冷却至50℃。添加0.08克1.0重量％的于M1中的固体INT2的混合物并且对其进行混合。然后，将80克混合物转移到上述(F4中)的不锈钢反应器中。在加热的同时，将反应器用氧气吹扫，并且在到达63℃的诱导温度之前用414kPa的氮气加压。聚合反应在绝热条件下进行至144℃的峰值反应温度。从反应混合物中获取5.0克等分试样，并且基于混合物总重量未反应的单体为25.20重量％。
通过在125ml玻璃罐中混合1.0克INT2引发剂、0.10克INT1引发剂、0.05克INT3过氧化物、0.15克INT4过氧化物和48.70克乙酸乙酯来制备溶液。将混合物在往复式混合器上摇动以使固体溶解。然后，将0.7克溶液和0.28克5.88重量％的于M1中的CTA搅拌进不锈钢反应器中。在加热的同时，将反应器用氧气吹扫，然后在到达59℃的诱导温度之前用414kPa的氮气加压。聚合反应在绝热条件下进行至144℃的峰值反应温度。将混合物在此温度下等温保持30分钟，然后排入250ml玻璃罐中。
配方6，F6
通过以下方式制备溶液：在250ml玻璃罐内搅拌40.92克M1、50.0克M3、5.0克M5、0.10克ANOX1抗氧化剂、3.40克5.88重量％的于M1中的CTA和0.82克2.44重量％的于M6中的INH1和5.0克异丙醇(IPA)并且加热至65℃。将溶液冷却至50℃。添加0.08克1.0重量％的固体INT2于M1中的混合物并且对其进行混合。然后，将80克混合物转移到上述(F4中)的不锈钢反应器中。在加热的同时，将反应器用氧气吹扫，并且在到达63℃的诱导温度之前用414kPa的氮气加压。聚合反应在绝热条件下进行至116℃的峰值反应温度。从反应混合物中获取5.0克等分试样，并且基于混合物总重量未反应的单体为38.13重量％。
通过在125ml玻璃罐中混合1.0克INT2引发剂、0.10克INT1引发剂、0.05克INT3过氧化物、0.15克INT4过氧化物和48.70克乙酸乙酯来制备溶液。将混合物在往复式混合器上摇动以使固体溶解。然后，将0.7克溶液和1.13克5.88重量％的于M1中的CTA搅拌进不锈钢反应器中。在加热的同时，将反应器用氧气吹扫，然后在到达59℃的诱导温度之前用414kPa的氮气加压。聚合反应在绝热条件下进行至145℃的峰值反应温度。将混合物在此温度下等温保持30分钟，然后排入250ml玻璃罐中。
配方7，F7
通过以下方式制备溶液：在250ml玻璃罐内搅拌67.44克M1、25.0克M3、5.0克M5、0.10克ANOX1抗氧化剂、1.70克5.88重量％的于M1中的CTA和0.82克2.44重量％的于M6中的INH1和5.0克IPA制备溶液并且加热至65℃。将溶液冷却至50℃。添加0.16克1.0重量％的固体INT2于M1中的混合物并且对其进行混合。然后，将80克混合物转移到上述(F4中)不锈钢反应器中。在加热的同时，将反应器用氧气吹扫，并且在到达63℃的诱导温度之前用414kPa的氮气加压。聚合反应在绝热条件下进行至123℃的峰值反应温度。从反应混合物中获取5.0克等分试样，并且基于混合物总重量未反应的单体为50.63重量％。
通过在125ml玻璃罐中混合1.0克INT2引发剂、0.10克INT1引发剂、0.05克INT3过氧化物、0.15克INT4过氧化物和48.70克乙酸乙酯来制备溶液。将混合物在往复式混合器上摇动以使固体溶解。然后，将0.7克溶液和0.57克5.88重量％的于M1中的CTA搅拌进不锈钢反应器中。在加热的同时，将反应器用氧气吹扫，然后在到达59℃的诱导温度之前用414kPa的氮气加压。聚合反应在绝热条件下进行至158℃的峰值反应温度。将混合物在此温度下等温保持30分钟，然后排入250ml玻璃罐中。获取样本，并且基于混合物总重量未反应的单体为4.16重量％。
粘合剂实施例
通过在挤出期间使热熔融弹性体聚合物与聚合物添加剂混合或通过使溶液聚合的弹性体聚合物与聚合物添加剂在溶液中混合来制备粘合剂样本。
实施例E1-E5和比较例C1是热熔融加工的并且如美国专利6,294,249(参见表1)中所述以大约50微米的厚度进行涂布，并且根据上述测试程序测试透射率、雾度、折射率、剥离粘附力和剪切保持力。结果示于表2中。
表1具有添加剂的热熔融弹性体聚合物
| 实施例编号 | 弹性体聚合物 | 添加剂 | 粘合剂中的添加剂重量％ |
| C1 | F1 | 0 | 0％ |
| E1 | F1 | F5 | 10％ |
| E2 | F1 | F6 | 10％ |
| E3 | F1 | F7 | 10％ |
| E4 | F2 | F7 | 10％ |
| E5 | F2 | F4 | 10％ |
表2具有添加剂的热熔融弹性体聚合物-结果
| 实施例编号 | 折射率 | 雾度％ | 透射率％ | 剥离(N/m) | 剪切(min) |
| C1 | 1.4689 | 23.6 | 93.4 | 537.0 | 3 |
| E1 | 1.4808 | 5.0 | 91.1 | 329.3 | 13 |
| E2 | 14916 | 9.3 | 90.5 | 451.0 | 12 |
| E3 | 1.4938 | 10.1 | 90.5 | 501.1 | 11 |
| E4 | 1.4992 | 7.3 | 90.9 | 435.1 | 11 |
| E5 | 1.4947 | 8.0 | 91 | 512.0 | 32 |
对于实施例E6-E9和比较例C2，将溶液聚合的弹性体聚合物与添加剂F5合并并且以大约50微米进行溶剂涂布，并且根据上述测试程序测试透射率、清晰度、雾度和折射率。层压粘合剂样本并且在两片膜1之间进行测量。结果示于表3中。
表3具有添加剂的溶液聚合的弹性体聚合物
Claims (22)
1.一种粘合剂组合物，其包含：
第一弹性体聚合物；
低分子量聚合物添加剂，其中所述第一弹性体聚合物和所述低分子量聚合物添加剂形成酸碱相互作用；并且
所述粘合剂组合物的折射率高于所述第一弹性体聚合物的折射率。
2.根据权利要求1所述的粘合剂组合物，其中所述粘合剂组合物包含压敏粘合剂。
3.根据权利要求1所述的粘合剂组合物，其中所述粘合剂为光学透明的。
4.根据权利要求1所述的粘合剂组合物，其中所述粘合剂组合物为光学清晰的，具有大于90％的可见光透射率和小于5％的雾度。
5.根据权利要求1所述的粘合剂组合物，其中所述粘合剂组合物还包括具有高于所述第一弹性体聚合物的折射率的区，其中所述区包括液体、聚合物、添加剂或颗粒。
6.根据权利要求5所述的粘合剂组合物，其中所述区包括热塑性聚合物颗粒，所述颗粒中的至少一些颗粒具有大于可见光的波长的平均粒度。
7.根据权利要求6所述的粘合剂组合物，其中所述热塑性聚合物颗粒包括以下物质的颗粒：聚乙烯、乙烯乙酸乙烯酯、乙烯丙烯酸甲酯、乙烯-丙烯酸、乙烯丙烯酸离聚物、聚丙烯、丙烯酸聚合物、聚苯醚、聚苯硫醚、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物、聚氨酯以及它们的混合物和共混物。
8.根据权利要求1所述的粘合剂组合物，其中所述低分子量聚合物添加剂包括由烯键式不饱和单体制备的共聚物，所述烯键式不饱和单体包括具有大于1.48的折射率的单体以及具有酸性官能团或碱性官能团的单体。
9.根据权利要求8所述的粘合剂组合物，其中所述低分子量聚合物添加剂包括(甲基)丙烯酸酯共聚物，所述(甲基)丙烯酸酯共聚物包括芳族单体的共聚物，其中在每100份的全部单体中，所述芳族单体的量为至少5份，所述芳族单体具有下式：
其中：
Ar为未取代的或被选自由Bry和(R3)z构成的组中的取代基取代的芳族基团，其中y表示附接到所述芳族基团的溴取代基的数目，并且为0至3的整数；R3为具有2至12个碳的直链或支链烷基；并且z表示附接到芳环的R3取代基的数目，并且为0至1的整数，前提条件是y和z均不为零；
X为氧、硫或-NR4-，其中R4为H或C1-C4烷基；
n为0至3；
R1为具有2至12个碳的未取代的直链或支链烷基连接基；并且R2为H或CH3。
10.根据权利要求9所述的粘合剂组合物，其中所述芳族单体选自由丙烯酸-6-(4,6-二溴-2-异丙基苯氧基)-1-己酯、丙烯酸-6-(4,6-二溴-2-仲丁基苯氧基)-1-己酯、丙烯酸-2,6-二溴-4-壬基苯酯、丙烯酸-2,6-二溴-4-十二烷基苯酯、丙烯酸-2-(1-萘氧基)-1-乙酯、丙烯酸-2-(2-萘氧基)-1-乙酯、丙烯酸-6-(1-萘氧基)-1-己酯、丙烯酸-6-(2-萘氧基)-1-己酯、丙烯酸-8-(1-萘氧基)-1-辛酯、丙烯酸-8-(2-萘氧基)-1-辛酯、和丙烯酸苯氧基乙酯构成的组。
11.根据权利要求1所述的粘合剂组合物，其中所述粘合剂组合物是交联的。
12.一种方法，其包括：
提供第一弹性体聚合物；
提供低分子量聚合物添加剂；
将所述第一弹性体聚合物与所述低分子量聚合物添加剂混合
以形成混合物；以及
使所述混合物接触基底的表面以在所述基底上形成粘合剂组合物，使得所述第一弹性体聚合物和所述低分子量聚合物添加剂形成酸碱相互作用，并且所述粘合剂组合物的折射率高于所述第一弹性体聚合物的折射率。
13.根据权利要求12所述的方法，其中混合包括将所述第一弹性体聚合物与所述低分子量聚合物添加剂在一种或多种溶剂中混合。
14.根据权利要求13所述的方法，还包括干燥所述粘合剂组合物层。
15.根据权利要求12所述的方法，其中混合包括将所述第一弹性体聚合物与所述低分子量聚合物添加剂在热熔融混合器中混合。
16.根据权利要求15所述的方法，其中所述第一弹性体聚合物被包含在热塑性聚合物壳体内。
17.根据权利要求12所述的方法，其中所述混合物还包含具有高于所述第一弹性体聚合物的折射率的一种或多种附加的添加剂材料，其中所述附加的添加剂材料包括液体、聚合物、添加剂或颗粒，并且其中所述附加的添加剂材料在所述粘合剂组合物中形成区。
18.根据权利要求17所述的方法，其中所述附加的添加剂材料包括热塑性聚合物颗粒，所述颗粒中的至少一些颗粒具有大于可见光的波长的平均粒度。
19.根据权利要求12所述的方法，其中所述低分子量聚合物添加剂包括由烯键式不饱和单体制备的共聚物，所述烯键式不饱和单体包括具有大于1.48的折射率的单体以及具有酸性官能团或碱性官能团的单体。
20.根据权利要求19所述的方法，其中所述低分子量聚合物添加剂包括(甲基)丙烯酸酯共聚物，所述(甲基)丙烯酸酯共聚物包括芳族单体的共聚物，其中在每100份的全部单体中，所述芳族单体的量为至少5份，所述芳族单体具有下式：
其中：
Ar为未取代的或被选自由Bry和(R3)z构成的组中的取代基取代的芳族基团，其中y表示附接到所述芳族基团的溴取代基的数目，并且为0至3的整数；R3为具有2至12个碳的直链或支链烷基；并且z表示附接到芳环的R3取代基的数目，并且为0至1的整数，前提条件是y和z均不为零；
X为氧、硫或-NR4-，其中R4为H或C1-C4烷基；
n为0至3；
R1为具有2至12个碳的未取代的直链或支链烷基连接基；并且
R2为H或CH3。
21.根据权利要求20所述的方法，其中所述芳族单体选自由丙烯酸-6-(4,6-二溴-2-异丙基苯氧基)-1-己酯、丙烯酸-6-(4,6-二溴-2-仲丁基苯氧基)-1-己酯、丙烯酸-2,6-二溴-4-壬基苯酯、丙烯酸-2,6-二溴-4-十二烷基苯酯、丙烯酸-2-(1-萘氧基)-1-乙酯、丙烯酸-2-(2-萘氧基)-1-乙酯、丙烯酸-6-(1-萘氧基)-1-己酯、丙烯酸-6-(2-萘氧基)-1-己酯、丙烯酸-8-(1-萘氧基)-1-辛酯、丙烯酸-8-(2-萘氧基)-1-辛酯、和丙烯酸苯氧基乙酯构成的组。
22.根据权利要求12所述的方法，还包括交联所述粘合剂组合物层。
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