CN105758982A - 一种测定奶粉中亚硝酸根离子的装置及方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种测定奶粉中亚硝酸根离子的装置及方法,装置包括进样器、定量环、输液泵A、保护柱、分离柱、输液泵B、衍生反应管、紫外可见分光光度计、废液瓶和六通阀，进样器和六通阀连接，六通阀分别与输液泵和保护柱连接，分离柱与三通连接后与输液泵B连接，三通后依次连接衍生反应管、紫外可见分光光度计和废液瓶。本发明使用常规阴离子交换分析柱实现对亚硝酸根离子的分离，离子交换色谱相较其他己报道的分离方法，具有更高的分离能力，常被应用于分离性质相似的离子，因此可应用于针对复杂基质体系中亚硝酸根的分离，具有很高的应用前景和价值。

Description

一种测定奶粉中亚硝酸根离子的装置及方法
技术领域
本发明涉及一种离子色谱柱后衍生***及其测试方法，具体地说，是一种测定奶粉中亚硝酸根离子的装置及方法。
技术背景
众所周知，亚硝酸盐可与次级胺(仲胺、叔胺、酰胺及氨基酸)结合形成亚硝胺，在适宜条件下，亚硝酸盐可在人体内合成具有强致癌作用的亚硝胺类化合物，亚硝酸盐在一定条件下会使血液的载氧能力下降，导致高铁血红蛋白症，亚硝酸盐还能够透过胎盘进入胎儿体内，对胎儿有致畸作用。6个月以内的婴儿对亚硝酸盐特别敏感，婴儿食用亚硝酸盐浓度高的食品会引起“高铁血红蛋白症”，症状为缺氧，出现紫绀，甚至死亡，因此欧盟建议亚硝酸盐严禁用于婴儿食品，我国制定的婴幼儿配方奶粉中的亚硝酸盐标准非常严格，标准为2.0mg/kg。
目前食品中亚硝酸盐的国家标准测定方法是镉柱法。但镉柱法操作复杂、干扰因素多，不适宜大批量样品的检测，在测定色素较多的样品时容量产生误差；而且其还原剂-镉对环境造成二次污染。目前亚硝酸盐的测定方法有催化光度法、化学发光法、分子荧光法等。本研究采用离子色谱柱后衍生法测定奶粉的亚硝酸根，并采用有效的前处理方法，旨在解决奶粉中的复杂成分对色谱柱的损害。
离子色谱是一种检测多种离子时常用的高效的分离方法。近几年，己有离子色谱法用于检测奶粉中的亚硝酸根，但其一般采用电导检测，色谱图杂峰很多。我们采用亚硝酸盐的重氮化衍生反应后，用紫外可见分光光度计进行检测。该方法能够更好地应用于复杂基质样品中离子的分离，并辅以柱后衍生***，具有高灵敏度，低检出限，方法简单易操作。
发明内容
本发明的目的是在现有检测方法基础上进行进一步改进，能够利用离子色谱对样品中的亚硝酸根进行分离，柱后衍生后用紫外可见分光光度计进行检测，方法具有高度的集合性。所使用仪器设备简单，且灵敏度高，可广泛应用于环境监测、食品安全、卫生防疫等各领域。
本发明是通过以下技术方案实现的:
本发明公开了一种测定奶粉中亚硝酸根离子的装置，所述的装置包括进样器、定量环、输液泵A、保护柱、分离柱、输液泵B、衍生反应管、紫外可见分光光度计、废液瓶和六通阀，进样器和六通阀连接，六通阀分别与输液泵和保护柱连接，分离柱与三通连接后与输液泵B连接，三通后依次连接衍生反应管、紫外可见分光光度计和废液瓶。
本发明还公开了一种测定奶粉中亚硝酸根离子的方法，称取一定量待测样品，样品经乙酸沉淀去除脂肪和蛋白质，低温静置分层，放置到室温，加水定容，取上清液，分别过RP柱、Ag柱、Na柱，弃去初滤液，取续滤液，通过进样器由输液泵A推动进样分析，经过保护柱、阴离子分离柱分离洗脱，在衍生反应管中，弱酸条件下经对氨基苯磺酸重氮化后，再与盐酸萘乙二胺偶合，产物在可见光区有较强吸收，由紫外可见光分光光度计测得，由此做到对亚硝酸根的分离检测，测定前先将柱后衍生试剂和酸度进行调节，以确定衍生化合物具有最大吸收值的浓度，从而获得较高的检测限和准确度。
作为进一步地改进，本发明利用阴离子交换色谱柱分离样品中的亚硝酸根离子。
作为进一步地改进，本发明经阴离子交换色谱柱分离后的亚硝酸根离子在柱后与衍生液酸中的对氨基苯磺酸重氮化后，再与盐酸萘乙二胺偶合，产物在500nm-600nm具有较强吸收。
作为进一步地改进，本发明所述的产物在540nm具有最强的吸收。
本发明所述的方法还应用于测定复杂机制体系中具有紫外可见吸收的无机阴离子。
本发明的有益效果如下：
1、本发明使用常规阴离子交换分析柱实现对亚硝酸根离子的分离，离子交换色谱相较其他己报道的分离方法，具有更高的分离能力，常被应用于分离性质相似的离子，因此可应用于针对复杂基质体系中亚硝酸根的分离，具有很高的应用前景和价值；
2、利用常规阴离子交换色谱的抑制电导检测法很难完成对奶粉中亚硝酸根的检测，本方法将阴离子交换色谱与柱后衍生紫外可见分光光度法联用，使离子色谱可以应用于对奶粉中亚硝酸根的检测，且具有更高的检出限与灵敏度。
3、本发明中所述的样品前处方法可以利用乙酸沉淀去除奶粉中的脂肪和蛋白质，达到除去奶粉中复杂基质的效果。
附图说明
图1为本发明的离子色谱柱后衍生法测定奶粉中亚硝酸根的结构和工作示意图；
图1中，1-进样器；2-定量环；3-输液泵A；4-保护柱；5-分离柱；6-输液泵B；7-衍生反应管；8-紫外可见分光光度计；9-废液瓶；10-六通阀。
图2为本发明***下50ppb浓度的NO2 -的标准溶液色图谱；
具体实施方式
本发明提供一种离子色谱柱后衍生法测定奶粉中亚硝酸根离子的方法，所述的***包括进样器1、定量环2、输液泵A3、保护柱4、分离柱5、输液泵B6、衍生反应管7、紫外可见分光光度计8、废液瓶9、六通阀10，进样器1和六通阀10连接，六通阀10分别与输液泵A3和阴离子保护柱4连接，阴离子分离柱5与三通连接后与输液泵B6连接，所述的三通后依次连接衍生反应管7、紫外可见分光光度计8和废液瓶9。
该离子色谱柱后衍生法测定奶粉中亚硝酸根离子的方法，先称取一定量的待测样品，样品经沉淀去除脂肪和蛋白质后，分别过RP柱、Ag柱、Na柱，经滤膜过滤进样，经过一根阴离子交换色谱柱5分离洗脱，输液泵将酸化的对氨基苯磺酸和盐酸萘乙二胺通过一个三通泵入流路中，两种溶液在编织反应管中发生反应，反应产物在可见光区有较强吸收，由此做到对奶粉中亚硝酸根的分离检测，测定前先将柱后衍生试剂和酸度进行调节，以确定衍生化合物具有最大吸收值的浓度，从而获得较高的检测限和准确度。
一种由所述的方法应用于测定复杂机制体系中经一定方法衍生后具有紫外可见吸收的无机离子，用类似方案进行分析可提高灵敏度和改善检测限。
下面通过具体实施例并结合说明书附图对本发明的技术方案作进一步地详细说明:
本发明提供了一种测定奶粉中亚硝酸根离子的新分析方法，利用一台ICS-2100离子色谱仪包含一个六通阀10、一个输液泵A3，一台恒流输液泵B6，柱后衍生反应管7，紫外可见分光光度计8，可实现柱后衍生测定奶粉中亚硝酸根离子，大大提高了分析效率。
本发明利用阴离子交换分析柱5分离样品中的亚硝酸根，紫外可见分光光度计8进行检测，装置图如图1所示，***包括进样器1、定量环2、输液泵A3、保护柱4、分离柱5、输液泵B6、衍生反应管7、紫外可见分光光度计8、废液瓶9、六通阀10，进样器1和六通阀10连接，六通阀10分别与输液泵A3和阴离子保护柱4连接，输液泵B6通过一个三通连入流路中，所述的三通后依次连接衍生反应管7、紫外可见分光光度计8和废液瓶9。
图1为离子色谱柱后衍生法测定奶粉中亚硝酸根离子的结构和工作示意图。具体实施步骤为：通过恒流输液泵A3，将充满六通阀10上定量环2(25μL)的经一定前处理的待测样品在氢氧化钠淋洗液(流速为1mL/min)输送下，送至阴离子交换柱5中分离洗脱。采用的柱后衍生试剂为0.2mol/L氨基苯磺酸和4mmol/L盐酸萘乙二胺的混合液，由输液泵B6输送，流速0.3mL/min，亚硝酸根离子在反应管中与衍生液充分反应，最后紫外可见分光光度计在540nm下对衍生产物进行吸光度检测。
图2为离子色谱柱后衍生法测定奶粉中亚硝酸根离子标准溶液的色谱图。因中显示的峰为亚硝酸根离子经阴离子色谱柱分离后在紫外可见分光光度计上响应，亚硝酸根离子浓度为50ppb。
利用离子色谱柱后衍生法测定不同品牌奶粉中亚硝酸根离子，实际样品奶粉中测得亚硝酸根为0.95mg/kg。
最后，还需要注意的是，以上列举的仅是本发明的具体实施例子。显然，本发明不限于以上实施例子，还可以有许多变形。本领域的普通技术人员能从本发明公开的内容直接导出或联想到的所有变形，均应认为是本发明的保护范围。

Claims (5)

1.一种测定奶粉中亚硝酸根离子的装置，其特征在于，所述的装置包括进样器(1)、定量环(2)、输液泵A(3)、保护柱(4)、分离柱(5)、输液泵B(6)、衍生反应管(7)、紫外可见分光光度计(8)、废液瓶(9)和六通阀(10)，所述的进样器(1)和六通阀(10)连接，六通阀(10)分别与输液泵A(3)和保护柱(4)连接，所述的分离柱(5)与三通连接后与输液泵B(6)连接，所述的三通后依次连接衍生反应管(7)、紫外可见分光光度计(8)和废液瓶(9)。
2.一种用权利要求1所述的装置测定奶粉中亚硝酸根离子的方法，其特征在于，称取一定量待测样品，样品经乙酸沉淀去除脂肪和蛋白质，低温静置分层，放置到室温，加水定容，取上清液，分别过RP柱、Ag柱、Na柱，弃去初滤液，取续滤液，通过进样器(1)由输液泵A(3)推动进样分析，将充满六通阀(10)上25μL的定量环(2)的经一定前处理的待测样品在氢氧化钠淋洗液输送下，流速为1mL/min，经过保护柱(4)、阴离子分离柱(5)分离洗脱，由输液泵B(6)输送衍生剂混合液，流速为0.3mL/min，在衍生反应管(7)中，弱酸条件下经0.2mol/L的对氨基苯磺酸重氮化后，再与4mmol/L的盐酸萘乙二胺偶合，产物在可见光区有较强吸收，由紫外可见光分光光度计(8)测得，由此做到对亚硝酸根的分离检测，测定前先将柱后衍生试剂和酸度进行调节，以确定衍生化合物具有最大吸收值的浓度，从而获得较高的检测限和准确度。
3.根据权利要求2所述测定奶粉中亚硝酸根离子的方法，其特征在于，利用阴离子交换色谱柱分离样品中的亚硝酸根离子。
4.根据权利要求2或3所述的测定奶粉中亚硝酸根离子的方法，其特征在于，经阴离子交换色谱柱分离后的亚硝酸根离子在柱后与衍生液酸中的对氨基苯磺酸重氮化后，再与盐酸萘乙二胺偶合，产物在500nm-600nm具有较强吸收。
5.根据权利要求4所述的测定奶粉中亚硝酸根离子的方法，其特征在于，所述的产物在540nm具有最强的吸收。
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