CN105705972A - 光学膜 - Google Patents

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Abstract

本发明提供压敏粘合性光学膜、可交联组合物和显示装置。本发明提供压敏粘合剂层、以及施加有所述压敏粘合剂层的光学膜，所述压敏粘合剂层使用即使在低分子量下也表现出优异的交联效率的聚合物组分，从而表现出优异的可加工性、耐久性和尺寸稳定性。

Description

光学膜
技术领域
本申请涉及压敏粘合性光学膜、可交联组合物和显示装置。
背景技术
实现交联结构的聚合物组合物正被用于各种工业领域中。实现交联结构的代表性聚合物组合物可用于形成压敏粘合剂。例如，压敏粘合剂可用于将偏光板或光学膜(例如延迟膜)附着在显示装置(例如液晶显示装置(LCD装置))上或者用于层压偏光板或光学膜(例如延迟膜)。例如，在专利文件1至3中，作为压敏粘合剂组合物，公开了能够实现交联结构的聚合物组合物。
现有技术文件
专利文件
(专利文件1)专利文件1：韩国专利第1023839号
(专利文件2)专利文件2：韩国专利第1171976号
(专利文件3)专利文件3：韩国专利第1171977号
发明内容
技术问题
本申请旨在提供压敏粘合性光学膜、可交联组合物和显示装置。
技术方案
在一个方面，本发明提供了压敏粘合性光学膜。本文所使用的术语“压敏粘合性光学膜”可指这样的光学膜：其中在光学构件的至少一个表面上形成压敏粘合剂层，以通过所述压敏粘合剂层层压所述光学构件与另一光学构件，或者将所述光学构件附着在光学器件(例如显示面板)上。
因此，示例性光学膜可包括光学构件以及形成在所述光学构件的一个或两个表面上的压敏粘合剂层。在此，可提供压敏粘合剂层以将光学构件附着在光学器件(例如LCD装置的液晶面板)或另一光学构件上。
光学膜中所包括的光学构件的类型并未特别限制，并且可以包括可执行任选的光学功能的各种光学构件。光学构件可为膜或薄片类型。代表性光学构件可为但不限于起偏器、偏光板、增亮膜、视角补偿膜、减反射膜或光学透镜。
本文所使用的术语“起偏器”与“偏光板”彼此互有区别。术语“起偏器”可意指具有偏光功能的构件，例如以下将要描述的基于聚乙烯醇的起偏器，而本文所使用的术语“偏光板”可意指包括存在于起偏器的一个或两个表面上的另一层的形成层合物的光学构件。
作为可以包括在光学膜中的光学构件，可使用起偏器。当光学构件为起偏器时，则光学膜可以是偏光板。偏光板中所包括的起偏器的类型并未特别限制，并且例如可使用本领域中已知的常规类型(例如基于聚乙烯醇的起偏器)而没有限制。
起偏器是能够从沿多个方向振荡和入射的光中提取仅沿一个方向振荡的光的功能膜。这样的起偏器可在其中二色性颜料被吸附到基于聚乙烯醇的树脂膜的结构中形成。可通过例如基于聚乙酸乙烯酯的树脂的凝胶化得到构成起偏器的基于聚乙烯醇的树脂膜。在基于聚乙酸乙烯酯的树脂中，可包含乙酸乙烯酯与可与乙酸乙烯酯共聚的另一种单体的共聚物以及乙酸乙烯酯的均聚物。作为与乙酸乙烯酯共聚的单体的实例，可使用以下中的一种或至少两种的混合物：不饱和碳酸、烯烃、乙烯醚、不饱和磺酸和具有铵基的丙烯酰胺，但本申请不限于此。基于聚乙烯醇的树脂的凝胶度通常可为约85mol％至100mol％或98mol％。可对基于聚乙烯醇的树脂进行进一步改性，并且还可使用例如用醛改性的聚乙烯醇缩甲醛或聚乙烯醇缩醛。另外，基于聚乙烯醇的树脂的聚合度通常可为约1,000至10,000、或1,500至5,000。
可通过如下方法形成起偏器：单轴拉伸基于聚乙烯醇的树脂膜的过程；用二色性颜料对所述基于聚乙烯醇的树脂膜进行染色并吸附所述二色性染料的过程；用硼酸水溶液处理吸附二色性颜料的基于聚乙烯醇的树脂膜的过程；以及用硼酸水溶液处理基于聚乙烯醇的树脂膜并进行洗涤的过程。在此，作为二色性颜料，可以使用碘或二色性有机染料。
光学膜还可包含附着在起偏器的一个或两个表面上的保护膜，并且在这种情况下，压敏粘合剂层可形成于所述保护膜的一个表面上。保护膜的类型可为但不特别限于例如以下中的一种或至少两种的层合物：基于纤维素的膜(例如三乙酰纤维素(TAC))；基于聚酯的膜(例如聚碳酸酯膜或聚(对苯二甲酸乙二酯)(PET))；基于聚醚砜的膜或聚乙烯膜；聚丙烯膜或者使用具有基于环的结构或冰片烯结构的树脂或乙烯-丙烯共聚物所制造的基于聚烯烃的膜；以及基于聚丙烯酸酯的膜。
光学膜还可包含选自以下的至少一种功能层：保护层、反射层、防眩光层、延迟板、宽视角补偿膜和增亮膜。
光学膜可包含形成于光学构件的至少一个表面上的压敏粘合剂层。压敏粘合剂层可包含具有可交联组合物的交联产物。压敏粘合剂层可包含具有可交联组合物作为主要组分的交联产物。本文所使用的短语“物体包含某一组分作为主要组分”可意指在物体中所述组分的比率为基于重量50％、60％、70％、80％、90％或95％或更大。
本文所使用的术语“可交联组合物”可为包含通过化学或物理方法能够实现可交联结构的组分的组合物。所述可交联组合物可为能够形成例如压敏粘合剂组合物的聚合物组合物。所述可交联组合物可包含嵌段共聚物。本文所使用的术语“嵌段共聚物”可以指其中至少两种具有不同化学组分的聚合物嵌段使用共价键通过链的一端相连接的聚合物。
嵌段共聚物可包含具有预定玻璃化转变温度的第一嵌段以及玻璃化转变温度低于所述第一嵌段的第二嵌段。嵌段共聚物的术语“特定嵌段的玻璃化转变温度”可以是根据仅由嵌段中包含的单体形成的聚合物测量的玻璃化转变温度或考虑到单体所计算的理论值。在此，玻璃化转变温度的理论值是通过Fox公式计算的值。
嵌段共聚物的第一嵌段的玻璃化转变温度可为30℃、40℃、50℃、60℃、70℃或80℃或更高。所述第一嵌段的玻璃化转变温度的上限并未特别限制，但是可以确定为例如250℃、230℃、200℃、180℃或150℃或更低。
嵌段共聚物的第二嵌段的玻璃化转变温度可为0℃、-10℃、-20℃或-30℃或更低。第二嵌段的玻璃化转变温度的下限并未特别限制，但是可为例如-80℃、-75℃、-70℃、-65℃或-60℃或更高。
由于可以在一定范围内调整第一嵌段和第二嵌段的玻璃化转变温度，确保了压敏粘合剂层的合适压敏粘合可靠性，并且可有效地维持其他必需的物理性质，例如可再加工性或可切割性。
第一嵌段可以例如2,500、5,000、7,000、10,000或12,000或更大的数均分子量(Mn)包含在嵌段共聚物中。数均分子量也可为例如150,000、100,000、50,000、30,000或25,000或更小。第一嵌段的数均分子量可意指通过仅聚合形成第一嵌段的单体制备的聚合物的数均分子量。本文所使用的术语“数均分子量”可通过实施例中公开的方法测量，例如使用凝胶渗透色谱法(GPC)。嵌段共聚物的数均分子量可以为5,000至500,000。在另一个实例中，嵌段共聚物的数均分子量可以为5,500、6,000、6,500、7,000、8,000、9,000或10,000或更大。嵌段共聚物的数均分子量的上限通常可为但不特别限于400,000、350,000、300,000、250,000、200,000或150,000或更小。根据这样的分子量特征，嵌段共聚物可显示出合适的自组装特征或相分离特征。
嵌段共聚物的多分散指数(PDI；Mw/Mn)(即，重均分子量(Mw)与数均分子量(Mn)之比(Mw/Mn))可为例如1.5或更大、2.0或更大、2.5或更大、或3.0或更大。嵌段共聚物的多分散指数的上限可为但不限于例如10、9、8或7或更小。根据在此范围内的PDI，可适当地呈现期望的物理性质，例如可交联组合物的压敏粘合性质。
嵌段共聚物可为具有可交联官能团的可交联共聚物。作为可交联官能团，可使用羟基、羧基、异氰酸酯基、环氧丙基、胺基、烷氧基甲硅烷基或乙烯基，并且通常可使用羟基或羧基。可交联官能团可存在于第一和第二嵌段中的任一者中，但优选的是，为了实现合适的交联结构，可交联官能团存在于具有相对低的玻璃化转变温度的第二嵌段中。例如，嵌段共聚物可具有其中第二嵌段包含至少可交联官能团并且第一嵌段包含或不包含可交联官能团的结构。当第二嵌段包含可交联官能团时，因为第一嵌段充当物理交联点以及第二嵌段充当化学交联点，所以可更有效地实现期望的交联结构。
嵌段共聚物可具有支化结构，所述支化结构包括具有支化结构的第一或第二嵌段。虽然并未特别限制，但是可以在第一和第二嵌段中的第二嵌段中形成支化结构。这样的嵌段共聚物可具有包含以下的结构：具有第一嵌段-第二嵌段类型的二嵌段共聚物、或形成具有第一嵌段-第二嵌段-第一嵌段或第二嵌段-第一嵌段-第二嵌段类型共聚物的三嵌段或更多嵌段，并且还可以包含除第一嵌段或第二嵌段之外的额外嵌段。
形成第一嵌段或第二嵌段的单体类型并未特别限制，只要确保由于上述组合的上述玻璃化转变温度范围，在必要的嵌段中具有支化结构，并且包含可交联官能团即可。
在一个实例中，第一嵌段可包括(甲基)丙烯酸酯单体的聚合单元。在本说明书中，术语“单体”包括可通过聚合形成聚合物的所有类型的化合物，并且还可包括通过使单分子单体或至少两种单体聚合所形成的低聚物型化合物。另外，术语“单体的聚合单元”可指经聚合以形成聚合物或嵌段的骨架的单体的主链或侧链。另外，除非特别另外定义，否则单体包含在嵌段或共聚物中的短语可意指包含呈聚合单元形式的单体。
作为(甲基)丙烯酸酯单体，例如，可使用(甲基)丙烯酸烷基酯。考虑到控制粘合强度、玻璃化转变温度和压敏粘合剂性质，可使用含有具有1至20、1至16、1至12、1至8、或1至4个碳原子的烷基的(甲基)丙烯酸烷基酯。在此，所述烷基可以是例如线性、支化或环类型。这样的单体可以是(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸正丙酯、(甲基)丙烯酸异丙酯、(甲基)丙烯酸正丁酯、(甲基)丙烯酸叔丁酯、(甲基)丙烯酸仲丁酯、(甲基)丙烯酸戊酯、(甲基)丙烯酸2-乙基己酯、(甲基)丙烯酸2-乙基丁酯、(甲基)丙烯酸正辛酯、(甲基)丙烯酸异冰片基酯、(甲基)丙烯酸异辛酯、(甲基)丙烯酸异壬酯和(甲基)丙烯酸十二烷基酯，其可单独使用或者其中至少两种组合使用以确保玻璃化转变温度。尽管并未特别限制，但是考虑到容易控制玻璃化转变温度，可使用单体之中的甲基丙烯酸酯单体，例如含有具有1至20、1至16、1至12、1至8、或1至4个碳原子的烷基的甲基丙烯酸烷基酯。甲基丙烯酸烷基酯可作为主要组分包含在第一嵌段中。即，可包含基于第一嵌段的总重量的50wt％、60wt％、70wt％、80wt％、90wt％或95wt％的甲基丙烯酸烷基酯。
第二嵌段还可包含衍生自(甲基)丙烯酸酯单体的聚合单元。作为(甲基)丙烯酸酯单体，考虑到期望的玻璃化转变温度，合适的类型可选自第一嵌段所述的类型。考虑到容易控制玻璃化转变温度，作为用于形成第二嵌段的(甲基)丙烯酸酯单体，可使用上述单体中的丙烯酸酯单体(例如，诸如含有具有1至20、1至16、1至12、1至8、或1至4个碳原子的烷基的丙烯酸烷基酯)。所述丙烯酸烷基酯可作为主要组分包含在第二嵌段中。即，可包含相对于所述第二嵌段总重量为50wt％、60wt％、70wt％、80wt％、90wt％或95wt％或更多的丙烯酸烷基酯。
具有支化结构的第一和第二嵌段中之一还可以包含形成支链的单体的聚合单元。因此，具有支化结构的嵌段可包含(甲基)丙烯酸酯单体的聚合单元以及形成支链的单体的聚合单元。当具有支化结构的嵌段为第一嵌段时，则(甲基)丙烯酸酯单体可以是上述甲基丙烯酸烷基酯，而当具有支化结构的嵌段为第二嵌段时，则(甲基)丙烯酸酯单体可以是上述丙烯酸烷基酯。
作为形成支链的单体，可使用例如具有至少两种可聚合官能团和/或聚合引发官能团的单体。即，单体可包含选自可聚合官能团和聚合引发官能团的任一种类型中的至少两种，或者可包括至少一种可聚合官能团和至少一种聚合引发官能团。在此，可聚合官能团可意指可以与另一种单体共聚的官能团，所述另一种单体与(甲基)丙烯酸酯单体一起形成嵌段，而聚合引发官能团可意指可由可聚合官能团进行聚合的官能团。
作为这样的可聚合官能团或聚合引发官能团，可使用烯基、丙烯酰氧基、甲基丙烯酰氧基、丙烯酰氧基烷基、甲基丙烯酰氧基烷基、或卤代烷基，但本申请不限于此。即，本文所述的可聚合官能团或聚合引发官能团通常应用于自由基聚合或原子转移自由基聚合(ATRP)，并且除此之外，可使用已知应用于自由基聚合或ATRP的所有可聚合官能团或聚合引发官能团。当应用不同的聚合方法时，可聚合官能团或聚合引发官能团可经调整而应用于所选择的聚合方法。
除非特别另外定义，否则本文所使用的术语“烷基”可为具有1至20、1至16、1至12、1至8、或1至4个碳原子的线性、支化或环状烷基。所述烷基可任选地被至少一个取代基取代。
除非特别另外定义，否则本文所使用的术语“烯基”可为具有2至20、2至16、2至12、2至8、或2至4个碳原子的线性、支化或环状烯基。所述烯基可任选地被至少一个取代基取代。
另外，卤代烷基中存在的卤素原子可为氯或氟，但是本申请不限于此。
作为形成支链的单体，例如，可使用式1的化合物。
[式1]
在式1中，Y是烯基、丙烯酰氧基、甲基丙烯酰氧基、丙烯酰氧基烷基、甲基丙烯酰氧基烷基、或卤代烷基，X是衍生自包含氧原子或不含氧原子的烃基的n价残基，并且n是2至6的数。
本文所使用的术语“烃基”可为由碳和氢所组成的化合物或其衍生物。在式1的定义中，所述烃基可包含氧原子。可使用以下作为式1的烃基：例如具有1至20、1至16、1至12、1至8、或1至4个碳原子的烷烃；具有2至20、2至16、2至12、2至8、或2至4个碳原子的烯烃或炔烃；或具有6至24、6至18、或6至12个碳原子的芳香族化合物。另外，式1的烃基的种类中可包含这样的结构：其中形成烷烃、烯烃或炔烃的碳原子中的至少一个被氧原子取代的结构以及其中酯基或醚基包含在烷烃、烯烃或炔烃中的结构。
另外，术语“衍生自烃基的n价残基”可为衍生自上述烃基的残基，其与式1中的n个Y基团相结合。
作为形成支链的单体，可使用例如由式2至5化合物中的至少一者表示的化合物。
[式2]
在式2中，Y1和Y2各自独立地为烯基、丙烯酰氧基、甲基丙烯酰氧基、丙烯酰氧基烷基、甲基丙烯酰氧基烷基、或卤代烷基，P和R各自独立地为亚烷基或单键，Q为氧原子或单键，并且m为1至10的数。
[式3]
在式3中，R1至R6各自独立地为氢原子、烷基、烯基、丙烯酰氧基、甲基丙烯酰氧基、丙烯酰氧基烷基、甲基丙烯酰氧基烷基、或卤代烷基，并且R1至R6中的至少两个为烯基、丙烯酰氧基、甲基丙烯酰氧基、丙烯酰氧基烷基、甲基丙烯酰氧基烷基、或卤代烷基。
[式4]
在式4中，R7至R10各自独立地为氢原子、烷基、烯基、丙烯酰氧基、甲基丙烯酰氧基、丙烯酰氧基烷基、甲基丙烯酰氧基烷基、或卤代烷基，并且R7至R10中的至少三个为烯基、丙烯酰氧基、甲基丙烯酰氧基、丙烯酰氧基烷基、甲基丙烯酰氧基烷基、或卤代烷基。
[式5]
在式5中，Y3和Y4各自独立地为烯基、丙烯酰氧基、甲基丙烯酰氧基、丙烯酰氧基烷基、甲基丙烯酰氧基烷基、或卤代烷基，并且P为亚烷基。
在式2的定义中，术语“单键”意指其中单独的原子不存在于相应的位置的情况。例如，在式2中，当R为单键时，Q可直接与Y2相连接。
除非特别另外定义，否则本文所使用的术语“亚烷基”可为具有1至20、1至16、1至12、1至8、或1至4个碳原子的线性、支化或环亚烷基。所述亚烷基可任选地被至少一个取代基取代。
在式2中，Y1和Y2在另一个实例中可为丙烯酰氧基或甲基丙烯酰氧基。在式2中，P可为亚烷基，并且R可为单键或亚烷基。作为这样的化合物，可使用多官能丙烯酸酯(例如乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、二乙二醇二(甲基)丙烯酸酯或六亚甲基二醇二(甲基)丙烯酸酯)，但本申请不限于此。
在式3的另一个实例中，R1至R6各自独立地为氢原子、烷基、烯基、或卤代烷基，R1至R6中的至少两个可为烯基、或卤代烷基。作为这样的化合物，可使用多官能乙烯基化合物(例如二乙烯基苯)或用于原子转移自由基聚合(ATRP)的引发单体(inimer)(例如4-氯烷基苯乙烯)。
在式4的另一个实例中，R7至R10可各自独立地为氢原子、烷基、丙烯酰氧基烷基或甲基丙烯酰氧基烷基，并且R7至R10中的至少三个可为丙烯酰氧基烷基或甲基丙烯酰氧基烷基。作为这样的化合物，可使用多官能丙烯酸酯(例如三羟甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯)。
在式5的另一个实例中，Y3可为丙烯酰氧基、甲基丙烯酰氧基、丙烯酰氧基烷基或甲基丙烯酰氧基烷基，并且Y4可为卤代烷基。作为这样的化合物，可使用α-溴异丁酸(甲基')丙烯酰氧基烷基酯或用于ATRP的引发单体(例如4-氯烷基苯乙烯)，但本申请不限于此。
具有可实现支化结构的结构的多种单体是本领域中已知的，并且除了上述单体之外，可将任何可实现支化结构的单体应用于本申请。
当包含形成支链的单体时，则可能适当的是，单体的摩尔数比率可为但不特别限于例如相对于形成相应嵌段的单体的总摩尔数的约0.01mol％至10mol％。在上述范围内，可实现合适量的支化结构，并且也可确保可加工性。
在包含可交联官能团的第一嵌段和第二嵌段中之一中，可包含具有可交联官能团的可共聚单体(在下文简称为可交联单体)的聚合单元与单体(即，(甲基)丙烯酸烷基酯单体)的聚合单元。在说明书中，具有可交联官能团的可共聚单体可包括所有类型的单体，所述单体具有与嵌段共聚物中所包含的另一单体(例如(甲基)丙烯酸酯单体)可聚合的位点，并且与具有上述可交联官能团的化合物在各嵌段中达到期望的玻璃化转变温度。
当可交联官能团包含在第二嵌段中时，则(甲基)丙烯酸酯单体可为上述丙烯酸烷基酯，而当可交联官能团在第一嵌段中时，则(甲基)丙烯酸酯单体可为上述甲基丙烯酸烷基酯。
具有上述可交联官能团和可共聚位点的各种单体是本领域中已知的，并且所述单体可用于所有类型的聚合物。例如，可使用以下作为具有羟基的可共聚单体：(甲基)丙烯酸羟基烷基酯(例如(甲基)丙烯酸2-羟基乙酯、(甲基)丙烯酸2-羟基丙酯、(甲基)丙烯酸4-羟基丁酯、(甲基)丙烯酸6-羟基己酯或(甲基)丙烯酸8-羟基辛酯)、或甘油单(甲基)丙烯酸酯、或羟基封端的聚(亚烷基二醇)(甲基)丙烯酸酯(例如聚(乙二醇)(甲基)丙烯酸酯或聚(丙二醇)(甲基)丙烯酸酯)，但本申请不限于此。
可使用以下作为可交联单体的附加实例：含(潜在)羧酸的化合物(例如(甲基)丙烯酸)；含环氧基的化合物(例如马来酸酐、(甲基)丙烯酸环氧丙酯、(甲基)丙烯酸环氧基环己基甲酯)；含异氰酸酯基的化合物(例如(甲基)丙烯酸2-异氰酸基乙酯)；含胺基的化合物(例如(甲基)丙烯酸2-氨基乙酯)、或含甲硅烷基的化合物(例如(甲基)丙烯酸3-(三甲氧基)甲硅烷基丙酯)，但本申请不限于此。考虑到与用于形成嵌段的另一单体的反应性、容易聚合或容易选择交联剂，在上述单体之中，可使用例如含羟基的化合物，例如丙烯酸羟基烷基酯或羟基亚烷基二醇丙烯酸酯，但本申请不限于此。
当包含可交联单体时，摩尔数比率并未特别限制，并且例如可能适当的是，可交联单体的摩尔数比率为基于形成相应嵌段的单体的总摩尔数的约0.3mol％至20mol％、0.3mol％至15mol％、0.3mol％至10mol％、或0.3mol％至5mol％。
当有必要例如调整玻璃化转变温度时，第一嵌段和/或第二嵌段还可包含任何共聚单体，并且所述单体可作为聚合单元包含在内。共聚单体可为但不限于：含氮单体，例如(甲基)丙烯腈、(甲基)丙烯酰胺、N-甲基(甲基)丙烯酰胺、N-丁氧基甲基(甲基)丙烯酰胺、N-乙烯基吡咯烷酮或N-乙烯基己内酰胺；含环氧烷的单体，例如烷氧基亚烷基二醇(甲基)丙烯酸酯、烷氧基二亚烷基二醇(甲基)丙烯酸酯、烷氧基三亚烷基二醇(甲基)丙烯酸酯、烷氧基四亚烷基二醇(甲基)丙烯酸酯、烷氧基聚乙二醇(甲基)丙烯酸酯、苯氧基亚烷基二醇(甲基)丙烯酸酯、苯氧基二亚烷基二醇(甲基)丙烯酸酯、苯氧基三亚烷基二醇(甲基)丙烯酸酯、苯氧基四亚烷基二醇(甲基)丙烯酸酯或苯氧基聚亚烷基二醇(甲基)丙烯酸酯；基于苯乙烯的单体，例如苯乙烯或甲基苯乙烯；或羧酸乙烯酯，例如乙酸乙烯酯。一种或至少两种合适类型的共聚单体可包含在聚合物中。这样的共聚单体可以相对于各个嵌段中用作聚合单元的其他单体的总重量为基准计的例如20重量份或更少、或0.1重量份至15重量份的比包含在嵌段共聚物中。
嵌段共聚物在压敏粘合剂层中可以是相分离的以实现自组装结构，例如球体、柱体、五角二十四面体(gyroid)、及片层。压敏粘合剂层中的嵌段共聚物可实现上述结构中的任一种，或者可实现其中至少两种结构组合的结构。通过实现合适的相分离结构可确保合适的交联度，因此可实现优异的物理性质，例如压敏粘合可靠性或可再加工性。
嵌段共聚物可包含例如5重量份至25重量份的第一嵌段以及75重量份至95重量份的第二嵌段。在一个实例中，通过调整嵌段共聚物的第一嵌段与第二嵌段之间的重量比可调整包含所述嵌段共聚物的压敏粘合剂层的物理性质，包括压敏可靠性、可再加工性和可切割性。另外，嵌段之间的比也可影响由嵌段共聚物实现的相分离结构。例如，在上述范围内，随着第一嵌段的重量增加，则依序倾向于实现由球体、柱体、五角二十四面体、及片层形成的结构。根据目的通过调整重量比可调整压敏粘合剂层中所实现的嵌段共聚物的相类型，但本申请并未特别限定于此。然而，相中的球体相或柱体相可适合于在室温下充当硬第一嵌段的物理交联点并提高必需的物理性质，例如压敏粘合性质和物理交联性质，并优选使用球体相。在另一个实例中，嵌段共聚物可包含5重量份至20重量份的第一嵌段以及80重量份至95重量份的第二嵌段，或者7重量份至17重量份的第一嵌段以及83重量份至93重量份的第二嵌段。除非特别另外定义，否则本文所使用的单位“重量份”可为组分之间的重量比。
制造嵌段共聚物的方法并未特别限制，并且可以是常规方法。可通过例如活性自由基聚合(LRP)聚合嵌段共聚物，所述方法特别可为在产生电子的有机或无机还原剂的存在下使用原子转移自由基聚合剂作为聚合控制剂以进行聚合的电子转移再生活化剂(ARGET)ATRP或用于连续活化剂再生的引发剂(ICAR)ATRP；使用RAFT剂的可逆加成-断裂链转移(RAFT)聚合；或者使用有机铊化合物作为引发剂的方法，并且可应用选自上述方法的合适方法。为了形成支化结构，例如，将反应在任一嵌段的单体转化率在例如约60％至100％的预定范围内的时间点终止，并且可通过添加形成支链的单体以及使用嵌段作为大分子引发剂的其他单体来进行反应。
可交联组合物还可以包含可使嵌段共聚物交联的交联剂。作为交联剂，可使用具有至少2个(例如，2至10、2至8、2至6、或2至4个)可与上述可交联官能团反应的官能团的化合物，并且各种类型的此种化合物是已知的。例如，作为交联剂，可使用异氰酸酯交联剂、环氧交联剂、氮丙啶交联剂或金属螯合物交联剂，例如可使用异氰酸酯交联剂。
作为异氰酸酯交联剂，例如，可使用二异氰酸酯化合物(例如甲苯二异氰酸酯、二甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、异冰片二异氰酸酯、四甲基二甲苯二异氰酸酯或萘二异氰酸酯)或者由二异氰酸酯化合物与多元醇的反应制备的化合物，并且在此，所述多元醇可为三羟甲基丙烷。
在可交联组合物中，可使用所述交联剂中的一种或至少两种，但本申请不限于此。
多官能交联剂可以例如相对于100重量份的嵌段共聚物的0.01重量份至10重量份、或0.01重量份至5重量份包含在可交联组合物中，并且在此范围内，可以极好地维持交联产物的凝胶含量、粘合强度、交联性质、压敏粘合剂强度和耐久性。
可交联组合物还可包括硅烷偶联剂。作为硅烷偶联剂，例如，可使用具有异氰酸酯基、硫醇基、(甲基)丙烯酰氧基、氨基、乙烯基、环氧基、β-氰基或乙酰乙酰基的硅烷偶联剂。这样的硅烷偶联剂可容许例如由具有低分子量的共聚物所形成的交联产物显示出优异的粘结性质和压敏粘合剂稳定性，并且在耐湿耐热和耐热条件下维持优异的耐久性和可靠性。作为硅烷偶联剂，可使用由Sin-Etsu所制造的产品名称KBM-403、KBE-403、KBM-503、KBM-5103、KBM-903、KBM-803或KBE-9007，但本申请不限于此。
硅烷偶联剂可以相对于100重量份的嵌段共聚物的0.01重量份至5重量份、或0.01重量份至1重量份包含在可交联组合物中，并且在此范围内，可有效地提供交联产物所期望的物理性质。
可交联组合物还可包含根据需要的增粘剂。所述增粘剂可为但不限于以下中的一种或至少两种的混合物：烃树脂或其氢化产物、松香树脂或其氢化产物、松香酯树脂或其氢化产物、萜烯树脂或其氢化产物、萜烯酚树脂或其氢化产物、聚合松香树脂和聚合松香酯树脂，这些可单独使用或者其中至少两种组合使用。所述增粘剂可以相对于100重量份的嵌段共聚物为100重量份或更少包含在可交联组合物中。
当需要时，可交联组合物还可包含至少一种选自以下的添加剂：交联刺激剂、标记剂、粘附刺激剂、环氧树脂、固化剂、UV稳定剂、抗氧化剂、着色剂、增强剂、填料、发泡剂、表面活性剂和增塑剂。
在23℃下，可交联组合物的涂布粘度也可为约500cP至3,000cP。术语“涂布粘度”是可交联组合物(即，涂布溶液)当应用于涂布过程以形成交联产物时的粘度，并且是其中维持涂层固体含量的状态的粘度。在23℃下，涂布粘度可在例如500cP至2,500cP、700cP至2,500cP、或900cP至2,300cP的范围内。包含嵌段共聚物的可交联组合物即使当用高浓度的涂层固体含量有效涂布时也可具有高粘度。
在实现交联结构之后，可交联组合物的凝胶分数可为80wt％。凝胶含量可由通式1计算。
[通式1]
凝胶含量(％)＝B/A×100
在通式1中，A是具有交联结构的可交联组合物的质量，以及B是质量为A的可交联组合物的不溶性内含物的干质量，所述不溶性内含物是通过将其放入尺寸为200目的筛网中并在室温下浸渍于乙酸乙酯中72小时得到的。
通过维持80wt％或更低的凝胶含量可优异地维持可加工性、耐久性和可靠性及可再加工性。可交联组合物的凝胶含量的下限可为但并不特别限于例如0wt％。然而，短语“凝胶含量为0wt％”不意指可交联组合物中交联完全未进行。例如，在凝胶含量为0wt％的可交联组合物中，交联组合物中未进行交联或交联组合物中交联进行至一定程度，但由于因交联度低凝胶未维持在尺寸为200目的网中而发生渗漏。
这样的可交联组合物可用作例如如上所述的压敏粘合剂组合物。除此之外，所述可交联组合物可用于各种用途(包括填充剂)。
在另一个方面，提供了可交联组合物的交联产物或者包含其的压敏粘合剂。通过对可交联组合物进行合适的交联处理(例如，应用热或老化)可形成交联产物。如上所述，这样的交联产物可具有如上所述的球体结构，并且硬区域和可交联官能团可充当物理或化学交联点。
作为可交联组合物或其交联产物的代表性用途，有用于光学构件的压敏粘合剂组合物或压敏性粘合剂。用于光学构件的组合物或产物可用于层压各种光学构件或者将光学构件或其膜应用于显示装置(例如液晶面板)。光学构件可为偏光板、起偏器、保护膜、减反射膜、延迟膜、宽视角补偿膜或增亮膜，但本申请不限于此。本文所使用的术语“起偏器和偏光板“彼此不同。即，起偏器表示具有偏光功能的膜、片或构件，而偏光板是除起偏器之外还具有另一组件的光学构件。作为光学构件中可包括的除起偏器之外的另一组件，可使用起偏器保护膜或延迟层，但本申请不限于此。
在本申请中，形成压敏粘合剂层的方法可为但不特别限于例如通过用可交联组合物直接涂布并将其固化而实现交联结构的方法，或者通过用可交联组合物涂布并将其固化并转移所述组合物而形成交联结构的方法。
用压敏粘合剂组合物涂布的方法可为但不特别限于使用常规装置(例如刮棒涂布机)用可交联组合物涂布的方法。
在涂布过程中，在均匀涂布过程方面，优选地控制可交联组合物中所包含的多官能交联剂以防止官能团上的交联反应，因此，交联剂可在涂布之后的固化和老化过程中形成交联结构，以提高压敏粘合剂的粘合强度、压敏粘合性质和可切割性。
涂布过程也可在充分除去可交联组合物中的挥发性组分或起泡组分(例如反应残余物)之后进行，因此，可防止由于交联产物过低的交联密度或分子量、以及由于在高温下玻璃板与压敏粘合剂层之间的膨胀气泡而在交联产物中可形成的散射体而导致的弹性模量降低。
涂布过程之后，通过固化交联组合物来实现交联结构的方法可为但不特别限于维持涂布层在合适的温度下以诱导涂布层中所包含的嵌段共聚物和多官能交联剂的交联结构的方法。
在又一个方面中，本申请提供了显示装置，例如LCD装置。所述显示装置可包括上述光学膜或偏光板。
例如，当显示装置包括显示面板时，上述光学构件可通过压敏粘合剂层附着在显示面板上。当显示装置为LCD时，所述装置可包括作为显示面板的液晶面板以及附着在所述液晶面板的一个或两个表面上的偏光板或光学膜。所述偏光板或光学膜可通过包含上述交联产物的压敏粘合剂层附着在液晶面板上。作为应用于LCD的液晶面板，例如，可使用已知的面板(例如扭曲向列(TN)型、超扭曲向列(STN)型、铁电(F)型和聚合物分散(PD)型面板)；所有类型的有源矩阵面板(包括二端点型和三端点型面板)；平面内切换(IPS)型面板；以及直立对准(VA)型面板。
另外，LCD装置的其他组件类型(例如，上基板和下基板，诸如滤色基板或阵列基板)也并未特别限制，并且可使用本领域中已知的任何组件而没有限制。
效果
本申请可提供包含聚合物组分的压敏粘合剂层以及施加有所述压敏粘合剂层的光学膜，所述聚合物组分即使在低分子量下也可表现出优异的交联效率，所述压敏粘合剂层可具有优异的可加工性、耐久性和尺寸稳定性。
实施方案
在下文中，将参考实施例和比较例详细地描述压敏粘合剂组合物，但所述压敏粘合剂组合物的范围不限于以下实施例。
1.分子量的测量
在下列条件下使用GPC测量数均分子量(Mn)和多分散指数(PDI)，并使用由AgilentSystem生产的标准聚苯乙烯得到校准曲线，通过其转换测量结果。
<测量条件>
测量工具：AgilentGPC(Agilent1200系列，美国)
柱：两个连接的PLmixedB
柱温：40℃
洗脱液：四氢呋喃(THF)
流速：1.0mL/分钟
浓度：约1mg/mL(注射100μl)
另外，根据以下等式通过评估添加交联剂和催化剂之前聚合物溶液的分子量(Mn，A)以及交联反应之后交联反应产物的分子量(Mn，B)来计算分子量变化率。
<分子量变化率的评估>
分子量变化率(％)＝100×(B-A)/A
2.凝胶含量的测量
将实施例或比较例中制造的压敏粘合剂层保持在恒温恒湿器(23℃，相对湿度60％)中10天，并取0.3g所得层，将其放入#200不锈铁筛网中并浸在100ml乙酸乙酯中以致完全浸入，并在室温下的暗室内储存3天。随后收集不溶于乙酸乙酯的部分(不溶性内含物)，并在70℃下干燥4小时以测量重量(不溶性内含物的干重)。
接着将测量结果代入下式中，并确定凝胶含量(单位：％)。
[用于测量凝胶含量的等式]
凝胶含量＝B/A×100
A：压敏粘合剂的重量(0.3g)
B：不溶性内含物的干重(单位：g)
3.玻璃化转变温度的计算
根据各嵌段的单体组成由以下等式计算玻璃化转变温度(Tg)。
<等式>
1/Tg＝∑Wn/Tn
在该等式中，Wn是聚合物的各单体的重量分数，Tn是当单体形成均聚物时所显示的玻璃化转变温度，并且等式的右边是通过将所用单体的重量分数除以当单体形成均聚物时由单体显示的玻璃化转变温度所计算的所有值(Wn/Tn)的总和得到的结果。
4.评估耐久性的方法
通过将实施例或比较例中制造的压敏粘合剂偏光板切割成宽度为320cm以及长度为180cm来制备样品。通过压敏粘合剂层将所制成的样品附着在厚度为约0.7mm的市售LCD面板上，并将附着有样品的面板在50℃及5atm的压力下储存约20分钟。将制成的样品在90℃下维持300小时，并观察压敏粘合剂层的压敏粘合剂界面上是否出现气泡或分层以根据以下标准评估耐久性。
<用于评估耐久性的标准>
A：未观察到气泡或分层的情况。
B：观察到少量气泡和/或分层的情况。
C：观察到大量气泡和/或分层的情况。
制备实施例1.嵌段共聚物(A)的制备
将200g甲基丙烯酸甲酯(MMA)、200g乙酸乙酯和1.95g乙基-2-溴异丁酸酯放入烧瓶中，将烧瓶密封，并进行氮气鼓泡约40分钟以除去氧气。在除去氧气之后，将烧瓶放入在65℃下加热的油浴中，并将0.045gCuBr2和0.116g三(2-吡啶基甲基)胺(TPMA)溶解在10ml小瓶中的3mlN,N-二甲基甲酰胺(DMF)中。随后，将通过氮气鼓泡除去氧气的ATRP催化剂溶液放入烧瓶中。随后，加入作为催化剂还原剂的1.62g辛酸锡(II)(Sn(EH)2)以引发反应。将烧瓶加热约7小时，打开以使所得溶液暴露于氧气以终止反应，由此制备了单体转化率为68％、分子量(Mn)为约16,000以及分子量分布(Mw/Mn)为1.24的大分子引发剂(MI)。将100g丙烯酸正丁酯(n-BA)、3g丙烯酸4-羟基丁酯(4-HBA)和113g乙酸乙酯与10g所述大分子引发剂混合并放入烧瓶中，并进行约30分钟氮气鼓泡以除去氧气。在氮气氛中在约65℃的反应温度下添加催化剂溶液(其中混合了0.018gCuBr2、0.048gTPMA和1.3mlDMF)，并添加0.067gSn(EH)2以引发反应。当反应转化率到达约65％时，添加预先除去氧气的约6.3g形成支链的单体α-溴异丁酸丙烯酰氧基丁酯，并反应约15小时直至反应终止，由此制备了单体转化率为85％、分子量(Mn)为18,000以及分子量分布(Mw/Mn)为6.65的嵌段共聚物溶液。在此，使用气相色谱法(GC)通过已知的方法测量单体转化率。所述嵌段共聚物包含第一嵌段(其包含MMA的聚合单元并且玻璃化转变温度为110℃)以及包含n-BA和4-HBA的聚合单元作为主要组分、具有基于α-溴异丁酸丙烯酰氧基丁酯形成的支化结构、并且玻璃化转变温度为约-45℃的嵌段。此外，在此，所述第一嵌段与所述第二嵌段的重量比为约10∶90。
制备实施例2.嵌段共聚物(B)的制备
将100gn-BA、3g4-HBA和113g乙酸乙酯与制备实施例1中制备的10g大分子引发剂混合并放入烧瓶中，并进行约30分钟氮气鼓泡以除去氧气。在氮气氛中在约65℃的反应温度下添加催化剂溶液(其中混合了0.018gCuBr2、0.048gTPMA和1.3mlDMF)，并添加0.067gSn(EH)2以引发反应。当反应转化率达到约65％时，添加预先除去氧气的0.94g形成支链的单体二乙烯基苯，并反应约15小时直至反应终止，从而制备了单体转化率为76％、分子量(Mn)为103,000以及分子量分布(Mw/Mn)为3.29的嵌段共聚物溶液。所述嵌段共聚物包含第一嵌段(其包含MMA的聚合单元并且玻璃化转变温度为110℃)以及包含n-BA和4-HBA的聚合单元作为主要组分、具有基于二乙烯基苯形成的支化结构、并且玻璃化转变温度为约-45℃的嵌段。此外，在此，所述第一嵌段与所述第二嵌段的重量比为约11∶89。
制备实施例3.嵌段共聚物(C)的制备
将100gn-BA、3g4-HBA和113g乙酸乙酯与制备实施例1中制备的10g大分子引发剂混合并放入烧瓶中，并进行约30分钟氮气鼓泡以除去氧气。在氮气氛中在约65℃的反应温度下添加催化剂溶液(其中混合了0.018gCuBr2、0.048gTPMA和1.3mlDMF)，并添加0.067gSn(EH)2以引发反应。反应进行约15小时然后终止，从而制备了单体转化率为约89％、分子量(Mn)为110,000以及分子量分布(Mw/Mn)为1.43的嵌段共聚物。所述嵌段共聚物包含第一嵌段(其包含MMA的聚合单元并且玻璃化转变温度为110℃)以及包含n-BA和4-HBA的聚合单元作为主要组分、其中不包括支化结构、并且玻璃化转变温度为约-45℃的嵌段。此外，在此，所述第一嵌段与所述第二嵌段的重量比为约10∶90。
实施例1.
将100重量份的制备实施例1中制备的嵌段共聚物(A)和约0.3重量份的交联剂甲苯二异氰酸酯(TDI)以及约0.015重量份的已知交联催化剂混合，从而制备了可交联组合物。随后，将所述组合物涂布在经剥离处理的聚(对苯二甲酸乙二酯)(PET)膜上以使其厚度为约25um，并在120℃下干燥3分钟。接着，将所形成的干层转移到已知偏光板的一个表面上，从而制造压敏粘合剂偏光板。
实施例2.
通过如实施例1中所述的相同方法制造压敏粘合剂偏光板，不同之处在于通过将约0.3重量份的交联剂(TDI)和约0.015重量份的已知交联催化剂与100重量份的制备实施例2中制备的嵌段共聚物(B)混合来制备交联组合物。
实施例3.
通过如实施例1中所述的相同方法制造压敏粘合剂偏光板，不同之处在于通过将约0.15重量份的交联剂(TDI)和约0.0075重量份的已知交联催化剂与100重量份的制备实施例2中制备的嵌段共聚物(B)混合来制备交联组合物。
比较例1.
通过如实施例1中所述的相同方法制造压敏粘合剂偏光板，不同之处在于通过将约0.3重量份的交联剂(TDI)和约0.015重量份的已知交联催化剂与100重量份的制备实施例3中制备的嵌段共聚物(C)混合来制备交联组合物。
比较例2.
通过如实施例1中所述的相同方法制造压敏粘合剂偏光板，不同之处在于通过将约0.15重量份的交联剂(TDI)和约0.0075重量份的已知交联催化剂与100重量份的制备实施例3中所制备的嵌段共聚物(C)混合来制备交联组合物。
对评估实施例和比较例的交联组合物的物理性质的结果进行总结并列于表1中。
[表1]
从表1的结果，可以确认，因为包含具有支化结构的第二嵌段的嵌段共聚物(实施例1至3)即使在使用少量交联剂的情况下也显示出高的分子量变化率和高的凝胶含量，所以由于嵌段共聚物的支化结构和相分离特征，显示出优异的交联效率，并因此稳定地确保了耐久性。同时，当使用不具有支化结构的嵌段共聚物(比较例1和2)时，因为在其中以与实施例中所使用的相同量混合交联剂的情况下未进行合适的交联，所以凝胶含量和分子量变化率降低，因此显示出低的耐久性。

Claims (20)

1.一种压敏粘合性光学膜，包括：
光学构件；和
形成在所述光学构件的至少一个表面上的压敏粘合剂层，
其中，所述压敏粘合剂层包含可交联组合物的交联产物，所述可交联组合物包含嵌段共聚物，所述嵌段共聚物包含第一嵌段和玻璃化转变温度低于所述第一嵌段的第二嵌段、以及在所述第一嵌段或所述第二嵌段中的支化结构。
2.根据权利要求1所述的压敏粘合性光学膜，其中，所述压敏粘合剂层中的所述嵌段共聚物实现选自以下的至少一种结构：球体结构、柱体结构、五角二十四面体结构、和片层结构。
3.根据权利要求1所述的压敏粘合性光学膜，其中，所述第一嵌段的玻璃化转变温度在30℃至200℃的范围内。
4.根据权利要求1所述的压敏粘合性光学膜，其中，所述第二嵌段的玻璃化转变温度在-80℃至0℃的范围内。
5.根据权利要求1所述的压敏粘合性光学膜，其中，所述嵌段共聚物包含5重量份至25重量份的所述第一嵌段和75重量份至95重量份的所述第二嵌段。
6.根据权利要求1所述的压敏粘合性光学膜，其中，所述第一嵌段包含甲基丙烯酸烷基酯的聚合单元作为主要组分。
7.根据权利要求1所述的压敏粘合性光学膜，其中，所述第二嵌段包含丙烯酸烷基酯的聚合单元作为主要组分。
8.根据权利要求1所述的压敏粘合性光学膜，其中，其中形成有支化结构的嵌段包含(甲基)丙烯酸酯单体的聚合单元、以及形成支链的单体的聚合单元。
9.根据权利要求8所述的压敏粘合性光学膜，其中，所述形成支链的单体由式1表示：
[式1]
在式1中，Y为烯基、丙烯酰氧基、甲基丙烯酰氧基、丙烯酰氧基烷基、甲基丙烯酰氧基烷基、或卤代烷基，X为衍生自包含氧原子或不含氧原子的烃基的n价残基，并且n为2至6的数。
10.根据权利要求8所述的压敏粘合性光学膜，其中，所述形成支链的单体由式2至5中的任一者表示：
[式2]
在式2中，Y1和Y2各自独立地为烯基、丙烯酰氧基、甲基丙烯酰氧基、丙烯酰氧基烷基、甲基丙烯酰氧基烷基、或卤代烷基，P和R各自独立地为亚烷基或单键，Q为氧原子或单键，并且m为1至10的数，以及[式3]
在式3中，R1至R6各自独立地为氢原子、烷基、烯基、丙烯酰氧基、甲基丙烯酰氧基、丙烯酰氧基烷基、甲基丙烯酰氧基烷基、或卤代烷基，并且R1至R6中的至少两个为烯基、丙烯酰氧基、甲基丙烯酰氧基、丙烯酰氧基烷基、甲基丙烯酰氧基烷基、或卤代烷基，
[式4]
在式4中，R7至R10各自独立地为氢原子、烷基、烯基、丙烯酰氧基、甲基丙烯酰氧基、丙烯酰氧基烷基、甲基丙烯酰氧基烷基、或卤代烷基，并且R7至R10中的至少三个为烯基、丙烯酰氧基、甲基丙烯酰氧基、丙烯酰氧基烷基、甲基丙烯酰氧基烷基、或卤代烷基；以及
[式5]
在式5中，Y3和Y4各自独立地为烯基、丙烯酰氧基、甲基丙烯酰氧基、丙烯酰氧基烷基、甲基丙烯酰氧基烷基、或卤代烷基，并且P为亚烷基。
11.根据权利要求8所述的压敏粘合性光学膜，其中，其中形成有支化结构的嵌段所包含的形成支链的单体占所述嵌段中所包含的单体的总摩尔数的0.01mol％至10mol％。
12.根据权利要求1所述的压敏粘合性光学膜，其中，所述第二嵌段中形成有支化结构。
13.根据权利要求1所述的压敏粘合性光学膜，其中，所述第二嵌段包含可交联官能团。
14.根据权利要求1所述的压敏粘合性光学膜，其中，所述第二嵌段包含丙烯酸烷基酯的聚合单元、形成支链的单体的聚合单元、以及具有可交联官能团的可共聚单体的聚合单元。
15.根据权利要求14所述的压敏粘合性光学膜，其中，相对于所述第二嵌段中所包含单体的总摩尔数，所述具有可交联官能团的可共聚单体的摩尔数比率为0.3mol％至20mol％。
16.根据权利要求1所述的压敏粘合性光学膜，其中，所述可交联组合物还包含交联剂。
17.根据权利要求1所述的压敏粘合性光学膜，其中，所述光学构件为起偏器。
18.一种可交联组合物，包含：
嵌段共聚物，所述嵌段共聚物包含第一嵌段和玻璃化转变温度低于所述第一嵌段的第二嵌段，
其中，在所述第一嵌段或第二嵌段中形成有支化结构。
19.一种显示装置，包括：
权利要求1所述的光学膜。
20.根据权利要求19所述的显示装置，包括显示面板，
其中，所述压敏粘合性光学膜通过压敏粘合剂层附着在所述显示面板上。
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