CN105651844B - 一种Bi2S3基氨气传感器及其制备方法 - Google Patents

一种Bi2S3基氨气传感器及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种Bi2S3基氨气传感器及其制备方法。所述传感器组成包括：绝缘基片，设于绝缘基片上的一对金属电极和金属引出导线以及喷涂于金属电极上气敏材料层。气敏材料层由Bi2S3纳米粒子和粘结剂聚乙烯醇组成，纳米Bi2S3通过硝酸铋水溶液与硫化氢气体或硫化钠水溶液在超声波存在的条件下反应制备。该传感器对氨气有很好的选择性，免烧结，能在室温下工作。可以用来测定百分浓度范围的氨气和涉氨生产过程的自动控制。

Description

一种Bi2S3基氨气传感器及其制备方法
技术领域
本发明提供的Bi2S3 基氨气传感器，涉及传感器领域，具体地，涉及一种基于纳米Bi2S3 的氨气传感器及其制备方法。
背景技术
气敏传感器被广泛地应用于有毒和可燃性气体泄漏报警、环境保护监测等方面。目前使用的各种气体传感器按气敏特性主要分为：半导体型、电化学型、固体电解质型、接触燃烧型、光化学型等五类，其中，半导体气体传感器是采用金属氧化物或金属半导体氧化物材料做成的元件，与气体相互作用时产生表面吸附或反应，引起以载流子运动为特征的电导率或伏安特性或表面电位变化。其变化值与被测气体的浓度相关。为改善气敏元件的选择性和灵敏度，往往在金属氧化物中添加贵金属作为催化剂。这类器件制造工艺简单、成本低。但工作温度高，环境对它的测量影响比较大。
氨气是一种难闻的有毒气体，对人和动物的口腔和呼吸道具有较强的刺激性和腐蚀性，高浓度氨气甚至会致人死亡，即使环境中较低浓度的氨气也会对人和动物的健康造成严重危害。因此，如何快速检测环境中氨气，为空气环境的治理提供必要的数据依据具有非常重要的现实意义。
然而，氨气也是重要的化工原料、中间体和产品，其生产量在化工产业中占有非常大的比例。随着生产和科学研究对材料和产品纯度的要求越来越高，需要生产高质量的化工产品。这就需要对生产过程进行非常精密的自动控制。对涉氨化工生产实施自动控制的关键是研制出对原料或产品中氨气具有灵敏度高、选择性好的氨气传感器。这种传感器能将原料或产品中氨气浓度变化转变为电信号，输送给控制设备，从而对涉氨化工生产实现自动控制。由于化工生产中的氨气浓度较高，大多在百分浓度范围，因此，需要一种能对这一浓度范围氨气产生响应的气体传感器。目前，这一类氨气传感器十分缺乏。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种基于纳米Bi2S3 的氨气传感器及其制备方法。
本发明所提供的纳米Bi2S3 氨气传感器依次由绝缘基片、一对金属电极、金属引出导线以及纳米Bi2S3材料层组成，其中纳米Bi2S3材料层中包括聚乙烯醇粘结剂。
所述绝缘基片包括三氧化二铝陶瓷基片，二氧化硅陶瓷基片，玻璃基片，酚醛塑料基片/或电木基片。
所述金属电极是由金属Pt和Au任意一种所制成的叉指电极，两电极之间的距离为1mm。
所述金属引出线由金属Pt和Au的任意一种制成。
所述纳米Bi2S3材料层的纳米粒子直径为20-160 nm；纳米Bi2S3材料层的厚度为5-50 μm。
所述纳米Bi2S3氨气传感器的详细制备方法，包括下面步骤。
1）制备Bi2S3纳米粒子，在40KHz的超声波下，将Bi(NO3)3水溶液与H2S气体或Na2S溶液的任意一种反应，反应温度为室温至50℃范围，Bi(NO3)3与硫化物的的摩尔比为1:1，反应结束离心分离得到棕黑色沉淀，用蒸馏水洗涤，干燥得到Bi2S3纳米粒子。
2）将步骤1）制备的Bi2S3纳米粒子与0.1%的聚乙烯醇混合，研磨2小时，稀释后制成浆料。
3) 将Au浆或Pt浆涂覆于绝缘基片上制成叉指电极，烘干后焊接金属引出线。
4）将步骤2）制备的浆料用电动喷枪喷涂到金属电极和基片上制备成纳米Bi2S3材料层，然后烘干得到传感器元件。
有益效果：本发明提供的纳米Bi2S3氨气传感器具有响应度高，选择性好，响应和恢复快，制作简单，不需要烧结，常温下工作，耗能低和成本低的优点。
附图说明
图1为实施例1制备的Bi2S3纳米粒子扫描电镜照片。
图2为实施例1制备的纳米Bi2S3氨气传感器的响应度随氨气浓度变化曲线。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明进一步详细描述，但本发明并不局限于此。
实施例一。
1）称取9.7克(0.02摩尔)的Bi(NO3)3•5H2O，放入300mL 烧杯中，加入20 毫升稀硝酸溶解，然后稀释到100 毫升。将溶解好的Bi(NO3)3溶液在超声波恒温水浴锅中加热至50℃，将超声波频率调为40 kHz，搅拌下将浓度0.3摩尔/升的Na2S溶液100毫升逐滴加入到Bi(NO3)3溶液中，Bi(NO3)3与Na2S的摩尔比为2:3。此时，有大量棕黑色Bi2S3沉淀生成，待反应完毕后，冷却至室温，抽滤，用蒸馏水洗涤三次，将得到的Bi2S3固体放入烘箱，在150℃烘干四小时。
2）将步骤1）制备的Bi2S3纳米粒子与0.1%的聚乙烯醇混合，研磨2小时，稀释后制成浆料。
3) 取三氧化二铝陶瓷基片，放入浓度为6摩尔/升的氢氧化钠溶液煮沸20分钟，冷却后取出，用蒸馏水冲洗三遍，置于烘箱中烘干。将Au浆涂覆于清洗过的氧化二铝陶瓷基片上制成叉指电极，烘干，然后将直径0.1mm 的Pt丝焊接到电极上作为引出线。
4）将步骤2）制备的浆料用电动喷枪喷涂到Au电极和三氧化二铝陶瓷基片上制备成厚度为5 μm的纳米Bi2S3材料层，然后在120℃烘干得到传感器元件。
实施例二。
1）称取9.7克(0.02摩尔)的Bi(NO3)3•5H2O，放入300mL 烧杯中，加入20 毫升稀硝酸溶解，然后稀释到100 毫升。将溶解好的Bi(NO3)3溶液置于超声波恒温水浴锅中，将超声波频率调为40 kHz，室温条件下将浓度0.3摩尔/升的Na2S溶液100毫升逐滴加入到Bi(NO3)3溶液中，Bi(NO3)3与Na2S的摩尔比为2:3。此时，有大量棕黑色Bi2S3沉淀生成，待反应完毕后，冷却至室温，抽滤，用蒸馏水洗涤三次，将得到的Bi2S3固体放入烘箱，在150℃烘干四小时。
2）将步骤1）制备的Bi2S3纳米粒子与0.1%的聚乙烯醇混合，研磨2小时，稀释后制成浆料。
3) 取玻璃基片，放入浓度为6摩尔/升的氢氧化钠溶液煮沸20分钟，冷却后取出，用蒸馏水冲洗三遍，置于烘箱中烘干。将Pt浆涂覆于清洗过的玻璃基片上制成叉指电极，烘干，然后将直径0.1mm 的Pt丝焊接到电极上作为引出线。
4）将步骤2）制备的浆料用电动喷枪喷涂到Pt电极和玻璃基片上制备成厚度为20μm纳米的Bi2S3材料层，然后在120℃烘干得到传感器元件。
实施例三。
1）称取9.7克(0.02摩尔)的Bi(NO3)3•5H2O，放入300mL 磨口烧瓶中，加入20 毫升稀硝酸溶解，然后稀释到100 毫升。盖上带双导管的磨口玻璃塞后，将装有Bi(NO3)3溶液的烧瓶移入超声波恒温水浴锅中加热至50℃，将超声波频率调为40 kHz。将烧瓶导管与装有H2S 气体的钢瓶连接好，将0.03摩尔H2S气体缓慢通入到Bi(NO3)3溶液中，Bi(NO3)3与H2S的摩尔比为2:3，尾气导入装在另一容器的氢氧化钠溶液（浓度为6摩尔/升）中，使其被吸收掉。反应过程中有大量棕黑色Bi2S3沉淀生成，待反应完毕后，冷却至室温，抽滤，用蒸馏水洗涤三次，将得到的Bi2S3固体放入烘箱，在150℃烘干四小时。
2）将步骤1）制备的Bi2S3纳米粒子与0.1%的聚乙烯醇混合，研磨2小时，稀释后制成浆料。
3) 取二氧化硅基片，放入浓度为6摩尔/升的氢氧化钠溶液煮沸20分钟，冷却后取出，用蒸馏水冲洗三遍，置于烘箱中烘干。将Au浆涂覆于清洗过的玻璃基片上制成叉指电极，烘干，然后将直径0.1mm 的Au丝焊接到电极上作为引出线。
4）将步骤2）制备的浆料用电动喷枪喷涂到Au电极和二氧化硅基片上制备成厚度为35 μm的纳米Bi2S3材料层，然后在120℃烘干得到传感器元件。
实施例四。
1）称取9.7克(0.02摩尔)的Bi(NO3)3•5H2O，放入300mL 磨口烧瓶中，加入20 毫升稀硝酸溶解，然后稀释到100 毫升。盖上带双导管的磨口玻璃塞后，将装有Bi(NO3)3溶液的烧瓶移入超声波恒温水浴锅中，将超声波频率调为40 kHz。将烧瓶导管与装有H2S 气体的钢瓶连接好，常温下将0.03摩尔H2S气体缓慢通入到Bi(NO3)3溶液中，Bi(NO3)3与H2S的摩尔比为2:3。尾气导入装在另一容器的氢氧化钠溶液（浓度为6摩尔/升）中，使其被吸收掉。反应中有大量棕黑色Bi2S3沉淀生成，待反应完毕后，冷却至室温，抽滤，用蒸馏水洗涤三次，将得到的Bi2S3固体放入烘箱，在150℃烘干四小时。
2）将步骤1）制备的Bi2S3纳米粒子与0.1%的聚乙烯醇混合，研磨2小时，稀释后制成浆料。
3) 取三氧化二铝陶瓷基片，放入浓度为6摩尔/升的氢氧化钠溶液煮沸20分钟，冷却后取出，用蒸馏水冲洗三遍，置于烘箱中烘干。将Au浆涂覆于清洗过的三氧化二铝陶瓷基片上制成叉指电极，烘干，然后将直径0.1mm 的Pt丝焊接到电极上作为引出线。
4）将步骤2）制备的浆料用电动喷枪喷涂到Au电极和基片上制备成厚度为50 μm纳米的Bi2S3材料层，然后在120℃烘干得到传感器元件。

Claims (6)

1.一种氨气传感器，其特征在于：依次由绝缘基片、一对金属电极、金属引出导线以及纳米Bi2S3材料层组成，其中纳米Bi2S3材料层中包括一种聚乙烯醇粘结剂。
2.由权利要求1所述的氨气传感器，其特征在于：所述的绝缘基片包括三氧化二铝陶瓷基片，二氧化硅陶瓷基片，玻璃基片，酚醛塑料基片或电木基片。
3.由权利要求1所述的氨气传感器，其特征在于：所述的金属电极是由金属Pt和Au任意一种制成的叉指电极，两电极之间的距离为1mm。
4.由权利要求1所述的氨气传感器，其特征在于：所述的金属引出导线由金属Pt和Au的任意一种制成。
5.由权利要求1所述的氨气传感器，其特征在于：所述纳米Bi2S3材料层的纳米粒子直径为20-160nm；所述纳米Bi2S3材料层的厚度为5-50μm。
6.制备权利要求1-5中任一项所述氨气传感器的方法，包括下面步骤：
1)制备Bi2S3纳米粒子，在40KHz的超声波下，将Bi(NO3)3水溶液与硫化物反应，所述硫化物是H2S气体和Na2S溶液的任意一种，反应温度为室温至50℃范围，Bi(NO3)3与硫化物的摩尔比为2:3，反应结束，抽滤，得到棕黑色沉淀，用蒸馏水洗涤，干燥得到Bi2S3纳米粒子；
2)将步骤1)制备的Bi2S3纳米粒子与粘结剂混合，研磨2小时，稀释后制成浆料；
3)将Au浆或Pt浆涂覆于绝缘基片上，烘干后焊接金属引出导线；
4)将步骤2)制备的浆料用电动喷枪喷涂到金属电极和基片上制备成纳米Bi2S3材料层，然后烘干得到传感器元件。
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Citations (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN86203453U (zh) * 1986-05-19 1987-09-12 天津大学 常温一氧化碳气敏元件
EP0398286A2 (en) * 1989-05-18 1990-11-22 Nisshinbo Industries, Inc. Ammonia sensor
JP2004286553A (ja) * 2003-03-20 2004-10-14 Ngk Spark Plug Co Ltd ガスセンサ
CN101013098A (zh) * 2007-02-02 2007-08-08 中国石油大学(华东) 一种具有nh3气体敏感效应的碳/硅异质结材料
CN101435795A (zh) * 2007-11-15 2009-05-20 中国科学院合肥物质科学研究院 多层分级纳米结构有序孔薄膜型气敏传感器及其制备方法
JP2010038806A (ja) * 2008-08-07 2010-02-18 Ngk Spark Plug Co Ltd マルチガスセンサ及びガスセンサ制御装置
CN102175724A (zh) * 2011-01-04 2011-09-07 西安工业大学 一种复合电阻型nh3气敏气体传感器及其制备方法
CN102636522A (zh) * 2012-03-29 2012-08-15 浙江大学 石墨烯/二氧化锡纳米复合电阻型薄膜气体传感器及其制作方法
CN102978578A (zh) * 2012-08-28 2013-03-20 河北工业大学 氧化铜掺杂的二氧化锡基的氨气气敏传感器的制备方法
CN103336032A (zh) * 2013-06-28 2013-10-02 苏州大学 基于碳纳米管-聚吡咯复合网络结构气敏传感器的制备方法

Patent Citations (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN86203453U (zh) * 1986-05-19 1987-09-12 天津大学 常温一氧化碳气敏元件
EP0398286A2 (en) * 1989-05-18 1990-11-22 Nisshinbo Industries, Inc. Ammonia sensor
JP2004286553A (ja) * 2003-03-20 2004-10-14 Ngk Spark Plug Co Ltd ガスセンサ
CN101013098A (zh) * 2007-02-02 2007-08-08 中国石油大学(华东) 一种具有nh3气体敏感效应的碳/硅异质结材料
CN101435795A (zh) * 2007-11-15 2009-05-20 中国科学院合肥物质科学研究院 多层分级纳米结构有序孔薄膜型气敏传感器及其制备方法
JP2010038806A (ja) * 2008-08-07 2010-02-18 Ngk Spark Plug Co Ltd マルチガスセンサ及びガスセンサ制御装置
CN102175724A (zh) * 2011-01-04 2011-09-07 西安工业大学 一种复合电阻型nh3气敏气体传感器及其制备方法
CN102636522A (zh) * 2012-03-29 2012-08-15 浙江大学 石墨烯/二氧化锡纳米复合电阻型薄膜气体传感器及其制作方法
CN102978578A (zh) * 2012-08-28 2013-03-20 河北工业大学 氧化铜掺杂的二氧化锡基的氨气气敏传感器的制备方法
CN103336032A (zh) * 2013-06-28 2013-10-02 苏州大学 基于碳纳米管-聚吡咯复合网络结构气敏传感器的制备方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
Facile synthesis of hierarchical Bi2S3 nanostructures for photodetector and gas sensor;Haohua Li等;《The Royal Society of Chemistry》;20120613;第2卷;摘要 *

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