CN105648528A - 一种新型高纯石英坩埚及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种新型高纯石英坩埚及其制备方法，新型高纯石英坩埚，包括坩埚本体、坩埚内表面的高纯石英陶瓷涂层。具体步骤是在石英坩埚生坯上，制作高纯石英陶瓷涂层，经过低温干燥、高温烧结得到新型高纯石英坩埚。这样的设计结构首先可以实现高纯石英陶瓷涂层与石英坩埚生坯的一体烧结，将硅溶胶的脱水缩合过程及有机粘结剂的分解过程中产生的H2O、CO和CO2等气体杂质在坩埚使用前排除，进而降低硅锭中的氧和碳含量。其次可以加强高纯石英陶瓷涂层与坩埚本体之间的结合能力，降低杂质率，同时不影响底部晶花，提高硅片的转换效率。本发明的坩埚生产的硅片，红区图谱和晶花有显著改善，其氧和碳含量降低50％～60％，杂质率降低75％，整体收率比产线高5％。

Description

一种新型高纯石英坩埚及其制备方法
技术领域
本发明属于涉及光伏材料领域，特别涉及一种内表面具有高纯石英陶瓷涂层的多晶硅铸锭用石英陶瓷坩埚及其制备方法。
背景技术
多晶硅晶体的制备工艺控制杂质和缺陷的能力较弱，其含有相对较多的杂质和缺陷，对电池效率有明显的影响。多晶硅铸锭过程中有大量的杂质渗透进入硅锭，尤其是Fe等金属对硅锭品质有严重影响，导致少子寿命偏低，在少子寿命扫描图像中呈现红色，称之为红区。降低甚至消除坩埚对硅锭的污染是提高多晶硅电池转换效率的关键之一。
目前市场上主要是在坩埚内壁制备高纯石英涂层来降低红区，能够起到一定的效果。然而，市场上的高纯石英陶瓷坩埚中存在较多负面影响：
(1)高纯石英涂层中含有大量的硅溶胶，硅溶胶中含有大量的Si-OH，在真空高温铸锭过程中，会发生反应，Si-OH+Si-OH→-Si-O-Si-+H2O(g)，高温水蒸气与硅发生反应，导致硅锭中氧显著增加，氧超标形成的氧沉淀、氧施主、硼氧复合体等降低硅片的转换效率。
(2)高纯石英涂层中含有大量的有机粘结剂，有机粘结剂的主要组成是CmHnOx，在真空高温铸锭过程中，CmHnOx高温分解产生大量的CO和CO2，与硅液反应导致碳含量显著增加，碳超标形成的硬质点提高碎片率及切割成本。
(3)高纯石英陶瓷坩埚的涂层牢固性差、开裂、凹陷、剥落等，导致多晶硅锭的杂质率高及晶花较差，降低了硅片的转换效率。
因此，开发出一种新型的高纯石英陶瓷坩埚，在降低硅锭红区的前提下，降低硅锭的氧和碳含量，降低杂质率以及提高硅片的转换效率是至关重要的。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的是设计一种新型的石英陶瓷坩埚，解决多晶硅硅锭中红区较长，碳氧含量超标及杂质率高等问题，提高多晶硅电池片的转换效率，并提供上述高纯石英坩埚的制备方法。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：一种新型高纯石英坩埚，包括：坩埚本体和坩埚内表面的高纯石英陶瓷涂层。
所述高纯石英陶瓷涂层涂敷于坩埚内表面的底部或侧部，或者同时涂敷于底部和侧部。
所述高纯石英陶瓷涂层厚度为100～2000μm，表面粗糙度为2～20μm。
所述高纯石英陶瓷涂层的组成包括石英砂、硅溶胶、石英料浆和有机粘结剂。
一种新型高纯石英坩埚的制备方法，包括以下步骤：在坩埚内表面刷涂、辊涂、浸涂或刮涂石英砂、硅溶胶、石英料浆和有机粘结剂的混合物，再经过低温干燥、高温烧结得到新型高纯石英坩埚。
所述石英砂、硅溶胶、石英料浆和有机粘结剂的质量比为1：0～5：0.2～10：0～0.5，其中硅溶胶中SiO2的固含量在15％～30％；石英料浆的固含量在40％～80％；有机粘结剂的固含量在5％～25％。
所述低温干燥的温度范围为40～300℃。
所述高温烧结的温度范围为1100～1200℃。
在所述低温干燥和高温烧结过程中，高纯石英陶瓷涂层表面始终覆盖着高纯石英砂、石英板、碳化硅板或氮化硅板。
新型高纯石英坩埚，包括坩埚本体、坩埚内表面的高纯石英陶瓷涂层。具体步骤是在石英坩埚生坯上，制作高纯石英陶瓷涂层，经过低温干燥、高温烧结得到新型高纯石英坩埚。这样的设计结构首先可以实现高纯石英陶瓷涂层与石英坩埚生坯的一体烧结，将硅溶胶的脱水缩合过程及有机粘结剂的分解过程中产生的H2O、CO和CO2等气体杂质在坩埚使用前排除，进而降低硅锭中的氧和碳含量。其次可以加强高纯石英陶瓷涂层与坩埚本体之间的结合能力，降低杂质率，同时不影响底部晶花，提高硅片的转换效率。
本发明未采用传统石英陶瓷坩埚的结构，在石英坩埚生坯的内表面增加高纯石英陶瓷涂层，克服了普通高纯石英陶瓷坩埚带来的弊端，普通高纯石英陶瓷坩埚在高温真空条件下，硅溶胶的脱水缩合和有机粘结剂的分解导致晶体硅中碳、氧含量过高，影响电池的电性能。运用本发明生产出来的多晶硅晶体的碳、氧含量较低，高纯石英陶瓷涂层与坩埚本体的结合能力加强。将本发明的高纯石英陶瓷坩埚与普通高纯石英陶瓷坩埚进行实验对比，发现本发明的坩埚生产的硅片，红区图谱和晶花有显著改善，其氧和碳含量降低50％～60％，杂质率降低75％，整体收率比产线高5％。
附图说明
图1为本发明实施例2高纯石英坩埚的示意图。
具体实施方式
下面结合具体实施例和附图对本发明做进一步的说明。
实施例1
一种新型高纯石英坩埚，包括注浆成型的石英坩埚生坯，坩埚内表面的四壁刷涂高纯混合料浆，高纯混合料浆的组成为石英砂：硅溶胶：石英料浆：有机粘结剂质量比＝1：5：0.2：0(其中硅溶胶中SiO2的固含量在15％；石英料浆的固含量在80％；有机粘结剂的固含量在25％)，涂层厚度为100um，表面粗糙度为20um。高纯石英陶瓷涂层表面覆盖高纯石英砂，经过40℃干燥，1100℃高温烧结制得。
实施例2
一种新型高纯石英坩埚，包括注凝成型的石英坩埚生坯，坩埚内表面的四壁和底部辊涂高纯混合料浆，高纯混合料浆的组成为石英砂：硅溶胶：石英料浆：有机粘结剂质量比＝1：2.5：5：0.25(其中硅溶胶中SiO2的固含量在25％；石英料浆的固含量在60％；有机粘结剂的固含量在15％)，涂层厚度为1000um，表面粗糙度为10um。高纯石英陶瓷涂层表面覆盖石英板，经过200℃干燥，1150℃高温烧结制得。图1为本实施例2制备高纯石英坩埚的示意图。其中1为石英坩埚，2为高纯石英陶瓷涂层。
实施例3
一种新型高纯石英坩埚，包括注凝成型的石英坩埚生坯，坩埚内表面的底部刮涂高纯混合料浆，高纯混合料浆的组成为石英砂：硅溶胶：石英料浆：有机粘结剂质量比＝1：0：10：0.5(其中硅溶胶中SiO2的固含量在30％；石英料浆的固含量在40％；有机粘结剂的固含量在5％)，涂层厚度为2000um，表面粗糙度为2um。高纯石英陶瓷涂层表面覆盖碳化硅板，经过300℃干燥，1200℃高温烧结制得。
实施例4
一种新型高纯石英坩埚，包括注浆成型的石英坩埚生坯，坩埚内表面的底部和四壁浸涂高纯混合料浆，高纯混合料浆的组成为石英砂：硅溶胶：石英料浆：有机粘结剂质量比＝1：2：6：0.3(其中硅溶胶中SiO2的固含量在15％；石英料浆的固含量在70％；有机粘结剂的固含量在20％)，涂层厚度为1500um，表面粗糙度为8um。高纯石英陶瓷涂层表面覆盖氮化硅板，经过100℃干燥，1180℃高温烧结制得。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明做任何形式的限制。凡是依据本发明的技术和方法实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明的技术和方法方案的范围内。

Claims (9)

1.一种新型高纯石英坩埚，其特征在于包括：坩埚本体和坩埚内表面的高纯石英陶瓷涂层。
2.根据权利要求1所述的高纯石英坩埚，其特征在于：所述高纯石英陶瓷涂层涂敷于坩埚内表面的底部或侧部，或者同时涂敷于底部和侧部。
3.根据权利要求2所述高纯石英坩埚，其特征在于：所述高纯石英陶瓷涂层厚度为100～2000μm，表面粗糙度为2～20μm。
4.根据权利要求3所述高纯石英坩埚，其特征在于：所述高纯石英陶瓷涂层的组成包括石英砂、硅溶胶、石英料浆和有机粘结剂。
5.一种根据权利要求1至4任一所述新型高纯石英坩埚的制备方法，其特征在于包括以下步骤：在坩埚内表面刷涂、辊涂、浸涂或刮涂石英砂、硅溶胶、石英料浆和有机粘结剂的混合物，再经过低温干燥、高温烧结得到新型高纯石英坩埚。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于：所述石英砂、硅溶胶、石英料浆和有机粘结剂的质量比为1：0～5：0.2～10：0～0.5，其中硅溶胶中SiO2的固含量在15％～30％；石英料浆的固含量在40％～80％；有机粘结剂的固含量在5％～25％。
7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于：所述低温干燥的温度范围为40～300℃。
8.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于：所述高温烧结的温度范围为1100～1200℃。
9.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于：在所述低温干燥和高温烧结过程中，高纯石英陶瓷涂层表面始终覆盖着高纯石英砂、石英板、碳化硅板或氮化硅板。
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