CN103484935A - 一种石英坩埚及其制造方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种石英坩埚及其制造方法，在普通石英坩埚本体内表面涂覆一层高纯石英砂涂层，在普通石英坩埚本体与多晶硅锭晶体之间起一定屏蔽作用，降低普通石英坩埚本体中的金属杂质向多晶铸锭晶体扩散的速度，进而达到降低多晶铸锭晶体中金属杂质含量，从而提高非平衡少数载流子寿命的目的。基于本发明制作出来合格的多晶硅锭晶体中底面和侧面不合格的部分明显降低，提高了使用率，降低生产成本。

Description

一种石英坩埚及其制造方法

技术领域

本发明涉及太阳能硅片领域，特别是用于盛装多晶硅锭用的的石英坩埚及其制造方法。

背景技术

晶体硅太阳能电池是在晶体硅片的基材上，通过制作PN结等一系列工艺而成的新型发电材料，其中晶体硅片是太阳能电池的基础材料。按照晶体内部结构的不同，晶体硅片分为多晶硅片和单晶硅片，它们分别是由多晶硅锭晶体和单晶硅锭晶体切割而成。

其中多晶硅锭晶体是在多晶铸锭炉中进行烧制后形成的：具体是将多晶硅原料装入内表面涂有氮化硅粉脱模剂的石英坩埚内，然后将石英坩埚置于多晶铸锭炉内，通过加热、熔化、长晶、退火和冷却等一系列过程得到符合要求的多晶硅锭晶体。

现阶段，提高多晶硅电池的电池转换效率是行业内主要的研发方向之一，多晶硅片的内在质量对最终电池的转换效率有直接影响。在多晶硅锭晶体中，金属杂质是非平衡少数载流子的重合中心，尤其是铁和铝等是非平衡少数载流子的强重合中心，可以降低非平衡少数载流子的寿命，反映到以其作为基体制作成的太阳能电池上则是太阳能转换成电能的转换效率偏低。

金属杂质的形成是由于多晶硅锭晶体的制造工艺导致的，多晶硅片的内在质量取决于其切割成型之前的多晶硅锭晶体的质量。多晶铸锭晶体中非平衡少数载流子寿命偏低部分按原因可以分为两个区域：一种是由于多晶硅锭晶体的熔化和长晶过程都是在石英坩埚内进行，而石英坩埚的纯度相对于多晶硅锭晶体的硅料比较低，石英坩埚中的金属杂质在高温下向多晶硅锭晶体的硅料扩散造成石英坩埚与多晶硅锭晶体表面接触的部分有比较多的金属杂质富积区域；另一种是由于多晶硅锭晶体的硅料中的金属杂质通过分凝效应聚集在最后凝固的一部分而形成的金属杂质富积区域。针对第一种原因形成的金属杂质富积区域具体现在：1）在多晶硅锭晶体底部和石英坩埚底面接触的部分有比较高的金属杂质富积区。针对这一部分，可以通过检测非平衡少数载流子寿命实际值把不合格部分去除。2）在多晶硅锭侧面与石英坩埚侧面接触的部分也有比较高的金属杂质富积区，针对这一部分，行业里常规的做法是多晶硅锭晶体成型后去掉其侧面一定厚度的边皮，但是该方法还是会将一部分金属杂质留在合格的多晶硅锭晶体中，造成最终的晶体硅片出现“黑边”现象，在PL检测时发暗，也即这一部分的转换效率偏低。上述两种去除方法都没有从本质上减少金属杂质富积区域，而仅仅是产生了金属杂质富积区域后人为地后期补救措施，减少了多晶铸锭晶体有效部分的使用率，进而影响多晶硅片制造的成本。

发明内容

要解决的技术问题：针对现有技术的不足，本发明提供一种石英坩埚及其制造方法，解决利用现有工业化生产的普通石英坩埚直接制作多晶硅锭晶体时会在多晶硅锭晶体和石英坩埚接触的表面形成金属杂质富积区域的技术问题。

技术方案：为解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案：

一种石英坩埚，包括普通石英坩埚本体，所述普通石英坩埚本体的内表面涂有石英砂纯度大于99.99%且铁浓度低于3PPM的高纯石英砂涂层。

一种石英坩埚的制造方法，包括顺次执行的以下步骤：

步骤1：在石英砂纯度大于99.99%、铁浓度低于3PPM且粒径为300-600目的熔融态高纯石英砂中加入其3～5倍重量的纯水进行充分搅拌形成浆液，搅拌时间大于24小时，且注意保持清洁不带入杂质；

步骤2：将步骤1中搅拌好的浆液静置2-10分钟，待石英砂沉淀分层后，倒去上层清液，留下石英砂的浓稠浆液；

步骤3：向步骤2中的石英砂浓稠浆液中倒入石英砂的浓稠浆液体积1-3倍的电子级硅溶胶，充分搅拌10-60分钟；

步骤4：用涂刷、滚刷或喷雾的方式将步骤3中得到的浆液均匀涂抹在普通石英坩埚本体的内表面上，厚度为0.1-0.5毫米；

步骤5：将步骤4中制作完毕后的石英坩埚放入烧结炉中，设定温度为200-300摄氏度，烧结1～3小时；

步骤6：检查烧结后的高纯石英砂涂层，若无龟裂、气泡等异常则为合格品。

作为优选的，在本发明中，所述步骤4中浆液的涂抹厚度为0.15毫米。实验证明，厚度为0.15毫米时，既满足了完全隔离金属杂质的目的，又不会因涂层太厚而导致高纯石英砂涂层在使用过程中脱落。

有益效果：

本发明制作的石英坩埚，在普通石英坩埚本体内表面涂覆一层高纯石英砂涂层，在普通石英坩埚本体与多晶硅锭晶体之间起一定屏蔽作用，降低普通石英坩埚本体中的金属杂质向多晶铸锭晶体扩散的速度，进而达到降低多晶铸锭晶体中金属杂质含量，从而提高非平衡少数载流子寿命的目的。

具体的，一方面，在多晶硅锭晶体底部的非平衡少数载流子寿命偏低部分会明显降低，制造出来的单个多晶硅锭晶体可以减少不合格长度为10mm左右，也即可为每个多晶硅锭晶体增加14KG的可使用部分，对于每块重量为500KG的多晶硅锭晶体来说，也即提高了2.8%的可使用率。

另一方面，多晶硅锭晶体侧面的非平衡少数载流子寿命较低部分也明显降低，可以明显提高多晶硅锭晶体侧面的晶体质量，降低最终晶体硅片上的“黑边”比例，提高整体的转换效率。

附图说明

图1为本发明的石英坩埚制造的多晶硅锭晶体中非平衡少数载流子寿命测试曲线；

图2为普通石英坩埚制造的多晶硅锭晶体中非平衡少数载流子寿命测试曲线。

具体实施方式

取传统工业化生产的普通石英坩埚作为制造本发明的普通石英坩埚本体，在其内表面涂有石英砂纯度大于99.99%且铁浓度低于3PPM的高纯石英砂涂层。

具体制造步骤为：顺序执行以下步骤制造本发明的石英坩埚：

步骤1：在石英砂纯度大于99.99%、铁浓度低于3PPM且粒径为300-600目的熔融态高纯石英砂中加入其4倍重量的纯水进行充分搅拌形成浆液，搅拌时间大于24小时，且注意保持清洁不带入杂质，否则会影响烧结完后高纯石英砂涂层的质量。

步骤2：将步骤1中搅拌好的浆液静置8分钟，待石英砂沉淀分层后，倒去上层清液，留下石英砂的浓稠浆液。

步骤3：向步骤2中的石英砂浓稠浆液中倒入石英砂的浓稠浆液体积1-3倍的电子级硅溶胶，充分搅拌45分钟；该步骤可将1-3倍的电子级硅溶胶与石英砂浓稠浆液充分融合，使得后期涂抹时可以紧密细致地粘附至石英坩埚本体的内表面。

步骤4：用涂刷、滚刷或喷雾的方式将步骤3中得到的浆液均匀涂抹在石英坩埚本体的内表面上，厚度为0.15毫米。实验证明，厚度为0.15毫米时，既满足了完全隔离金属杂质的目的，又不会因涂层太厚而导致高纯石英砂涂层在使用过程中脱落。

步骤5：将步骤4中制作完毕后的石英坩埚放入烧结炉中，设定温度为250摄氏度，烧结2.5小时；

步骤6：检查烧结后的高纯石英砂涂层，若无龟裂、气泡等异常则为合格品。

烧结完成后合格的石英坩埚和传统工业化生产的石英坩埚使用方法一样，没有区别。

取本发明的石英坩埚和普通石英坩埚分别制造多晶硅锭晶体，并测试这两种是石英坩埚制造出来的多晶硅锭晶体中的底部非平衡少数载流子的寿命，分别得到如图1和图2所示的曲线，图中曲线的左边是表示多晶硅锭晶体的底部非平衡少数载流子的寿命情况。

对于非平衡少数载流子的寿命低于3微秒的多晶硅锭晶体部分判定为不合格，纵轴的3微秒对应的曲线左边的横轴数值的绝对值越大表示多晶硅锭晶体的底部的合格部分越多。图1中3微秒对应的曲线左边的点为-120mm，图2中3微秒对应的曲线左边的点为-108mm。可见本发明的石英坩埚制造出来的多晶硅锭晶体相对于普通石英坩埚制造出来的多晶硅锭晶体的底部可以增加12mm的合格部分。

以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出：对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (3)

1.一种石英坩埚，其特征在于：包括普通石英坩埚本体，所述普通石英坩埚本体的内表面涂有石英砂纯度大于99.99%且铁浓度低于3PPM的高纯石英砂涂层。

2.根据权利要求1所述的一种石英坩埚的制造方法，其特征在于：包括顺次执行的以下步骤：

步骤1：在石英砂纯度大于99.99%、铁浓度低于3PPM且粒径为300-600目的熔融态高纯石英砂中加入其3～5倍重量的纯水进行充分搅拌形成浆液，搅拌时间大于24小时，且注意保持清洁不带入杂质；

步骤2：将步骤1中搅拌好的浆液静置2-10分钟，待石英砂沉淀分层后，倒去上层清液，留下石英砂的浓稠浆液；

步骤3：向步骤2中的石英砂浓稠浆液中倒入石英砂的浓稠浆液体积1-3倍的电子级硅溶胶，充分搅拌10-60分钟；

步骤4：用涂刷、滚刷或喷雾的方式将步骤3中得到的浆液均匀涂抹在普通石英坩埚本体的内表面上，厚度为0.1-0.5毫米；

步骤5：将步骤4中制作完毕后的石英坩埚放入烧结炉中，设定温度为200-300摄氏度，烧结1～3小时；

步骤6：检查烧结后的高纯石英砂涂层，若无龟裂、气泡等异常则为合格品。

3.根据权利要求2所述的一种石英坩埚的制造方法，其特征在于：所述步骤4中浆液的涂抹厚度为0.15毫米。

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