CN105602464B - 一种耐蚀刻保护膜 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及到一种耐蚀刻保护膜，包括基材和涂覆在所述基材上的第一胶层，其特征在于所述基材为邵氏硬度为70A～90A的PVC压延薄膜，所述基材的厚度为80～300μm；所述第一胶层的厚度为5～30μm，所述第一胶层包括：丙烯酸酯系胶粘剂100质量份交联剂0.5～5质量份金属螯合物0.05～0.5质量份所述丙烯酸酯系胶粘剂的重均分子量为45～150万，粘度为100～130P。本发明具有优异的段差填充性，能有效保护表面具有段差的OGS面板不被蚀刻，胶层成膜性好且稳定。

Description

一种耐蚀刻保护膜
技术领域
本发明涉及到一种耐蚀刻保护膜。
背景技术
OGS是单玻璃解决方案(One Glass Solution)的简称，即在一块玻璃上直接形成ITO导电膜及传感器的一种技术，是触控面板新的解决方案。与传统G/G、G/F方案相比，其具有结构简单，轻、薄、透光性好的优点，节约一片玻璃基板以及贴合工序，降低了生产成本并提高了产品合格率。OGS成本低廉且厚度更薄，符合智能手机产品和触控面板模组厂的利益诉求。然而，现阶段OGS最大问题在于玻璃的强度不足，导致摔落时易碎，面对这样的问题，OGS开发商已研发出物理和化学方式的强度加工方式，对OGS玻璃的强度问题进行改善。其中物理强化方法产能低，不具备量产性。化学强化方法即利用氢氟酸(Hydrofluoric Acid，HF)、盐酸(Hydrochloric Acid，HCl)等微蚀刻玻璃断面的切割裂痕，达到强化玻璃的目的。化学强化具有产能大、量产性佳的优点。耐蚀刻保护膜是专为玻璃蚀刻制程而设计制造的保护膜，耐HF、HCl，可用于OGS制程的后段，在化学二强过程中起到保护面板不被蚀刻的作用。
耐蚀刻保护膜在化学二强过程中至关重要，耐蚀刻保护膜不良可能会导致OGS玻璃出现赃污、刮伤、突边、破损、BM缺陷等问题，轻则需要重工，影响效率，重则导致OGS玻璃报废，使良率下降。
专利文献1(CN 103197797 A)“抗酸膜及其制备方法和应用”公开了一种包括抗酸基底及涂覆于抗酸基底层上的指示层的抗酸膜，专利文献2(CN 103788886 A)“OGS制程用抗静电耐酸保护膜”公开了一种向压敏胶树脂中添加抗静电剂获得抗静电耐酸保护膜的方法，专利文献3(CN 103980828 A)“一种耐酸保护膜胶带”公开了一种选用特定材料及凝胶分率的耐酸膜，但OGS过程保护用的耐蚀刻保护膜需要考虑到OGS玻璃的特殊性，即OGS玻璃表面存在段差。上述专利文献中提到的基材基本为PET或PET与PE的复合膜等，聚酯薄膜柔软性差，因此以其为基材的保护膜存在段差填充性差的问题，在使用时对不平整的OGS面板贴合效果不佳，容易导致OGS面板报废。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的现状提供一种能适配各种OGS面板且贴合效果好、段差填充性优的耐蚀刻保护膜。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：该耐蚀刻保护膜，包括基材和涂覆在所述基材上的第一胶层，其特征在于所述基材为邵氏硬度为70A～90A的PVC压延薄膜，所述基材的厚度为80～300μm；所述第一胶层的厚度为5～30μm，所述第一胶层包括：
丙烯酸酯系胶粘剂 100质量份
交联剂 0.5～5质量份
金属螯合物 0.05～0.5质量份
所述丙烯酸酯系胶粘剂的重均分子量为45～150万，粘度为100～130P；
所述交联剂选自异氰酸酯系交联剂、环氧系交联剂或过氧化物交联剂；
所述金属螯合物为乙酰丙酮金属络合物，其中的金属选自钴、镍、铝、铁、铜、铬、钛、锰或钾。
所述丙烯酸酯系胶粘剂的制备方法如下：
向反应器中加入聚合单体，在氮气保护小以200～300rpm搅拌0.9～1.2小时后升温至75～85℃，向反应器内加入第一引发剂开始聚合反应，反应3～5小时后加入第二引发剂继续反应2～3小时，得到丙烯酸酯系共聚物；向丙烯酸酯系共聚物中加入稀释溶剂，冷却后得到重均分子量为45～150万、粘度为100～130P的丙烯酸酯系胶粘剂；
所述聚合单体包括第一单体和第二单体，所述第一单体选自丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯中的至少两种，所述第二单体选自丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酸-2-羟乙基酯和甲基丙烯酸-2-羟乙基酯中的至少两种，所述第一单体与第二单体的质量比为为18～20:1；
所述第一引发剂和第二引发剂均为偶氮二异丁腈，所述第一引发剂的用量为所述聚合单体总质量的0.03～0.05％，第二引发剂的用量为所述聚合单体总质量的0.03～0.04％；
所述稀释溶剂为甲苯和/或醋酸乙酯，所述稀释溶剂的用量为所述聚合单体总质量的50％～60％。
所述基材通过第二胶层粘合在底层上，所述底层为PE薄膜；所述底层的厚度为20～50μm，所述第二胶层的厚度为2～5μm。
所述第一胶层上还粘合有离型膜或离型纸，所述离型膜的厚度为25～100μm，离型力为4～20N/m；所述离型纸的厚度为50～150μm，离型力为4～20N/m。
所述基材的厚度为100～200μm。
所述第一胶层的厚度为10～20μm。
所述基材表面张力为40～54达因。
所述交联剂选自六亚甲基二异氰酸酯、苯二亚甲基二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯、聚亚甲基苯基多异氰酸酯、3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、叔丁基异丙苯基过氧化物或异丙苯基过氧化氢。
与现有技术相比，本发明所提供的耐蚀刻保护膜具有优异的段差填充性，能有效保护表面具有段差的OGS面板不被蚀刻，且由于引入了金属螯合物，有助于加快丙烯酸酯系共聚物的交联速度，增大共聚物之间的架桥密度，使其充分交联成膜，提升了胶层成膜性，阻隔基材中的小分子迁移，使耐蚀刻保护膜性能稳定，也能够使保护膜在贴合OGS面板后能够轻易撕除，且无残留。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步详细描述。
实施例1
制备丙烯酸酯系胶粘剂：
向反应器中加入70g丙烯酸异辛酯、25g丙烯酸丁酯、4.85g丙烯酸、0.15g丙烯酸-2-羟乙基酯溶解于80g甲苯与20g醋酸乙酯中，在氮气保护下以300rpm搅拌1小时，并升温至85℃，然后加入0.05g偶氮二异丁腈聚合引发剂开始聚合反应，4小时后再追加0.04g偶氮二异丁腈聚合引发剂，继续反应3小时，反应得到重均分子量约为45万的共聚物，然后加入50g醋酸乙酯作为稀释溶剂，冷却后得到粘度为100P的胶粘剂。
取100g胶粘剂，加入1g六亚甲基二异氰酸酯，搅拌均匀后在加入0.1g乙酰丙酮铝络合物，混合均匀；采用刮刀式涂布设备将第一胶层涂布在邵氏硬度为80A、表面张力为54达因、厚度为100μm的PVC压延膜上，涂布厚度即第一胶层的厚度为10μm。
在第一胶层上粘贴上厚度为50μm、离型力为10N/m的离型膜，即得到耐蚀刻保护膜。
实施例2
制备丙烯酸酯系胶粘剂：
向反应器中加入60g丙烯酸异辛酯、35g丙烯酸丁酯、4.8g丙烯酸、0.2g丙烯酸-2-羟乙基酯溶解于80g甲苯与20g醋酸乙酯中，在氮气保护下以250rpm搅拌1小时，并升温至75℃，然后加入0.03g偶氮二异丁腈聚合引发剂开始聚合反应，3小时后再追加0.03g偶氮二异丁腈聚合引发剂，继续反应2小时，反应得到重均分子量约为150万的共聚物，然后加入60g甲苯作为稀释溶剂，冷却后得到粘度为130P的胶粘剂。
取100g丙烯酸酯系胶粘剂，添加1g苯二亚甲基二异氰酸酯，搅拌均匀后，向混合物中添加0.1g乙酰丙酮镍，混合均匀；通过刮刀式涂布设备涂于厚度为100μm、硬度为80A、表面张力为54达因的聚氯乙烯压延薄膜上，涂胶厚度即第一胶层厚度为5μm。
在第一胶层上粘贴上厚度为100μm、离型力为20N/m的离型膜，即得到耐蚀刻保护膜。
实施例3
制备丙烯酸酯系胶粘剂：
向反应器中加入60g丙烯酸异辛酯、35g丙烯酸丁酯、4.8g丙烯酸、0.2g丙烯酸-2-羟乙基酯溶解于80g甲苯与20g醋酸乙酯中，在氮气保护下以250rpm搅拌1小时，并升温至75℃，然后加入0.03g偶氮二异丁腈聚合引发剂开始聚合反应，3小时后再追加0.03g偶氮二异丁腈聚合引发剂，继续反应2小时，反应得到重均分子量约为150万的共聚物，然后加入50g甲苯和10g醋酸乙酯作为稀释溶剂，冷却后得到粘度为130P的胶粘剂。
取100g丙烯酸酯系胶粘剂，添加1g甲苯二异氰酸酯，搅拌均匀后，向混合物中添加0.1g乙酰丙酮钴，混合均匀；然后通过刮刀式涂布设备涂于150μm厚的基材上，形成厚度为15μm的第一胶层。该基材由厚度为25μm的PE膜和邵氏硬度为70A、表面张力为50达因、厚度为120μm的聚氯乙烯压延薄膜通过第二胶层复合而成，第二胶层厚度为5μm。第二胶层可以根据需要选用现有技术中的适合的胶粘剂。
在第一胶层上粘贴上厚度为25μm、离型力为20N/m的离型膜，即得到耐蚀刻保护膜。
实施例4
制备丙烯酸酯系胶粘剂：
向反应器中加入60g丙烯酸异辛酯、35g丙烯酸丁酯、4.8g丙烯酸、0.2g丙烯酸-2-羟乙基酯溶解于80g甲苯与20g醋酸乙酯中，在氮气保护下以250rpm搅拌1小时，并升温至75℃，然后加入0.03g偶氮二异丁腈聚合引发剂开始聚合反应，3小时后再追加0.03g偶氮二异丁腈聚合引发剂，继续反应2小时，反应得到重均分子量约为150万的共聚物，然后加入60g醋酸乙酯作为稀释溶剂，冷却后得到粘度为130P的胶粘剂。
取100g丙烯酸酯系胶粘剂，添加1g聚亚甲基苯基多异氰酸酯，搅拌均匀后，向混合物中添加0.1g乙酰丙酮铁，通过刮刀式涂布设备涂于邵氏硬度为85A、表面张力为46达因、厚度为80μm的聚氯乙烯压延薄膜上，涂胶厚度即第一胶层厚度为20μm。
在第一胶层上粘贴上厚度为75μm、离型力为10N/m的离型膜，即得到耐蚀刻保护膜。
实施例5
制备丙烯酸酯系胶粘剂：
向反应器中加入60g丙烯酸异辛酯、35g丙烯酸丁酯、4.8g丙烯酸、0.2g丙烯酸-2-羟乙基酯溶解于80g甲苯与20g醋酸乙酯中，在氮气保护下以250rpm搅拌1小时，并升温至75℃，然后加入0.03g偶氮二异丁腈聚合引发剂开始聚合反应，3小时后再追加0.03g偶氮二异丁腈聚合引发剂，继续反应2小时，反应得到重均分子量约为150万的共聚物，然后加入60g甲苯作为稀释溶剂，冷却后得到粘度为130P的胶粘剂。
取100g丙烯酸酯系胶粘剂，添加1g3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷，搅拌均匀后，向混合物中添加0.1g乙酰丙酮铜，通过刮刀式涂布设备涂于邵氏硬度为88A、表面张力为40达因、厚度为200μm的聚氯乙烯压延薄膜上，涂胶厚度即第一胶层厚度为25μm。
在第一胶层上粘贴上厚度为38μm、离型力为15N/m的离型膜，即得到耐蚀刻保护膜。
实施例6
制备丙烯酸酯系胶粘剂：
向反应器中加入60g丙烯酸异辛酯、35g丙烯酸丁酯、4.8g丙烯酸、0.2g丙烯酸-2-羟乙基酯溶解于80g甲苯与20g醋酸乙酯中，在氮气保护下以250rpm搅拌1小时，并升温至75℃，然后加入0.03g偶氮二异丁腈聚合引发剂开始聚合反应，3小时后再追加0.03g偶氮二异丁腈聚合引发剂，继续反应2小时，反应得到重均分子量约为150万的共聚物，然后加入60g甲苯作为稀释溶剂，冷却后得到粘度为130P的胶粘剂。
取100g丙烯酸酯系胶粘剂，添加1g叔丁基异丙苯基过氧化物，搅拌均匀后，向混合物中添加0.1g乙酰丙酮铬，通过刮刀式涂布设备涂于邵氏硬度为90A、表面张力为52达因、厚度为300μm的聚氯乙烯压延薄膜上，涂胶厚度即第一胶层厚度为30μm。
在第一胶层上粘贴上厚度为50μm、离型力为20N/m的离型膜，即得到耐蚀刻保护膜。
实施例7
制备丙烯酸酯系胶粘剂：
向反应器中加入75g丙烯酸异辛酯、20g丙烯酸乙酯、4.85g甲基丙烯酸、0.15g丙烯酸-2-羟乙基酯溶解于80g甲苯与20g醋酸乙酯中，在氮气保护下以270rpm搅拌1小时，并升温至82℃，然后加入0.04g偶氮二异丁腈聚合引发剂开始聚合反应，4小时后再追加0.04g偶氮二异丁腈聚合引发剂，继续反应2～3小时，反应得到重均分子量约为75万的共聚物，然后加入50g醋酸乙酯作为稀释溶剂，冷却后得到粘度为110P的胶粘剂。
取100g丙烯酸酯系胶粘剂，添加1g异丙苯基过氧化氢，搅拌均匀后，向混合物中添加0.05g乙酰丙酮钛，通过刮刀式涂布设备涂于邵氏硬度为80A、表面张力为54达因、厚度为100μm的聚氯乙烯压延薄膜上，涂胶厚度10μm。
在第一胶层上粘贴上厚度为100μm、离型力为5N/m的离型膜，即得到耐蚀刻保护膜。
实施例8
制备丙烯酸酯系胶粘剂：
向反应器中加入60g丙烯酸异辛酯、35g丙烯酸丁酯、4.8g丙烯酸、0.2g丙烯酸-2-羟乙基酯溶解于80g甲苯与20g醋酸乙酯中，在氮气保护下以300rpm搅拌1小时，并升温至78℃，然后加入0.04g偶氮二异丁腈聚合引发剂开始聚合反应，4小时后再追加0.03g偶氮二异丁腈聚合引发剂，继续反应2小时，反应得到重均分子量约为120万的共聚物，然后加入50g醋酸乙酯作为稀释溶剂，冷却后得到粘度为120P的胶粘剂。
取100g丙烯酸酯系胶粘剂，添加1g异丙苯基过氧化氢，搅拌均匀后，向混合物中添加0.5g乙酰丙酮锰，通过刮刀式涂布设备涂于邵氏硬度为80A、表面张力为54达因、厚度为100μm的聚氯乙烯压延薄膜上，涂胶厚度10μm。
在第一胶层上粘贴上厚度为60μm、离型力为10N/m的离型纸，即得到耐蚀刻保护膜。
实施例9
制备丙烯酸酯系胶粘剂：
向反应器中加入70g丙烯酸异辛酯、25g丙烯酸丁酯、4.85g丙烯酸、0.15g丙烯酸-2-羟乙基酯溶解于80g甲苯与20g醋酸乙酯中，在氮气保护下以300rpm搅拌1小时，并升温至85℃，然后加入0.05g偶氮二异丁腈聚合引发剂开始聚合反应，4小时后再追加0.04g偶氮二异丁腈聚合引发剂，继续反应3小时，反应得到重均分子量约为45万的共聚物，然后加入50g醋酸乙酯作为稀释溶剂，冷却后得到粘度为100P的胶粘剂。
取100g丙烯酸酯系胶粘剂，添加1g聚亚甲基苯基多异氰酸酯，搅拌均匀后，向混合物中添加0.1g乙酰丙酮镍，通过刮刀式涂布设备涂于基材上形成厚度为5μm的第一胶层。本实施例基材由厚度为50μm的PE膜和邵氏硬度为90A、表面张力为50达因、厚度为120μm的聚氯乙烯压延薄膜通过第二胶层复合而成，第二胶层厚度为3μm。第二胶层可以根据需要选用现有技术中的适合的胶粘剂。
在第一胶层上粘贴上厚度为150μm、离型力为20N/m的离型纸，即得到耐蚀刻保护膜。
实施例10
制备丙烯酸酯系胶粘剂：
向反应器中加入70g丙烯酸异辛酯、25g丙烯酸乙酯、4.85g丙烯酸、0.15g丙烯酸-2-羟乙基酯溶解于80g甲苯与20g醋酸乙酯中，在氮气保护下以300rpm搅拌1小时，并升温至85℃，然后加入0.05g偶氮二异丁腈聚合引发剂开始聚合反应，4小时后再追加0.04g偶氮二异丁腈聚合引发剂，继续反应3小时，反应得到重均分子量约为45万的共聚物，然后加入50g醋酸乙酯作为稀释溶剂，冷却后得到粘度为100P的胶粘剂。
取100g丙烯酸酯系胶粘剂，添加1g异丙苯基过氧化氢，搅拌均匀后，向混合物中添加0.1g乙酰丙酮钾，通过刮刀式涂布设备涂于基材上形成厚度为30μm的第一胶层。基材由表面张力为54达因、厚度为35μm的PE膜和邵氏硬度为80A、表面张力为54达因、厚度为100μm的聚氯乙烯压延薄膜通过第二胶层复合而成，第二胶层厚度为5μm。第二胶层可以根据需要选用现有技术中的适合的胶粘剂。
在第一胶层上粘贴上厚度为50μm、离型力为10N/m的离型膜，即得到耐蚀刻保护膜。
比较例1
向反应器中加入70g丙烯酸异辛酯、25g丙烯酸丁酯、4.85g丙烯酸、0.15g丙烯酸-2-羟乙基酯溶解于80g甲苯与20g醋酸乙酯中，在氮气保护下以300rpm搅拌1小时，并升温至85℃，然后加入0.05g偶氮二异丁腈聚合引发剂开始聚合反应，4小时后再追加0.04g偶氮二异丁腈聚合引发剂，继续反应3小时，反应得到重均分子量约为45万的共聚物，然后加入50g醋酸乙酯作为稀释溶剂，冷却后得到粘度为100P的胶粘剂。
取100g胶粘剂，添加1g聚亚甲基苯基多异氰酸酯，混合均匀后，通过刮刀式涂布设备涂于邵氏硬度为80A、表面张力为54达因、厚度为100μm的软质聚氯乙烯压延薄膜上，涂胶厚度10μm。
比较例2
向反应器中加入70g丙烯酸异辛酯、25g丙烯酸丁酯、4.85g丙烯酸、0.15g丙烯酸-2-羟乙基酯溶解于80g甲苯与20g醋酸乙酯中，在氮气保护下以300rpm搅拌1小时，并升温至85℃，然后加入0.05g偶氮二异丁腈聚合引发剂开始聚合反应，4小时后再追加0.04g偶氮二异丁腈聚合引发剂，继续反应3小时，反应得到重均分子量约为45万的共聚物，然后加入50g醋酸乙酯作为稀释溶剂，冷却后得到粘度为100P的胶粘剂。
取100g丙烯酸酯类胶粘剂，添加1g聚亚甲基苯基多异氰酸酯，搅拌均匀后，向混合物中添加0.1g乙酰丙酮铝，通过刮刀式涂布设备涂于100μmPET薄膜上，涂胶厚度10μm。
比较例3
向反应器中加入70g丙烯酸异辛酯、25g丙烯酸丁酯、4.85g丙烯酸、0.15g丙烯酸-2-羟乙基酯溶解于80g甲苯与20g醋酸乙酯中，在氮气保护下以300rpm搅拌1小时，并升温至85℃，然后加入0.05g偶氮二异丁腈聚合引发剂开始聚合反应，4小时后再追加0.04g偶氮二异丁腈聚合引发剂，继续反应3小时，反应得到重均分子量约为45万的共聚物，然后加入50g醋酸乙酯作为稀释溶剂，冷却后得到粘度为100P的胶粘剂。
取100g上述胶粘剂，加入1g聚亚甲基苯基多异氰酸酯，搅拌均匀后，向混合物中添加0.1g乙酰丙酮铝，通过刮刀式涂布于100μm厚的基材上，涂胶厚度10μm。基材由PE膜、PET膜和PE膜依次通过第二胶层复合而成，各层膜的厚度均为30μm，第二胶层的厚度为5μm。
各实施例和对比例的性能测试
粘着力测试：
在标准环境下，将保护膜裁切成25mm宽，150mm长的样品，将其与玻璃板贴合，用2Kg的橡胶辊来回滚压3次，放置20分钟后，通过万能拉伸试验仪，以0.3m/min的速度进行测试，得到的剥离强度数据即为粘着力。
耐蚀刻性能测试：
保护膜裁切成与OGS面板同尺寸，将保护膜与OGS面板进行双面贴合后放入20％浓度的氢氟酸中浸泡24小时，撕去保护膜后板面干净，且不带起OGS板面的涂层即视为OK，反之，则为NG。
污染性测试：
将保护膜裁切成25mm宽，150mm长的样品，将其与玻璃板贴合，用2Kg的橡胶辊来回滚压3次，在60℃、95％RH高温高湿环境下保持7天。剥离保护膜，观察玻璃板面上是否残留有胶层或有污染。在玻璃板面上无残留，则污染性为OK，反之为NG。
测试结果如表1所示。
表1
粘着力(N/m) 耐蚀刻性 污染性
实施例1 20.3 OK OK
实施例2 22.5 OK OK
实施例3 24.6 OK OK
实施例4 26.1 OK OK
实施例5 27.2 OK OK
实施例6 28.4 OK OK
实施例7 33.5 OK OK
实施例8 15.5 OK OK
实施例9 19.1 OK OK
实施例10 27.0 OK OK
对比例1 40.3 NG NG
对比例2 21.6 NG NG
对比例3 22.0 NG NG

Claims (7)

1.一种耐蚀刻保护膜，包括基材和涂覆在所述基材上的第一胶层，其特征在于所述基材为邵氏硬度为70A～90A的PVC压延薄膜，所述基材的厚度为80～300μm；所述第一胶层的厚度为5～30μm，所述第一胶层包括：
丙烯酸酯系胶粘剂 100质量份
交联剂 0.5～5质量份
金属螯合物 0.05～0.5质量份
所述丙烯酸酯系胶粘剂的重均分子量为45～150万，粘度为100～130P；
所述交联剂选自异氰酸酯系交联剂、环氧系交联剂或过氧化物交联剂；
所述金属螯合物为乙酰丙酮金属络合物，其中的金属选自钴、镍、铝、铁、铜、铬、钛、锰或钾；
所述丙烯酸酯系胶粘剂的制备方法如下：
向反应器中加入聚合单体，在氮气保护下 以200～300rpm搅拌0.9～1.2小时后升温至75～85℃，向反应器内加入第一引发剂开始聚合反应，反应3～5小时后加入第二引发剂继续反应2～3小时，得到丙烯酸酯系共聚物；向丙烯酸酯系共聚物中加入稀释溶剂，冷却后得到重均分子量为45～150万、粘度为100～130P的丙烯酸酯系胶粘剂；
所述聚合单体包括第一单体和第二单体，所述第一单体选自丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯中的至少两种，所述第二单体选自丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酸-2-羟乙基酯和甲基丙烯酸-2-羟乙基酯中的至少两种，所述第一单体与第二单体的质量比为18～20:1；
所述第一引发剂和第二引发剂均为偶氮二异丁腈，所述第一引发剂的用量为所述聚合单体总质量的0.03～0.05％，第二引发剂的用量为所述聚合单体总质量的0.03～0.04％；
所述稀释溶剂为甲苯和/或醋酸乙酯，所述稀释溶剂的用量为所述聚合单体总质量的50％～60％。
2.根据权利要求1所述的耐蚀刻保护膜，其特征在于所述基材通过第二胶层粘合在底层上，所述底层为PE薄膜；所述底层的厚度为20～50μm，所述第二胶层的厚度为2～5μm。
3.根据权利要求2所述的耐蚀刻保护膜，其特征在于所述第一胶层上还粘合有离型膜或离型纸，所述离型膜的厚度为25～100μm，离型力为4～20N/m；所述离型纸的厚度为50～150μm，离型力为4～20N/m。
4.根据权利要求3所述的耐蚀刻保护膜，其特征在于所述基材的厚度为100～200μm。
5.根据权利要求4所述的耐蚀刻保护膜，其特征在于所述第一胶层的厚度为10～20μm。
6.根据权利要求5所述的耐蚀刻保护膜，其特征在于所述基材表面张力为40～54达因。
7.根据权利要求1所述的耐蚀刻保护膜，其特征在于所述交联剂选自六亚甲基二异氰酸酯、苯二亚甲基二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯、聚亚甲基苯基多异氰酸酯、3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、叔丁基异丙苯基过氧化物或异丙苯基过氧化氢。
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CN108437647A (zh) * 2018-01-18 2018-08-24 上海利正卫星应用技术有限公司 一种用保护膜替代背面防腐漆的镁合金蚀刻板生产方法
CN109628027B (zh) * 2018-10-18 2020-12-15 深圳市益达兴科技股份有限公司 一种耐高温耐酸碱丙烯酸酯压敏胶组合物及保护膜
CN110643299A (zh) * 2019-08-27 2020-01-03 太仓斯迪克新材料科技有限公司 一种保护膜胶带及其制备方法

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102027085A (zh) * 2008-05-14 2011-04-20 Lg化学株式会社 粘合剂组合物、粘合片以及用于半导体晶片的背磨方法
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Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102027085A (zh) * 2008-05-14 2011-04-20 Lg化学株式会社 粘合剂组合物、粘合片以及用于半导体晶片的背磨方法
CN103031090A (zh) * 2012-12-26 2013-04-10 宁波大榭开发区综研化学有限公司 一种无酸oca光学胶、胶带及其制备方法
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