CN105513832A - 一种石墨烯/多孔碳复合水凝胶、气凝胶及其制备方法和应用 - Google Patents
一种石墨烯/多孔碳复合水凝胶、气凝胶及其制备方法和应用 Download PDFInfo
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Abstract
本发明属于材料科学领域，公开了一种石墨烯/多孔碳复合水凝胶、气凝胶及其制备方法和应用，包括如下步骤：(1)制备氧化石墨烯水分散液；(2)将多孔碳材料进行研磨，加入到氧化石墨烯水分散液中，超声分散；(3)将氧化石墨烯和多孔碳材料的混合分散液进行还原、浸泡洗涤，得到石墨烯/多孔碳复合水凝胶。发明通过氧化石墨烯在还原的过程中自组装，制备石墨烯/多孔碳复合材料，本发明所制备的石墨烯/多孔碳复合材料性能优异，应用广泛，实现了石墨烯和多孔碳材料的有效结合，能够用作超级电容器的电极，内阻小，容量大，稳定性好。
Description
技术领域
本发明涉及石墨烯/多孔碳自组装复合材料以及其制备方法，并将制备的复合材料应用于超级电容器，属于材料科学领域。
背景技术
多孔碳作为一种特殊的碳质材料，具有发达的孔隙、高比表面积、低密度、高导热性、化学性质稳定、机械性质稳定、导电性好等优点，可以应用在很多行业，例如食品加工、医药、化工、石油、矿山、核电、汽车、真空制造业、溶液中有机物和无机金属离子的吸附、有毒气体的吸附、催化剂载体以及超级电容器的电极材料等。然而目前多孔碳整体材料性能的仍有待提高，例如有效的比表面积、孔径分布、导电性等。
发明内容
本发明的目的在于提供一种石墨烯/多孔碳复合材料及其制备方法。为了能够充分利用石墨烯提高多孔碳的性能，本发明利用生物质基多孔碳为原料，通过自组装的方法，制备石墨烯/多孔碳复合材料材料，并将制备的多孔碳用做超级电容的电极材料，实现石墨烯和多孔碳材料的有效结合。
本发明采用的技术方案如下：
一种石墨烯/多孔碳复合水凝胶的制备方法，包括如下步骤：
(1)制备氧化石墨烯水分散液；
(2)将多孔碳材料进行研磨，加入到氧化石墨烯水分散液中，超声分散；
(3)将氧化石墨烯和多孔碳材料的混合分散液进行还原、浸泡洗涤，得到石墨烯/多孔碳复合水凝胶。
步骤(1)所述的氧化石墨烯水分散液的浓度为1～3mg/ml。
步骤(2)所述多孔碳材料和氧化石墨烯的质量比为1～10。
步骤(2)所述多孔碳材料可以是生物制基多孔碳材料，也可以是其他任何方法制备的多孔碳材料，优选灵芝药渣基多孔碳或玉米芯等生物质基多孔碳材料。
步骤(2)所述多孔碳材料的研磨方法是球磨或者用研钵研磨。
步骤(2)所述超声分散用超声波清洗器或者细胞破碎仪超声分散，超声波清洗器的参数条件为：80～100W超声1～4h；细胞破碎仪的参数条件为400～600W超声5～30min。
步骤(3)所述还原为抗坏血酸还原、水合肼还原或者热还原。
步骤(1)所述氧化石墨烯经过Hummers或改进的Hummers法制备得到。
一种石墨烯/多孔碳复合气凝胶的制备方法，将上述制备的水凝胶干燥后，得到复合气凝胶。
所述干燥的方式为冷冻干燥，或是溶剂交换后利用超临界二氧化碳干燥。
所述的石墨烯/多孔碳复合气凝胶用于制备超级电容器的电极材料或用于吸附或催化。
本发明相对于现有的技术，有以下优点：
(1)本发明以生物制基多孔碳为原料，来源丰富，价格低。
(2)本发明通过自组装的方法将2D石墨烯与三维的多孔碳材料复合，可以实现多孔碳整体材料性能的大幅提高，如导电性、有效的比表面积、孔径分布等。
(3)处理过程简单灵活，制备的石墨烯/多孔碳复合材料性能优异，应用广泛，多孔碳材料能够用作超级电容器的电极，内阻小，容量大，稳定性好。
附图说明
图1为实施例1制备的石墨烯/多孔碳复合水凝胶的实物图。
图2为实施例1备备的石墨烯/多孔碳复合物的SEM图。
图3为实施例2制备的石墨烯/多孔碳复合物的SEM图。
图4为实施例2制备的灵芝药渣多孔碳材料的循环伏安曲线。
图5为实施例2制备的石墨烯/多孔碳复合材料的循环伏安曲线。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步具体详细描述，但本发明的实施方式不限于此，对于未特别注明的工艺参数，可参照常规技术进行。
实施例1
1.将3g的灵芝药渣放入烧杯中，加入3g的KOH，再加入少量的水没过灵芝药渣，浸泡8h。将其在烘箱内80℃干燥6h，将干燥好的残渣在氩气的氛围内，750℃碳化1.5h，气体流速为0.5L/min，升温速率为5℃/min。将得到的产物用2M的盐酸洗涤5次，再用水洗到中性，80℃下干燥12h，得到灵芝药渣基多孔碳材料。并将其研磨备用。
2.先制备20ml，浓度为2mg/ml的氧化石墨烯分散液，再加入0.08g的灵芝药渣基多孔碳，搅拌，用超声波清洗器进行超声分散，其参数条件为100W超声3h，得到氧化石墨烯/多孔碳分散液，再加入0.32g的维生素C，80℃还原12h。然后洗涤得到石墨烯/多孔碳自组装复合水凝胶，冷冻干燥得到石墨烯/多孔碳复合气凝胶。
得到的灵芝药渣基多孔碳材料具的比表面积为：1263.6m2/g。从图2中能够明显的看到石墨烯自组装过程中形新的孔结构，墨烯/多孔碳复合气凝胶比表面积为202.45m2/g。
实施例2
1.将3g的灵芝药渣放入烧杯中，加入3g的KOH，再加入少量的水没过灵芝药渣，浸泡8h。将其在烘箱内80℃干燥6h，将干燥好的残渣在氩气的氛围内，750℃碳化1.5h，气体流速为0.5L/min，升温速率为5℃/min。将得到的产物用2M的盐酸洗涤5次，再用水洗到中性，80℃下干燥12h，得到灵芝药渣基多孔碳材料。并将其研磨备用。
2.先制备20ml，浓度为1mg/ml的氧化石墨烯分散液，再加入0.08g的灵芝药渣基多孔碳，搅拌15min，用细胞破碎仪进行超声分散，其参数条件为600W超声破碎5min，得到氧化石墨烯/多孔碳分散液，再加入0.32g的维生素C，80℃还原12h。然后洗涤得到石墨烯/多孔碳自组装复合水凝胶，冷冻干燥得到石墨烯/多孔碳复合气凝胶。
随着石墨烯含量的减少，很多的多孔碳裸漏在外面(图3)，其比表面积为914.01m2/g。
将制备的灵芝多孔碳材料用作电极材料，组装成超级电容，进行电化学测试，得到的循环伏安曲线近似于矩形(图4)。
将制备的灵芝多孔碳/石墨烯复合材料用作电极材料，组装成超级电容，进行电化学测试，得到的循环伏安曲线近似于矩形(图5)。
实施例3
先制备20ml，浓度为1mg/ml的氧化石墨烯分散液，再加入0.08g的灵芝药渣基多孔碳，搅拌15min，用细胞破碎仪进行超声分散，其参数条件为600W超声破碎5min，得到氧化石墨烯/多孔碳分散液，将溶液转移到反应釜中，在马弗炉中，180℃反应10h。然后洗涤得到石墨烯/多孔碳自组装复合水凝胶，冷冻干燥得到石墨烯/多孔碳复合气凝胶。
实施例4
先制备20ml，浓度为1mg/ml的氧化石墨烯分散液，再加入0.16g的灵芝药渣基多孔碳，搅拌15min，用细胞破碎仪进行超声分散，其参数条件为400W超声破碎10min，得到氧化石墨烯/多孔碳分散液，再加入0.32g的维生素C，95℃还原12h。然后洗涤得到石墨烯/多孔碳自组装复合水凝胶，冷冻干燥得到石墨烯/多孔碳复合气凝胶。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种石墨烯/多孔碳复合水凝胶的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)制备氧化石墨烯水分散液；
(2)将多孔碳材料进行研磨，加入到氧化石墨烯水分散液中，超声分散；
(3)将氧化石墨烯和多孔碳材料的混合分散液进行还原、浸泡洗涤，得到石墨烯/多孔碳复合水凝胶。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述的氧化石墨烯水分散液的浓度为1～3mg/ml。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述多孔碳材料和氧化石墨烯的质量比为1～10。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述多孔碳材料为灵芝药渣基多孔碳或玉米芯基多孔碳材料。
5.根据权利要求1或2或3或4述的方法，其特征在于，步骤(2)所述超声分散用超声波清洗器或者细胞破碎仪超声分散，超声波清洗器的参数条件为：80～100W超声1～4h；细胞破碎仪的参数条件为400～600W超声5～30min。
6.根据权利要求1或2或3或4所述的方法，其特征在于，步骤(3)所述还原为抗坏血酸还原、水合肼还原或者热还原。
7.权利要求1～6任一项方法制备的石墨烯/多孔碳复合水凝胶。
8.一种石墨烯/多孔碳复合气凝胶，其特征在于，该气凝胶由权利要求8所述水凝胶干燥后制得。
9.根据权利要求8所述的气凝胶，其特征在于，所述干燥的方式为冷冻干燥，或是溶剂交换后利用超临界二氧化碳干燥。
10.权利要求7所述的水凝胶和权利要求8或9所述的气凝胶用于制备超级电容器的电极材料或用于吸附或催化。
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