CN105481232A - 制造合成石英玻璃的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种制造合成石英玻璃的方法。并且,本发明涉及一种聚烷基硅氧烷化合物及其用于制造合成石英玻璃的应用,所述聚烷基硅氧烷化合物包含一定规格的氯含量、金属杂质含量和残留水分。本发明还涉及可根据本发明的方法获得的合成石英玻璃。
Description
技术领域
本发明涉及一种制造合成石英玻璃的方法。本发明还涉及包含一定规格的氯含量、金属杂质含量和残留水分的聚烷基硅氧烷化合物,以及其用于制造合成石英玻璃的应用。本发明的另一个方面涉及可按照本发明的方法获得的合成石英玻璃。
背景技术
关于合成石英比例的制造,习惯上在CVD过程中由含硅的起始物料通过水解或氧化并且将其沉积在移动的支撑件上来形成SiO2颗粒。该方法可以被分为外部和内部沉积方法。在外部沉积方法中,将SiO2颗粒施加在旋转支撑件的外部。相关的外部沉积方法的例子包括所谓的OBD方法(外部气相沉积)、VAD方法(气相轴向沉积)或者PECVD方法(等离子体增强化学气相沉积)。内部沉积方法的最有名的例子是MCVD方法(改良的化学气相沉积),其中SiO2颗粒被沉积在从外部被加热的管的内壁上。
如果支撑件表面的区域中的温度足够高,则SiO2颗粒直接玻璃化,这也被称作“直接玻璃化”。相反,在所谓的“烟灰方法(sootmethod)”中SiO2颗粒沉积期间的温度如此之低,以至于获得了多孔的SiO2烟灰层,其随后在单独的工艺步骤中被烧结成透明的石英玻璃。直接玻璃化和烟灰方法均可得到致密的、透明的、高纯度的合成石英玻璃。
例如,已知在现有技术中四氯化硅(SiCl4)作为含硅生产材料用于生产合成石英玻璃。四氯化硅和其它类似的含氯物质在低于100℃的中等温度下已经具有足够的蒸气压,从而所有杂质通常保持在液相并且使得生产高纯度的烟灰体更容易。
所述含氯生产材料的一个显著缺点在于,其转化成合成石英玻璃与生产盐酸有关,这会在废气的涤气和废弃处理中导致高成本。过去,由于这个原因,已经尝试了多种所谓的无氯有机硅化合物作为起始物料用于石英玻璃生产。例子包括甲硅烷,烷氧基硅烷,硅氧烷以及硅氮烷。例如,从DE3016010A1中可得知所述所谓的无氯有机硅化合物的一个特别有意思的群组,即聚烷基硅氧烷(也被简称为“硅氧烷”)。具体地,聚环硅氧烷(其可包括在聚烷基硅氧烷)特征在于具有特别高的硅百分比(单位为重量百分比),这有助于其在合成石英玻璃的生产中的使用经济高效。由于高纯度下的商业数量的可行性,特别地广泛使用八甲基环四硅氧烷(OMCTS)。
所述聚烷基硅氧烷化合物可以聚合,并且通常作为纯物质或者通常以液体的形式作为包括其他化合物的混合物存在于生产材料中。其可以以液体的形式被供应到消耗单元,例如被供应到沉积燃烧器。但是通常,通过蒸发器将液体生产材料转化成气相或蒸气相并且通过导管***将其作为连续的气流供应到消耗单元。
基于这些所谓的无氯起始原料,现有技术描述了多种用于生产合成石英玻璃的方法。因此可以参照例如EP0760373A、WO99/15468A、WO99/54259A、WO2013/092553A以及EP0529189A的说明书。
虽然现有技术的方法推荐使用提纯的起始原料,但是其部分地与这样的缺点相关,即生产与在蒸发器和蒸气传导导管***中形成沉淀物或凝胶相关。
从现有技术的全面评估明显可知,在石英玻璃的生产中,为了防止凝胶的形成,起始材料中的氯含量、金属杂质含量以及残留水分,均分别非常重要。但是,并没有评估文件显示各个杂质关于凝胶的形成之间可能存在函数关系。而且,并未指明金属杂质确实是形成凝胶的原因。
明显可知,在基于聚烷基硅氧烷的合成石英玻璃的生产中存在形成凝胶的问题,特别是在大的工业规模的工艺中,特别是在具有超过1t的生产量的工艺中存在该问题,并且其导致蒸气传导管道、质量流量调整器、扼流圈和相应的阀被凝胶和残留物包覆,并且部分地被凝胶和残留物堵塞。这以不可控制的方式损害了蒸汽传导整个***的控制和流动行为。因此,增加的凝胶的形成使得控制聚烷基硅氧烷的流动更难,这反过来对方法的再现性(例如烟灰密度分布的批样差异)以及得到的产物的性质(例如烟灰密度在轴向/径向同质性的均匀性)产生了负面影响,尤其是在多燃烧器装置中。而且,由于需要对方法中使用的设施进行清洁、可能需要对其进行更换,并且在清洁期间相应地需要停工,因而产生了高成本。材料损失导致的增加成本也必须考虑在内。
在烟灰沉积方法中明显存在额外的问题,其中需要同时给多个消耗单元供应生产材料,例如在通过多燃烧器装置方式的烟灰沉积中。为了阻止不均匀的烟灰沉积以及层的形成,在这个背景下特别重要的是每一个沉积然燃烧器均具有相同的烟灰结构特征,在数量上和质量上均相同。应该避免气体供应的波动,该气体供应的波动例如是由于凝胶形成而形成的沉积所导致。
上述评估的现有技术的文件以及在这些文件中描述的方法不能完全解决这些问题,并且仍然需要进一步改善用于生产合成石英玻璃的方法。
发明内容
基于所述现有技术,本发明的目的在于,提供一种生产合成石英玻璃的方法,其中基本上阻止了副产品的形成,该副产品的形成特别地导致在用于生产合成石英玻璃的蒸气传导设施中形成沉淀物。
而且,本发明的目的在于,提供一种生产合成石英玻璃的方法,其中在烟灰沉积方法中同时给多个燃烧器供应生产材料,并且其中确保流过众多燃烧器的质量流量均匀分布。
并且最后,本发明的目的在于,提供一种生产合成石英玻璃的方法,其中基本上阻止烟灰密度分布的批样差异,并且其导致了基本上均匀并且具有轴向和/或径向均匀性的烟灰。特别地在涉及多个燃烧器装置的方法中,本发明能够生产在轴向和/或径向方向上均匀的密度分布,或者可以以一定的方式来进行调节。因此,该目的是通过发明获得在多燃烧器装置的端帽之间的空间中在轴向方向上小于3%,优选地小于2%的相对密度差异,均相对于石英玻璃的密度。
通过用于生产合成石英玻璃的方法来满足该目的,其包括以下步骤:
(a)蒸发包括至少一种可聚合的聚烷基硅氧烷化合物的生产材料,同时形成生产材料蒸气;
(b)将从加工步骤(a)中得到的生产材料蒸气供应到反应区域,其中通过热解或水解将生产材料转化成SiO2颗粒;
(c)将从加工步骤(b)中得到的SiO2颗粒沉积在沉积表面上;
(d)若适用,干燥并且玻璃化SiO2颗粒,同时形成合成石英玻璃。
根据本发明的方法的特征在于,在该过程中,
(1)该至少一种聚烷基硅氧烷化合物包含最多为(多达,upto)550ppb的氯含量,并且
(2)同时,该至少一种聚烷基硅氧烷化合物包含金属杂质含量的铬(Cr)和锌(Zn),合计最多为25bbp。
根据本发明,已经很明显的是,为了在基于聚烷基硅氧烷化合物的合成石英玻璃的生产过程中防止凝胶形成,遵守两者,即同时遵守规定的氯含量以及Cr和Zn的金属杂质含量非常重要。
因此,如果满足上述给出的氯以及金属杂质Cr和Zn的规定,则在用于进行合成石英玻璃的合成的装置中没有显著的凝胶形成,并且生产过程中的连续操作可以维持很长时间,特别是为期几个月。
根据本发明的方法非常适合于通过“直接玻璃化”来生产合成石英玻璃。由于在SiO2颗粒沉积在沉积表面上的过程中的温度相当高,因此该方法与SiO2颗粒的直接玻璃化相关。因此,“直接玻璃化”放弃了任选的加工步骤(d)。此外,根据本发明的方法还非常适合于根据所谓的“烟灰方法”来生产石英玻璃,其中在加工步骤(c)中的SiO2颗粒的沉积过程中的温度如此低以至于得到多孔的SiO2层,该多孔的SiO2层在单独的加工步骤(d)中被干燥并且被玻璃化成石英玻璃。
基本上,非常适合于生产合成石英玻璃的任何聚烷基硅氧烷化合物均可用于根据本发明的方法。在本发明的范围内,用语聚烷基硅氧烷应当包括线性(还包括分支结构)和环形的分子结构。
特别适合于环形代表分子的是具有以下分子通式的聚烷基硅氧烷:
SipOp(R)2p,
其中p是大于或等于2的整数。残基“R”是烷基基团,即,在最简单的情况下是甲基基团。
聚烷基硅氧烷的特征在于,具有特别高的硅百分数(单位为重量百分数),这有利于其在合成石英玻璃的生产中的使用经济高效。
在这个背景下,聚烷基硅氧烷化合物优选地选自由六甲基环三硅氧烷(D3)、八甲基环四硅氧烷(D4),十甲基环五硅氧烷(D5)、十二甲基环六硅氧烷(D6),十四甲基环庚硅氧烷(D7),十六甲基环八硅氧烷(D8)及其线性同系物组成的组中。D3、D4、D6、D7和D8在术语学上源自GeneralElectric公司引进的术语,其中“D”表示[(CH3)2Si]-O-基团。
上述提到的聚烷基硅氧烷化合物的混合物也可用于本发明的范围。
由于高纯度下的商业数量的可行性,目前优选地使用八甲基环四硅氧烷(OMCTS)。因此,如果聚烷基硅氧烷化合物是八甲基环四硅氧烷(D4),则在本发明的范围内是特别优选的。
具体实施方式
以下是本发明的优选实施方式。
氯含量
在本发明的范围内,氯含量应当被理解为由所有含氯的无机和含氯的有机成分之和所产生的氯的量。
如上所述,至少一种聚烷基硅氧烷包括最多为550ppb的氯含量。
还如上所述,市售的OMCTS仍然含有痕量的含氯成分。原因是通常使用含氯的硅烷,例如二甲基二氯硅烷作为OMCTS的生产中的起始产品。甚至在环化过程和常用的净化和/或蒸馏后,在市售OMCTS以及上述评估的现有技术中使用的OMCTS中均可检测到痕量的残留氯含量。在这方面,在现有技术中提到的“无卤素”和/或“无氯”必须被理解为意味着卤素和/或氯的含量低于相应时间点存在的检测极限,和/或在现有技术中卤素含量(和/或氯含量)的测定被分析为至多在ppm的范围内。
根据本发明,明显可知,在蒸气传导***中的压力增加(作为在生产过程中蒸发的量的函数)是可接受的量级,除了其他因素外,只要各个起始材料的残留氯含量遵守与上述条件相符的一定规格。
优选地,在本发明的范围内使用的至少一种聚烷基硅氧烷化合物还包含最多为400ppb、优选地最多为250ppb,更优选地最多为180ppb,还更优选地最多为120ppb的氯含量。
在包含最多为180ppb的氯含量的特定的起始材料中,在根据本发明的方法中关于***中的压力增加显示出完全不干扰的行为,并且连续操作可以维持几个月。
由于生产工程的原因,在根据本发明的方法中可以接受至少一种聚烷基硅氧烷化合物包含至少40ppb、特别是至少50ppb,更特别是至少60ppb的氯含量。
因此,在根据本发明的方法中将要使用的聚烷基硅氧烷包含通常为40到550ppb,特别为40到400ppb,更特别为45到320ppb,更特别为50到250ppb,更特别为20到180ppb,更特别为60到120ppb的氯含量。
通过本发明的范围内的中子活化分析的方法来检测聚烷基硅氧烷化合物的氯含量。关于具体的分析条件,应当参照示例性实施方式中的进一步说明。
为了得到作为起始材料来使用的聚烷基硅氧烷化合物中的氯含量,优选地在用于根据本发明的方法之前对聚烷基硅氧烷化合物进行提纯。可以通过任何通常用于对聚烷基硅氧烷化合物进行提纯的方法来实现该提纯,由此重复提纯步骤如所需的时间,直到达到本发明提供的聚烷基硅氧烷化合物的规格为止。若适用,则重复实施示例的提纯步骤,包括:
将聚烷基硅氧烷化合物与吸收材料例如活性炭和/或分子筛接触,并且随后进行多级蒸馏;
从聚烷基硅氧烷化合物中提取杂质;以及
对聚烷基硅氧烷化合物进行高效液相色谱(HPLC)提纯。
例如在GB2459943A、DE10359951A、EP1503957A、WO2004/049398A、EP0975690A、EP0760373A以及EP0105328中对用于聚烷基硅氧烷化合物的提纯的相应工序进行了描述。
铬和锌的含量
此外,起始材料包含合计最多为25ppb的Cr和Zn的金属杂质含量。
根据本发明,明显可知,对于在由聚烷基硅氧烷起始的合成石英玻璃的生产过程中形成凝胶来说,金属杂质Cr和Zn的存在是关键性的,特别是如果起始材料的氯含量在上述的范围内。也许,金属杂质Cr和Zn尤其加快残留物中的凝胶形成,因此关于其存在于起始材料中的含量,受到比其他金属杂质更大的限制。
在这个背景下,优选地,至少一种聚烷基硅氧烷化合物包含最多为20ppb,更优选地最多为12ppb,更优选地最多为8ppb,更优选地最多为3ppb的Cr和Zn含量。
由于生产工程的原因,在根据本发明的方法中,可以接受的是至少一种聚烷基硅氧烷化合物包括通常至少为1ppb,特别为至少2ppb的Cr和Zn含量。
因此,将在根据本发明的方法中使用的聚烷基硅氧烷化合物包含通常为1到25ppb,特别为1到20ppb,更特别为2到12ppb,更特别为2到8ppb的Cr和Zn含量。
为了得到作为起始材料来使用的聚烷基硅氧烷化合物中的金属杂质含量,优选地在用于根据本发明的方法之前对聚烷基硅氧烷化合物进行提纯。优选地按照与上述对至少一种聚烷基硅氧烷化合物的氯含量进行调节的相同的方式来实现该提纯。
氯含量以及Cr和Zn含量的优选实施方式
为了在根据本发明的方法中减少凝胶形成,优选地,特别地,在第一实施方式中,起始材料的氯含量最多为400ppb,并且Cr和Zn的金属杂质含量最多为20ppb。
如果起始材料的氯含量最多为250ppb并且Cr和Zn含量最多为12ppb,则在第二实施方式中可更进一步减少在根据本发明的方法中的凝胶形成率。
如果起始材料的氯含量最多为180ppb并且Cr和Zn含量最多为8ppb,则在第三实施方式中可更进一步减少在根据本发明的方法中的凝胶形成率。
如果起始材料的氯含量最多为120ppb并且Cr和Zn含量最多为3ppb,则在第四实施方式中可更进一步减少在根据本发明的方法中的凝胶形成率。
在上述第一到第四实施方式的范围内,还可行的是,至少一种聚烷基硅氧烷化合物包含至少2ppb,优选地至少3ppb,更优选地至少4ppb,更优选地至少5ppb的Cr和Zn含量。
在上述第一到第四实施方式的范围内,还可行的是,至少一种聚烷基硅氧烷化合物包含至少40ppb,优选地至少50ppb,更优选地至少100ppb的氯含量,并且至少一种聚烷基硅氧烷化合物包含至少3ppb,优选地至少5ppb的Cr和Zn含量。
残留水分含量
此外,根据本发明明显可知,对于在基于聚烷基硅氧烷化合物的合成石英玻璃的合成过程中防止凝胶形成来说,残留水分含量也非常重要,由此,根据本发明,残留水分含量优选地最多为150ppb。
在根据本发明的方法中,起始材料的残留水分含量明显地不如上述的氯含量以及Cr和Zn的金属杂质含量的条件重要,但是其仍然对***中的凝胶形成有影响,并且因此优选地将其调节到上述的范围内。
水的沸点显著低于聚烷基硅氧烷的沸点,从而聚烷基硅氧烷的蒸发与水的同时蒸发相关联,并且因此与水转化成蒸汽相相关联。由于水分(水)的存在以及与上述杂质的相互影响以及高于130℃的高蒸发温度,在蒸发过程中,尤其是具有酸性或碱性作用(路易斯碱/酸)的杂质存在时,会出现开环反应,该开环反应导致凝胶形成增加。
由于在起始材料中存在残留水分,同时存在的含氯杂质例如氯硅烷可导致这些物质水解,此时形成游离盐酸。反过来,如果使用环型聚烷基硅氧烷,则所述游离盐酸可以导致开环。
特别地,优选地,至少一种聚烷基硅氧烷化合物包含最多为130ppm,更优选地最多为110ppm,更优选地最多为90ppm,更优选地最多为70ppm,更优选地最多为50ppm,更优选地最多为30ppm的残留水分含量。
在本发明的范围内,可接受的是,至少一种聚烷基硅氧烷化合物具有通常为至少3ppm,特别地至少4ppm,特别地至少5ppm的残留水分含量。
聚烷基硅氧烷通常是热稳定的,并且可预期的是,例如在140到210℃之间的温度下存在痕量的水并且存在催化剂例如酸和碱时,环型OMCTS不会经受开环。因此,例如,在对安瓿中的包含痕量的水(例如180ppm)的OMCTS加热24小时之后,没有检测到凝胶形成的产物。但是,进行相同的实验并且在存在杂质(例如氯化铁)时对各个聚烷基硅氧烷进行加热,可检测到由金属表面或者形成在金属表面上的氧化层催化的凝胶形成。
因此,存在于起始材料中的残留水分对凝胶形成起了关键的作用,特别是当还存在金属杂质时。在该背景下,凝胶形成率随着残留水分含量的增加而增加。
为了得到用作生产材料的聚烷基硅氧烷化合物中的残留水分含量,优选地在用于根据本发明的方法之前对聚烷基硅氧烷化合物进行提纯。按照与上述用于调节至少一种聚烷基硅氧烷化合物的氯含量相同的方式实现该提纯。
其他金属杂质的含量:
此外,起始材料优选地包含合计最多为500ppb的金属杂质含量的Cr和Zn。
除了Cr和Zn以外的金属杂质通常是选自由Li、Na、K、Mg、Ca、Fe、Cu、Cr、Mn、Ti、Al、Ni、Mo、W、V、Co、Zn、Pb、Ba、Sr以及Ag组成的组中的金属杂质。
金属杂质可以以元素、氧化或离子形式存在。
此外,根据本发明,明显可知,存在于起始材料中的除了Cr和Zn之外的金属杂质也会影响凝胶形成。在起始材料的蒸发过程中,所述金属杂质积累到较高的浓度。不希望受到理论的限制,推测所述金属杂质通过聚合作用促进凝胶形成,这反过来导致***压力升高。因此,除了Cr和Zn以外的金属杂质的含量优选地也受到一定的限制,以便优选地,不会发生凝胶形成促进累积以至于浓度增大。
在本发明的背景下,优选地,至少一种聚烷基硅氧烷化合物包含最多为400ppb,优选地最多为300ppb,更优选地最多为200ppb,更优选地最多为100ppb的除了Cr和Zn之外的金属杂质的含量。
而且,根据本发明,明显可知,不需要使用完全不含有所述金属杂质的起始材料。可以存在于至少一种聚烷基硅氧烷化合物中,并且在加工工程方面可接受的最小量的除了Cr和Zn之外的金属杂质优选地为至少15ppb,优选地至少20ppb,更优选地至少25ppb,更优选地至少30ppb,更优选地至少35ppb,更优选地至少40ppb。
在本发明的范围内,已经发现,特别地,选自由Li、Na、K、Mg、Ca、Cu、Cr、Mn、Ti、Al、Ni、Mo、W、V、Co、Zn、Pb、Ba、Sr以及Ag组成的组中的金属杂质在用于生产合成石英玻璃的方法中促进凝胶形成。
为了得到用作生产材料的聚烷基硅氧烷化合物中的金属杂质含量,优选地在用于根据本发明的方法之前对聚烷基硅氧烷化合物进行提纯。按照与上述用于调节至少一种聚烷基硅氧烷化合物的氯含量相同的方式实现该提纯。
对至少一种聚烷基硅氧烷化合物中的氯含量以及Cr和Zn含量进行适当的调节允许在用于生产合成石英玻璃的装置中实现平稳的工艺条件,同时不会增加***压力。
而且,使用本方法,可以使得所得到的烟灰的密度在端帽的间隙空间内在轴向方向上的相对密度差异不超过3%,优选地不超过2%。由于生产的原因,烟灰体具有一定的层结构,由此层呈现密度或化学组成局部变化的区域。相对于石英玻璃的密度,烟灰体通常具有25~32%的密度。在这个背景下,所述烟灰体在密度上显示出相对差异,这在烟灰体的玻璃化期间被反应在石英玻璃体中,在那里其导致羟基基团或氯浓度的径向、角向和轴向差异,这反过来可导致由此生产的石英玻璃柱和石英玻璃纤维的不利性质。通过使用根据本发明的方法,可以将所述密度差异限制在上述阈值内。
根据本发明的方法非常适用于通过内部或外部沉积法来生产合成石英玻璃。
如果根据本发明的用于生产合成石英玻璃的方法被实施为外部沉积过程,则该过程优选地是OVD过程(外部蒸汽相沉积)、VAD过程(蒸汽相轴向沉积)或者PECVD过程(等离子增强化学气相沉积)。
如果根据本发明的用于生产合成石英玻璃的方法被实施为内部沉积过程,则该过程优选地是MCVD过程(改良的化学气相沉积)。
此外,本发明涉及一种聚烷基硅氧烷化合物,其可被用于上述方法,并且优选地包括最多为500ppb的氯含量以及最多为25ppb的Cr和Zn的金属杂质含量。
此外,本发明包括这样的聚烷基硅氧烷化合物,其包括最多为400ppb的氯含量以及最多为16ppb的Cr和Zn的金属杂质含量。
此外,本发明包括这样的聚烷基硅氧烷化合物,其包括最多为250ppb的氯含量以及最多为8ppb的Cr和Zn的金属杂质含量。
此外,本发明包括这样的聚烷基硅氧烷化合物,其包括最多为180ppb的氯含量以及最多为3ppb的Cr和Zn的金属杂质含量。
本发明还涉及上述具有给定规格的聚烷基硅氧烷化合物在用于生产合成石英玻璃的方法,特别地是根据上述的方法中的应用。
基于下述实施例对本发明进行更详细的说明。
1.用于生产合成石英玻璃的试验步骤
使用根据DE102013209673的蒸发器来蒸发OMCTS,并且测量蒸气传导导管***中的***压力的增加。所测量到的***压力的增加是由于:随着被蒸发物质的量的增加,在蒸发器内以及蒸气-传导导管***内的压力发生改变。这是蒸发器***中的聚合产品的沉积的直接测量。在实验期间,将蒸气-传导***的温度维持在180℃的恒定温度。理想地,温度应该在160到190℃之间。重要的是,蒸气-传导***在任何位置处的温度都不下降至低于露点。将起始材料与惰性载气一起注入蒸发腔室。使用氮气作为惰性载气。
2.残留水分的测定
通过卡尔-费歇尔滴定法来确定聚烷基硅氧烷中的残留水分,其中可以使用体积法或库伦法。按照标准程序使用SIAnalytics的容量法水分测定仪(TitroLinekF)和/或痕量容量法水分测定装置来完成该试验。
3.金属含量的测定
通过ICP-HS分析来测定聚烷基硅氧烷化合物中的金属杂质。这包括:将聚烷基硅氧烷加压浸溶在氢氟酸(HF)中、蒸发氢氟酸(HF)和H2SiF6、补足蒸馏水、并且通过ICP-MS(装置:Agilent7500ce)在水溶液中进行测量。
按照标准进行校准,也是在水溶液中进行。
4.氯含量的测定
在亥姆霍兹柏林中心通过中子激活分析来确定氯含量。
5.结果
得到以下结果,为起始材料中的氯含量以及锌和铬含量的函数:
++:***压力没有增加(>7天之内);
+:***压力增加非常小,同时对用于生产合成石英玻璃的方法没有影响(7天之内);
o:***压力增加较小,在加工工程方面仍然可以接受(2天之内);
-:***压力增加较大,在加工工程方面不再可以接受(1天之内);
--:***压力增加非常大,在加工工程方面不可接受(6小时之内)。
σ氯:标准偏差
实施例表明了,在起始化合物中需要同时符合氯的上限为550ppb以及铬和锌的上限为25ppb,以防止在用于生产合成石英玻璃的装置中形成凝胶(将实施例11与实施例8和13作对比)。在实施例8和13中,氯含量或铬和锌含量在发明的范围之外,但是在实施例11中,氯含量以及铬和锌含量均在发明的范围内。
实施例8证明了,如果铬和锌杂质的含量在根据本发明的阈值以上,那么尽管存在发明的氯含量,也不能阻止在装置中形成凝胶,然而实施例13显示,如果起始材料中的氯杂质的含量高于阈值,那么尽管铬和锌杂质含量符合本发明的规格,也不能阻止在装置中形成凝胶。
Claims (13)
1.一种生产合成石英玻璃的方法,包括下述加工步骤:
(a)蒸发包括至少一种可聚合的聚烷基硅氧烷化合物的生产材料,同时形成生产材料蒸气;
(b)将从加工步骤(a)中得到的所述生产材料蒸气供应到反应区域,其中所述生产材料通过热解或水解转化成SiO2颗粒;以及
(c)将从加工步骤(b)中得到的所述SiO2颗粒沉积在沉积表面上;
(d)若适用,干燥并且玻璃化从加工步骤(c)中得到的所述SiO2颗粒,同时形成合成石英玻璃,
其特征在于,至少一种聚烷基硅氧烷化合物包含最多为550ppb的氯含量以及合计最多为25ppb的铬(Cr)和锌(Zn)的金属杂质含量。
2.根据上述权利要求中任一项所述的方法,其特征在于,所述至少一种聚烷基硅氧烷化合物包含最多为400ppb的氯含量。
3.根据上述权利要求中任一项所述的方法,其特征在于,所述至少一种聚烷基硅氧烷化合物包含至少为40ppb的氯含量。
4.根据上述权利要求中任一项所述的方法,其特征在于,所述至少一种聚烷基硅氧烷化合物包含最多为16ppb的Zn和Cr的金属杂质含量。
5.根据上述权利要求中任一项所述的方法,其特征在于,所述至少一种聚烷基硅氧烷化合物包含至少为2ppb的Zn和Cr的金属杂质含量。
6.根据上述权利要求中任一项所述的方法,其特征在于,所述至少一种聚烷基硅氧烷化合物包含最多为150ppm的残留水分含量。
7.根据上述权利要求中任一项所述的方法,其特征在于,所述至少一种聚烷基硅氧烷化合物包含至少为3ppm的残留水分含量。
8.根据上述权利要求中任一项所述的方法,其特征在于,在将所述至少一种聚烷基硅氧烷化合物作为生产材料使用之前,对其进行提纯处理,以将所述氯含量和Cr和Zn的金属杂质含量调节至上述范围。
9.根据权利要求1到8中任一项所述的方法,其特征在于,在加工步骤(a)到(c)中使用包括2个或更多个燃烧器的多燃烧器装置。
10.可根据权利要求1到9中任一项所述的方法获得的合成石英玻璃。
11.一种聚烷基硅氧烷化合物,其具有低于550ppb的氯含量以及最多为25ppb的Cr和Zn的金属杂质含量。
12.将权利要求11所述的聚烷基硅氧烷化合物用于合成石英玻璃的生产的应用。
13.根据权利要求11在根据权利要求1到9中任一项所述的方法中的应用。
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