JP6661318B2 - 合成石英ガラスの製造方法 - Google Patents
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Description
(a)製造材料の蒸気を形成しながら、少なくとも一つの重合可能なポリアルキルシロキサン化合物を含有する製造材料を蒸発する工程、
(b)プロセス工程(a)によって得られた製造材料の蒸気を反応ゾーンに供給し、そこで前記製造材料は熱分解又は加水分解によってSiO2粒子に変換させられる工程、及び
(c)プロセス工程(b)によって得られたSiO2粒子を蒸着面に蒸着させる工程、
(d)適用可能な場合には、合成石英ガラスを形成しつつ前記SiO2粒子を乾燥しかつガラス化する工程。
(1.)前記少なくとも一つのポリアルキルシロキサン化合物が550ppbまでの塩素含量を有し、そして
(2.)同時に、前記少なくとも一つのポリアルキルシロキサン化合物がクロム(Cr)及び亜鉛(Zn)からなる金属不純物含量を、それらを合計して、25ppbまで含む、
ことを特徴とする。
SipOp(R)2p
上記式において、pは2以上の整数であり、残基「R」はアルキル基、即ち、最も単純な場合はメチル基である。
本発明の範囲において、塩素含量は全ての塩素含有無機化合物及び塩素含量有機化合物の合計から生じる塩素の量であると理解される。
―ポリアルキルシロキサン化合物を吸着物質、例えば活性炭及び/又はモレキュラーシーブに接触させる工程、そして次の多段蒸留工程;
―前記ポリアルキルシロキサン化合物から不純物を抽出する工程;及び
―前記ポリアルキルシロキサン化合物のHPLC純化工程;
を含む。
さらに、出発材料はCr及びZnからなる金属不純物含量を合計して25ppbまで含有する。
本発明方法におけるゲル形成を低減させるために、特に第1の実施態様においては出発材料の塩素含量が400ppbまで及びCr及びZnの金属不純物含量が20ppbまでであることが好適である。
さらに、残留水分量もまた本発明によるポリアルキルシロキサン化合物に基づいて合成石英ガラスを合成する間のゲル形成の防止にとって重要であることが明らかとなり、その残留水分量は好ましくは150ppmまでである。
さらに、前記出発材料は好ましくは合計で500ppbまでのCr及びZnの金属不純物含量を有している。
特許文献13に記載された蒸発装置はOMCTSを蒸発するために使用されそして蒸気誘導管システムにおけるシステム圧力の増加を測定した。測定された上記システム圧力の増加は、蒸発した物質量の増加とともに生じる蒸発装置及び蒸気誘導管システムにおける圧力の変動に起因する。上記蒸気誘導システムの温度は実験中180℃の一定温度に維持されている。理想的には、その温度は160〜190℃に維持される必要がある。蒸気誘導システムの温度はあらゆる箇所で露点より下の温度に低下しないことが重要である。出発材料は不活性キャリアガスとともに蒸発室に注入される。窒素がキャリアガスとして使用される。
ポリアルキルシロキサン化合物の残留水分はカールフッシャー滴定法によって測定され、その方法では量的又は電量的手法が使用可能である。測定はSI Analyticsの TitroLine(登録商標)kF及び/又はTitroLine(登録商標)kF traceを用いて標準的手順に従って行われる。
ポリアルキルシロキサン化合物中の金属不純物はICP−HS分析によって測定された。これはフッ化水素酸(HF)中のポリアルキルシロキサンの圧力消化、フッ化水素酸(HF)及びH2SiF6の蒸発、蒸留水による充填、そしてICP−MS(装置:Agilent 7500ce)による水溶液についての測定を含む。測定は標準に従いかつ水溶液で行われた。
塩素含量はザ・ヘルムホルツ・センター・ベルリン(the Helmholtz Centre Berlin)において中性子放射化分析によって測定された。
次の結果は出発材料中の塩素含量並びに亜鉛及びクロム含量の関数として得られた:
++:システム圧力の増加なし(>7d以内)
+:合成石英ガラスの製造方法に与えないシステム圧力の非常に僅かな増加(7d以内)
〇:システム圧力の僅かな増加でプロセスエンジニアリングに関していまだ許容可能(2d以内)
-:システム圧力の大きな増加でプロセスエンジニアリングに関してもはや許容不能(1d以内)
--:非常に大きく増加するシステム圧力でプロセスエンジニアリングに関して許容不能(6時間以内)
Claims (11)
- (a)製造材料の蒸気を形成しながら、少なくとも一つの重合可能なポリアルキルシロキサン化合物を含有する製造材料を蒸発する工程、
(b)プロセス工程(a)によって得られた製造材料の蒸気を反応ゾーンに供給し、そこで前記製造材料は熱分解又は加水分解によってSiO2粒子に変換させられる工程、及び
(c)プロセス工程(b)によって得られたSiO2粒子を蒸着面に蒸着させる工程、
(d)適用可能な場合には、合成石英ガラスを形成しつつプロセス工程(c)によって得られたSiO2粒子を乾燥しかつガラス化する工程、を有し、
前記少なくとも一つのポリアルキルシロキサン化合物が550ppbまでの塩素含量を有し、そして前記少なくとも一つのポリアルキルシロキサン化合物がクロム(Cr)及び亜鉛(Zn)の金属不純物含量を、それらを合計して、25ppbまで含むことを特徴とする合成石英ガラスの製造方法。 - 前記少なくとも一つのポリアルキルシロキサン化合物が400ppbまでの塩素含量を含むことを特徴とする請求項1記載の合成石英ガラスの製造方法。
- 前記少なくとも一つのポリアルキルシロキサン化合物が少なくとも40ppbの塩素含量を含むことを特徴とする請求項1又は2記載の合成石英ガラスの製造方法。
- 前記少なくとも一つのポリアルキルシロキサン化合物が16ppbまでのZn及びCrの金属不純物含量を含むことを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項記載の合成石英ガラスの製造方法。
- 前記少なくとも一つのポリアルキルシロキサン化合物が少なくとも2ppbのZn及びCrの金属不純物含量を含むことを特徴とする請求項1〜4のいずれか1項記載の合成石英ガラスの製造方法。
- 前記少なくとも一つのポリアルキルシロキサン化合物が150ppmまでの残留水分量を含むことを特徴とする請求項1〜5のいずれか1項記載の合成石英ガラスの製造方法。
- 前記少なくとも一つのポリアルキルシロキサン化合物が少なくとも3ppmの残留水分量を含むことを特徴とする請求項1〜6のいずれか1項記載の合成石英ガラスの製造方法。
- 前記少なくとも一つのポリアルキルシロキサン化合物が、塩素含量及びZn及びCrの金属不純物含量を前記した範囲に調整するため製造材料として使用される前に純化処理にかけられることを特徴とする請求項1〜7のいずれか1項記載の合成石英ガラスの製造方法。
- 2又はそれ以上のバーナを有するマルチバーナ装置がプロセス工程(a)〜(c)において使用されることを特徴とする請求項1〜8のいずれか1項記載の合成石英ガラスの製造方法。
- 合成石英ガラスの製造のために、550ppbより少ない塩素含量及び25ppbまでのCr及びZnの金属不純物含量を有するポリアルキルシロキサン化合物の使用。
- 請求項1〜9のいずれか1項記載の方法における、550ppbより少ない塩素含量及び25ppbまでのCr及びZnの金属不純物含量を有するポリアルキルシロキサン化合物の使用。
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