CN104746144A - 一种二硫化锡单晶纳米片的制备方法 - Google Patents

一种二硫化锡单晶纳米片的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种二硫化锡单晶纳米片的制备方法，该方法包括如下步骤：1)将衬底放置于水平管式炉加热区下游区域；2)称量SnS2粉末，并置于耐高温容器中，然后将其放置在管式炉加热区；3)称量硫粉，并置于另一耐高温容器中，然后将其放置在加热区上游区域；4)降低所述水平管式炉内压力；5)向所述水平管式炉内充入惰性气体，使所述水平管式炉内压回复到常压，同时保持一定流速的惰性气体；6)将所述水平管式炉温度升至650-750℃；7)将所述水平管式炉加热区自然降温到室温。本方法制备工艺简单，重复性高，可控性强、结晶性好、容易转移到其它衬底，便于大规模光电器件的研发和应用。

Description

一种二硫化锡单晶纳米片的制备方法
技术领域
本发明涉及纳米材料半导体技术领域。更具体地，涉及一种单晶纳米片的制备。
背景技术
二维层状材料是近几年兴起的一类新型材料，这类材料又被称为范德瓦尔斯晶体，其显著特征是其分子层内以较强的共价键或者离子键结合，而分子层之间则是依靠较弱的范德瓦尔斯作用力键合在一起，因此这些材料易于形成单分子层或者几个分子层的纳米片结构。其中，最著名的二维层状材料当属石墨烯，它是一种由碳原子以sp2杂化轨道组成六角型呈蜂巢晶格的平面薄膜，只有一个碳原子厚度的二维材料。石墨烯于2004年年被英国曼彻斯特大学的物理学家安德烈·盖姆及其学生康斯坦汀·诺沃肖洛夫)发现，这一发现使这两位物理学家获得了2010年的物理学诺贝尔奖。由于石墨烯具有优异的光学、电学、力学以及热学性质，因此在电子信息、通讯技术、生物、催化、传感等领域都有着巨大的潜在应用价值。然而，石墨烯的带隙宽度(Eg)为0eV，这一缺陷大大限制了石墨烯在半导体电子学以及光电子学领域中的应用。
近期的研究表明过渡族金属二硫化物(二硫化钼、二硫化钨、二硒化钼、二硒化钨等)是一种优异的二维半导体材料。相对于石墨烯，过渡族金属硫化物有着理想的带隙结构，这一特征使它们在微电子及光电子领域具有极大的应用潜力；与传统的硅、II-VI和III-V族半导体材料相比，过渡族金属硫化物二维纳米结构厚度可调，从单层到多层都可轻易获得，使其利于器件的栅极调制以及在纵向方向的高密度集成(R.Cheng,S.Jiang,Y.Chen,Y.Liu,N.Weiss,H.C.Cheng,H.Wu,Y.Huang and X.F.Duan.Few-layermolybdenum disulfide transistors and circuits for high-speed flexibleelectronics.Nature Communication,2014,5)；这些二维材料表面非常光滑、没有化学悬键，这个特征使载流子免于陷阱态的影响，从而能够获得较高的载流子迁移率(RadisavljevicB,RadenovicA,BrivioJ,GiacomettiVand KisA.Single-layer MoS2 transistors.Nature Nanotechnology,2011,6,147-150)；此外，天然的二维结构使其与柔性基底具有很好的兼容性，有望成为理想的柔性器件材料(O.Lopez-Sanchez,D.Lembke,M.Kayci,A.Radenovic and A.Kis.Ultrasensitive photodetectors based on monolayerMoS2.Nature Nanotechnology,2013,8,497-501)。
除了过渡族金属硫化物，其它金属硫族化合物也有优异的物理化学性能。其中较为典型的就是二硫化锡(SnS2)，二硫化锡具有典型的CI2型层状结构，带隙值在2.2-2.35eV之间，常被用于半导体电子学、光电催化、能源存储等领域。例如，几个分子层厚度的SnS2场效应晶体管已经被成功制备，其开/关电流比高达106(D.De,J.Manongdo,S.See,V.Zhang,A.Guloy and H.Peng.High on/off ratio field effect transistors based on exfoliatedcrystalline SnS2 nano-membranes.Nanotechnology,2013,24)，因此有望弥补石墨烯在半导体电子学以及光电子学领域应用的不足；此外，SnS2还具备优异的催化活性，可用作光电化学电池阴极材料催化水分解，单层SnS2光电解水效率能够达到38.7％的可见光转换效率，为目前的最大值(Y.F.Sun,H.Cheng,S.Gao,Z.H.Sun,Q.H.Liu,Q.Liu,F.C.Lei,T.Yao,J.F.He,S.Q.Wei and Y.Xie.Freestanding Tin Disulfide Single-LayersRealizing Efficient Visible-Light WaterSplitting.AngewandteChemie-International Edition.2012,51,8727-8731)；另外，研究证明通过与石墨烯等材料复合，二硫化锡可以用于锂离子电池中，电池整体容量可高达650mA h g-1(B.Luo,Y.Fang,B.Wang,J.S.Zhou,H.H.Song and L.J.Zhi.Two dimensional graphene-SnS2hybrids with superior rate capability for lithium ion storage.Energy&Environmental Science,2012,5,5226-5230)。
目前为止，制备二维SnS2单晶纳米片的方法主要包括物理剥离法(D.De,J.Manongdo,S.See,V.Zhang,A.Guloy and H.Peng.High on/off ratiofield effect transistors based on exfoliated crystalline SnS2nano-membranes.Nanotechnology,2013,24)、水热合成法(B.Luo,Y.Fang,B.Wang,J.S.Zhou,H.H.Song and L.J.Zhi.Two dimensionalgraphene-SnS2hybrids with superior rate capability for lithium ionstorage.Energy&Environmental Science,2012,5,5226-5230)、化学浴沉积法(S.A.Liu,X.M.Yin,Q.Y.Hao,M.Zhang,L.M.Li,L.B.Chen,Q.H.Li,Y.G.Wang and T.H.Wang.Chemical bath depositionof SnS2nanowall arrays with improved electrochemical performance forlithium ion battery.Materials Letters.2010,64,2350-2353)等。对于半导体电子学应用而言，这些制备方法都有着各自的不足。例如物理剥离法，虽然可以获得高质量的SnS2纳米片，但此方法重复性差，制备出的纳米片面积相对较小、数量少，不适用于大规模电子器件集成；水热合成法获的SnS2纳米片形貌不均一且结晶性较差，表面缺陷较多，会降低载流子迁移率。
因此，需要提供一种面积大、晶粒尺寸大、均匀性好且质量高的SnS2纳米片的制备方法。
发明内容
本发明的要解决的技术问题是提供一种面积大、晶粒尺寸大、均匀性好且质量高的SnS2纳米片的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用如下述技术方案：
一种二硫化锡单晶纳米片的制备方法，其包括如下步骤：
1)将衬底放置于水平管式炉加热区下游区域；
2)称量SnS2粉末，并置于耐高温容器中，然后将其放置在所述水平管式炉加热区；
3)称量硫粉，并置于另一耐高温容器中，然后将其放置在所述水平管式炉加热区上游区域；
4)降低所述水平管式炉内压力；
5)向所述水平管式炉内充入惰性气体，使所述炉内压回复到常压，同时保持一定流速的惰性气体；
6)将所述水平管式炉温度升至650-750℃；
7)将所述水平管式炉加热区自然降温到室温。
上述方法为常压气相沉积法制备大面积、大尺寸SnS2纳米片，其特征是以二硫化锡(SnS2)和硫粉(S)为源材料，以云母片(mica)为衬底，惰性气体为载气，高温条件下在云母片上沉积获得大面积、大尺寸的SnS2纳米片。
所述耐高温容器可为陶瓷舟、刚玉舟或石英舟。
所述加热区是指水平管式炉加热棒所处的区域；所述加热区上游区域和下游区域对应载气流速方向，指水平管式炉加热区的上端和下端，如图1所示。
所述衬底为耐高温且平滑的衬底，例如云母片、二氧化硅、石英片或者蓝宝石片等，所述衬底需要切割成合适的规格。所述衬底放置于所述加热区下游区域(如图1所示)，距离加热区域5-20cm的位置。优选地，所述衬底为云母片，更优选地，所述衬底为氟金云母片。在一个实施例中，云母片被切割成2cm×3.5cm的规格。SnS2纳米片生长对衬底材料的清洁度要求比较高，优选地，将云母片暴露于空气中的上下表层去除。
优选地，SnS2粉末为高纯度SnS2粉末，纯度不低于99％。
所述硫粉与SnS2的摩尔比大于300。装有硫粉的耐高温容器放置于距离水平管式炉的加热区上游区域15-30cm的位置。
优选地，用机械泵抽真空以降低水平管式炉内压力，优选地，压强降至0.1Pa以下，充入高纯度惰性气体使炉内压强回复到大气压强。所述惰性气体为氩气、氮气、氦气或氖气，优选为氩气。所述惰性气体的流速保持在20-200sccm之间。
优选地，所述水平管式炉的升温速率为10-25℃/min之间，加热反应时间为5-30分钟。加热结束后，待所述水平管式炉加热区自然降温到室温，取出云母片衬底。
本发明制备出的SnS2纳米片在太阳能电池、场效应晶体管、光催化制氢等领域中具有重要的研究价值和广泛的应用前景。
本发明的有益效果如下：
(1)制备工艺简单，本实验只需将源材料放入水平管式炉水平管式炉、通好载气、调好加温程序便可，一步加热反应，因此制备过程相当简单；
(2)重复性高，即按照此方法制备大面积、大尺寸SnS2纳米片的成功率极高；
(3)可控性强，即通过改变沉积时间、蒸发温度、源材料质量等条件来控制SnS2纳米片的厚度、大小、形貌等；
(4)合成周期短，此法从加热到反应到最后降温取样，仅需四五个小时，耗时少；
(5)结晶性好，由于我们采用热蒸发法，在高温条件下制备的SnS2纳米片，所以得到的材料具有较高的结晶度。
(6)容易转移到其它衬底，便于大规模光电器件的研发和应用。
附图说明
下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步详细的说明。
图1示出SnS2纳米片的生长装置示意图。
图2示出生长了SnS2纳米片的云母片光学照片。
图3示出大面积SnS2纳米片的光学图像。
图4示出SnS2纳米片原子力显微镜(AFM)图像以及高度信息。
图5示出SnS2的X射线衍射数据。
图6示出SnS2的拉曼光谱。
图7示出(a)六方形状的SnS2纳米片透射电镜(TEM)明场像；(b)SnS2纳米片低倍高分辨透射电子显微镜(HRTEM)照片，插图为选区电子衍射(SAED)，一套六次对称衍射斑点证明此纳米片为单晶；(c)高倍HRTEM图像；(d)能量色散X射线光谱仪(EDX)。
具体实施方式
为了更清楚地说明本发明，下面结合优选实施例和附图对本发明做进一步的说明。附图中相似的部件以相同的附图标记进行表示。本领域技术人员应当理解，下面所具体描述的内容是说明性的而非限制性的，不应以此限制本发明的保护范围。
实施例1
1.云母片衬底的制备：
1)切割云母片成2cm×3.5cm的规格。
2)用顶端尖细的镊子去除云母片上下表层，将中间层作为衬底备用。
2.制备SnS2纳米片：
(1)将所述云母片衬底放于水平管式炉加热区下游区域，距离加热区5-20cm。
(2)称量20mg的SnS2粉末(纯度不低于99％)放入陶瓷舟中，然后将其放于水平管式炉的加热区。
(3)称量1g的硫粉(过量)置于另一陶瓷舟中，然后将其放于水平管式炉的加热区上游区域，距离加热中心18cm。
(4)用机械泵抽真空，将炉内压强降至0.1Pa以下。
(5)充入高纯度氩气使水平管式炉内压强回到大气压强，氩气流速保持在80sccm。
(6)将水平管式炉加热升温至700℃，升温速率保持在20℃/min，加热时间为20分钟。
(7)加热结束后，待水平管式炉自然降温到室温，取出云母片衬底。
如图2所示，云母衬底上可以看见很均匀的一层黄色薄膜。利用光学显微镜进行表征，所得结果如图3所示。云母衬底上出现随机分布的六边形或者截角六边形纳米片，其直径在几个微米到几百微米间。原子力显微镜表征显示这些纳米片厚度约为100nm，结果如图4所示。X射线衍射表征这些纳米片具有2T型六方结构，其底部晶面为(0001)面，见图5所示。纳米片的拉曼表征显示其拉曼光谱在313.9cm-1和202.2cm-1有两个峰，分别对应硫化锡的A1g和Eg拉曼峰。因此拉曼表征证明这些纳米片的确为二硫化锡，见图6所示。透射电子显微镜表征结果如图7所示：其中图7a为一个六方形纳米片的TEM明场像；图7b是这个纳米片的低倍HRTEM图片，图中测量的晶格条纹间为0.32nm，恰好与二硫化锡的{10-10}晶面间距相等，插图为此区域对应的SAED图片，一套六次对称衍射斑点证明此纳米片为单晶；图7c是对应7b的高倍HRTEM图像，其晶格排列与二硫化锡的硫或者锡原子的排列一致，都呈六方排列；图7d是EDX数据，其显示纳米片中有硫、锡、铜、铬、碳几种元素，其中铜、铬、碳来自碳支持膜以及电镜样品杆，插图表明硫和锡的原子比大概为2:1，证明此纳米片即为二硫化锡。
实施例2
1.云母片衬底的制备：
1)切割云母片成2cm×3.5cm的规格。
2)用顶端尖细的镊子去除云母片上下表层，将中间层作为衬底备用。
2.制备SnS2纳米片：
(1)将云母片衬底放于水平管式炉加热区下游区域，距离加热区5-20cm。
(2)称量20mg的SnS2粉末(纯度不低于99％)放入陶瓷舟中，然后将其放于水平管式炉的加热区心。
(3)称量0.5g的硫粉(过量)置于另一陶瓷舟中，然后将其放于水平管式炉的加热中心上游区域，距离加热中心15cm。
(4)用机械泵抽真空，使炉内压强降至0.1Pa以下。
(5)充入高纯氩气使水平管式炉内压强回到大气压强，氩气流速保持在120sccm。
(6)将所述水平管式炉加热升温至650℃，升温速率保持在20℃/min，加热时间为20分钟。
(7)加热结束后，待水平管式炉自然降温到室温，取出云母片衬底。
实施例3
1.云母片衬底的制备：
1)切割云母片成2cm×3.5cm的规格。
2)用顶端尖细的镊子去除云母片上下表层，将中间层作为衬底备用。
2.制备SnS2纳米片：
(1)将云母片衬底放于水平管式炉加热区下游区域，距离加热中心5-20cm。
(2)称量30mg的SnS2粉末(纯度不低于99％)放入另一陶瓷舟中，然后将其放于水平管式炉的加热区。
(3)称量1.6g的硫粉(过量)置于另一陶瓷舟中，然后将其放于水平管式炉的加热区上游区域，距离加热区22cm。
(4)用机械泵抽真空，使炉内压强降至0.1Pa以下。
(5)充入高纯氮气使水平管式炉内压强回到大气压强，氮气流速保持在40sccm。
(6)将所述水平管式炉加热升温至750℃，升温速率保持在20℃/min，加热时间为20分钟。
(7)加热结束后，待所述水平管式炉自然降温到室温，取出云母片衬底。
显然，本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定，对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动，这里无法对所有的实施方式予以穷举，凡是属于本发明的技术方案所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之列。

Claims (10)

1.一种二硫化锡单晶纳米片的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)将衬底放置于水平管式炉加热区下游区域；
2)称量SnS2粉末，并置于耐高温容器中，然后将其放置在所述水平管式炉加热区；
3)称量硫粉，并置于另一耐高温容器中，然后将其放置在所述水平管式炉加热区上游区域；
4)降低所述水平管式炉内压力；
5)向所述水平管式炉内充入惰性气体，使炉内压回复到常压，同时保持一定流速的惰性气体；
6)将所述水平管式炉温度升至650-750℃；
7)将所述水平管式炉加热区自然降温到室温。
2.根据权利要求1所述的二硫化锡单晶纳米片的制备方法，其特征在于：所述衬底为云母片、二氧化硅、石英片或者蓝宝石片。
3.根据权利要求1所述的二硫化锡单晶纳米片的制备方法，其特征在于：所述衬底放置于距离加热区5-20cm的位置。
4.根据权利要求1所述的二硫化锡单晶纳米片的制备方法，其特征在于：装有硫粉的容器放置于距离加热中心15-30cm的位置。
5.根据权利要求1所述的二硫化锡单晶纳米片的制备方法，其特征在于：所述硫粉与SnS2的摩尔比大于300。
6.根据权利要求1所述的二硫化锡单晶纳米片的制备方法，其特征在于：SnS2粉末的纯度99％以上。
7.根据权利要求1所述的二硫化锡单晶纳米片的制备方法，其特征在于：所述惰性气体为氩气、氮气、氦气或氖气。
8.根据权利要求1所述的二硫化锡单晶纳米片的制备方法，其特征在于：所述加热装置内的压力降低至0.1Pa以下。
9.根据权利要求1所述的二硫化锡单晶纳米片的制备方法，其特征在于：所述水平管式炉升温速率为10-25℃/min。
10.根据权利要求1所述的二硫化锡单晶纳米片的制备方法，其特征在于：步骤6)所述加热时间为5-30分钟。
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