CN104085915A - 暴露高能(001)晶面六方相CdS纳米片的制备方法 - Google Patents

暴露高能(001)晶面六方相CdS纳米片的制备方法 Download PDF

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本发明公开了一种暴露高能(001)晶面六方相CdS纳米片的制备方法，采用简单的回流法，制备成暴露高能(001)晶面小尺寸六方相CdS超薄纳米片，CdS纳米片对角线尺寸为5～50nm、厚度为0.59～10nm。本发明操作简单，成本低，重复性好，所制备的暴露高能(001)晶面六方相CdS纳米片有望在光催化、太阳能电池、超离子导体、锂离子电池和超级电容器等应用中体现增强的光电性能。

Description

暴露高能(001)晶面六方相CdS纳米片的制备方法
技术领域
本发明属于低维结构半导体光电子材料技术领域，具体涉及一种暴露高能(001)晶面六方相CdS纳米片的制备方法。
背景技术
众所周知，半导体纳米材料的物理化学性能强烈依赖于其尺寸和形貌。特别是最近人们发现暴露高能晶面能够有效提高材料的催化和传感性能，因此，暴露高能活性面半导体纳米材料的制备具有非常重要的科学意义和巨大的应用价值。然而，晶体生长过程中高能晶面生长速度较快，不易暴露出来，通常暴露的晶面是低活性的低表面能的晶面。因此，暴露高活性晶面半导体材料的制备仍然是一项巨大的挑战。
CdS为II-VI族直接带隙半导体材料，具有立方闪锌矿和六方纤锌矿两种晶体结构。由于其独特的光学、电学及催化特性，使得CdS在太阳能电池、纳米发电机、发光二极管、激光器以及催化等领域具有广泛的潜在应用价值。我们知道六方相CdS(001)晶面是高能晶面，其表面能比低能晶面的高[J.Am.Chem.Soc.2013,135,10411-10417]。到目前为止，人们已经采用水热法合成出暴露(001)晶面的CdS纳米树叶结构[J.Mater.Chem.,2012,22,23815-23820]和厚度约0.06～0.07μm的片组成的花状结构[Materials Research Bulletin,2012,47,3070-3077]，发现它们具有增强的光催化分解水制氢以及有机染料降解的性能。但上述由片组成的花状结构厚度较厚，约0.06～0.07μm，暴露的高能(001)面比例较小，影响其催化性能。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于提供一种用简单的回流法制备暴露高能(001)晶面小尺寸的六方相CdS纳米片的方法。
解决上述技术问题所采用的技术方案是：将CdCl2·2.5H2O、十二硫醇加入油胺中，搅拌，在惰性气氛下升温至220～350℃，恒温搅拌回流1～10小时，或者先将CdCl2·2.5H2O加入油胺中，搅拌，在惰性气氛下升温至220～350℃，再加入十二硫醇，恒温搅拌回流1～10小时，所述的CdCl2·2.5H2O与十二硫醇的摩尔比为1:5～200，油胺与十二硫醇的体积比为1～10:1，制备成暴露高能(001)晶面六方相CdS纳米片。
本发明优选CdCl2·2.5H2O与十二硫醇的摩尔比为1:80～105，油胺与十二硫醇的体积比为5～9:1。
本发明优选在惰性气氛下250～300℃搅拌回流2～5小时，最佳在惰性气氛下270℃搅拌回流3小时。
本发明采用简单的回流法制备成CdS纳米片，其具有六方纤锌矿结构，暴露高能(001)晶面，CdS纳米片的对角线尺寸为5～50nm、厚度为0.59～10nm。本发明操作简单、成本低、重复性好，所制备的暴露高能(001)晶面的六方相CdS纳米片有望在光催化、太阳能电池、超离子导体、锂离子电池和超级电容器等应用中体现增强的光电性能。
附图说明
图1是实施例1制备的CdS纳米片的X射线衍射图。
图2是实施例1制备的CdS纳米片的透射电镜图。
图3是图2的局部高分辩透射电子显微镜照片。
图4是图3的局部高分辩透射电子显微镜照片。
图5是实施例1制备的CdS纳米片的快速傅里叶变换图。
图6是实施例1制备的CdS纳米片的原子力显微镜图。
图7是图6中AB直线范围内样品的厚度曲线。
图8是实施例2制备的CdS纳米片的透射电镜图。
图9是实施例3制备的CdS纳米片的透射电镜图。
图10是实施例4制备的CdS纳米片的透射电镜图。
图11是实施例5制备的CdS纳米片的透射电镜图。
图12是实施例6制备的CdS纳米片的透射电镜图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明进一步详细说明，但本发明的保护范围不仅限于这些实施例。
实施例1
室温下，将0.0091g(0.04mmol)CdCl2·2.5H2O、1mL(4.2mmol)十二硫醇、9mL油胺加入50mL圆底烧瓶中，CdCl2·2.5H2O与十二硫醇的摩尔比为1:105，油胺与十二硫醇的体积比为9:1，将圆底烧瓶置于沙浴中，在氩气气氛保护下升温至270℃，恒温搅拌回流3小时，自然冷却至室温，离心，将产物用无水乙醇洗涤3次，室温干燥，制备成暴露高能(001)晶面六方相CdS纳米片。
由图1～7可见，所制备的单个CdS纳米片为单晶片，具有六方纤锌矿结构，并且暴露高能(001)晶面，CdS纳米片对角线尺寸为13nm、厚度约0.59nm。
实施例2
室温下，将0.0114g(0.05mmol)CdCl2·2.5H2O、1mL(4.2mmol)十二硫醇、5mL油胺加入50mL圆底烧瓶中，CdCl2·2.5H2O与十二硫醇的摩尔比为1:84，油胺与十二硫醇的体积比为5:1，将圆底烧瓶置于沙浴中，搅拌，在氩气气氛保护下升温至300℃，恒温搅拌回流5小时，自然冷却至室温，离心，将产物用无水乙醇洗涤3次，室温干燥，制备成暴露高能(001)晶面六方相CdS纳米片。由图8可见，所制备的CdS纳米片对角线平均尺寸约为40～50nm、厚度约8nm。
实施例3
室温下，将0.1911g(0.84mmol)CdCl2·2.5H2O、1mL(4.2mmol)十二硫醇、1mL油胺加入50mL圆底烧瓶中，CdCl2·2.5H2O与十二硫醇的摩尔比为1:5，油胺与十二硫醇的体积比为1:1，将圆底烧瓶置于沙浴中，搅拌，在氩气气氛保护下升温至220℃，恒温搅拌回流10小时，自然冷却至室温，离心，将产物用无水乙醇洗涤3次，室温干燥，制备成暴露高能(001)晶面六方相CdS纳米片。由图9可见，所制备的CdS纳米片对角线平均尺寸约为30～40nm、厚度约7.6nm。
实施例4
室温下，将0.0114g(0.05mmol)CdCl2·2.5H2O、1mL油胺加入50mL圆底烧瓶中，将圆底烧瓶置于沙浴中，搅拌，在氩气气氛保护下升温至270℃，然后加入1mL(4.2mmol)十二硫醇，CdCl2·2.5H2O与十二硫醇的摩尔比为1:84，油胺与十二硫醇的体积比为1:1，恒温搅拌回流3小时，自然冷却至室温，离心，将产物用无水乙醇洗涤3次，室温干燥，制备成暴露高能(001)晶面六方相CdS纳米片。由图10可见，所制备的CdS纳米片对角线尺寸约为8nm、厚度约1.6nm。
实施例5
室温下，将0.0114g(0.05mmol)CdCl2·2.5H2O、1mL油胺加入50mL圆底烧瓶中，将圆底烧瓶置于沙浴中，搅拌，在氩气气氛保护下升温至250℃，然后加入1mL(4.2mmol)十二硫醇，CdCl2·2.5H2O与十二硫醇的摩尔比为1:84，油胺与十二硫醇的体积比为1:1，恒温搅拌回流3小时，自然冷却至室温，离心，将产物用无水乙醇洗涤3次，室温干燥，得到暴露高能(001)晶面六方相CdS纳米片。由图11可见，所制备的CdS纳米片对角线平均尺寸为8～12nm、厚度约2nm。
实施例6
室温下，将0.0114g(0.05mmol)CdCl2·2.5H2O、1mL油胺加入50mL圆底烧瓶中，将圆底烧瓶置于沙浴中，搅拌，在氩气气氛保护下升温至250℃，然后加入1mL(4.2mmol)十二硫醇，CdCl2·2.5H2O与十二硫醇的摩尔比为1:84，油胺与十二硫醇的体积比为1:1，恒温搅拌回流3小时，自然冷却至室温，离心，将产物用无水乙醇洗涤3次，室温干燥，得到暴露高能(001)晶面六方相CdS纳米片。由图12可见，所制备的CdS纳米片对角线平均尺寸为7.4～17.6nm、厚度约1.7nm。
实施例7
室温下，将0.0048g(0.021mmol)CdCl2·2.5H2O、1mL(4.2mmol)十二硫醇、10mL油胺加入50mL圆底烧瓶中，CdCl2·2.5H2O与十二硫醇的摩尔比为1:200，油胺与十二硫醇的体积比为1:10，将圆底烧瓶置于沙浴中，搅拌，在氩气气氛保护下升温至350℃，恒温搅拌回流2小时，自然冷却至室温，离心，将产物用无水乙醇洗涤3次，室温干燥，制备成暴露高能(001)晶面六方相CdS纳米片。

Claims (8)

1.一种暴露高能(001)晶面六方相CdS纳米片的制备方法，其特征在于：将CdCl2·2.5H2O、十二硫醇加入油胺中，搅拌，在惰性气氛下升温至220～350℃，恒温搅拌回流1～10小时，所述的CdCl2·2.5H2O与十二硫醇的摩尔比为1:5～200，油胺与十二硫醇的体积比为1～10:1，制备成暴露高能(001)晶面六方相CdS纳米片。
2.根据权利要求1所述的暴露高能(001)晶面六方相CdS纳米片的制备方法，其特征在于：所述的CdCl2·2.5H2O与十二硫醇的摩尔比为1:80～105，油胺与十二硫醇的体积比为5～9:1。
3.根据权利要求1或2所述的暴露高能(001)晶面六方相CdS纳米片的制备方法，其特征在于：在惰性气氛下250～300℃搅拌回流2～5小时。
4.根据权利要求1或2所述的暴露高能(001)晶面六方相CdS纳米片的制备方法，其特征在于：在惰性气氛下270℃搅拌回流3小时。
5.一种暴露高能(001)晶面六方相CdS纳米片的制备方法，其特征在于：将CdCl2·2.5H2O加入油胺中，搅拌，在惰性气氛下升温至220～350℃，再加入十二硫醇，恒温搅拌回流1～10小时，所述的CdCl2·2.5H2O与十二硫醇的摩尔比为1:5～200，油胺与十二硫醇的体积比为1～10:1，制备成暴露高能(001)晶面六方相CdS纳米片。
6.根据权利要求5所述的暴露高能(001)晶面六方相CdS纳米片的制备方法，其特征在于：所述的CdCl2·2.5H2O与十二硫醇的摩尔比为1:80～105，油胺与十二硫醇的体积比为5～9:1。
7.根据权利要求5或6所述的暴露高能(001)晶面六方相CdS纳米片的制备方法，其特征在于：在惰性气氛下250～300℃搅拌回流2～5小时。
8.根据权利要求5或6所述的暴露高能(001)晶面六方相CdS纳米片的制备方法，其特征在于：在惰性气氛下270℃搅拌回流3小时。
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