CN105441679B - 一种离子交换法高效分离钨钼的生产工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明具体涉及一种离子交换法高效分离钨钼的生产工艺,包括如下步骤:A,将含钼的钨矿制成含钨高峰液,所述高峰液中还含有钼;B,向含钨高峰液中加入(NH4)2S进行硫化处理;C,上步骤得到的溶液中加入弱碱性大孔树脂,进行离子交换,得到含高钨低钼溶液以及负载钼树脂;D,向含高钨低钼溶液中加入CuSO4除钼;E,将步骤D得到的产物进行压滤得到钼渣和含钨溶液;F,将含钨溶液结晶获得APT;G,将步骤C中的含负载钼树脂加入NaOH、氧化剂和活化剂,调节PH;H,将步骤G得到的产物用NH3·H2O淋洗;I,将步骤H得到的溶液结晶出钼酸氨。本发明提供的工艺经过弱碱性大孔树脂可以预先除去90%以上的钼,对含钨高峰液中含钼量没有限制,解决了冶炼难题。
Description
技术领域
本发明属于冶金领域,具体涉及一种分离钨钼的工艺。
背景技术
由于钨钼性质相似,钨钼分离一直是钨冶炼行业的一个重点和难点问题。现有的钨冶炼工艺,限制了高钼钨矿的使用,而随着低钼钨精矿的消耗,高钼钨矿将是钨资源的主要来源。因此,钨钼如何高效分离是一个亟待解决的问题。
钨钼的分离方法有经典沉淀法、萃取分离、离子交换、选择性沉淀法等,随着钨冶炼技术的进步,逐渐形成以选择性沉淀法为主要的钨钼分离工艺(工艺流程如说明书附图1所示),该工艺的辅料硫酸铜、硫化铵用量大,钨钼分离过程中钨的损失很大,造成资源浪费,而且钼渣中含钨、铜等杂质多,无法高效利用钼,同时过多的钼渣对仓库管理以及环境很不利。辅料的大量添加,带入了大量的重金属、氨氮等,对环境很不利,同时也给企业带来很多环境治理困难,产品中的硫元素也容易超标,造成产品不稳定。
而且,低品位钨矿中钼含量高,不适合目前国内工艺生产,而随着国内钨资源的消耗,低钨高钼矿将是重点研究的课题。
而,现有技术中,离子交换法高效分离钨钼的工艺目前尚未在行业中形成主流,主要有以下几个技术点未突破:1.树脂对钼的吸附量不大;2.树脂吸附钼之后,难以淋洗下来,使树脂可以高效率的重复使用;3.对整个工艺流程难以操作。
发明内容
本发明的目的在于提供一种可以节约辅料,降低钨损失,且更加环保的分离钨钼的生产工艺。
为实现上述目的,本发明提供一种离子交换法高效分离钨钼的生产工艺,包括如下步骤:
A, 将含钼的钨矿制成含钨高峰液,所述高峰液中还含有钼;
B, 向步骤A制成的含钨高峰液中加入(NH4)2S,进行硫化处理;
C,向步骤B硫化处理后的溶液中加入弱碱性大孔树脂,进行离子交换,得到含高钨低钼溶液以及负载钼树脂;
D,向步骤C中的含高钨低钼溶液中加入CuSO4除钼;
E,将步骤D得到的产物进行压滤得到钼渣和含钨溶液;
F,将步骤E得到的含钨溶液结晶获得APT;
G,将步骤C中的含负载钼树脂加入NaOH、氧化剂和活化剂,调节PH;
H,将步骤G得到的产物用NH3·H2O淋洗;
I,将步骤H得到的溶液结晶出钼酸氨。
优选的,所述步骤A具体包括以下步骤:
A01,将含钼的钨矿球磨;
A02,将步骤A01球磨后的钨矿加入NaOH碱煮;
A03,将步骤A02得到的产物压滤、配料,然后进行离子交换;
A04,将步骤A03得到的产物用NH4Cl和NH3·H2O淋洗,得到含钨高峰液。
优选的,在所述步骤G中,控制淋洗温度为50℃。
优选的,在所述步骤C中,按顺序依次加入NaOH、氧化剂和活化剂。
本发明的有益效果是:相较于现有技术,本发明提供的离子交换法高效分离钨钼的生产工艺,具有以下优点:
1,本发明提供的工艺,只需要硫用量摩尔比[S]/[Mo]=1~4即可,经过新型的弱碱性大孔树脂,可以预先除去90%以上的钼。当C(Mo)<4g/L时,可以直接得到钨的高纯液。本发明提供的工艺对含钨高峰液中含钼量没有限制,解决了含钼钨矿、钨钼杂料等的冶炼问题。
2,因为树脂大幅度除去了硫化高峰中的钼,所以用选择性沉淀法除去残留的钼时,大量节约了硫酸铜,同时硫化铵、硫酸铜用量的降低,间接的为环保做了贡献。
3,本发明提供的工艺可以使得90%以上的钼用于生产高纯度高附加值的钼酸铵,同时解决了仓库存放钼渣的问题,从根本上解决了钼渣容易自燃和放出对环境不友好的含S气体的问题。
附图说明
图1为本发明提供的离子交换法高效分离钨钼的生产工艺的流程图。
具体实施方式
为了更清楚地表述本发明,下面结合附图对本发明作进一步地描述。
参阅图1,本发明提供的离子交换法高效分离钨钼的生产工艺,包括如下步骤:
步骤一,包括如下步骤:
A, 将含钼的钨矿制成含钨高峰液,高峰液中还含有钼;
B, 向步骤A制成的含钨高峰液中加入(NH4)2S,进行硫化处理;
C,向步骤B硫化处理后的溶液中加入弱碱性大孔树脂,进行离子交换,得到含高钨低钼溶液以及负载钼树脂;
D,向步骤C中的含高钨低钼溶液中加入CuSO4除钼;
E,将步骤D得到的产物进行压滤得到钼渣和含钨溶液;
F,将步骤E得到的含钨溶液结晶获得APT;
G,将步骤C中的含负载钼树脂按顺序依次加入NaOH、氧化剂和活化剂,调节PH;控制淋洗温度为50℃;
H,将步骤G得到的产物用NH3·H2O淋洗;
I,将步骤H得到的溶液结晶出钼酸氨。
具体来说,步骤A具体包括以下步骤:
A01,将含钼的钨矿球磨;
A02,将步骤A01球磨后的钨矿加入NaOH碱煮;
A03,将步骤A02得到的产物压滤、配料,然后进行离子交换;
A04,将步骤A03得到的产物用NH4Cl和NH3·H2O淋洗,得到含钨高峰液。
相较于现有技术,本发明提供的离子交换法高效分离钨钼的生产工艺,具有如下优点:
1,选择性沉淀法加硫化铵的量为硫用量摩尔比 [S]/[Mo]=8~20,而且当含钨高峰液中C(Mo)>4g/L时,选择性沉淀法难以一次性得到钨高纯液,同时钼渣过多,对设备的使用率下降,影响生产。而本发明提供的工艺,只需要硫用量摩尔比[S]/[Mo]=1-4即可,经过新型的弱碱性大孔树脂,可以预先除去90%以上的钼。当C(Mo)<4g/L时,可以直接得到钨的高纯液。本发明提供的工艺对含钨高峰液中含钼量没有限制,解决了含钼钨矿、钨钼杂料等的冶炼问题。
2,因为树脂大幅度除去了硫化高峰中的钼,所以用选择性沉淀法除去残留的钼时,大量节约了硫酸铜,同时硫化铵、硫酸铜用量的降低,间接的为环保做了贡献。
3,本发明提供的工艺可以使得90%以上的钼用于生产高纯度高附加值的钼酸铵,同时解决了仓库存放钼渣的问题,从根本上解决了钼渣容易自燃和放出对环境不友好的含S气体的问题。
以上仅为本发明的优选实施方式,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明技术原理的前提下,还可以做出若干改进和润饰,这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (3)
1.一种离子交换法高效分离钨钼的生产工艺,其特征在于,包括如下步骤:
A,将含钼的钨矿制成含钨高峰液,所述高峰液中还含有钼;所述步骤A具体包括以下步骤:A01,将含钼的钨矿球磨;A02,将步骤A01球磨后的钨矿加入NaOH碱煮; A03,将步骤A02得到的产物压滤、配料,然后进行离子交换;A04,将步骤A03得到的产物用NH4Cl和NH3·H2O淋洗,得到含钨高峰液;
B,向步骤A制成的含钨高峰液中加入(NH4)2S,进行硫化处理;
C,向步骤B硫化处理后的溶液中加入弱碱性大孔树脂,进行离子交换,得到含高钨低钼溶液以及负载钼树脂;
D,向步骤C中的含高钨低钼溶液中加入CuSO4除钼;
E,将步骤D得到的产物进行压滤得到钼渣和含钨溶液;
F,将步骤E得到的含钨溶液结晶获得APT;
G,将步骤C中的含负载钼树脂加入NaOH、氧化剂和活化剂,调节PH;
H,将步骤G得到的产物用NH3·H2O淋洗;
I,将步骤H得到的溶液结晶出钼酸氨。
2.根据权利要求1所述的离子交换法高效分离钨钼的生产工艺,其特征在于,在所述步骤H中,控制淋洗温度为50℃。
3.根据权利要求1所述的离子交换法高效分离钨钼的生产工艺,其特征在于,在所述步骤G中,按顺序依次加入NaOH、氧化剂和活化剂。
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