CN103320612B - 一种复合胺-羟肟萃取剂萃取含钨钼酸盐溶液的钨钼分离方法 - Google Patents

一种复合胺-羟肟萃取剂萃取含钨钼酸盐溶液的钨钼分离方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种复合胺-羟肟萃取剂萃取含钨钼酸盐溶液的钨钼分离方法，采用复合胺-羟肟萃取剂与稀释剂配成的有机相萃取一定钨/钼浓度比的含钨钼酸盐溶液，萃取前用稀酸或者稀碱溶液调节含钨钼酸盐溶液酸度，并在一定温度下，将有机相和含钨钼酸盐溶液混合振荡一定时间后，静置分层，同时负荷有机相采用一定浓度的碱性溶液反萃再生。本发明特征在于采用复合胺-羟肟萃取剂与稀释剂体系萃取分离一定钨/钼浓度比的含钨钼酸盐溶液中的钨，钨钼分离系数大于105，可制得符合国家一级标准的高纯钼酸钠。工艺简单，能有效去除钼酸钠中的钨，纯化钼酸钠溶液，该溶液经蒸发结晶可制得高纯钼酸钠。

Description

一种复合胺-羟肟萃取剂萃取含钨钼酸盐溶液的钨钼分离方法
技术领域
本发明属于湿法冶金中的稀有金属萃取分离领域，具体涉及一种复合胺-羟肟萃取剂萃取含钨钼酸盐溶液的钨钼分离方法。
背景技术
钼用途广泛，在钢铁、航天、石油化工等领域发挥着重大的作用。在自然界中，钼经常与其他金属伴生，比如钨、铜等，但钼的系列产品中，对杂质钨的含量有严格要求，中华人民共和国国家标准GB/T3460-2007中，MSA-0号产品要求钼酸铵中钨含量不超过万分之一。随着我国优质钨资源的不断消耗，可供开采的保有资源中含钨等杂质越来越高，如果不经过单独除钨处理，则无法生产出合格的产品。因此在钼的冶炼过程中，钨钼分离已成为一个亟待解决的难题。
钨和钼在原子外层电子排布、离子半径等方面都非常相似，钨、钼化合物在水溶液中的状态也非常相似。在碱性溶液中，钨钼常见的价态均为+6价，通常以WO4 2-和MoO4 2-存在，在弱碱性和酸性溶液中则都很容易形成同多酸和杂多酸，溶液中酸性较强时，钨容易以钨酸形成沉淀下来，而钼则易生成MoO2 2+。钨钼化合物在溶液中行为的相似，为钨、钼冶炼中钨钼分离带来很大的困难。
七十年代以来，开展了溶剂萃取分离钨钼的试验。美国专利4990169报导了在钼酸铵溶液中加入氢氧化锡，而后沉淀法除钨的方法，该方法向体系中加入氢氧化锡，增加了引入另一杂质的工序，另外沉淀法虽简便，但不能深度去除钨杂质。日本公开特许公报平-5-9617(A)将含有钨的钼酸铵溶液调pH为2.5～4.5之间，保证试验温度在50℃以下，使钼酸铵结晶优先析出，从而使钨钼分离，该专利对条件要求苛刻，而且钼酸钠在结晶的过程中较易包裹部分钨析出，造成钨钼彻底分离的失败。中国专利CN85100737A公开了一种采用伯胺与中性给体试剂萃取分离钼酸盐中的钨或铼的方法，经过萃取后铼钼分离系数大于104，钨钼分离系数大于103，说明萃取法分离钼酸盐中的钨是一种极有应用前景的方法；吕莹等采用氢氧化铁吸附法除钨，但每次只能吸附70%-80%的钨，而且三氧化铁沉淀慢，耗费时间，增加工艺成本。圣彼得堡国立化工学院的A.A.布洛辛等采用大孔阴离子交换树脂去除钼酸铵中的微量钨以用于工业生产，但该法的缺点是采用离子交换法，会产生大量的废水，处理量小，而且方法对钼酸铵中的钨含量要求高，对含钨量较高的情况处理效果有偏差。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：克服现有技术的不足，提供一种复合胺-羟肟萃取剂萃取含钨钼酸盐溶液中钨的钨钼分离方法，解决含钨钼酸盐溶液深度分离钨钼的问题，并制备高纯钼酸钠溶液。其目的在于使用溶剂萃取的方法，在不添加其他步骤的情况下，例如双氧水氧化、硫化剂硫化、EDTA络合等，将钼酸盐溶液中的钨除去，制备高纯钼酸盐。
本发明技术解决方案为：一种复合胺-羟肟萃取剂萃取含钨钼酸盐溶液的钨钼分离方法，实现步骤如下：
（1）萃取前首先调整钨在钼酸钠溶液中的浓度使溶液中钨/钼元素质量比在1/5-1/100范围，并采用稀酸或者稀碱溶液调节含钨钼酸钠溶液pH值，所述pH调节为3-6；
（2）采用复合胺-羟肟-稀释剂配成的有机相萃取步骤（1）所配水溶液，所用方法是在一定温度下，将有机相和含钨钼酸盐溶液放置于分液漏斗中混合，固定在振荡器上振荡一定时间后，取出分液漏斗静置分层，获得负荷钨和少量钼的有机相及高纯钼酸钠溶液；所述复合胺-羟肟-稀释剂萃取体系中各组分的配比质量百分比关系为（1-4）:1:（95-98），例如1:1:98，2:1:97，3:1:96，4:1:95均可；所述复合胺为伯胺和仲胺的混合物，两者混合质量百分比是（1-3）:1，例如1:1，2:1，3:1均可；所述萃取温度范围为10～50℃，所述萃取时间为1～30min；
（3）采用碱溶液对负荷有机相进行反萃再生，获得含少量钨、钼的浓缩液和再生的有机相，所述的反萃条件为反萃剂质量浓度为0-15%；；反萃温度为30-70℃；反萃时间为10-60min。
所述步骤（1）中萃取前首先调整含钨钼酸钠溶液中钨/钼元素质量浓度比为1:20-1:100。
所述步骤（1）中的pH调节为3-6。
所述酸溶液采用无机酸，包括盐酸、硫酸或硝酸，特别优选为硫酸；所述碱溶液采用氢氧化钠、氢氧化钾或氨水，特别优选为氢氧化钠。
所述步骤（2）中所述伯胺为N1923、Primene JMT、Primene81R、或7101；所述仲胺为7201或7207等碳链超过13的有机脂肪伯胺及其混合物；特别优选伯胺N1923、伯胺Primene JMT、仲胺7201、仲胺7207等碳链超过13的有机脂肪胺及其混合物。
步骤（2）中所述羟肟萃取剂为BK992、Lix984、Lix63、Lix64N、Lix65N、Lix70N及其它们两种或两种以上混合物，特别优选为BK992、Lix63、Lix64N。
步骤（2）中所述稀释剂包括煤油、甲苯、二甲苯、苯、二硫化碳、四氯化碳等溶剂及其它们两种或两种以上的混合物，特别优选为煤油、甲苯、二甲苯。
步骤（2）中所述萃取温度为10～40℃范围内；萃取时间为1～20min。
步骤（3）中所述的反萃剂为氢氧化钠、氢氧化钾、氨水，特别优选为氢氧化钠。
步骤（3）中所述的反萃条件为反萃剂质量浓度为5-10%，反萃温度为30-50℃，反萃时间为20-50min。
本发明与现有技术相比具有以下优点和积极效果：
（1）本发明达到了深度去除钨纯化钼酸钠的目的，用本发明的方法从钼酸钠中分离钨钼，在最佳试验条件下，一级萃取可以将钨去除95.7%，经计算两级萃取后，钨去除率将超过99.95%，可以保证钼酸钠中钨钼质量比小于万分之一。另外，该体系操作简单，萃取之前无需做其他处理，萃取级数只需两级即可将钨完全去除，完全达到钼系列产品中对钨杂质的要求；而且可以在高钨浓度的钼酸盐溶液中进行，除杂效果仍然较好。
（2）本发明萃取操作简单，产品纯度高。
（3）本发明萃取前无需进行其他预处理，节省运行成本。
具体实施方式
下面结合具体实施例详细介绍本发明。但以下的实施例仅限于解释本发明，本发明的保护范围应包括权利要求的全部内容，不仅仅限于本实施例。
实施例1
采用分析纯试剂配制不同浓度的钨钼混合溶液，分别为A体系中钨0.1g/L和钼0.5g/L，B体系中钨0.1g/L和钼1.0g/L，C体系中钨1.0g/L和钼50g/L，D体系中钨1.0g/L和钼100g/L，采用体积比1.5%的伯胺萃取剂N1923、0.5%仲胺萃取剂7207、体积比0.5%的BK992与煤油配成的有机溶液为有机相进行萃取，萃取温度为18℃，分别将水相和有机相在分液漏斗中混合，然后将分液漏斗固定在康氏振荡器上振荡20分钟，静置分层后取萃余液测定平衡pH值，若平衡pH值不等于7.09，则需将萃余液收回，添加一定的稀硫酸或氢氧化钠溶液后，重新振荡萃取，直到萃余液平衡pH为7.09，之后用移液管取合适体积的萃余液于100毫升容量瓶中，并加入1毫升盐酸，定容，用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定萃余液中钨钼含量。含钨钼酸盐溶液中钨钼浓度对钨钼萃取率的影响如表1所示。负荷有机相采用10%的氢氧化钠溶液在30℃反萃45分钟，可完全将金属反萃，有机相得到再生。
表1含钨钼酸盐溶液中钨钼浓度对钨钼萃取率的影响
实施例2
采用分析纯试剂配制钨1.0g/L和钼50g/L的钨钼混合溶液，分别采用体积比1.5%的伯胺萃取剂N1923或者Primene81R、体积比0.5%仲胺7207或者7201、体积比1%的Lix63和煤油配成的有机溶液为有机相进行萃取，萃取温度为18℃，分别将水相和有机相在分液漏斗中混合，然后将分液漏斗固定在康氏振荡器上振荡20分钟，静置分层后取萃余液测定平衡pH值，若平衡pH值不等于7.09，则需将萃余液收回，添加一定的稀硫酸或氢氧化钠溶液后，重新振荡萃取，直到萃余液平衡pH为7.09，之后用移液管取合适体积的萃余液于100毫升容量瓶中，并加入1毫升盐酸，定容，用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定萃余液中钨钼含量。所得结果见表2。负荷有机相采用10%的氢氧化钠溶液在30℃反萃45分钟，可完全将金属反萃，有机相得到再生。
表2不同胺萃取剂时钨、钼的萃取率
实施例3
采用分析纯试剂配制钨1.0g/L和钼50g/L的钨钼混合溶液，分别加入不同量的稀硫酸以调节溶液的酸度，使平衡pH值分别保持在6.10，6.50，6.90，7.10，7.20和7.30。采用体积比1.5%的伯胺萃取剂N1923、体积比0.5%的仲胺萃取剂7207、体积比1%的Lix63与煤油配成的有机溶液为有机相进行萃取，萃取温度为18℃，分别将水相和有机相在分液漏斗中混合，然后将分液漏斗固定在康氏振荡器上振荡20分钟，静置分层后，取萃余液测定平衡pH值，之后用移液管取合适体积的萃余液于100毫升容量瓶中，并加入1毫升盐酸，定容，用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定萃余液中钨钼含量。所得结果见表3。负荷有机相采用10%的氢氧化钠溶液在30℃反萃45分钟，可完全将金属反萃，有机相得到再生。
表3不同平衡pH值时钨钼的萃取率
实施例4
采用分析纯试剂配制钨1.0g/L和钼50g/L的钨钼混合溶液，分别采用体积比1.5%的伯胺萃取剂N1923、体积比0.5%仲胺7207、体积比1%的Lix63或者BK992或者Lix64或者Lix65N和煤油配成的有机溶液为有机相进行萃取，萃取温度为18℃，分别将水相和有机相在分液漏斗中混合，然后将分液漏斗固定在康氏振荡器上振荡20分钟，静置分层后取萃余液测定平衡pH值，若平衡pH值不等于7.09，则需将萃余液收回，添加一定的稀硫酸或氢氧化钠溶液后，重新振荡萃取，直到萃余液平衡pH为7.09，之后用移液管取合适体积的萃余液于100毫升容量瓶中，并加入1毫升盐酸，定容，用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定萃余液中钨钼含量。所得结果见表4。负荷有机相采用10%的氢氧化钠溶液在30℃反萃45分钟，可完全将金属反萃，有机相得到再生。
表4不同羟肟萃取剂对钨钼的萃取率
总之，本发明采用复合胺-羟肟-稀释剂萃取体系萃取分离一定钨/钼浓度比的含钨钼酸盐溶液中的钨，钨钼分离系数大于105，可制得符合国家一级标准的高纯钼酸钠。工艺简单，能有效去除钼酸钠中的钨，纯化钼酸钠溶液，该溶液经蒸发结晶可制得高纯钼酸钠。
需要说明的是，按照本发明上述各实施例，本领域技术人员是完全可以实现本发明独立权利要求及从属权利的全部范围的，实现过程及方法同上述各实施例；且本发明未详细阐述部分属于本领域公知技术。
以上所述，仅为本发明部分具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本领域的人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种复合胺-羟肟萃取剂萃取含钨钼酸盐溶液的钨钼分离方法，其特征在于实现步骤如下：
(1)萃取前首先调整钨在钼酸钠溶液中的浓度使溶液中钨/钼元素质量比在1/5-1/100范围，并采用稀酸或者稀碱溶液调节含钨钼酸钠溶液pH值，所述pH调节为3-6；
(2)采用复合胺-羟肟-稀释剂配成的有机相萃取步骤(1)所配水溶液，所用方法是在一定温度下，将有机相和含钨钼酸盐溶液放置于分液漏斗中混合，固定在振荡器上振荡一定时间后，取出分液漏斗静置分层，获得负荷钨及少量钼的有机相及高纯钼酸钠溶液；所述复合胺-羟肟-稀释剂萃取体系中各组分的配比质量百分比关系为(1-4):1:(95-98)；所述复合胺为伯胺和仲胺的混合物，两者混合质量百分比是(1-3):1；所述萃取温度范围为10～50℃，所述萃取时间为1～30min；
(3)采用碱溶液对负荷有机相进行反萃再生，获得含少量钨、钼的浓缩液和再生的有机相，所述的反萃条件为反萃剂质量浓度为0-15％；反萃温度为30-70℃；反萃时间为10-60min。
2.根据权利要求1所述的一种复合胺-羟肟萃取剂萃取含钨钼酸盐溶液的钨钼分离方法，其特征在于：所述步骤(1)中萃取前首先调整含钨钼酸钠溶液中钨/钼元素质量浓度比为1:20-1:100。
3.根据权利要求1所述的一种复合胺-羟肟萃取剂萃取含钨钼酸盐溶液的钨钼分离方法，其特征在于：所述步骤(1)中的pH调节为3-6。
4.根据权利要求1所述的一种复合胺-羟肟萃取剂萃取含钨钼酸盐溶液的钨钼分离方法，其特征在于：所述酸溶液采用无机酸，包括盐酸、硫酸或硝酸；所述碱溶液采用氢氧化钠、氢氧化钾或氨水。
5.根据权利要求1所述的一种复合胺-羟肟萃取剂萃取含钨钼酸盐溶液的钨钼分离方法，其特征在于：步骤(2)中所述伯胺为N1923、Primene JMT、Primene 81R、或7101碳链超过13的有机脂肪伯胺及其混合物；所述仲胺为7201或7207碳链超过13的有机脂肪胺及其混合物。
6.根据权利要求1所述的一种复合胺-羟肟萃取剂萃取含钨钼酸盐溶液的钨钼分离方法，其特征在于：步骤(2)中所述羟肟萃取剂为BK992、Lix984、Lix63、Lix64N、Lix65N、Lix70N及其它们两种或两种以上混合物。
7.根据权利要求1所述的一种复合胺-羟肟萃取剂萃取含钨钼酸盐溶液的钨钼分离方法，其特征在于：步骤(2)中所述稀释剂包括煤油、甲苯、二甲苯、苯、二硫化碳、四氯化碳溶剂及其它们两种或两种以上的混合物。
8.根据权利要求1所述的一种复合胺-羟肟萃取剂萃取含钨钼酸盐溶液的钨钼分离方法，其特征在于：步骤(2)中所述萃取温度为10～40℃范围内；萃取时间为1～20min。
9.根据权利要求1所述的一种复合胺-羟肟萃取剂萃取含钨钼酸盐溶液的钨钼分离方法，其特征在于：步骤(3)中所述的反萃剂为氢氧化钠、氢氧化钾、氨水。
10.根据权利要求1所述的一种复合胺-羟肟萃取剂萃取含钨钼酸盐溶液的钨钼分离方法，其特征在于：步骤(3)中所述的反萃条件为反萃剂质量浓度为5-10％，反萃温度为30-50℃，反萃时间为20-50min。
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