CN105315403A - 耐温抗盐活性微球及其制备方法和应用 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种耐温抗盐活性微球及其制备方法和应用，主要解决现有技术中常规微球在复杂地层条件下易水化、极易被突破，对高渗透率油层或压裂产生的裂缝封堵效果差的问题。本发明通过采用一种耐温抗盐活性微球，以重量份数计，由包括以下组分的物质反应得到：丙烯酰胺和/或阴离子型亲水性单体、阳离子型亲水性单体、疏水性单体、交联剂、分散剂、水、分散介质、引发剂；其中，所述耐温抗盐活性微球的粒径为0.5～200μm，热稳定性和注入性良好，遇水膨胀、架桥封堵大孔喉，有效提高其它注剂的水波及体积和驱替效率，适于中高渗透率油藏的技术方案较好地解决了该问题，便于工业化生产，可用于油田三次采油堵水调剖作业中。

Description

耐温抗盐活性微球及其制备方法和应用

技术领域

本发明涉及高分子制备技术及三次采油领域，具体涉及一种耐温抗盐活性微球及其制备方法和应用。

背景技术

如何有效改善油田非均质性油藏的渗流状况，提高驱替水的波及系数和波及体积，从而提高原油采收率，已成为目前三次采油过程中亟待解决的重大课题。当前，国内外普遍使用化学试剂来封堵油田高渗透层，即所谓的堵水调剖方法。已被应用的堵水调剖剂，主要包括无机物类、聚合物类、泡沫类等，都存在其各自的缺陷。交联凝胶微球是由丙烯酰胺、丙烯酸、交联剂等聚合而成的交联聚合物颗粒，在水中的分散体受外界影响较小，可直接用污水配制，无污染、成本较低。聚合物微球的阻力系数和残余阻力系数大，体系粘度不增加，注入时不会增加管线的阻力，但其封堵强度以及与地层的配伍性有待提高。

国内外水凝胶微球应用于提高采收率的研究不足三十年，但已取得了相当***的成果。文献(JamesP,FramptonH,BrinkmanJ,etal.Fieldapplicationofanewin-depthwaterfloodconformanceimprovementtool.SPE84897,2003)中报道的现场先导试验表明凝胶微球具有良好的近井增注和深部调驱的性能，增油效果明显。中国专利CN1903974A采用低温光引发剂，合成出纳米尺寸的聚合物微凝胶，其微乳液稳定，粒径便于控制，但对较大尺寸裂缝或高渗透区不能有效调剖或封堵。中国专利CN101029109A以氧化还原/偶氮复合引发剂，采用反相悬浮聚合法制得粒径为1～50um的阳离子型丙烯酰胺交联微球，采用污水配制时可避免无机离子、机械杂质等的影响，但未考察其耐温抗盐性能。另外，疏水单体单元以无规或微嵌段结构分布于疏水缔合聚合物大分子链中，有利于提高聚合物的耐温抗盐抗老化性能，且疏水基团间的缔合作用，易于分子间缔合架桥，剪切作用下解缔，剪切后可回复，对聚合物溶液粘度的保留率有利。但有关疏水缔合结构微球的报道则较少涉及。

发明内容

本发明所要解决的技术问题之一是现有技术中常规微球在复杂地层条件下易水化、极易被突破，对高渗透率油层或压裂产生的裂缝封堵效果差的问题，提供一种新型的耐温抗盐活性微球，用于油田三次采油领域中，具有良好的耐温抗盐性能，阳离子组份可与带负电荷地层发生静电作用，提高微球与孔道的抓着力，且疏水基团可使微球间发生缔合架桥，增强微球封堵能力，从而有效封堵地层大孔道，堵水调剖效果显著。

本发明所要解决的技术问题之二是提供一种与解决技术问题之一的耐温抗盐活性微球相对应的制备方法。

本发明所要解决的技术问题之三是提供一种与解决技术问题之一所述的耐温抗盐活性微球在油田三次采油中的应用。

为解决上述技术问题之一，本发明的技术方案如下：一种耐温抗盐活性微球，由包括以下组分的物质反应得到：以重量份数计，1～40份丙烯酰胺和/或阴离子型亲水性单体、1～30份阳离子型亲水性单体、0.01～2份疏水性单体、0.001～5份交联剂、0.1～10份分散剂、10～50份水、30～90份分散介质、0.001～5份引发剂；其中，所述的耐温抗盐活性微球的粒径为0.5～200μm。

上述技术方案中，所述的阴离子型亲水性单体优选自丙烯酸、甲基丙烯酸、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸及其盐中的至少一种。

上述技术方案中，所述的阳离子型亲水性单体优选自二甲基乙基烯丙基氯化铵、二甲基二烯丙基氯化铵、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、丙烯酰氧乙基二甲基乙基溴化铵、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙基三甲基氯化铵中的至少一种。

上述技术方案中，所述的疏水性单体优选自式(1)、式(2)所示结构单体中的至少一种：

其中，R₁、R₂均独立优选自C₁～C₆的脂肪基，更独立优选自氢或C₁～C₆的烷基；R₃选自C₁～C₁₈的脂肪基，更独立优选自选自C₁～C₁₈的烷基。例如选自式(1)的有苯乙烯、甲基苯乙烯、乙基苯乙烯、异丙基苯乙烯、叔丁基苯乙烯等；选自式(2)的有(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸叔丁酯、(甲基)丙烯酸十六烷基酯等。

上述技术方案中，所述的交联剂优选自亚甲基双丙烯酰胺、亚甲基双甲基丙烯酰胺、三烯丙基胺、季戊四醇三丙烯酸酯、乙二醇二丙烯酸酯、乙二醇二甲基丙烯酸酯、聚乙二醇二丙烯酸酯、二乙烯基苯或N，N’-间苯撑双马来酰亚胺中的至少一种。

上述技术方案中，所述的分散剂优选自司盘、吐温、烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、十二烷基硫酸钠、十二烷基磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基三甲基季铵盐、双十二烷基二甲基季铵盐、十六烷基三甲基季铵盐、双十六烷基二甲基季铵盐、十八烷基三甲基季铵盐、双十八烷基二甲基季铵盐中的至少一种；所述的季铵盐优选为氯化铵盐或溴化铵盐。

上述技术方案中，所述的分散剂更优选为如式(i)所示的脂肪醇聚氧丙烯聚氧乙烯醚、(ii)所示的芳香醇聚氧丙烯聚氧乙烯醚、式(iii)所示的脂肪酸聚氧丙烯聚氧乙烯酯、式(iv)所示的脂肪胺聚氧丙烯聚氧乙烯醚中的至少一种：

其中，R¹、R²和R³各自独立优选自C₁～C₂₈的脂肪基，更优选为C₁～C₂₈的烃基，进一步优选为C₁～C₂₈的饱和烃基；R⁴和R⁵独立优选自氢原子或C₁～C₂₈的脂肪基，更优选为氢原子或C₁～C₂₈的烃基，进一步优选为氢原子或C₁～C₂₈的饱和烃基，且R⁴和R⁵不能同时为氢原子；m优选自0～50；n优选自1～50；

上述技术方案中，所述分散剂进一步优选为式(i)所示的脂肪醇聚氧丙烯聚氧乙烯醚、(ii)所示的芳香醇聚氧丙烯聚氧乙烯醚、式(iii)所示的脂肪酸聚氧丙烯聚氧乙烯酯、式(iv)所示的脂肪胺聚氧丙烯聚氧乙烯醚中的两种或两种以上的混合物。

上述技术方案中，所述的分散介质优选自脂肪族化合物、脂环族化合物、芳香族化合物中的至少一种；其中，所述的脂肪族化合物优选自丁烷、戊烷、己烷、庚烷、辛烷、矿物油、植物油中的至少一种；所述的脂环族化合物优选自环戊烷、环已烷、甲基环己烷、环辛烷中的至少一种；所述的芳香族化合物优选自苯、甲苯、乙苯、二甲苯和异丙苯中的至少一种；所述的矿物油优选自液体石蜡、白油、汽油、柴油、煤油中的至少一种；所述的植物油优选自花生油、大豆油、葵花籽油和蓖麻油中的至少一种。

上述技术方案中，所述的引发剂优选自过氧化物引发剂、氧化还原复合引发剂和偶氮类化合物中的至少一种；其中，所述的过氧化物引发剂优选自过硫酸铵、过硫酸钾、过硫酸钠、过氧化氢、过氧化苯甲酰中的至少一种；所述的氧化还原复合引发剂中的氧化剂优选自过硫酸铵、过硫酸钾、过硫酸钠、过氧化氢、过氧化苯甲酰中的至少一种，还原剂优选自亚硫酸氢钠、亚硫酸氢钾、亚硫酸钠、亚硫酸钾、硫代硫酸钠、氯化亚铁中的至少一种；所述的偶氮类化合物优选自偶氮二异丁腈、偶氮二异戊腈、偶氮二异庚腈、偶氮二异丁酸二甲酯、偶氮二异丁基脒盐酸盐、2,2’-偶氮[2-(2-咪唑啉-2-基)丙烷]二盐酸盐、偶氮二(2,5-二甲基-6-羧基)己腈、4,4’-偶氮二(4-氰基戊酸)中的至少一种；所述引发剂更优选为过氧化物引发剂、氧化还原复合引发剂和偶氮类化合物三者的混合引发剂，其中，所述的过氧化物引发剂、所述氧化还原复合引发剂中的还原剂和所述的偶氮类化合物的质量比优选为1：(0～5)：(0～5)。

为解决上述技术问题之二，本发明采用的技术方案如下：一种耐温抗盐活性微球的制备方法，包括以下步骤：

1)水相的配制：将丙烯酰胺和/或阴离子型亲水性单体、阳离子型亲水性单体、水溶***联剂、引发剂中还原剂和/或偶氮类化合物溶于所述去离子水总重量的90～99.9％的去离子水中，用碱液调节溶液至中性，得到水相I；将引发剂中的氧化剂溶于余量的去离子水中得到水相II；

2)聚合液的配制：将疏水性单体、分散剂和亲油***联剂溶于分散介质中，再将步骤1)中配制的水相I加入到分散介质中，充分搅拌得到聚合液；

3)聚合反应：脱除溶解在步骤2)的聚合液中的氧气，加入步骤1)中配制的水相II，于30～80℃下引发聚合，反应0.5～8小时，沉降、洗涤、干燥得到耐温抗盐活性微球。

为解决上述技术问题之三，本发明采用的技术方案如下：一种耐温抗盐活性微球在油田三次采油中的应用。

上述技术方案中，所述应用为本领域技术人员所熟知的应用方法，例如所述的耐温抗盐活性微球可直接用清水、盐水或油田采出水溶解稀释，单独或与其它油田化学品复配后应用于油田三次采油中作堵水调剖剂以提高原油采收率。所述的盐水的矿化度例如可以是总矿化度为50000～250000mg/L、钙镁离子浓度为500～8000mg/L。

本发明方法的关键在于向常规的丙烯酰胺聚合物微球中引入了阳离子型单体和疏水单体单元，可于50～95℃、高矿化度的盐水中逐渐溶胀，于无氧条件下老化30天膨胀倍率高达8倍以上，表现出优异的耐温、抗盐性和抗老化性能；微球间发生缔合架桥，提高微球之间、微球与孔道壁抓着力而不致被冲刷突破，可有效封堵大孔道，在85℃、总矿化度为150000mg/L、钙镁离子浓度为2000mg/L的盐水条件下对2.360μm²岩心封堵的封堵效率可达80％以上，堵水调剖效果显著，取得了较好的技术效果。

根据应用需要，将所述的耐温抗盐活性微球可直接用清水、盐水或油田采出水溶解稀释，单独或与其它油田化学品复配后应用于油田三次采油中作堵水调剖剂以提高原油采收率。

下面通过实施例对本发明作进一步的阐述。

具体实施方式

【实施例1】

向三口瓶中加入100mL正己烷、2.5g失水山梨醇单油酸酯、0.5g苯乙烯单体、0.6g二乙烯基苯，搅拌使之混合均匀，控制内温为30℃，搅拌速率为600转/分。将25g丙烯酸置于烧杯中，于冰水浴中用质量浓度为40％的氢氧化钠水溶液中和至中性。将30g去离子水、35g丙烯酰胺、5g二甲基乙基烯丙基氯化铵、0.6g亚硫酸氢钠，搅拌使之溶解均匀；另外，将0.8g过硫酸钠溶于4.2g去离子水中，备用。将上述单体水溶液导入三口瓶中，充分搅拌，鼓氮气除氧，加入过硫酸钠水溶液，体系温升至65℃，继续反应3小时。反应结束后，用甲醇沉降、洗涤、抽滤、50℃真空干燥，得到粉状产物。用激光粒度仪测定所得微球的粒径；分别在70℃、90℃、总矿化度为150000mg/L、钙镁离子浓度为2000mg/L的盐水、无氧条件下老化30天考察老化性能和膨胀倍率，以及在85℃、总矿化度为150000mg/L、钙镁离子浓度为2000mg/L的盐水条件下对2.360μm²岩心封堵性能。结果如表1所示。

【实施例2】

微球的制备过程同【实施例1】，只是将失水山梨醇单油酸酯的用量替换为1.5g。用激光粒度仪测定所得微球的粒径；分别在70℃、90℃、总矿化度为150000mg/L、钙镁离子浓度为2000mg/L的盐水、无氧条件下老化30天考察老化性能和膨胀倍率，以及在85℃、总矿化度为150000mg/L、钙镁离子浓度为2000mg/L的盐水条件下对2.515μm²岩心封堵性能。结果如表1所示。

【实施例3】

向三口瓶中加入110mL乙苯、1.5g失水山梨醇单硬脂酸酯、0.4g聚氧乙烯醚失水山梨醇单油酸酯、0.8g丙烯酸叔丁酯单体、0.1g二乙烯基苯，搅拌使之混合均匀，控制内温为30℃，搅拌速率为650转/分。将20g丙烯酸置于烧杯中，于冰水浴中用质量浓度为40％的氢氧化钠水溶液中和至中性。将30g去离子水、30g丙烯酰胺、10g丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、0.4g亚硫酸钠，搅拌使之溶解均匀；另外，将0.7g过硫酸钠溶于4.3g去离子水中，备用。将上述单体水溶液导入三口瓶中，充分搅拌，鼓氮气除氧，加入过硫酸钠水溶液，体系温升至58℃，继续反应4小时。反应结束后，用甲醇沉降、洗涤、抽滤、50℃真空干燥，得到粉状产物。用激光粒度仪测定所得微球的粒径；分别在70℃、90℃、总矿化度为150000mg/L、钙镁离子浓度为2000mg/L的盐水、无氧条件下老化30天考察老化性能和膨胀倍率，以及在85℃、总矿化度为150000mg/L、钙镁离子浓度为2000mg/L的盐水条件下对2.806μm²岩心封堵性能。结果如表1所示。

【实施例4】

微球的制备过程同【实施例3】，只是将丙烯酸叔丁酯单体的用量增加至1.5g。用激光粒度仪测定所得微球的粒径；分别在70℃、90℃、总矿化度为150000mg/L、钙镁离子浓度为2000mg/L的盐水、无氧条件下老化30天考察老化性能和膨胀倍率，以及在85℃、总矿化度为150000mg/L、钙镁离子浓度为2000mg/L的盐水条件下对2.660μm²岩心封堵性能。结果如表1所示。

【实施例5】

向三口瓶中加入110mL乙苯、1.5g失水山梨醇单硬脂酸酯、0.4g聚氧乙烯醚失水山梨醇单油酸酯、0.8g甲基丙烯酸十六烷基酯单体、0.1g二乙烯基苯，搅拌使之混合均匀，控制内温为30℃，搅拌速率为650转/分。将30g去离子水、50g丙烯酰胺、10g丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、0.4g亚硫酸钠，搅拌使之溶解均匀；另外，将0.7g过硫酸钠溶于4.3g去离子水中，备用。将上述单体水溶液导入三口瓶中，充分搅拌，鼓氮气除氧，加入过硫酸钠水溶液，体系温升至58℃，继续反应4小时。反应结束后，用甲醇沉降、洗涤、抽滤、50℃真空干燥，得到粉状产物。用激光粒度仪测定所得微球的粒径；分别在70℃、90℃、总矿化度为150000mg/L、钙镁离子浓度为2000mg/L的盐水、无氧条件下老化30天考察老化性能和膨胀倍率，以及在85℃、总矿化度为150000mg/L、钙镁离子浓度为2000mg/L的盐水条件下对2.811μm²岩心封堵性能。结果如表1所示。

【实施例6】

向三口瓶中加入100mL正己烷、2.5g失水山梨醇单油酸酯、0.5g苯乙烯单体、0.6g二乙烯基苯，搅拌使之混合均匀，控制内温为30℃，搅拌速率为600转/分。将60g丙烯酸置于烧杯中，于冰水浴中用质量浓度为40％的氢氧化钠水溶液中和至中性。将30g去离子水、5g二甲基乙基烯丙基氯化铵、0.6g亚硫酸氢钠，搅拌使之溶解均匀；另外，将0.8g过硫酸钠溶于4.2g去离子水中，备用。将上述单体水溶液导入三口瓶中，充分搅拌，鼓氮气除氧，加入过硫酸钠水溶液，体系温升至65℃，继续反应3小时。反应结束后，用甲醇沉降、洗涤、抽滤、50℃真空干燥，得到粉状产物。用激光粒度仪测定所得微球的粒径；分别在70℃、90℃、总矿化度为150000mg/L、钙镁离子浓度为2000mg/L的盐水、无氧条件下老化30天考察老化性能和膨胀倍率，以及在85℃、总矿化度为150000mg/L、钙镁离子浓度为2000mg/L的盐水条件下对2.556μm²岩心封堵性能。结果如表1所示。

【实施例7】

向三口瓶中加入130mL庚烷、1.2g对正丁苯基聚氧丙烯(3)聚氧乙烯醚(8)、1.5g十二烷基醇聚氧乙烯醚(5)、0.8g对叔丁基苯乙烯单体、0.5g二乙烯基苯，搅拌使之混合均匀，控制内温为25℃，搅拌速率为500转/分。将18g丙烯酸置于烧杯中，于冰水浴中用质量浓度为40％的氢氧化钠水溶液中和至中性。将32g去离子水、33g丙烯酰胺、5gN-乙烯基吡咯烷酮、4g二甲基乙基烯丙基氯化铵、0.6g亚硫酸氢钠、0.2gN，N’-亚甲基双丙烯酰胺加入已中和好的丙烯酸水溶液中，搅拌使之溶解均匀。另外，将1.5g过硫酸钠溶于8.5g水中，备用。将上述单体水溶液导入三口瓶中，充分搅拌，鼓氮气除氧，加入过硫酸钠水溶液，体系温升至68℃，继续反应4小时。反应结束后，用甲醇沉降、洗涤、抽滤、50℃真空干燥，得到粉状产物。用激光粒度仪测定所得微球的粒径；分别在70℃、90℃、总矿化度为150000mg/L、钙镁离子浓度为2000mg/L的盐水、无氧条件下老化30天考察老化性能和膨胀倍率，以及在85℃、总矿化度为150000mg/L、钙镁离子浓度为2000mg/L的盐水条件下对2.556μm²岩心封堵性能。结果如表1所示。

【比较例1】

微球的制备过程同【实施例1】，只是不添加苯乙烯单体、二乙烯基苯和二甲基乙基烯丙基氯化铵，而丙烯酰胺的用量调至40.5g。用激光粒度仪测定所得微球的粒径；分别在70℃、90、总矿化度为150000mg/L、钙镁离子浓度为2000mg/L的盐水、无氧条件下老化30天考察老化性能和膨胀倍率，以及在85℃、总矿化度为150000mg/L、钙镁离子浓度为2000mg/L的盐水条件下对2.453μm²岩心封堵性能。结果如表1所示。

【比较例2】

微球的制备过程同【实施例1】，只是不添加苯乙烯单体、二乙烯基苯和丙烯酸，而丙烯酰胺的用量调至60.5g。用激光粒度仪测定所得微球的粒径；分别在70℃、90℃、总矿化度为150000mg/L、钙镁离子浓度为2000mg/L的盐水、无氧条件下老化30天考察老化性能和膨胀倍率，以及在85℃、总矿化度为150000mg/L、钙镁离子浓度为2000mg/L的盐水条件下对2.530μm²岩心封堵性能。结果如表1所示。

【比较例3】

微球的制备过程同【实施例3】，只是不添加丙烯酸和丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵，而丙烯酰胺的用量调至60g。用激光粒度仪测定所得微球的粒径；分别在70℃、90℃、总矿化度为150000mg/L、钙镁离子浓度为2000mg/L的盐水、无氧条件下老化30天考察老化性能和膨胀倍率，以及在85℃、总矿化度为150000mg/L、钙镁离子浓度为2000mg/L的盐水条件下对2.398μm²岩心封堵性能。结果如表1所示。

【比较例4】

微球的制备过程同【实施例3】，只是不添加丙烯酰胺和丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵，

而丙烯酸的用量调至60g。用激光粒度仪测定所得微球的粒径；分别在70℃、90℃、总矿化度为150000mg/L、钙镁离子浓度为2000mg/L的盐水、无氧条件下老化30天考察老化性能和膨胀倍率，以及在85℃、总矿化度为150000mg/L、钙镁离子浓度为2000mg/L的盐水条件下对2.580μm²岩心封堵性能。结果如表1所示。

表1

Claims (10)

1.一种耐温抗盐活性微球，由包括以下组分的物质反应得到：以重量份数计，1～40份丙烯酰胺和/或阴离子型亲水性单体、1～30份阳离子型亲水性单体、0.01～2份疏水性单体、0.001～5份交联剂、0.1～10份分散剂、10～50份水、30～90份分散介质、0.001～5份引发剂；其中，所述耐温抗盐活性微球的粒径为0.5～200μm。

2.根据权利要求1所述的耐温抗盐活性微球，其特征在于所述阴离子型亲水性单体选自丙烯酸、甲基丙烯酸、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸及其盐中的至少一种。

3.根据权利要求1所述的耐温抗盐活性微球，其特征在于所述阳离子型亲水性单体选自二甲基乙基烯丙基氯化铵、二甲基二烯丙基氯化铵、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、丙烯酰氧乙基二甲基乙基溴化铵、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙基三甲基氯化铵中的至少一种。

4.根据权利要求1所述的耐温抗盐活性微球，其特征在于所述疏水性单体选自式(1)、式(2)所示结构单体中的至少一种：

其中，R₁、R₂均独立选自氢或C₁～C₆的脂肪基，和R₃选自C₁～C₁₈的脂肪基。

5.根据权利要求1所述的耐温抗盐活性微球，其特征在于所述交联剂选自亚甲基双丙烯酰胺、亚甲基双甲基丙烯酰胺、三烯丙基胺、季戊四醇三丙烯酸酯、乙二醇二丙烯酸酯、乙二醇二甲基丙烯酸酯、聚乙二醇二丙烯酸酯、二乙烯基苯或N，N’-间苯撑双马来酰亚胺中的至少一种。

6.根据权利要求1所述的耐温抗盐活性微球，其特征在于所述分散剂选自司盘、吐温、烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、十二烷基硫酸钠、十二烷基磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基三甲基季铵盐、双十二烷基二甲基季铵盐、十六烷基三甲基季铵盐、双十六烷基二甲基季铵盐、十八烷基三甲基季铵盐、双十八烷基二甲基季铵盐中的至少一种。

7.根据权利要求1所述的耐温抗盐活性微球，其特征在于所述分散介质选自脂肪族化合物、脂环族化合物、芳香族化合物中的至少一种。

8.根据权利要求1所述的耐温抗盐活性微球，其特征在于所述引发剂选自过氧化物引发剂、氧化还原复合引发剂和偶氮类化合物中的至少一种。

9.根据权利要求1～8中任一项所述耐温抗盐活性微球的制备方法，包括以下步骤：

1)水相的配制：将丙烯酰胺和/或阴离子型亲水性单体、阳离子型亲水性单体、水溶***联剂、引发剂中还原剂和/或偶氮类化合物溶于所述水总重量的90～99.9％的水中，用碱液调节溶液至中性，得到水相I；将引发剂中的氧化剂溶于余量水中得到水相II；

2)聚合液的配制：将疏水性单体、分散剂和亲油***联剂溶于分散介质中，再将步骤1)中配制的水相I加入到分散介质中，充分搅拌得到聚合液；

3)聚合反应：脱除溶解在步骤2)的聚合液中的氧气，加入步骤1)中配制的水相II，于30～80℃下引发聚合，反应0.5～8小时，沉降、洗涤、干燥得到耐温抗盐活性微球。

10.根据权利要求1～8任一所述的耐温抗盐活性微球在油田三次采油中的应用。