CN105271277A - 一种负载氢氧化钙活性白土的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种负载氢氧化钙活性白土的制备方法，属于膨润土深加工技术领域，所述的负载氢氧化钙活性白土是经过配料制浆、酸活化反应、第一次压滤、洗涤和第二次压滤、碱化、第三次压滤、干燥、粉碎等步骤制备的。本发明制备的负载氢氧化钙活性白土质量高、稳定，制备工艺简单，周期短，安全性、生产效率高，生产成本、能耗低；本发明所得废酸回收再利用，减少酸和处理污水的成本，达到了节能减排的效果。
Description
【技术领域】
本发明属于膨润土深加工技术领域，具体涉及一种负载氢氧化钙活性白土的制备方法。
【背景技术】
膨润土称为天然纳米材料、万用粘土。我国膨润土品质优良，矿储量居世界第二位，除少量出口作为有机膨润土的原料外，其余皆以膨润土粉和活性白土形式行销国内，这些产品属初级产品，经济效益不高，资源利用水平低。为了获得更大的经济效益，需要开发高科技含量的系列化新产品，拓展应用新领域。
负载氢氧化钙膨润土是以膨润土为原料，经酸化后形成活性白土，在此基础上再碱化而得，它是一种层状矿物材料，具有特殊的阴离子交换容量。它可以直接用于果汁、植物油等食物液体的脱酸、脱色及助滤，空气及水质的净化，催化剂的制备等，也可以与有机酸反应制备新型复合层状的纳米材料，用于涂料、塑料及新型吸附材料等领域。然而工业化生产负载氢氧化钙膨润土的现有技术中存在着生产质量、效率低且不稳定，周期长，成本高，生产的废水没有很好利用等问题，那么在生产中提高负载氢氧化钙膨润土生产质量、稳定性、效率，降低成本，节能减排等成为了膨润土深加工研究的一个重要方向。
【发明内容】
本发明要解决的技术问题是提供一种负载氢氧化钙活性白土的制备方法，以解决现有技术中负载氢氧化钙膨润土生产质量、效率低且不稳定，周期长，成本高，废水没有很好处理等问题。本发明制备的负载氢氧化钙活性白土质量高、稳定，制备工艺简单，周期短，安全性、生产效率高，生产成本、能耗低；该方法所得废酸回收再利用，减少酸的成本和处理污水的成本，达到了节能减排的效果。
为解决以上技术问题，本发明采用以下技术方案：
一种负载氢氧化钙活性白土的制备方法,包括以下步骤：
S1：配料制浆：按重量比1:3把膨润土、浓度为18％-22％的活性白土母液废酸混合均匀，得到浆状物料；
S2：酸活化反应：把步骤S1所得的浆状物料进行酸活化反应，得到反应后的浆物料；
S3：第一次压滤：把步骤S2反应后的浆物料进行压滤，得到滤饼；
S4：洗涤和第二次压滤：向步骤S3所得的滤饼加水搅拌洗涤，并加絮凝剂，沉降后将上层清液抽出，把抽出清液剩下的浆物料压滤，得到滤饼；
S5：碱化：将步骤S4制得的滤饼加水搅拌并加入碱性溶液进行离子交换，得到负载氢氧化钙活性白土浆物料；
S6：第三次压滤：将步骤S5所得的负载氢氧化钙活性白土浆物料压滤得到半干负载氢氧化钙活性白土；
S7：干燥：将步骤S6所得的半干负载氢氧化钙活性白土采用热空气烘干，得到干的负载氢氧化钙活性白土，所述热空气为煤烟气与空气热交换得到；
S8：粉碎：将步骤S7所得干的负载氢氧化钙活性白土粉碎后包装，即得到产品。
优选地，步骤S2中所述酸活化反应是在耐热耐酸反应釜中进行的，反应是采用蒸汽加热至95-100℃，在搅拌速度30-40r/min下，连续反应3.5-4h。
优选地，步骤S4中所述洗涤加水量为步骤S3所得滤饼重量的3-6倍,所述絮凝剂为聚丙烯酰胺。
优选地，步骤S3和S6中所述压滤的压力为0.7-1.0MPa，产品压至含水率为45％-50％。
优选地，步骤S5中所述碱性溶液浓度为0.5％-5％。
优选地，步骤S7中所述煤烟气温度为850-900℃，所述空气温度为5-35℃，所述热空气温度为300-450℃。
优选地，步骤S7中所得干的负载氢氧化钙活性白土含水率为1％-12％。
优选地，所述干的负载氢氧化钙活性白土含水率为1％-6％。
优选地，步骤S8中所述产品粒径为200-300目。
本发明具有以下有益效果：
(1)本发明的负载氢氧化钙活性白土制备工艺简单，安全性高，周期短，生产成本低；
(2)本发明生产的负载氢氧化钙活性白土质量高、稳定，生产效率高及能耗低；
(3)本发明所得废酸回收再利用，减少酸和处理污水的成本，有利于节能减排；
(4)负载氢氧化钙活性白土活性大于普通活性白土，将其用于精炼油脂脱酸工艺中，可在必不可少的脱色工艺过程的同时完成脱酸，无需增加生产设备，同时又避免了传统的碱炼法和蒸馏法种种不利情况的产生。
【附图说明】
图1为制备负载氢氧化钙活性白土的工艺流程图。
【具体实施方式】
实施例1
一种负载氢氧化钙活性白土的制备方法，包括以下步骤：
S1：配料制浆：按重量比1:3把膨润土、浓度为18％的活性白土母液废酸混合均匀，得到浆状物料；
S2：酸活化反应：把步骤S1所得的浆状物料送到耐热耐酸反应釜中，然后采用蒸汽加热至95℃，在搅拌速度30r/min下，连续反应4h得到反应后的浆物料；
S3：第一次压滤：用泵把步骤S2反应后的浆物料输送到板框压滤机，在压力为0.7MPa下进行压滤，压至滤饼含水率为50％为止；
S4：洗涤和第二次压滤：加入步骤S3所得滤饼重量的3倍水进行搅拌洗涤，并加聚丙烯酰胺絮凝剂，沉降后将上层清液抽出再利用，并把抽出清液剩下的浆物料抽到板框压滤机压滤，得到滤饼；
S5：碱化：将步骤S4所得的滤饼加水搅拌并加入溶液浓度为0.5％的碱性溶液进行离子交换，得到负载氢氧化钙活性白土浆物料；
S6：第三次压滤：将步骤S5所得的负载氢氧化钙活性白土浆物料输送到板框压滤机，在压力为0.7MPa下进行压滤，压至滤饼含水率为50％为止；
S7：干燥：将步骤S6所得含水率为50％的负载氢氧化钙活性白土在闪蒸干燥器中采用300℃热空气烘干，得到含水率为1％的负载氢氧化钙活性白土，所述300℃的热空气为850℃的煤烟气与5℃的空气热交换得到；
S8：粉碎：将步骤S7所得含水率为1％的负载氢氧化钙活性白土送到风选粉碎机粉碎后包装，得到200目的产品。
实施例2
一种负载氢氧化钙活性白土的制备方法，包括以下步骤：
S1：配料制浆：按重量比1:3把膨润土、浓度为22％的活性白土母液废酸混合均匀，得到浆状物料；
S2：酸活化反应：把步骤S1所得的浆状物料送到耐热耐酸反应釜中，然后采用蒸汽加热至100℃，在搅拌速度40r/min下，连续反应3.5h得到反应后的浆物料；
S3：第一次压滤：用泵把步骤S2反应后的浆物料输送到板框压滤机，在压力为1.0MPa下进行压滤，压至滤饼含水率为45％为止；
S4：洗涤和第二次压滤：加入步骤S3所得滤饼重量的6倍水进行搅拌洗涤，并加聚丙烯酰胺絮凝剂，沉降后将上层清液抽出再利用，并把抽出清液剩下的浆物料抽到板框压滤机压滤，得到滤饼；
S5：碱化：将步骤S4所得的滤饼加水搅拌并加入溶液浓度为5％的碱性溶液进行离子交换，得到负载氢氧化钙活性白土浆物料；
S6：第三次压滤：将步骤S5所得的负载氢氧化钙活性白土浆物料输送到板框压滤机，在压力为1.0MPa下进行压滤，压至滤饼含水率为45％为止；
S7：干燥：将步骤S6所得含水率为45％的负载氢氧化钙活性白土在闪蒸干燥器中采用450℃热空气烘干，得到含水率为12％的负载氢氧化钙活性白土，所述450℃的热空气为900℃的煤烟气与35℃的空气热交换得到；
S8：粉碎：将步骤S7所得含水率为12％的负载氢氧化钙活性白土送到风选粉碎机粉碎后包装，得到300目的产品。
实施例3
一种负载氢氧化钙活性白土的制备方法，包括以下步骤：
S1：配料制浆：按重量比1:3把膨润土、浓度为20％的活性白土母液废酸混合均匀，得到浆状物料；
S2：酸活化反应：把步骤S1所得的浆状物料送到耐热耐酸反应釜中，然后采用蒸汽加热至97℃，在搅拌速度35r/min下，连续反应3.7h得到反应后的浆物料；
S3：第一次压滤：用泵把步骤S2反应后的浆物料输送到板框压滤机，在压力为0.85MPa下进行压滤，压至滤饼含水率为47％为止；
S4：洗涤和第二次压滤：加入步骤S3所得滤饼重量的4.5倍水进行搅拌洗涤，并加聚丙烯酰胺絮凝剂，沉降后将上层清液抽出再利用，并把抽出清液剩下的浆物料抽到板框压滤机压滤，得到滤饼；
S5：碱化：将步骤S4所得的滤饼加水搅拌并加入溶液浓度为3％的碱性溶液进行离子交换，得到负载氢氧化钙活性白土浆物料；
S6：第三次压滤：将步骤S5所得的负载氢氧化钙活性白土浆物料输送到板框压滤机，在压力为0.85MPa下进行压滤，压至滤饼含水率为47％为止；
S7：干燥：将步骤S6所得含水率为47％的负载氢氧化钙活性白土在闪蒸干燥器中采用375℃热空气烘干，得到含水率为6％的负载氢氧化钙活性白土，所述375℃的热空气为875℃的煤烟气与20℃的空气热交换得到；
S8：粉碎：将步骤S7所得含水率为6％的负载氢氧化钙活性白土送到风选粉碎机粉碎后包装，得到200目的产品。
实施例4
一种负载氢氧化钙活性白土的制备方法，包括以下步骤：
S1：配料制浆：按重量比1:3把膨润土、浓度为19％的活性白土母液废酸混合均匀，得到浆状物料；
S2：酸活化反应：把步骤S1所得的浆状物料送到耐热耐酸反应釜中，然后采用蒸汽加热至96℃，在搅拌速度35r/min下，连续反应4h得到反应后的浆物料；
S3：第一次压滤：用泵把步骤S2反应后的浆物料输送到板框压滤机，在压力为0.8MPa下进行压滤，压至滤饼含水率为46％为止；
S4：洗涤第二次压滤：加入步骤S3所得滤饼重量的4倍水进行搅拌洗涤，并加聚丙烯酰胺絮凝剂，沉降后将上层清液抽出再利用，并把抽出清液剩下的浆物料抽到板框压滤机压滤，得到滤饼；
S5：碱化：将步骤S4所得的滤饼加水搅拌并加入溶液浓度为2％的碱性溶液进行离子交换，得到负载氢氧化钙活性白土浆物料；
S6：第三次压滤：将步骤S5所得的负载氢氧化钙活性白土浆物料输送到板框压滤机，在压力为0.8MPa下进行压滤，压至滤饼含水率为46为止；
S7：干燥：将步骤S6所得含水率为46％的负载氢氧化钙活性白土在闪蒸干燥器中采用350℃热空气烘干，得到含水率为3％的负载氢氧化钙活性白土，所述350℃的热空气为900℃的煤烟气与25℃的空气热交换得到；
S8：粉碎：将步骤S7所得含水率为3％的负载氢氧化钙活性白土送到风选粉碎机粉碎后包装，得到300目的产品。
实施例5
一种负载氢氧化钙活性白土的制备方法，包括以下步骤：
S1：配料制浆：按重量比1:3把膨润土、浓度为20％的活性白土母液废酸混合均匀，得到浆状物料；
S2：酸活化反应：把步骤S1所得的浆状物料送到耐热耐酸反应釜中，然后采用蒸汽加热至98℃，在搅拌速度40r/min下，连续反应3.5h得到反应后的浆物料；
S3：第一次压滤：用泵把步骤S2反应后的浆物料输送到板框压滤机，在压力为0.9MPa下进行压滤，压至滤饼含水率为48％为止；
S4：洗涤和第二次压滤：加入步骤S3所得滤饼重量的5倍水进行搅拌洗涤，并加聚丙烯酰胺絮凝剂，沉降后将上层清液抽出再利用，并把抽出清液剩下的浆物料抽到板框压滤机压滤，得到滤饼；
S5：碱化：将步骤S4所得的滤饼加水搅拌并加入溶液浓度为4％的碱性溶液进行离子交换，得到负载氢氧化钙活性白土浆物料；
S6：第三次压滤：将步骤S5所得的负载氢氧化钙活性白土浆物料输送到板框压滤机，在压力为0.9MPa下进行压滤，压至滤饼含水率为48％为止；
S7：干燥：将步骤S6所得含水率为48％的负载氢氧化钙活性白土在闪蒸干燥器中采用420℃热空气烘干，得到含水率为7％的负载氢氧化钙活性白土，所述420℃的热空气为880℃的煤烟气与15℃的空气热交换得到；
S8：粉碎：将步骤S7所得含水率为7％的负载氢氧化钙活性白土送到风选粉碎机粉碎后包装，得到200目的产品。
实施例中负载氢氧化钙活性白土产品含水率、粒径、碱溶解度、碱容量分析结果见下表。
由上表可知，本发明制备的负载氢氧化钙活性白土产品含水率为1％-12％，产品粒径为200-300目，碱溶解度为0.33-0.35gCa(OH)2/100mlH2O，碱容量为6.6-6.9mmol/g，由此可见，本发明工艺生产的负载氢氧化钙活性白土产品质量高且稳定。
以上所述仅为本发明的实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种负载氢氧化钙活性白土的制备方法,其特征在于：包括以下步骤：
S1：配料制浆：按重量比1:3把膨润土、浓度为18％-22％的活性白土母液废酸混合均匀，得到浆状物料；
S2：酸活化反应：把步骤S1所得的浆状物料进行酸活化反应，得到反应后的浆物料；
S3：第一次压滤：把步骤S2反应后的浆物料进行压滤，得到滤饼；
S4：洗涤和第二次压滤：向步骤S3所得的滤饼加水搅拌洗涤，并加絮凝剂，沉降后将上层清液抽出，把抽出清液剩下的浆物料压滤，得到滤饼；
S5：碱化：将步骤S4制得的滤饼加水搅拌并加入碱性溶液进行离子交换，得到负载氢氧化钙活性白土浆物料；
S6：第三次压滤：将步骤S5所得的负载氢氧化钙活性白土浆物料压滤得到半干负载氢氧化钙活性白土；
S7：干燥：将步骤S6所得的半干负载氢氧化钙活性白土采用热空气烘干，得到干的负载氢氧化钙活性白土，所述热空气为煤烟气与空气热交换得到；
S8：粉碎：将步骤S7所得干的负载氢氧化钙活性白土粉碎，即得到产品。
2.根据权利要求1所述的负载氢氧化钙活性白土的制备方法，其特征在于，步骤S2中所述酸活化反应是在耐热耐酸反应釜中进行的，反应是采用蒸汽加热至95-100℃，在搅拌速度30-40r/min下，连续反应3.5-4h。
3.根据权利要求1所述的负载氢氧化钙活性白土的制备方法，其特征在于，步骤S4中所述洗涤加水量为步骤S3所得滤饼重量的3-6倍,所述絮凝剂为聚丙烯酰胺。
4.根据权利要求1所述的负载氢氧化钙活性白土的制备方法，其特征在于，步骤S3和S6中所述压滤的压力为0.7-1.0MPa，产品压至含水率为45％-50％。
5.根据权利要求1所述的负载氢氧化钙活性白土的制备方法，其特征在于，步骤S5中所述碱性溶液浓度为0.5％-5％。
6.根据权利要求1所述的负载氢氧化钙活性白土的制备方法，其特征在于，步骤S7中所述煤烟气温度为850-900℃，所述空气温度为5-35℃，所述热空气温度为300-450℃。
7.根据权利要求1所述的负载氢氧化钙活性白土的制备方法，其特征在于，步骤S7中所得干的负载氢氧化钙活性白土含水率为1％-12％。
8.根据权利要求7所述的负载氢氧化钙活性白土的制备方法，其特征在于，所述干的负载氢氧化钙活性白土含水率为1％-6％。
9.根据权利要求1所述的负载氢氧化钙活性白土的制备方法，其特征在于，步骤S8中所述产品粒径为200-300目。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |