CN104477960B - 一种钾明矾的生产方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种利用工业下脚料—废铝渣生产钾明矾的生产方法，包括如下工艺步骤：(1)将废铝渣制成铝渣浆液；(2)铝渣浆液和浓硫酸反应生成硫酸铝粗液；(3)硫酸铝粗液沉降分离；(4)硫酸铝和硫酸钾反应生成硫酸铝钾粗液；(5)硫酸铝钾粗液冷却结晶；(6)水洗、晾干、包装，即得钾明矾成品。本发明采用废铝渣为原料，节约生产成本，废渣量小且可带来附加收益，废水可循环利用；工艺简单，操作方便，安全性高，能量消耗少，生产成本低，适于规模化生产。

Description

一种钾明矾的生产方法
技术领域
本发明涉及一种钾明矾的生产方法，具体地说，是指由工业下脚料——废铝渣制备钾明矾的方法，属于化工技术领域。
背景技术
钾明矾，即十二水合硫酸铝钾，又名白矾、明矾、钾铝矾、钾明矾，是含有结晶水的硫酸钾和硫酸铝的复盐，化学式为KAl(SO4)2·12H2O。硫酸铝钾为无色结晶或粉末，无气味，微甜而有涩味，有收敛性；在干燥空气中风化失去结晶水，在潮湿空气中溶化淌水；易溶于甘油，能溶于水，水溶液呈酸性反应，水解后有氢氧化铝胶状物沉淀；在200℃时12个结晶水完全失去，更高温度分解出三氧化硫。
钾明矾性味酸涩，寒，有毒，故有抗菌作用、收敛作用等，可用做中药，还可用于制备铝盐、发酵粉、油漆、鞣料、澄清剂、媒染剂、造纸、防水剂等，还可用于食品添加剂。
目前钾明矾的生产方法主要有天然明矾石加工法、铝矾土矿法和氢氧化铝法，具体为：
(1)天然明矾石加工法：将明矾石破碎、经焙烧、脱水、风化、蒸汽浸取、沉降、结晶、粉碎，制得硫酸铝钾成品；
(2)铝矾土矿法：用硫酸分解铝矾土矿生成硫酸铝溶液，再加硫酸钾反应，经过滤、结晶、离心脱水、干燥制得硫酸铝钾产品；
(3)氢氧化铝法：将氢氧化铝溶于硫酸，再加入计量的硫酸钾溶液加热反应、经过滤、浓缩、结晶、离心分离、干燥、制得硫酸铝钾成品。
上述3种生产方法，方法(1)生产周期长、产率低、能耗高，并且随着天然明矾石矿藏的不断开采，资源越来越少，开采成本也不断增加，生产成本也非常高；方法(2)因为大部分企业都采用铝矾土长年生产，导致我国目前铝矾土原料减少，原料质量普遍下降，而且生产过程中，会产生大量的酸性废渣废水，耗费大量的人力物力，导致产品的生产成本高，劳动强度大；方法(3)因为所用氢氧化铝原料价格较高，导致生产成本增加，效益低，仅有少数厂家采用此法。
废铝渣是铝材加工前处理过程中产生的固体废物，我国每年都要产生数千吨的废铝渣。废铝渣虽然经过浓缩，但含水率仍然很高，不仅占用大量的场地，而且其渗出液还会污染地下水体，对环境造成危害。废铝渣中含有大量的有效成分——氧化铝，是很好的工业原料来源。目前用于炼铝的高品质铝土矿、高岭土等矿物资源相对短缺，而且这类矿物资源存在着冶炼困难、溶出率低、能耗高的弊端；而含铝废渣，特别是铝材加工产生的废铝渣不存在溶出困难的问题，而且原料来源为废物，既可省去原料成本，又可省去废物处置费用。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对现有技术不足，提供一种由工业下脚料——铝渣制备钾明矾的生产方法，本方法工艺简单、成本低廉、易于大规模工业化应用。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：一种钾明矾的生产方法，包括如下工艺步骤：
(1)制浆工序：取废铝渣原料，粉碎后，加水搅拌，制得铝渣浆液；
(2)硫酸铝粗液制备工序：先将步骤(1)制得的铝渣浆液泵入到反应釜中，再将已泵入高位桶的浓硫酸加入到反应釜中，密闭反应釜，搅拌，当反应釜内压力为0.3～0.4MPa时，停止搅拌，静置，制得硫酸铝粗液；当反应釜内压力为0.1MPa时，将制得的硫酸铝粗液出料至沉降桶；
(3)硫酸铝粗液沉降分离工序：
a、在沉降桶底部通入压缩空气，将硫酸铝粗液和洗涤底渣所得洗涤液的混合液吹至沸腾后，加入高分子絮凝剂至所述混合液产生矾花，调节pH值范围在1.5～2.5，静置，得到上清液和底渣；
b、将上清液送至压滤机，压滤后，得到滤液和滤饼；滤液送至储存罐，即为硫酸铝母液；滤饼送至水泥厂做下脚料；用清水冲洗压滤机的滤布，得到清洗液；
c、将底渣用步骤b所得清洗液和从冷却结晶工序所得结晶母液洗涤，得到洗涤液，送至下级沉降桶；
(4)硫酸铝钾粗液制备工序：将步骤(3)所得硫酸铝母液，送至硫酸铝钾反应浓缩罐中，加热，并按比例加入硫酸钾，搅拌，当硫酸钾完全溶解后，停止搅拌，即得硫酸铝钾粗液；
(5)冷却结晶工序：将步骤(4)所得硫酸铝钾粗液，送至结晶池，自然冷却晾干，即得硫酸铝钾晶体和结晶母液；将所得结晶母液，返回步骤(3)，作为底渣的洗涤用水；
(6)水洗、晾干、包装工序：将步骤(5)所得硫酸铝钾晶体，用水洗去杂质，再自然晾干，包装，即得钾明矾成品；水洗液加石灰中和后，作为厂区绿化用水。
在上述技术方案的基础上，本发明还可以做如下改进。
进一步，步骤(1)所述废铝渣中氧化铝的含量为20～60％，所述废铝渣粉碎粒径为≥80目，所述铝渣浆液的浓度为30～40波美度。
进一步，步骤(2)所述浓硫酸的质量分数为98％，所述浓硫酸的加入比例为：铝渣浆液和浓硫酸的重量比为1:1，所述搅拌的速度为20～25转/分钟，时间为5～35分钟，所述静置的时间为2～4小时。
进一步，步骤(3)所述压缩空气的流量为2.5MPa，所述高分子絮凝剂为聚丙烯酰胺，所述静置时间为2～3小时，所述压滤机为板框式压滤机，所述洗涤次数为1次。
进一步，步骤(4)所述硫酸钾中的K2SO4的干基含量≥52％，所述硫酸钾的加入比例为：硫酸铝和硫酸钾的重量比为7:1。
进一步，步骤(5)所述自然冷却晾干的时间为2～4天。
进一步，步骤(6)所述自然晾干的时间为1～2天，所述钾明矾成品的KAl(SO4)2的干基含量≥99.2％。
本发明的有益效果是：
(1)节约生产成本：本发明以工业下脚料——废铝渣为原料生产钾明矾，生产过程中产生的少量废渣亦可送至水泥厂做下脚料，废水循环利用，实现了废物的有效利用，既减少了环境污染，又节约了生产成本。
(2)节省能源：本发明用废铝渣、硫酸来生产硫酸铝，利用反应放热，无需外界热源，而且，浓硫酸是从高位桶进入反应釜的，在重力作用下，以加速度下沉，使反应速度加快，提高生产效率。
(3)降低操作人员劳动强度：本发明的铝渣浆液采用泵送，实现了半自动化，避免了操作人员往返高处向硫酸铝反应釜人工投料，减轻了操作人员的劳动强度；浓硫酸是自动计量加入反应釜的，操作人员无需直接接触浓硫酸，减少了浓硫酸腐蚀风险事故发生的可能性。
(4)减少废渣排放：传统的以铝土矿为原料的沉降分离工序，废渣产量高达40～50％，而本发明所得废渣含量≤5％，这也大大提高了后续硫酸铝母液的浓度。
(5)本发明工艺简单，操作方便，安全性高，能量消耗少，废渣量少且可带来附加收益，废水可循环利用，生产成本低，适于规模化生产。
附图说明
图1为本发明钾明矾的生产工艺流程图。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
实施例1：
一种钾明矾的生产方法，包括如下工艺步骤：
(1)制浆工序：取废铝渣原料，粉碎成80目粒径后，置于化浆池，边加水边搅拌，制得30～40波美度的铝渣浆液；
(2)硫酸铝粗液制备工序：先将步骤(1)制得的铝渣浆液泵入到反应釜中，再将已泵入高位桶的质量分数为98％的浓硫酸加入到反应釜中，铝渣浆液和浓硫酸的重量为1:1，密闭反应釜，开动搅拌器搅拌，搅拌的速度为25转/分钟，时间为5分钟，当反应釜内压力为0.3～0.4MPa时，停止搅拌，静置2小时，制得硫酸铝粗液；当反应釜内压力为0.1MPa时，将制得的硫酸铝粗液出料至沉降桶；
(3)硫酸铝粗液沉降分离工序：
a、在沉降桶底部通入流量为2.5MPa的压缩空气，将硫酸铝粗液和洗涤底渣所得洗涤液的混合液吹至沸腾后，加入聚丙烯酰胺至所述混合液产生矾花，调节pH值范围在1.5～2.5，静置2～3小时，得到上清液和底渣；
b、将上清液送至板框式压滤机，压滤后，得到滤液和滤饼；滤液送至储存罐，即为硫酸铝母液；滤饼送至水泥厂做下脚料；用清水冲洗压滤机的滤布，得到清洗液；
c、将底渣用步骤b所得清洗液和从冷却结晶工序所得结晶母液洗涤，得到洗涤液，送至下级沉降桶；
(4)硫酸铝钾粗液制备工序：将步骤(3)所得硫酸铝母液，送至硫酸铝钾反应浓缩罐中，加热，并按比例加入硫酸钾，硫酸钾中的K2SO4的干基含量≥52％，硫酸铝和硫酸钾的重量比为7:1，搅拌，当硫酸钾完全溶解后，停止搅拌，即得硫酸铝钾粗液；
(5)冷却结晶工序：将步骤(4)所得硫酸铝钾粗液，送至结晶池，自然冷却晾干2天，即得硫酸铝钾晶体和结晶母液；将所得结晶母液，返回步骤(3)，作为底渣的洗涤用水；
(6)水洗、晾干、包装工序：将步骤(5)所得硫酸铝钾晶体，用水洗去杂质，再自然晾干1～2天，包装，即得钾明矾成品，其KAl(SO4)2的干基含量为99.2％。
实施例2：
一种钾明矾的生产方法，包括如下工艺步骤：
(1)制浆工序：取废铝渣原料，粉碎成100目粒径后，置于化浆池，边加水边搅拌，制得30～40波美度的铝渣浆液；
(2)硫酸铝粗液制备工序：先将步骤(1)制得的铝渣浆液泵入到反应釜中，再将已泵入高位桶的质量分数为98％的浓硫酸加入到反应釜中，铝渣浆液和浓硫酸的重量为1:1，密闭反应釜，开动搅拌器搅拌，搅拌的速度为20转/分钟，时间为35分钟，当反应釜内压力为0.3～0.4MPa时，停止搅拌，静置2小时，制得硫酸铝粗液；当反应釜内压力为0.1MPa时，将制得的硫酸铝粗液出料至沉降桶；
(3)硫酸铝粗液沉降分离工序：
a、在沉降桶底部通入流量为2.5MPa的压缩空气，将硫酸铝粗液和洗涤底渣所得洗涤液的混合液吹至沸腾后，加入聚丙烯酰胺至所述混合液产生矾花，调节pH值范围在1.5～2.5，静置2～3小时，得到上清液和底渣；
b、将上清液送至板框式压滤机，压滤后，得到滤液和滤饼；滤液送至储存罐，即为硫酸铝母液；滤饼送至水泥厂做下脚料；用清水冲洗压滤机的滤布，得到清洗液；
c、将底渣用步骤b所得清洗液和从冷却结晶工序所得结晶母液洗涤，得到洗涤液，送至下级沉降桶；
(4)硫酸铝钾粗液制备工序：将步骤(3)所得硫酸铝母液，送至硫酸铝钾反应浓缩罐中，加热，并按比例加入硫酸钾，硫酸钾中的K2SO4的干基含量≥52％，硫酸铝和硫酸钾的重量比为7:1，搅拌，当硫酸钾完全溶解后，停止搅拌，即得硫酸铝钾粗液；
(5)冷却结晶工序：将步骤(4)所得硫酸铝钾粗液，送至结晶池，自然冷却晾干4天，即得硫酸铝钾晶体和结晶母液；将所得结晶母液，返回步骤(3)，作为底渣的洗涤用水；
(6)水洗、晾干、包装工序：将步骤(5)所得硫酸铝钾晶体，用水洗去杂质，再自然晾干1～2天，包装，即得钾明矾成品，其KAl(SO4)2的干基含量为99.8％。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种钾明矾的生产方法，其特征在于，包括如下工艺步骤：
(1)制浆工序：取废铝渣原料，粉碎后，加水搅拌，制得铝渣浆液；
(2)硫酸铝粗液制备工序：先将步骤(1)制得的铝渣浆液泵入到反应釜中，再将已泵入高位桶的浓硫酸加入到反应釜中，密闭反应釜，搅拌，当反应釜内压力为0.3～0.4MPa时，停止搅拌，静置，制得硫酸铝粗液；当反应釜内压力为0.1MPa时，将制得的硫酸铝粗液出料至沉降桶；
(3)硫酸铝粗液沉降分离工序：
a、在沉降桶底部通入压缩空气，将硫酸铝粗液和洗涤底渣所得洗涤液的混合液吹至沸腾后，加入聚丙烯酰胺至所述混合液产生矾花，调节pH值范围在1.5～2.5，静置，得到上清液和底渣；
b、将上清液送至压滤机，压滤后，得到滤液和滤饼；滤液送至储存罐，即为硫酸铝母液；滤饼送至水泥厂做下脚料；用清水冲洗压滤机的滤布，得到清洗液；
c、将底渣用步骤b所得清洗液和从冷却结晶工序所得结晶母液洗涤，得到洗涤液，送至下级沉降桶；
(4)硫酸铝钾粗液制备工序：将步骤(3)所得硫酸铝母液，送至硫酸铝钾反应浓缩罐中，加热，并加入硫酸钾，搅拌，当硫酸钾完全溶解后，停止搅拌，即得硫酸铝钾粗液；
(5)冷却结晶工序：将步骤(4)所得硫酸铝钾粗液，送至结晶池，自然冷却晾干，即得硫酸铝钾晶体和结晶母液；将所得结晶母液，返回步骤(3)，作为底渣的洗涤用水；
(6)水洗、晾干、包装工序：将步骤(5)所得硫酸铝钾晶体，用水洗去杂质，再自然晾干，包装，即得钾明矾成品；水洗液加石灰中和后，作为厂区绿化用水。
2.根据权利要求1所述的一种钾明矾的生产方法，其特征在于，步骤(1)所述废铝渣中氧化铝的含量为20～60％，所述废铝渣粉碎粒径为≥80目，所述铝渣浆液的浓度为30～40波美度。
3.根据权利要求1所述的一种钾明矾的生产方法，其特征在于，步骤(2)所述浓硫酸的质量分数为98％，所述浓硫酸的加入比例为：铝渣浆液和浓硫酸的重量比为1:1，所述搅拌的速度为20～25转/分钟，时间为5～35分钟，所述静置的时间为2～4小时。
4.根据权利要求1所述的一种钾明矾的生产方法，其特征在于，步骤(3)所述压缩空气的流量为2.5MPa，所述静置时间为2～3小时，所述压滤机为板框式压滤机，所述洗涤次数为1次。
5.根据权利要求1所述的一种钾明矾的生产方法，其特征在于，步骤(4)所述硫酸钾中的K2SO4的干基含量≥52％，所述硫酸钾的加入比例为：硫酸铝和硫酸钾的重量比为7:1。
6.根据权利要求1至5任一项所述的一种钾明矾的生产方法，其特征在于，步骤(5)所述自然冷却晾干的时间为2～4天。
7.根据权利要求1至5任一项所述的一种钾明矾的生产方法，其特征在于，步骤(6)所述自然晾干的时间为1～2天，所述钾明矾成品的KAl(SO4)2的干基含量≥99.2％。
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Patentee after: Guangxi Beibu Gulf grain and oil technology research Co.,Ltd.

Address before: 538000 Guangxi Fangchenggang Port Area East Drainage Reclamation Port Area 1 Road West Side

Patentee before: Fangcheng and Hong Kong and Macao grain & Oil Industry Co.,Ltd.