CN105268463B - 一种氮掺杂碳／氮化碳光催化剂材料及其一步合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种氮掺杂碳／氮化碳光催化剂材料及其一步合成方法，该一步合成方法包括以下步骤：按照柠檬酸与尿素的质量比为1：（20～2000）将所述柠檬酸分散于尿素中；将混合物煅烧，得到氮掺杂碳／氮化碳光催化剂材料。本发明得到的氮掺杂碳／氮化碳光催化剂有利于光生电子与空穴的快速分离，有效提高光催化制氢性能。
Description
技术领域
本发明涉及一种氮掺杂碳/氮化碳光催化剂材料及其一步方法，属于光催化技术领域。
背景技术
现代社会对于清洁可再生能源的大量需求大大刺激了清洁燃料的光合成研究。光催化材料在光催化分解制氢，合成太阳能燃料方面具有广阔的应用前景。石墨相氮化碳(g-C3N4)是一种新型的有机半导体，它是一种片层状结构，主要由地球上广泛存在的碳、氮两种元素组成，具有廉价易得，无毒，高稳定性等优良特点，并且其合适的能带结构(～2.7eV)，可以吸收可见光中的蓝光，将水中的氢离子还原成氢气，因此在解决环境与能源问题上，可发挥重要作用。但是，这种不含金属的有机半导体，仍然存在着光利用率低，光生电子与空穴易复合，以及量子效率低等问题，大大制约了其光催化效率。许多研究者通过多种不同方式来设计优化g-C3N4的光催化性能，如掺杂改性、表面结构的构建、供催化剂修饰等。
近来，许多研究者通过对g-C3N4进行共聚合改性以及合成有机复合半导体体系来增强其光吸收及载流子分离效率。但目前采用的共聚合改性及有机复合半导体都是采用一些含芳环有机物，如嘧啶、吡啶、聚噻吩等，这些物质通常都对环境有害。近来，碳量子点及石墨烯量子点成为研究热点，尤其是用碳量子点或石墨烯量子点敏化的半导体材料。
发明内容
本发明的目的在于提供一种流程简单、环境有好、成本低廉的氮掺杂碳/氮化碳光催化剂制备方法，制备的材料具有良好的光生电子－空穴分离效率及光催化制氢性能。这里，我们用柠檬酸做碳源，尿素做合成g-C3N4的前驱体，进行一步合成氮掺杂碳/氮化碳光催化剂。柠檬酸是一种常用的碳源，它是一种含有三个羧基的有机弱酸，可以通过脱氢碳化合成碳材料。尿素则是一种常用的合成g-C3N4的前驱体，它在大约133℃可以熔化，提供一个液体的熔融环境，并且柠檬酸的羧基可以与尿素的氨基反应，尿素分解产生的氨气可以提供一种富氮气氛，从而在g-C3N4骨架中引入氮掺杂的碳，得到氮掺杂碳/氮化碳光催化剂。本发明涉及用柠檬酸及尿素来一步合成氮掺杂碳/氮化碳光催化剂，提高其光催化制氢性能。据我们所知，目前还没有相关设计的氮化碳材料体系。
在此，本发明提供一种氮掺杂碳/氮化碳光催化剂材料的一步合成方法，包括以下步骤：按照柠檬酸与尿素的质量比为1：(20～2000)将所述柠檬酸分散于尿素中中；将混合物煅烧，得到氮掺杂碳/氮化碳光催化剂材料。
本发明用柠檬酸做碳源，尿素做合成g-C3N4的前驱体，进行一步合成氮掺杂碳/氮化碳光催化剂。柠檬酸是一种常用的碳源，它是一种含有三个羧基的有机弱酸，可以通过脱氢碳化合成碳材料。尿素则是一种常用的合成g-C3N4的前驱体，它在大约133℃可以熔化，提供一个液体的熔融环境，并且柠檬酸的羧基可以与尿素的氨基反应，尿素分解产生的氨气可以提供一种富氮气氛，从而在g-C3N4骨架中引入氮掺杂的碳，得到氮掺杂碳/氮化碳光催化剂。本发明得到的氮掺杂碳/氮化碳光催化剂有利于光生电子与空穴的快速分离，有效提高光催化制氢性能。另外，本发明的合成方法十分简单、设备要求低、原料廉价易得、无需昂贵的各种加工合成设备和高温高压等反应装置，具备大批量合成的有点，并且所得材料催化性能显著，有望产生良好的社会和经济效益。
较佳地，所述煅烧的温度为400－600℃，保温时间为2－4小时。
较佳地，所述柠檬酸与尿素的质量比为1：(800～1500)。
本发明的一步合成方法所制备的氮掺杂碳/氮化碳光催化剂材料中，氮掺杂的碳引入到氮化碳骨架中。
本发明的氮掺杂碳/氮化碳光催化剂材料的平均光催化产氢量相对纯氮化碳光催化剂材料提高2～5倍。
附图说明
图1为所制备的不同柠檬酸添加量的氮掺杂碳/氮化碳XRD图；
图2为所制备的不同柠檬酸添加量的氮掺杂碳/氮化碳FTIR图；
图3为所制备的柠檬酸添加量为20mg时CN-20(a)及氮化碳CN(b)的TEM图像及对应的选区电子衍射图；
图4为柠檬酸添加量为20mg时CN-20及氮化碳CN的XPS N1s谱图；
图5为所制备的不同柠檬酸添加量的氮掺杂碳/氮化碳UV-vis图；
图6为所制备的不同柠檬酸添加量的氮掺杂碳/氮化碳光解水制氢催化性能图(a)及柠檬酸添加量为20mg样品CN-20的循环制氢性能图(b)；
图7为氮掺杂碳/氮化碳材料体系中，氮掺杂碳可能的存在形式图。
具体实施方式
以下结合附图和下述实施方式进一步说明本发明，应理解，下述实施方式仅用于说明本发明，而非限制本发明。
实现本发明所采用的技术方案是：以柠檬酸为碳源，尿素为前驱体，一步合成氮掺杂碳/氮化碳光催化剂。
其具体的制备方法步骤如下：
1)称取一定质量的尿素置于坩埚中，尿素的质量为20g；
2)称取少量的柠檬酸，并均匀分散到步骤1)称取的尿素中，柠檬酸的质量为10-1000mg；
3)将步骤2的坩埚盖上盖子，置于马弗炉中，煅烧，保温时间为2-4h，即可获得氮掺杂碳/氮化碳光催化剂材料。
作为一种优选方案，以尿素为氮化碳前驱体。
作为一种优选方案，以微量的柠檬酸为碳源。
作为一种优选方案，步骤3)所述的煅烧温度为400－600℃，保温时间为2－4h。
氮掺杂碳/氮化碳光催化剂的光催化性能是通过在可见光下(λ≥420nm)分解水制氢来进行评估的。实验过程如下：将50mg光催化剂分散在装有90ml H2O,10ml N(CH2CH2OH)3,3wt％H2PtCl6溶液中，采用泊菲莱Lab-Solar-III AG体系进行测试。在整个光照过程中，每隔1h进样到气相色谱(GC7900，天美)中检测氢气含量。
氮掺杂碳/氮化碳光催化剂的结构表征方法：用X射线衍射(XRD)分析结晶情况，用透射电镜(TEM)观察材料形貌，用XPS分析材料表面化学组成。
本发明的有益之处在于：本发明提出一种简单、廉价、有效的方法来合成氮掺杂碳/氮化碳光催化剂。采用尿素做前驱体，柠檬酸做碳源，尿素分解产生的氨气做氮源进行一步合成。本发明得到的氮掺杂碳/氮化碳光催化剂有利于光生电子与空穴的快速分离，有效提高光催化制氢性能。另外，本发明的合成方法十分简单、设备要求低、原料廉价易得、无需昂贵的各种加工合成设备和高温高压等反应装置，具备大批量合成的有点，并且所得材料催化性能显著，有望产生良好的社会和经济效益。
下面进一步例举实施例以详细说明本发明。同样应理解，以下实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，本领域的技术人员根据本发明的上述内容作出的一些非本质的改进和调整均属于本发明的保护范围。下述示例具体的工艺参数等也仅是合适范围中的一个示例，即本领域技术人员可以通过本文的说明做合适的范围内选择，而并非要限定于下文示例的具体数值。
实施例1
一种氮掺杂碳/氮化碳光催化剂的一步合成方法如下：1)称取一定质量的尿素置于坩埚 中，尿素的质量为20g；2)称取少量的柠檬酸，并均匀分散到步骤1)称取的尿素中，柠檬酸的质量为20mg；3)将步骤2的坩埚盖上盖子，置于马弗炉中，550℃煅烧，保温时间为4h，即可获得氮掺杂碳/氮化碳光催化剂材料，记为CN-20。
实施例2
为了检验不同柠檬酸添加量对氮掺杂碳/氮化碳光催化剂光催化性能的影响，除柠檬酸添加量不同意外，其他反应条件如尿素添加量(20g)，煅烧温度(550℃)，保温时间(4h)等均与实施例1相同。结果表明：当柠檬酸添加量为0mg时(记为CN)，即为纯的氮化碳时，其平均光催化产氢量为14.5umol h-1；当柠檬酸添加量为15mg时(记为CN-15)，其平均光催化产氢量为44.9umol h-1；当柠檬酸添加量为25mg时(记为CN-25)，其平均光催化产氢量为39.3umol h-1；而在实施例1中，当柠檬酸添加量为20mg时，其平均光催化产氢量为63.7umol h-1。这表明，柠檬酸的加入形成氮掺杂的碳有利于增强光催化性能，但柠檬酸的添加量存在一个最佳值。
图1为所制备的不同柠檬酸添加量的氮掺杂碳/氮化碳XRD图，从图1中可以看出由于柠檬酸的添加量很小，所制备的催化剂仍然保持原来氮化碳的骨架。
图2为所制备的不同柠檬酸添加量的氮掺杂碳/氮化碳FTIR图，从图2中可以看出所制备的样品没有出现新的伸缩振动峰，表明氮掺杂碳/氮化碳仍然保持氮化碳的主体结构。
图3a，3b分别为所制备的柠檬酸添加量为20mg时CN-20及氮化碳的TEM图像及对应的选区电子衍射图。从图3中可以看出，所制备的样品都是片层状结构，并且氮掺杂碳/氮化碳材料看起来更薄。
图4为柠檬酸添加量为20mg时CN-20及氮化碳的XPS N1s谱图，从图4中可以看出，CN-20相对于氮化碳CN在401eV结合能处出现一个新的峰，这个峰代表石墨化的氮，表明氮掺杂的碳已成功引入到氮化碳骨架中。
图5为所制备的不同柠檬酸添加量的氮掺杂碳/氮化碳UV-vis图，从图中可以看出，氮掺杂碳/氮化碳催化剂相对氮化碳的吸收光谱发生红移，这有利于增强光吸收效率，提高光催化性能。
图6a，6b分别为所制备的不同柠檬酸添加量的氮掺杂碳/氮化碳光解水制氢催化性能图及柠檬酸添加量为20mg样品CN-20的循环制氢性能图。从图6a中可以看出柠檬酸的添加，即氮掺杂碳/氮化碳材料体系有利于提高氮化碳材料的光催化性能，且柠檬酸存在一个最佳添加量。从图6b中可以看出氮掺杂碳/氮化碳催化剂的稳定性。
图7为氮掺杂碳/氮化碳材料体系中，氮掺杂碳可能的存在形式图。图7a表示氮掺杂碳悬挂在氮化碳骨架表面，图7b表示氮掺杂碳***到氮化碳骨架中。
Claims (3)
1.一种氮掺杂碳／氮化碳光催化剂材料的一步合成方法，其特征在于，包括以下步骤：按照柠檬酸与尿素的质量比为1:（800～1500）将所述柠檬酸分散于尿素中；将混合物煅烧，得到氮掺杂碳／氮化碳光催化剂材料；所述煅烧的温度为400～600℃，保温时间为2～4小时。
2.一种根据权利要求1所述的方法所制备的氮掺杂碳／氮化碳光催化剂材料，其特征在于，所述氮掺杂碳／氮化碳光催化剂材料中氮掺杂的碳引入到氮化碳骨架中。
3.根据权利要求2所述的氮掺杂碳／氮化碳光催化剂材料，其特征在于，氮掺杂碳／氮化碳光催化剂材料的平均光催化产氢量相对纯氮化碳光催化剂材料提高2～5倍。
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