CN105244496A - 一种钠离子电池三元层状正极材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种钠离子电池三元正极材料及制备方法，属于钠离子电池技术领域，其组成为(Na0.67[(Ni1/3Mn2/3)1-xMgx]O2)，其中x为0.05-0.2。制备方法如下：将含钠化合物和分别含镍、锰、镁的化合物按照一定的比例混合，以乙醇为分散剂，用行星式球磨机在200-500r/min的转速下进行1-6h的研磨。将产物用粉末压片机以5-30Mp的压力、5-20min的保压时间压成小块。以5-10℃/min的升温速度在800-1200℃下于马弗炉中煅烧8-20h，用液氮淬冷至常温，转移至充满氩气气氛的手套箱中保存。该材料循环性能好且库伦效率高，使用原材料分布广、价格低且环境友好。

Description

一种钠离子电池三元层状正极材料及其制备方法
(一)技术领域
本发明涉及一种钠离子电池电极材料及其制备方法，其中，具体地说，所述电极材料的组成为(Na0.67[(Ni1/3Mn2/3)1-xMgx]O2)，其中x为0.05-0.2，可作为钠离子电池的正极材料，属于钠离子电池技术领域。
(二)背景技术
近年来，随着电子设备、电动工具、小功率电动汽车等迅猛发展，研究高能效、资源丰富及环境友好的储能材料是人类社会实现可持续性发展的必要条件。为满足规模庞大的市场需求，仅依靠能量密度、充放电倍率等性能衡量电池材料是远远不够的。电池的制造成本与能耗是否对环境造成污染以及资源的回收利用率也将成为评价电池材料的重要指标。目前，锂离子电池是发展前景最为明朗的高能电池体系，但随着数码、交通等产业对锂离子电池依赖加剧，有限的锂资源必将面临短缺问题。
钠离子电池的研究开发在一定程度上可缓和因锂资源短缺引发的电池发展受限问题。若在此基础上研制出性能优良、安全稳定的材料，钠离子电池将拥有比锂电池更大的市场竞争优势。依据目前的研究进展，钠离子电池与锂离子电池相比有3个突出优势：原料资源丰富，成本低廉，分布广泛；钠离子电池的半电池电势较锂离子电势高0.3～0.4V，即能利用分解电势更低的电解质溶剂及电解质盐，电解质的选择范围更宽；钠电池有相对稳定的电化学性能，使用更加安全。
层状过渡金属氧化物，因其具有可逆的离子脱嵌能力，被广泛用于二次电池电极材料。层状NaxCoO2材料在20世纪80年代初提出，早在1981年，Delmas等合成了O3，O′3，P3和P2相的NaxCoO2，并研究了它们的电化学储钠行为。但是一元层状材料NaNiO2、NaMnO2等充放电电压平台复杂、钠离子嵌入和脱嵌过程存在较大程度的不可逆性并且容量衰减较严重。目前，通过不同过渡金属离子的混合制备的二元或多元层状过渡金属氧化物已成为钠离子电池正极材料的研究趋势。由于不同金属离子的协同效应，此类材料的比容量、倍率性能及循环性能相对于单一层状过渡金属氧化物均得到了不同程度的提高。近年来，Na[Ni1/3Fe1/3Mn1/3]O2、Na2/3Co2/3Mn2/9Ni1/9O2、NaNi1/3Mn1/3Co1/3O2、Na0.67Mn0.65Fe0.2Ni0.15O2、NaNi1/3Co1/3Fe1/3O2、Na0.45Ni0.22Co0.11Mn0.66O2等多种多元材料相继被研究，展现了优于单元层状材料的性能。PeterG.Bruce等合成的P2型材料Na0.67Mn1-xMgxO2，当x＝0.05时，电流密度12mA·g-1，电压范围1.5-4.4V，放电容量达175mAh·g-1，相比于Na0.67MnO2，容量并未下降太多，然而循环性能大大提升。Komaba等合成的P2型Na2/3[Mg028Mn0.72]O2，当电流密度10mA·g-1，电压范围1.5-4.4V，放电容量达220mAh·g-1，在30次循环之后，放电容量仍可达150mAh·g-1以上。可见，过渡金属Mg的引入，在不显著降低放电容量的情况下，有利于改善电极材料的循环性能。J.R.Dahn等人于2001年首次合成了P2-Na0.67(Ni1/3Mn2/3)O2，并发现所有的Na+都可以从Na0.67(Ni1/3Mn2/3)O2的层状结构中脱嵌出来形成Nax(Ni1/3Mn2/3)O2(0＜x＜0.67)，并且均能嵌入回其层状结构中去。尽管该材料具有较高的理论比容量(173mAh·g-1)，但是研究发现，当截止电压高于4.0V时，其放电比容量衰减很快。本发明通过镁对Na0.67(Ni1/3Mn2/3)O2进行改性，合成了镍、锰、镁三元层状正极材料，可有效改善其在高截止电压下的循环性能。
(三)发明内容
针对现有技术中钠离子电池循环性能较差的缺陷，本发明的目的之一在于提供一种钠离子电池三元正极材料，其中，所述正极材料的组成为(Na0.67[(Ni1/3Mn2/3)1-xMgx]O2)，其中x为0.05-0.2，所述正极材料具有优良的循环性能。
本发明的目的之二在于提供一种钠离子电池三元正极材料的制备方法，所述方法采用传统的高温固相法制备得到本发明所述的一种钠离子电池三元正极材料，提高了制备过程中固相反应的速率。
本发明的目的通过下述技术方案实现：一种钠离子电池正极材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)按照特定摩尔比例称取含钠化合物和分别含过渡金属锰、镁、镍的化合物；
所述含钠化合物可为碳酸钠(Na2CO3)、碳酸氢钠(NaHCO3)、硫酸钠(Na2SO4)、硫酸氢钠(NaHSO4)、硝酸钠(NaNO3)、草酸钠(Na2C2O4、乙酸钠(CH3COONa)、磷酸钠(Na3PO4)、磷酸氢二钠(Na2HPO4)、磷酸二氢钠(NaH2PO4)和氢氧化钠(NaOH)中的一种或几种；含锰化合物是二氧化锰(MnO2)、三氧化二锰(Mn2O3)或四氧化三锰(Mn3O4)中的一种；含镁化合物为氧化镁(MgO)；含镍化合物为氧化镍(NiO)；
(2)将各化合物置于玛瑙球磨罐内，以乙醇为分散剂，用行星式球磨机将其机械混合均匀；
可在200-500r/min的球磨转速下球磨时1-6h；
(3)用鼓风干燥箱进行干燥，待彻底干燥后，将球磨后的产物用粉末压片机压结成块；
优选地，干燥的温度可为50-120℃；
压结成块所用的压力可为5-30Mp，压结时间可为2-6h；
(4)将压制成的小块置于刚玉磁舟内，送入马弗炉，在空气气氛下进行煅烧；
可以以5-10℃/min的升温速度在800-1200℃的温度范围内对其进行8-20h的煅烧；
(5)烧结结束后，用液氮淬冷至常温，转移至充满氩气气氛的手套箱中进行保存；
一种钠离子电池，所述电池的正极材料为本发明所述的一种钠离子电池多元正极材料；
(四)有益效果
1.本发明提供了一种钠离子电池三元正极材料，所述正极材料具有循环性能较好的特点，是一种绿色环保的新型储能钠离子正极材料；
2.本发明提供了一种钠离子电池三元正极材料，所述正极材料使用在自然界中分布较广、价格低廉且环境友好的原材料，大大降低了原料成本。
(五)附图说明
图1：Na0.67[(Ni1/3Mn2/3)0.9Mg0.1]O2在电压范围为2-4.2V，0.05C倍率下的循环性能图。
图2：Na0.67[(Ni1/3Mn2/3)0.9Mg0.1]O2在电压范围为2-4.2V，0.05C倍率下的首次充放电曲线。
(六)具体实施方式
为更好理解本发明，下面结合具体实施例对本发明做进一步详细描述。
实施例1
分别称取2.22g无水碳酸钠(Na2CO3)、3.11g三氧化二锰(Mn2O3)、0.26g氧化镁(MgO)、1.41g氧化镍(NiO)置于玛瑙球磨罐中，再取28g玛瑙球置于其中，在7g乙醇介质中在转速为400r/min的行星式球磨机上机械球磨1h。用鼓风干燥箱对其进行干燥，在70℃下将乙醇完全挥发，得到混合物，对其用粉末压片机在10Mp的压力下、在10min的保压时间内压结成小块。将压结成的小块置于刚玉磁舟内，送入马弗炉，以5℃/min的升温速度在1000℃下于空气气氛中煅烧8h。烧结结束后，不等降温直接用液氮淬冷至常温，转移至充满氩气气氛的手套箱中进行保存，即得到本发明所述的一种钠离子电池三元正极材料(Na0.67[(Ni1/3Mn2/3)1-xMgx]O2)，其中x为0.1。
实施例2
分别称取2.22g无水碳酸钠(Na2CO3)、3.11g三氧化二锰(Mn2O3)、0.26g氧化镁(TiO2)、1.41g氧化镍(NiO)置于玛瑙球磨罐中，再取28g玛瑙球置于其中，在7g乙醇介质中在转速为400r/min的行星式球磨机上机械球磨1h。用鼓风干燥箱对其进行干燥，在60℃下将乙醇完全挥发，得到混合物，对其用粉末压片机在10Mp的压力下、在20min的保压时间内压结成小块。将压结成的小块置于刚玉磁舟内，送入马弗炉，以5℃/min的升温速度在800℃下于空气气氛中煅烧8h。烧结结束后，不等降温直接用液氮淬冷至常温，转移至充满氩气气氛的手套箱中进行保存，即得到本发明所述的一种钠离子电池三元正极材料(Na0.67[(Ni1/3Mn2/3)1-xMgx]O2)，其中x为0.1。
实施例3
分别称取1.63g无水碳酸钠(Na2CO3)、4.07g三氧化二锰(Mn2O3)、0.38g氧化镁(MgO)、0.92g氧化镍(NiO)置于玛瑙球磨罐中，再取28g玛瑙球置于其中，在7g乙醇介质中在转速为300r/min的行星式球磨机上机械球磨2h。用鼓风干燥箱对其进行干燥，在70℃下将乙醇完全挥发，得到混合物，对其用粉末压片机在20Mp的压力下、在10min的保压时间内压结成小块。将压结成的小块置于刚玉磁舟内，送入马弗炉，以10℃/min的升温速度在1000℃下于空气气氛中煅烧20h。烧结结束后，不等降温直接用液氮淬冷至常温，转移至充满氩气气氛的手套箱中进行保存，即得到本发明所述的一种钠离子电池三元正极材料(Na0.67[(Ni1/3Mn2/3)1-xMgx]O2)，其中x为0.1。
实施例4
分别称取1.63g无水碳酸钠(Na2CO3)、4.07g三氧化二锰(Mn2O3)、0.38g氧化镁(MgO)、0.92g氧化镍(NiO)置于玛瑙球磨罐中，再取28g玛瑙球置于其中，在7g乙醇介质中在转速为500r/min的行星式球磨机上机械球磨2h。用鼓风干燥箱对其进行干燥，在70℃下将乙醇完全挥发，得到混合物，对其用粉末压片机在20Mp的压力下、在20min的保压时间内压结成小块。将压结成的小块置于刚玉磁舟内，送入马弗炉，以8℃/min的升温速度在800℃下于空气气氛中煅烧16h。烧结结束后，不等降温直接用液氮淬冷至常温，转移至充满氩气气氛的手套箱中进行保存，即得到本发明所述的一种钠离子电池三元正极材料(Na0.67[(Ni1/3Mn2/3)1-xMgx]O2)，其中x为0.1。

Claims (10)

1.一种钠离子电池正极材料，其特征在于：所属电极材料的组成为(Na0.67[(Ni1/3Mn2/3)1-xMgx]O2)，其中x为0.05-0.2。
2.如权利要求1所述的一种钠离子电池电极材料，其特征在于，制备步骤如下：
(1)按照特定摩尔比例称取含钠化合物和分别含金属镍、锰、镁的化合物，置于玛瑙球磨罐内，以乙醇为分散剂，用行星式球磨机将其机械混合均匀。
(2)用鼓风干燥箱进行干燥，待彻底干燥后，将球磨后的产物用粉末压片机压结成块。
(3)将压制成的小块置于刚玉磁舟内，送入马弗炉，在空气气氛下进行煅烧，不等降温直接用液氮淬冷至常温，转移至充满氩气气氛的手套箱中进行保存。
3.根据权利要求2所述的钠离子电池正极材料的制备方法，其特征在于步骤(1)中含钠化合物是碳酸钠(Na2CO3)、碳酸氢钠(NaHCO3)、硫酸钠(Na2SO4)、硫酸氢钠(NaHSO4)、硝酸钠(NaNO3)、草酸钠(Na2C2O4)、乙酸钠(CH3COONa)、磷酸钠(Na3PO4)、磷酸氢二钠(Na2HPO4)、磷酸二氢钠(NaH2PO4)和氢氧化钠(NaOH)中的一种或几种。
4.根据权利要求2所述的钠离子电池正极材料的制备方法，其特征在于步骤(1)中含锰化合物是二氧化锰(MnO2)、三氧化二锰(Mn2O3)或四氧化三锰(Mn3O4)。
5.根据权利要求2所述的钠离子电池正极材料的制备方法，其特征在于步骤(1)中含镍化合物是氧化镍(NiO)、三氧化二镍(Ni2O3)或硫酸镍(NiSO4)。
6.根据权利要求2所述的钠离子电池正极材料的制备方法，其特征在于步骤(1)中含镁化合物是氧化镁(MgO)或硫酸镁(MgSO4)。
7.根据权利要求2所述的钠离子电池正极材料的制备方法，其特征在于步骤(2)中，压结成块所用的压力为5-30Mp，保压时间5-20min。
8.据权利要求2所述的钠离子电池正极材料的制备方法，其特征在于步骤(3)中，进行煅烧时升温速度为5-10℃/min。
9.据权利要求2所述的钠离子电池正极材料的制备方法，其特征在于步骤(3)中，进行煅烧时烧结温度为800-1200℃。
10.据权利要求2所述的钠离子电池正极材料的制备方法，其特征在于步骤(3)中，进行煅烧的时间为8-20h。
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