CN105225842A - 一种Ag/山核桃蒲壳基活性炭复合电容电极材料的制备方法 - Google Patents

一种Ag/山核桃蒲壳基活性炭复合电容电极材料的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN105225842A
CN105225842A CN201510621904.0A CN201510621904A CN105225842A CN 105225842 A CN105225842 A CN 105225842A CN 201510621904 A CN201510621904 A CN 201510621904A CN 105225842 A CN105225842 A CN 105225842A
Authority
CN
China
Prior art keywords
pecan
active carbon
based active
capacitance electrode
electrode material
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201510621904.0A
Other languages
English (en)
Inventor
洪波
徐卫星
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Hangzhou Xingyu Carbon Technology Green Co Ltd
Original Assignee
Hangzhou Xingyu Carbon Technology Green Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Hangzhou Xingyu Carbon Technology Green Co Ltd filed Critical Hangzhou Xingyu Carbon Technology Green Co Ltd
Priority to CN201510621904.0A priority Critical patent/CN105225842A/zh
Publication of CN105225842A publication Critical patent/CN105225842A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Abstract

本发明涉及一种Ag/山核桃蒲壳基活性炭复合电容电极材料制备方法，首先，采用KOH活化法得到高比表面积山核桃蒲壳基活性炭，然后通过液相还原法，在活化炭基础上进行纳米Ag负载。研究表明该Ag/竹炭复合材料具有较高的比表面积和优异的电极性能。同时该复合材料安全、环保、无毒，具有长久使用性，可作为一种良好的电容电极材料。

Description

一种Ag/山核桃蒲壳基活性炭复合电容电极材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种Ag/山核桃蒲壳基活性炭复合电容电极材料的制备方法，可作为一种高效电容电极。
背景技术
山核桃在全国分布范围较小，主要分布在浙江西北山区及安徽东南山区，山核桃外蒲壳中含一种生物碱，具有较强碱性，且不易腐烂，每年山核桃采摘后所遗弃的山核桃外蒲壳均对当地生态环境造成严重污染。目前无论是山上堆放还是集中专用场地堆放均无法解决日益增加的山核桃外蒲壳固废处理，每年政府均投入大量人力物力和资金均未获得良好的效果。本发明正是利用山核桃外蒲壳作为原料，生产活性炭复合电容电极材料，在一定程度上解决了长期困扰山核桃外蒲壳环境污染的难题。同时在活性炭孔道内负载Ag，有效的解决了活性炭本身导电性不足的问题。
发明内容
本发明是为了制备一种高效的电容电极材料，提供一种Ag/山核桃蒲壳基活性炭复合电容电极材料的制备方法。
传统上合成活性炭采用化学活化法，是将原料与化学药品以一定比例混合、浸渍一段时间后，在惰性气体保护下将炭化和活化同时进行的一种制备方式，实质是化学试剂镶嵌入炭颗粒内部结构中作用而开创出丰富的微孔。常用的活化剂有碱金属、碱土金属的氢氧化物和一些酸。如此生产出来的活性炭虽然表面积较大可以存储比较多的电量，但由于炭本身不导电，因此在实际应用中存在着致命的缺陷。
金属银是一种常见的优良导电材料，具有高效、无毒低味、安全环保等优点。
将纳米银负载于活性炭上能够有效防止纳米银粉团聚的现象，从而保持其全区域优良的导电性能。
一种Ag/山核桃蒲壳基活性炭复合电容电极材料的制备方法分为两步，第一，采用KOH活化法得到高比表面积山核桃蒲壳基活性炭。第二，采用液相还原法将Ag负载于活性炭，得到Ag/山核桃蒲壳基活性炭复合电容电极材料。
一种Ag/山核桃蒲壳基活性炭复合电容电极材料的制备方法，具体是按以下步骤完成的：
步骤一：1)将山核桃外蒲壳放置于户外自然晒干、风干，在粉碎机中粉碎，粉末过200-600目。2)将步骤1)山核桃外蒲壳粉末在氮气保护下炭化，炭化的温度为500～800℃，炭化时间为0.5～2小时。3)将步骤2)炭化料与KOH混合均匀后在氮气保护下活化，炭化料与KOH的重量比为1∶1～1∶10，活化温度为800～1000℃，活化时间为0.5～2小时。4)待步骤3)所得产物冷却后分别用稀盐酸和醋酸清洗，再用蒸馏水清洗至洗液pH值为6～7，在130℃下烘干即得到山核桃蒲壳基活性炭产品。
步骤二：采用液相还原法制备Ag/山核桃蒲壳基活性炭复合电容电极材料：将2mmolAgNO3溶于20ml去离子水中，加入0.5g～2g步骤一中得到的山核桃蒲壳基活性炭粉末，搅拌24h。然后将20ml0.2mol/L的硼氢化钠溶液缓慢滴加入上述溶液，继续搅拌24h。采用过滤法，用去离子水洗掉多余的Ag+，最终得到黑色产物即为Ag/山核桃蒲壳基活性炭复合电容电极材料。
本发明优点：一、本发明采用KOH活化法把高污染的农业废弃物山核桃蒲壳变为高比表面积活性炭，变废为宝。二、本发明合成的电容电极复合材料在保留活性炭具有较高比容量的优点情况下，又通过负载金属银使得活性炭具有良好的导电性。三、具有长久使用性，在制备前驱体溶液时，经过长时间的浸渍，Ag+能够进入活性炭的孔道内，使得最终纳米Ag存在于活性炭的孔道内。一方面，外层的活性炭充当一层保护壳，保护Ag免遭外界环境的破坏。另一方面，活性炭复杂的孔道结构能防止纳米银团聚，从而保持其全区域的导电性。
采用X射线衍射技术(XRD)分析本发明制备的Ag/山核桃蒲壳基活性炭复合电容电极材料物相，采用恒流充放电曲线来表征本发明制备的Ag/山核桃蒲壳基活性炭复合电容电极材料的充放电特性以及计算其比电容。
附图说明
图1是具体实施方式二制备的Ag/山核桃蒲壳基活性炭复合电容电极材料的XRD图；图2是具体实施方式二制备得到的Ag/山核桃蒲壳基活性炭复合电容电极材料的充放电曲线图。
具体实施方式一：一种Ag/山核桃蒲壳基活性炭复合电容电极材料的制备方法，具体是按以下步骤完成的：
步骤一：1)将山核桃外蒲壳放置于户外自然晒干、风干，在粉碎机中粉碎，粉末过200目。2)将步骤1)山核桃外蒲壳粉末在氮气保护下炭化，炭化的温度为500℃，炭化时间为0.5小时。3)将步骤2)炭化料与KOH混合均匀后在氮气保护下活化，炭化料与KOH的重量比为1∶1，活化温度为800℃，活化时间为0.5小时。
4)待步骤3)所得产物冷却后分别用稀盐酸和醋酸清洗，再用蒸馏水清洗至洗液pH值为6，在130℃下烘干即得到山核桃蒲壳基活性炭产品。
步骤二：采用液相还原法制备Ag/山核桃蒲壳基活性炭复合电容电极材料：将2mmolAgNO3溶于20ml去离子水中，加入0.5g步骤一中得到的山核桃蒲壳基活性炭粉末，搅拌24h。然后将20ml0.2mol/L的硼氢化钠溶液缓慢滴加入上述溶液，继续搅拌24h。采用过滤法，用去离子水洗掉多余的Ag+，最终得到黑色产物即为Ag/山核桃蒲壳基活性炭复合电容电极材料。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一的不同点是：
步骤中粒度为过400目，炭化温度为650℃，炭化时间为1.0小时，炭化料与碳酸钠的重量比为1∶6，活化温度为900℃，活化时间为1.5小时，升温速率为10℃/min，稀盐酸的浓度为0.2mol/L，醋酸的浓度为1.0mol/L，添加的山核桃蒲壳基活性炭粉末质量为1.0g。其他与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：步骤中粒度为过600目，炭化温度为800℃，炭化时间为2.0小时，炭化料与碳酸钠的重量比为1∶10，活化温度为1000℃，活化时间为2小时，升温速率为10℃/min，稀盐酸的浓度为0.3mol/L，醋酸的浓度为2.0mol/L，添加的山核桃蒲壳基活性炭粉末质量为1.0g。其他与具体实施方式一相同。
图1是具体实施方式二制备的Ag/山核桃蒲壳基活性炭复合电容电极材料的XRD图，从图中可以观察到Ag的标准衍射峰以及代表竹炭的无定形碳衍射峰，说明成功合成Ag/竹炭复合材料。
图2是具体实施方式二制备的Ag/山核桃蒲壳基活性炭复合电容电极材料的充放电曲线图，图中给出了前1～5和后96～100次的充放电曲线。从图中可以看出，超级电容器充放电曲线随着时间呈线性关系(充电时电压线性增加，放电时电压线性减小)，表现出比较对称的等腰三角形，这是超级电容器双电层充放电的典型特征。前1～5和后96～100次的充放电曲线几乎重合，说明超级电容器恒流充放电非常稳定。由恒流充放电曲线计算超级电容器比电容公式得到比电容为219.96F/g。

Claims (2)

1.一种Ag/山核桃蒲壳基活性炭复合电容电极材料的制备方法，其特征在于该复合材料制备方法是按以下步骤完成的：步骤一、采用KOH活化法得到山核桃蒲壳基活性炭：1)将山核桃外蒲壳户外自然风干、晒干，在粉碎机中粉碎，粉末过200～600目。2)将步骤1)山核桃蒲壳粉末在氮气保护下炭化，炭化的温度为500～800℃，炭化时间为0.5～2小时。3)将步骤2)炭化料与KOH混合均匀后在氮气保护下活化，炭化料与KOH的重量比为1∶1～1∶10，活化温度为800～1000℃，活化时间为0.5～2小时。4)待步骤3)所得产物冷却后用稀盐酸和醋酸清洗，再用蒸馏水清洗至洗液pH值为6～7，在130℃下烘干即得到高比表面积山核桃蒲壳基活性炭。步骤二、采用液相还原法制备Ag/山核桃蒲壳基活性炭复合电容电极材料：将2mmolAgNO3溶于20ml去离子水中，加入0.5g～2g步骤一中活化后山核桃蒲壳基活性炭粉末，搅拌24h。然后将20ml0.2mol/L的硼氢化钠溶液缓慢滴加入上述溶液，继续搅拌24h。采用过滤法，用去离子水洗掉多余的Ag+，最终得到黑色产物，即是一种Ag/山核桃蒲壳基活性炭复合电容电极材料。
2.根据权利要求1中所述的一种Ag/山核桃蒲壳基活性炭复合电容电极材料，其特征在于该复合材料具有具有较高的比表面积，可达1550～1950m2/g，同时具有较高的比容量，可达160-200F/g。
CN201510621904.0A 2015-09-23 2015-09-23 一种Ag/山核桃蒲壳基活性炭复合电容电极材料的制备方法 Pending CN105225842A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201510621904.0A CN105225842A (zh) 2015-09-23 2015-09-23 一种Ag/山核桃蒲壳基活性炭复合电容电极材料的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201510621904.0A CN105225842A (zh) 2015-09-23 2015-09-23 一种Ag/山核桃蒲壳基活性炭复合电容电极材料的制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN105225842A true CN105225842A (zh) 2016-01-06

Family

ID=54994733

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201510621904.0A Pending CN105225842A (zh) 2015-09-23 2015-09-23 一种Ag/山核桃蒲壳基活性炭复合电容电极材料的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN105225842A (zh)

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106608627A (zh) * 2016-06-28 2017-05-03 湘潭大学 疏松多孔结构玉兰花瓣生物碳及其制备方法
CN110015660A (zh) * 2018-11-19 2019-07-16 华南理工大学 一种银掺杂木质素多孔碳纳米片及其制备方法和在超级电容器电极材料中的应用
CN114917871A (zh) * 2022-06-21 2022-08-19 徐靖才 一种可光催化再生活性炭及其制备方法

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102951639A (zh) * 2012-10-31 2013-03-06 中国计量学院 一种利用山核桃蒲壳制备高比表面积活性炭的方法
JP2013136478A (ja) * 2011-12-28 2013-07-11 Shinshu Univ 活性炭及びその製造方法
CN103971948A (zh) * 2014-05-14 2014-08-06 山东理工大学 一种以开心果壳为原料制备超级电容器碳电极材料的方法
CN104779076A (zh) * 2015-04-02 2015-07-15 安徽江威精密制造有限公司 一种掺杂银锑合金的复合活性炭电极材料及其制备方法
CN104886138A (zh) * 2015-06-22 2015-09-09 徐靖才 一种Ag/竹炭复合材料的制备方法

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2013136478A (ja) * 2011-12-28 2013-07-11 Shinshu Univ 活性炭及びその製造方法
CN102951639A (zh) * 2012-10-31 2013-03-06 中国计量学院 一种利用山核桃蒲壳制备高比表面积活性炭的方法
CN103971948A (zh) * 2014-05-14 2014-08-06 山东理工大学 一种以开心果壳为原料制备超级电容器碳电极材料的方法
CN104779076A (zh) * 2015-04-02 2015-07-15 安徽江威精密制造有限公司 一种掺杂银锑合金的复合活性炭电极材料及其制备方法
CN104886138A (zh) * 2015-06-22 2015-09-09 徐靖才 一种Ag/竹炭复合材料的制备方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
徐靖才: "山核桃蒲壳基活性炭制备及电容特性的研究", 《中国优秀硕士学位论文全文数据库工程科技I辑》 *

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106608627A (zh) * 2016-06-28 2017-05-03 湘潭大学 疏松多孔结构玉兰花瓣生物碳及其制备方法
CN106608627B (zh) * 2016-06-28 2019-01-29 湘潭大学 疏松多孔结构玉兰花瓣生物碳及其制备方法
CN110015660A (zh) * 2018-11-19 2019-07-16 华南理工大学 一种银掺杂木质素多孔碳纳米片及其制备方法和在超级电容器电极材料中的应用
CN110015660B (zh) * 2018-11-19 2022-05-24 华南理工大学 一种银掺杂木质素多孔碳纳米片及其制备方法和在超级电容器电极材料中的应用
CN114917871A (zh) * 2022-06-21 2022-08-19 徐靖才 一种可光催化再生活性炭及其制备方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Guo et al. Metal–organic framework template-directed fabrication of well-aligned pentagon-like hollow transition-metal sulfides as the anode and cathode for high-performance asymmetric supercapacitors
CN102683037B (zh) 二氧化锰不对称超级电容器及其制备方法
CN102659091A (zh) 一种高容量的石墨材料及其制备方法和其应用
CN106892417B (zh) 一种魔芋粉基多孔炭材料的制备方法及应用
CN102730763A (zh) 超级电容器用花状二氧化锰电极材料及其制备方法
CN108439402B (zh) 一种超级电容器用姜秸秆基活性炭及其制备方法
CN103871756B (zh) 一种亚微米多孔炭球的制备方法
CN107644742A (zh) 一种基于生物质厌氧干发酵后沼渣活性炭制备超级电容器的方法
CN107958797A (zh) 一种强碱氨气共活化生物质基活性炭电极材料的制备方法
CN109019598A (zh) 一种混合生物质制备高比电容的三维多孔碳材料的方法和制成的三维多孔碳材料及其应用
CN105225842A (zh) 一种Ag/山核桃蒲壳基活性炭复合电容电极材料的制备方法
CN113299484B (zh) CCO/CoNiMn-LDH复合材料的制备方法及其应用于超级电容器
CN106206051B (zh) 一种石墨烯改性活性炭及其应用
CN105084358A (zh) 一种用于超级电容器的氮硫共掺杂活性炭及其制备方法
CN104803381B (zh) 利用湘油茶果壳制备活性炭的方法和该活性炭及其应用
CN103426650A (zh) 基于稻壳基活性炭材料的不对称型电化学超级电容器
CN103199225A (zh) 硅碳负极材料、其制备方法及一种锂离子电池
Kaushal et al. SnO2 mixed banana peel derived biochar composite for supercapacitor application
CN103008653A (zh) 一种炭包覆铅复合材料及其制备方法
CN104085891A (zh) 一种熔盐活化活性炭制备高比电容碳粉的方法
CN106971858B (zh) 一种二氧化锰/碳复合电极材料的制备方法
CN109626370A (zh) 基于三球悬铃木种子的生物质基多孔碳材料的制备及其应用
CN103803653A (zh) 多孔纳米二氧化锰、多孔纳米二氧化锰基掺杂材料及其制备方法
CN110255561A (zh) 一种氮掺杂生物质多孔炭及其制备方法
CN102903534A (zh) Co3O4-Au-MnO2三维分级异质纳米片阵列超级电容器材料的制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

Application publication date: 20160106