CN105166198A - 一种高纯度甜茶苷的制备方法 - Google Patents
一种高纯度甜茶苷的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN105166198A CN105166198A CN201510627954.XA CN201510627954A CN105166198A CN 105166198 A CN105166198 A CN 105166198A CN 201510627954 A CN201510627954 A CN 201510627954A CN 105166198 A CN105166198 A CN 105166198A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- rubusoside
- purity
- preparation
- product
- sweet tea
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Landscapes
- Medicines Containing Plant Substances (AREA)
- Separation Using Semi-Permeable Membranes (AREA)
Abstract
一种高纯度甜茶苷的制备方法,涉及食品加工领域。针对上述缺点,提供一种处理过程简单,无污染、能耗低,产物纯度高的高纯度甜茶苷制备方法。该制备方法包括以下步骤:(1)将甜茶叶粉碎,经水提取后得到甜茶粉提取液;(2)提取液经中空纤维超滤膜和反渗透膜,得到浓缩液;(3)浓缩液干燥、粉碎,得到甜茶苷粗品;(4)甜茶苷粗品用乙醇溶解,过滤,重结晶,得到一次结晶产物;(5)一次结晶产物用乙醇溶解,过滤,重结晶,得到高纯度甜茶苷。该制备方法处理过程无污染,通过膜***使得分离和浓缩步骤合一,降低处理难度,得到的甜茶苷纯度可以达到98%以上。
Description
技术领域
本发明涉及食品加工领域,尤其涉及一种高纯度甜茶苷的制备方法。
背景技术
甜茶(RubussuavissimusS.Lee)是蔷薇科悬钩子属多年生落叶灌木,与罗汉果、甜叶菊并称广西三大甜味植物。甜茶中含有一种风味极佳的甜味物质——甜茶苷。
甜茶苷(Rubusoside)又名甜味素、甜茶甙,是由斯替维醇(Steviol)和葡萄糖结合而成的四环二萜苷,分子式C32H50O13,分子量642.739。甜茶苷的甜度约为蔗糖甜度的300倍,而热值只有蔗糖的1%,是一种高甜度、低热值的天然甜味剂,适用于糖尿病、高血压、肥胖症、高血脂等患者以及不宜食糖人群,广泛用于食品、保健品等天然非糖甜味剂市场。
目前高纯度甜茶苷的提取方法一般包括:提取→浓缩→离心→柱分离→浓缩(回收乙醇)→再结晶→干燥,整个过程工序复杂,设备种类多且在处理过程中使用有机溶剂,其中柱分离采用大孔吸附树脂柱、酰胺柱、离子交换树脂柱或层析柱中的一种或多种配合使用,均伴随着大量有机溶剂的使用和回收,不仅污染环境而且经过柱分离后的产物要经过洗脱液进行处理,洗脱后的甜茶苷溶液浓度低,还需经过浓缩后才能进行再结晶,而现有浓缩一般是通过控制压力来蒸发的方式进行,对设备要求高,而且在回收乙醇的浓缩处理时可能存在溶剂残留现象。
发明内容
本发明的目的是针对上述缺点,提供一种处理过程简单,无溶剂残留,对环境无污染同时得到的甜茶苷纯度达到98%以上的高纯度甜茶苷的制备方法。
本发明提供一种高纯度甜茶苷的制备方法,包括以下步骤:
(1)将甜茶叶粉碎至20~40目,经水提取后得到甜茶粉提取液;
(2)甜茶粉提取液经过截留分子量为1-10KDa的中空纤维超滤膜***,透过液再进入反渗透膜***中,浓缩后的提取液浓度为固含量达到10~30%;
(3)浓缩液干燥、粉碎,得到甜茶苷粗品;
(4)甜茶苷粗品用其质量6-10倍乙醇在60℃下溶解,过滤,静置24h后过滤、干燥,得到一次结晶产物;
(5)一次结晶产物用其质量6-8倍乙醇在60℃下溶解,过滤,静置24h以上过滤、干燥,得到高纯度甜茶苷。
所述步骤(1)中甜茶用其质量15倍的水在65-95℃下提取1h,过滤后固体残渣重复上述提取一次,将两次过滤后滤液混合。
所述步骤(4)和(5)中静置条件为常温或低温环境。
所述步骤(3)中干燥过程为热风循环烘箱或喷塔造粒方式。
本发明具有如下有益效果:
该制备方法过程简单,处理过程无污染,通过膜***使得分离和浓缩步骤合一,降低了处理难度,得到的甜茶苷纯度可以达到98%以上。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步说明。
实施例1
甜茶叶100g经粉碎过40目筛,加水1.5升,85℃提取两次,提取液过滤除不溶物,滤液经过截留分子量为5KDa的超滤膜***,超滤透过液再经反渗透膜***使得浓缩液中固含量达到15%,浓缩液采用热风循环烘箱烘干或喷塔造粒,得74.42%纯度的黄色产品5.4g,将5.4g产品于60℃溶于43ml无水乙醇中,趁热过滤,滤液在室温条件下静置24小时,过滤得白色结晶体,热风循环烘箱烘干,得91.58%纯度的白色产品2.9g,将2.9g产品于60℃溶于20ml无水乙醇中,趁热过滤后冷却,滤液在4℃低温条件下静置24小时,过滤得白色结晶体,热风循环烘箱烘干,得99.39%纯度的白色产品1.8g。
实施例2
甜茶叶100g经粉碎过40目筛,加水1.5升,90℃提取两次,提取液过滤除不溶物,滤液经过截留分子量为10KDa的超滤膜***,超滤透过液再经反渗透膜***使得浓缩液中固含量达到15%,浓缩液采用热风循环烘箱烘干或喷塔造粒,得68.54%纯度的棕黄产品6.2g,将6.2g产品于60℃溶于62ml无水乙醇中,趁热过滤,滤液在室温条件下静置24小时,过滤得白色结晶体,热风循环烘箱烘干,得89.26%纯度的白色产品3.1g,将3.1g产品于60℃溶于25ml无水乙醇中,趁热过滤后冷却,滤液在4℃低温条件下静置24小时,过滤得白色结晶体,热风循环烘箱烘干,得98.77%纯度的白色产品1.9g。
实施例3
甜茶叶100g经粉碎过20目筛,加水1.5升,65℃提取两次,提取液过滤除不溶物,滤液经过截留分子量为1KDa的超滤膜***,超滤透过液再经反渗透膜***使得浓缩液中固含量达到10%,浓缩液采用热风循环烘箱烘干或喷塔造粒,得67.22%纯度的棕黄产品5.5g,将5.5g产品于60℃溶于50ml无水乙醇中,趁热过滤,滤液在室温条件下静置24小时,过滤得白色结晶体,热风循环烘箱烘干,得89.71%纯度的白色产品2.7g,将2.7g产品于60℃溶于19ml无水乙醇中,趁热过滤后冷却,滤液在4℃低温条件下静置24小时,过滤得白色结晶体,热风循环烘箱烘干,得98.82%纯度的白色产品1.6g。
实施例4
甜茶叶100g经粉碎过30目筛,加水1.5升,85℃提取两次,提取液过滤除不溶物,滤液经过截留分子量为10KDa的超滤膜***,超滤透过液再经反渗透膜***使得浓缩液中固含量达到30%,浓缩液采用热风循环烘箱烘干或喷塔造粒,得69.44%纯度的棕黄色产品6.4g,将6.4g产品于60℃溶于62ml无水乙醇中,趁热过滤,滤液在室温条件下静置24小时,过滤得白色结晶体,热风循环烘箱烘干,得89.71%纯度的白色产品3.2g,将3.2g产品于60℃溶于26ml无水乙醇中,趁热过滤后冷却,滤液在4℃低温条件下静置24小时,过滤得白色结晶体,热风循环烘箱烘干,得98.37%纯度的白色产品1.9g。
实施例5
甜茶叶100g经粉碎过40目筛,加水1.5升,65℃提取两次,提取液过滤除不溶物,滤液经过截留分子量为1KDa的超滤膜***,超滤透过液再经反渗透膜***使得浓缩液中固含量达到15%,浓缩液采用热风循环烘箱烘干或喷塔造粒,得69.43%纯度的棕黄产品5.6g,将5.6g产品于60℃溶于45ml无水乙醇中,过滤,滤液在室温条件下静置24小时,过滤得白色结晶体,热风循环烘箱烘干或喷塔造粒后,得89.47%纯度的白色产品2.9g,将2.9g产品于60℃溶于20ml无水乙醇中,过滤后冷却,滤液在4℃低温条件下静置24小时,过滤得白色结晶体,热风循环烘箱烘干或喷塔造粒后,得99.39%纯度的白色产品1.8g。
实施例6
甜茶叶100g经粉碎过40目筛,加水1.5升,90℃提取两次,提取液过滤除不溶物,滤液经过截留分子量为10KDa的超滤膜***,超滤透过液再经反渗透膜***使得浓缩液中固含量达到15%,浓缩液采用热风循环烘箱烘干,得68.54%纯度的棕黄产品6.2g,将6.2g产品于60℃溶于62ml无水乙醇中,过滤,滤液在8℃下静置24小时,过滤得白色结晶体,热风循环烘箱烘干,得89.35%纯度的白色产品3.0g,将3.0g产品于60℃溶于25ml无水乙醇中,过滤后冷却,滤液在4℃低温条件下静置24小时,过滤得白色结晶体,热风循环烘箱烘干,得99.41%纯度的白色产品1.8g。
实施例7
甜茶叶100g经粉碎过40目筛,加水1.5升,95℃提取两次,提取液过滤除不溶物,滤液经过截留分子量为10KDa的超滤膜***,超滤透过液再经反渗透膜***使得浓缩液中固含量达到15%,浓缩液采用热风循环烘箱烘干或喷塔造粒,得78.36%纯度的黄色产品6.4g,将6.4g产品于60℃溶于64ml无水乙醇中,过滤,滤液在室温条件下静置24小时,过滤得白色结晶体,热风循环烘箱烘干,得91.58%纯度的白色产品3.4g,将3.4g产品于60℃溶于30ml无水乙醇中,过滤后冷却,滤液在4℃低温条件下静置24小时,过滤得白色结晶体,热风循环烘箱烘干,得99.18%纯度的白色产品2.2g。
以上内容是结合具体的实施方式对本发明所做的进一步详细说明,不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明构思的前提下,还可以做出若干简单推演或替换,都应当视为属于本发明的保护范围。
Claims (4)
1.一种高纯度甜茶苷的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)将甜茶叶粉碎至20~40目,经水提取后得到甜茶粉提取液;
(2)甜茶粉提取液经过截留分子量为1-10KDa的中空纤维超滤膜***,透过液再进入反渗透膜***中,浓缩后的提取液浓度为固含量达到10-30%;
(3)浓缩液干燥、粉碎,得到甜茶苷粗品;
(4)甜茶苷粗品用其质量6-10倍乙醇在60℃下溶解,过滤,静置24h后过滤、干燥,得到一次结晶产物;
(5)一次结晶产物用其质量6-8倍乙醇在60℃下溶解,过滤,静置24h以上过滤、干燥,得到高纯度甜茶苷。
2.如权利要求1所述高纯度甜茶苷的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中甜茶用其质量15倍的水在65-95℃下提取1h,过滤后固体残渣重复上述提取一次,将两次过滤后滤液混合。
3.如权利要求1所述高纯度甜茶苷的制备方法,其特征在于:所述步骤(4)和(5)中静置条件为常温或低温环境。
4.如权利要求1所述高纯度甜茶苷的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)中干燥过程为热风循环烘箱或喷塔造粒方式。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201510627954.XA CN105166198A (zh) | 2015-09-29 | 2015-09-29 | 一种高纯度甜茶苷的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201510627954.XA CN105166198A (zh) | 2015-09-29 | 2015-09-29 | 一种高纯度甜茶苷的制备方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN105166198A true CN105166198A (zh) | 2015-12-23 |
Family
ID=54889052
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201510627954.XA Pending CN105166198A (zh) | 2015-09-29 | 2015-09-29 | 一种高纯度甜茶苷的制备方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN105166198A (zh) |
Cited By (11)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN106243164A (zh) * | 2016-09-27 | 2016-12-21 | 桂林益天成生物科技有限公司 | 从甜茶叶中提取甜茶苷的方法 |
CN106243165A (zh) * | 2016-09-27 | 2016-12-21 | 桂林益天成生物科技有限公司 | 从甜茶叶中提取甜茶甙的方法 |
CN106418428A (zh) * | 2016-09-27 | 2017-02-22 | 桂林益天成生物科技有限公司 | 甜茶甙粗提物的脱涩方法 |
CN106418125A (zh) * | 2016-09-27 | 2017-02-22 | 桂林益天成生物科技有限公司 | 从甜茶粗提物中脱去苦味物质的方法 |
CN106465837A (zh) * | 2016-09-27 | 2017-03-01 | 桂林益天成生物科技有限公司 | 甜茶素粗提物的脱涩方法 |
CN106632536A (zh) * | 2016-09-27 | 2017-05-10 | 桂林益天成生物科技有限公司 | 甜茶苷粗提物的脱涩方法 |
CN106632537A (zh) * | 2016-09-27 | 2017-05-10 | 桂林益天成生物科技有限公司 | 高品质甜茶苷的提取方法 |
CN106632535A (zh) * | 2016-09-27 | 2017-05-10 | 桂林益天成生物科技有限公司 | 从甜茶粗提物中脱去甜茶茶多酚的方法 |
CN106632538A (zh) * | 2016-09-27 | 2017-05-10 | 桂林益天成生物科技有限公司 | 从甜茶叶中提取甜茶素的方法 |
CN107556350A (zh) * | 2017-10-12 | 2018-01-09 | 江南大学 | 具有晶型a形式的甜茶苷晶体、其制备方法、食品组合物及应用 |
CN113831374A (zh) * | 2021-11-08 | 2021-12-24 | 湖南华诚生物资源股份有限公司 | 一种甜茶苷的结晶方法 |
Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN1683387A (zh) * | 2005-03-16 | 2005-10-19 | 桂林莱茵生物科技股份有限公司 | 一种从罗汉果中提取罗汉果甜甙的方法 |
CN102838644A (zh) * | 2012-08-23 | 2012-12-26 | 长沙绿蔓生物科技有限公司 | 一种从甜茶叶中提取甜茶苷的生产方法 |
CN104262427A (zh) * | 2014-09-30 | 2015-01-07 | 桂林三宝药业有限公司 | 一种从甜茶叶中提取甜茶素的方法 |
-
2015
- 2015-09-29 CN CN201510627954.XA patent/CN105166198A/zh active Pending
Patent Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN1683387A (zh) * | 2005-03-16 | 2005-10-19 | 桂林莱茵生物科技股份有限公司 | 一种从罗汉果中提取罗汉果甜甙的方法 |
CN102838644A (zh) * | 2012-08-23 | 2012-12-26 | 长沙绿蔓生物科技有限公司 | 一种从甜茶叶中提取甜茶苷的生产方法 |
CN104262427A (zh) * | 2014-09-30 | 2015-01-07 | 桂林三宝药业有限公司 | 一种从甜茶叶中提取甜茶素的方法 |
Non-Patent Citations (3)
Title |
---|
张鹏: "超滤加反渗透工艺分离浓缩橄榄苦苷试验研究", 《甘肃科技》 * |
支青 等: "《有机化学实验》", 28 February 2014, 贵州大学出版社 * |
陈绍潘 等: "膜技术在甜菊糖苷提取工艺中的应用", 《广西热作科技》 * |
Cited By (11)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN106243164A (zh) * | 2016-09-27 | 2016-12-21 | 桂林益天成生物科技有限公司 | 从甜茶叶中提取甜茶苷的方法 |
CN106243165A (zh) * | 2016-09-27 | 2016-12-21 | 桂林益天成生物科技有限公司 | 从甜茶叶中提取甜茶甙的方法 |
CN106418428A (zh) * | 2016-09-27 | 2017-02-22 | 桂林益天成生物科技有限公司 | 甜茶甙粗提物的脱涩方法 |
CN106418125A (zh) * | 2016-09-27 | 2017-02-22 | 桂林益天成生物科技有限公司 | 从甜茶粗提物中脱去苦味物质的方法 |
CN106465837A (zh) * | 2016-09-27 | 2017-03-01 | 桂林益天成生物科技有限公司 | 甜茶素粗提物的脱涩方法 |
CN106632536A (zh) * | 2016-09-27 | 2017-05-10 | 桂林益天成生物科技有限公司 | 甜茶苷粗提物的脱涩方法 |
CN106632537A (zh) * | 2016-09-27 | 2017-05-10 | 桂林益天成生物科技有限公司 | 高品质甜茶苷的提取方法 |
CN106632535A (zh) * | 2016-09-27 | 2017-05-10 | 桂林益天成生物科技有限公司 | 从甜茶粗提物中脱去甜茶茶多酚的方法 |
CN106632538A (zh) * | 2016-09-27 | 2017-05-10 | 桂林益天成生物科技有限公司 | 从甜茶叶中提取甜茶素的方法 |
CN107556350A (zh) * | 2017-10-12 | 2018-01-09 | 江南大学 | 具有晶型a形式的甜茶苷晶体、其制备方法、食品组合物及应用 |
CN113831374A (zh) * | 2021-11-08 | 2021-12-24 | 湖南华诚生物资源股份有限公司 | 一种甜茶苷的结晶方法 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN105166198A (zh) | 一种高纯度甜茶苷的制备方法 | |
CN102718668B (zh) | 从枳实中提取辛弗林和橙皮甙的方法 | |
CN108516997A (zh) | 一种从甜茶叶中提取甜茶苷的方法 | |
CN101007797B (zh) | 一种从枳椇子中提取二氢杨梅素的方法 | |
CN102180940A (zh) | 一种化合物文冠果壳苷的制备方法 | |
CN102093175A (zh) | 一种从无患子科植物荔枝、龙眼提取白坚木皮醇的方法 | |
CN107098942B (zh) | 一种亚临界水萃取萝卜叶中山奈苷的方法 | |
CN102643315A (zh) | 一种从苹果根皮中纯化根皮甙的方法 | |
CN102219726A (zh) | 一种从加纳籽中提取5-羟基色氨酸的方法 | |
CN105399795B (zh) | 一种从黄芪中提取黄芪甲苷的方法 | |
CN105053952A (zh) | 一种无苦涩味的陈皮提取物的加工工艺 | |
CN104311616B (zh) | 一种从秦皮中提取高纯度秦皮甲素和秦皮苷的方法 | |
CN111875482B (zh) | 一种从蒿属植物中提取白坚木皮醇的方法 | |
CN109320576A (zh) | 一种高含量罗汉果苷v的生产方法 | |
CN106083834B (zh) | 一种水飞蓟宾分离纯化方法 | |
CN106554379B (zh) | 一种黄管秦艽中龙胆苦苷的制备方法 | |
CN108997359B (zh) | 一种从甜菊糖生产废渣中提取叶绿素的方法 | |
CN106565489A (zh) | 一种紫苏迷迭香酸的提取工艺 | |
CN110551168A (zh) | 一种从迷迭香中分离纯化熊果酸的方法 | |
CN111233950A (zh) | 一种从紫锥菊中提取咖啡酸衍生物的方法 | |
CN103059092A (zh) | 一种从木瓜中提取齐墩果酸的方法 | |
CN102219771A (zh) | 一种从苏木中提取巴西苏木红素的方法 | |
CN102648965A (zh) | 一种淡竹叶总黄酮的工业化制备方法 | |
CN104086615A (zh) | 一种从罗汉果中制备罗汉果甙v的方法 | |
CN107721963A (zh) | 从杨梅树皮中提取分离杨梅素的方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20151223 |