CN105166198A - 一种高纯度甜茶苷的制备方法 - Google Patents

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杨刚柱
徐小琴
卫伟
薛荣涛
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Abstract

一种高纯度甜茶苷的制备方法，涉及食品加工领域。针对上述缺点，提供一种处理过程简单，无污染、能耗低，产物纯度高的高纯度甜茶苷制备方法。该制备方法包括以下步骤：（1）将甜茶叶粉碎，经水提取后得到甜茶粉提取液；（2）提取液经中空纤维超滤膜和反渗透膜，得到浓缩液；（3）浓缩液干燥、粉碎，得到甜茶苷粗品；（4）甜茶苷粗品用乙醇溶解，过滤，重结晶，得到一次结晶产物；（5）一次结晶产物用乙醇溶解，过滤，重结晶，得到高纯度甜茶苷。该制备方法处理过程无污染，通过膜***使得分离和浓缩步骤合一，降低处理难度，得到的甜茶苷纯度可以达到98%以上。

Description

一种高纯度甜茶苷的制备方法
技术领域
本发明涉及食品加工领域，尤其涉及一种高纯度甜茶苷的制备方法。
背景技术
甜茶（RubussuavissimusS.Lee）是蔷薇科悬钩子属多年生落叶灌木，与罗汉果、甜叶菊并称广西三大甜味植物。甜茶中含有一种风味极佳的甜味物质——甜茶苷。
甜茶苷（Rubusoside）又名甜味素、甜茶甙，是由斯替维醇(Steviol)和葡萄糖结合而成的四环二萜苷,分子式C32H50O13，分子量642.739。甜茶苷的甜度约为蔗糖甜度的300倍,而热值只有蔗糖的1%，是一种高甜度、低热值的天然甜味剂，适用于糖尿病、高血压、肥胖症、高血脂等患者以及不宜食糖人群，广泛用于食品、保健品等天然非糖甜味剂市场。
目前高纯度甜茶苷的提取方法一般包括：提取→浓缩→离心→柱分离→浓缩（回收乙醇）→再结晶→干燥，整个过程工序复杂，设备种类多且在处理过程中使用有机溶剂，其中柱分离采用大孔吸附树脂柱、酰胺柱、离子交换树脂柱或层析柱中的一种或多种配合使用，均伴随着大量有机溶剂的使用和回收，不仅污染环境而且经过柱分离后的产物要经过洗脱液进行处理，洗脱后的甜茶苷溶液浓度低，还需经过浓缩后才能进行再结晶，而现有浓缩一般是通过控制压力来蒸发的方式进行，对设备要求高，而且在回收乙醇的浓缩处理时可能存在溶剂残留现象。
发明内容
本发明的目的是针对上述缺点，提供一种处理过程简单，无溶剂残留，对环境无污染同时得到的甜茶苷纯度达到98%以上的高纯度甜茶苷的制备方法。
本发明提供一种高纯度甜茶苷的制备方法，包括以下步骤：
（1）将甜茶叶粉碎至20～40目，经水提取后得到甜茶粉提取液；
（2）甜茶粉提取液经过截留分子量为1-10KDa的中空纤维超滤膜***，透过液再进入反渗透膜***中，浓缩后的提取液浓度为固含量达到10～30%；
（3）浓缩液干燥、粉碎，得到甜茶苷粗品；
（4）甜茶苷粗品用其质量6-10倍乙醇在60℃下溶解，过滤，静置24h后过滤、干燥，得到一次结晶产物；
（5）一次结晶产物用其质量6-8倍乙醇在60℃下溶解，过滤，静置24h以上过滤、干燥，得到高纯度甜茶苷。
所述步骤（1）中甜茶用其质量15倍的水在65-95℃下提取1h，过滤后固体残渣重复上述提取一次，将两次过滤后滤液混合。
所述步骤（4）和（5）中静置条件为常温或低温环境。
所述步骤（3）中干燥过程为热风循环烘箱或喷塔造粒方式。
本发明具有如下有益效果：
该制备方法过程简单，处理过程无污染，通过膜***使得分离和浓缩步骤合一，降低了处理难度，得到的甜茶苷纯度可以达到98%以上。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步说明。
实施例1
甜茶叶100g经粉碎过40目筛，加水1.5升，85℃提取两次，提取液过滤除不溶物，滤液经过截留分子量为5KDa的超滤膜***，超滤透过液再经反渗透膜***使得浓缩液中固含量达到15%，浓缩液采用热风循环烘箱烘干或喷塔造粒，得74.42%纯度的黄色产品5.4g，将5.4g产品于60℃溶于43ml无水乙醇中，趁热过滤，滤液在室温条件下静置24小时，过滤得白色结晶体，热风循环烘箱烘干，得91.58%纯度的白色产品2.9g，将2.9g产品于60℃溶于20ml无水乙醇中，趁热过滤后冷却，滤液在4℃低温条件下静置24小时，过滤得白色结晶体，热风循环烘箱烘干，得99.39%纯度的白色产品1.8g。
实施例2
甜茶叶100g经粉碎过40目筛，加水1.5升，90℃提取两次，提取液过滤除不溶物，滤液经过截留分子量为10KDa的超滤膜***，超滤透过液再经反渗透膜***使得浓缩液中固含量达到15%，浓缩液采用热风循环烘箱烘干或喷塔造粒，得68.54%纯度的棕黄产品6.2g，将6.2g产品于60℃溶于62ml无水乙醇中，趁热过滤，滤液在室温条件下静置24小时，过滤得白色结晶体，热风循环烘箱烘干，得89.26%纯度的白色产品3.1g，将3.1g产品于60℃溶于25ml无水乙醇中，趁热过滤后冷却，滤液在4℃低温条件下静置24小时，过滤得白色结晶体，热风循环烘箱烘干，得98.77%纯度的白色产品1.9g。
实施例3
甜茶叶100g经粉碎过20目筛，加水1.5升，65℃提取两次，提取液过滤除不溶物，滤液经过截留分子量为1KDa的超滤膜***，超滤透过液再经反渗透膜***使得浓缩液中固含量达到10%，浓缩液采用热风循环烘箱烘干或喷塔造粒，得67.22%纯度的棕黄产品5.5g，将5.5g产品于60℃溶于50ml无水乙醇中，趁热过滤，滤液在室温条件下静置24小时，过滤得白色结晶体，热风循环烘箱烘干，得89.71%纯度的白色产品2.7g，将2.7g产品于60℃溶于19ml无水乙醇中，趁热过滤后冷却，滤液在4℃低温条件下静置24小时，过滤得白色结晶体，热风循环烘箱烘干，得98.82%纯度的白色产品1.6g。
实施例4
甜茶叶100g经粉碎过30目筛，加水1.5升，85℃提取两次，提取液过滤除不溶物，滤液经过截留分子量为10KDa的超滤膜***，超滤透过液再经反渗透膜***使得浓缩液中固含量达到30%，浓缩液采用热风循环烘箱烘干或喷塔造粒，得69.44%纯度的棕黄色产品6.4g，将6.4g产品于60℃溶于62ml无水乙醇中，趁热过滤，滤液在室温条件下静置24小时，过滤得白色结晶体，热风循环烘箱烘干，得89.71%纯度的白色产品3.2g，将3.2g产品于60℃溶于26ml无水乙醇中，趁热过滤后冷却，滤液在4℃低温条件下静置24小时，过滤得白色结晶体，热风循环烘箱烘干，得98.37%纯度的白色产品1.9g。
实施例5
甜茶叶100g经粉碎过40目筛，加水1.5升，65℃提取两次，提取液过滤除不溶物，滤液经过截留分子量为1KDa的超滤膜***，超滤透过液再经反渗透膜***使得浓缩液中固含量达到15%，浓缩液采用热风循环烘箱烘干或喷塔造粒，得69.43%纯度的棕黄产品5.6g，将5.6g产品于60℃溶于45ml无水乙醇中，过滤，滤液在室温条件下静置24小时，过滤得白色结晶体，热风循环烘箱烘干或喷塔造粒后，得89.47%纯度的白色产品2.9g，将2.9g产品于60℃溶于20ml无水乙醇中，过滤后冷却，滤液在4℃低温条件下静置24小时，过滤得白色结晶体，热风循环烘箱烘干或喷塔造粒后，得99.39%纯度的白色产品1.8g。
实施例6
甜茶叶100g经粉碎过40目筛，加水1.5升，90℃提取两次，提取液过滤除不溶物，滤液经过截留分子量为10KDa的超滤膜***，超滤透过液再经反渗透膜***使得浓缩液中固含量达到15%，浓缩液采用热风循环烘箱烘干，得68.54%纯度的棕黄产品6.2g，将6.2g产品于60℃溶于62ml无水乙醇中，过滤，滤液在8℃下静置24小时，过滤得白色结晶体，热风循环烘箱烘干，得89.35%纯度的白色产品3.0g，将3.0g产品于60℃溶于25ml无水乙醇中，过滤后冷却，滤液在4℃低温条件下静置24小时，过滤得白色结晶体，热风循环烘箱烘干，得99.41%纯度的白色产品1.8g。
实施例7
甜茶叶100g经粉碎过40目筛，加水1.5升，95℃提取两次，提取液过滤除不溶物，滤液经过截留分子量为10KDa的超滤膜***，超滤透过液再经反渗透膜***使得浓缩液中固含量达到15%，浓缩液采用热风循环烘箱烘干或喷塔造粒，得78.36%纯度的黄色产品6.4g，将6.4g产品于60℃溶于64ml无水乙醇中，过滤，滤液在室温条件下静置24小时，过滤得白色结晶体，热风循环烘箱烘干，得91.58%纯度的白色产品3.4g，将3.4g产品于60℃溶于30ml无水乙醇中，过滤后冷却，滤液在4℃低温条件下静置24小时，过滤得白色结晶体，热风循环烘箱烘干，得99.18%纯度的白色产品2.2g。
以上内容是结合具体的实施方式对本发明所做的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明的保护范围。

Claims (4)

1.一种高纯度甜茶苷的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）将甜茶叶粉碎至20～40目，经水提取后得到甜茶粉提取液；
（2）甜茶粉提取液经过截留分子量为1-10KDa的中空纤维超滤膜***，透过液再进入反渗透膜***中，浓缩后的提取液浓度为固含量达到10-30%；
（3）浓缩液干燥、粉碎，得到甜茶苷粗品；
（4）甜茶苷粗品用其质量6-10倍乙醇在60℃下溶解，过滤，静置24h后过滤、干燥，得到一次结晶产物；
（5）一次结晶产物用其质量6-8倍乙醇在60℃下溶解，过滤，静置24h以上过滤、干燥，得到高纯度甜茶苷。
2.如权利要求1所述高纯度甜茶苷的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中甜茶用其质量15倍的水在65-95℃下提取1h，过滤后固体残渣重复上述提取一次，将两次过滤后滤液混合。
3.如权利要求1所述高纯度甜茶苷的制备方法，其特征在于：所述步骤（4）和（5）中静置条件为常温或低温环境。
4.如权利要求1所述高纯度甜茶苷的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中干燥过程为热风循环烘箱或喷塔造粒方式。
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Cited By (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106243164A (zh) * 2016-09-27 2016-12-21 桂林益天成生物科技有限公司 从甜茶叶中提取甜茶苷的方法
CN106243165A (zh) * 2016-09-27 2016-12-21 桂林益天成生物科技有限公司 从甜茶叶中提取甜茶甙的方法
CN106418428A (zh) * 2016-09-27 2017-02-22 桂林益天成生物科技有限公司 甜茶甙粗提物的脱涩方法
CN106418125A (zh) * 2016-09-27 2017-02-22 桂林益天成生物科技有限公司 从甜茶粗提物中脱去苦味物质的方法
CN106465837A (zh) * 2016-09-27 2017-03-01 桂林益天成生物科技有限公司 甜茶素粗提物的脱涩方法
CN106632536A (zh) * 2016-09-27 2017-05-10 桂林益天成生物科技有限公司 甜茶苷粗提物的脱涩方法
CN106632537A (zh) * 2016-09-27 2017-05-10 桂林益天成生物科技有限公司 高品质甜茶苷的提取方法
CN106632535A (zh) * 2016-09-27 2017-05-10 桂林益天成生物科技有限公司 从甜茶粗提物中脱去甜茶茶多酚的方法
CN106632538A (zh) * 2016-09-27 2017-05-10 桂林益天成生物科技有限公司 从甜茶叶中提取甜茶素的方法
CN107556350A (zh) * 2017-10-12 2018-01-09 江南大学 具有晶型a形式的甜茶苷晶体、其制备方法、食品组合物及应用
CN113831374A (zh) * 2021-11-08 2021-12-24 湖南华诚生物资源股份有限公司 一种甜茶苷的结晶方法

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1683387A (zh) * 2005-03-16 2005-10-19 桂林莱茵生物科技股份有限公司 一种从罗汉果中提取罗汉果甜甙的方法
CN102838644A (zh) * 2012-08-23 2012-12-26 长沙绿蔓生物科技有限公司 一种从甜茶叶中提取甜茶苷的生产方法
CN104262427A (zh) * 2014-09-30 2015-01-07 桂林三宝药业有限公司 一种从甜茶叶中提取甜茶素的方法

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1683387A (zh) * 2005-03-16 2005-10-19 桂林莱茵生物科技股份有限公司 一种从罗汉果中提取罗汉果甜甙的方法
CN102838644A (zh) * 2012-08-23 2012-12-26 长沙绿蔓生物科技有限公司 一种从甜茶叶中提取甜茶苷的生产方法
CN104262427A (zh) * 2014-09-30 2015-01-07 桂林三宝药业有限公司 一种从甜茶叶中提取甜茶素的方法

Non-Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
张鹏: "超滤加反渗透工艺分离浓缩橄榄苦苷试验研究", 《甘肃科技》 *
支青 等: "《有机化学实验》", 28 February 2014, 贵州大学出版社 *
陈绍潘 等: "膜技术在甜菊糖苷提取工艺中的应用", 《广西热作科技》 *

Cited By (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106243164A (zh) * 2016-09-27 2016-12-21 桂林益天成生物科技有限公司 从甜茶叶中提取甜茶苷的方法
CN106243165A (zh) * 2016-09-27 2016-12-21 桂林益天成生物科技有限公司 从甜茶叶中提取甜茶甙的方法
CN106418428A (zh) * 2016-09-27 2017-02-22 桂林益天成生物科技有限公司 甜茶甙粗提物的脱涩方法
CN106418125A (zh) * 2016-09-27 2017-02-22 桂林益天成生物科技有限公司 从甜茶粗提物中脱去苦味物质的方法
CN106465837A (zh) * 2016-09-27 2017-03-01 桂林益天成生物科技有限公司 甜茶素粗提物的脱涩方法
CN106632536A (zh) * 2016-09-27 2017-05-10 桂林益天成生物科技有限公司 甜茶苷粗提物的脱涩方法
CN106632537A (zh) * 2016-09-27 2017-05-10 桂林益天成生物科技有限公司 高品质甜茶苷的提取方法
CN106632535A (zh) * 2016-09-27 2017-05-10 桂林益天成生物科技有限公司 从甜茶粗提物中脱去甜茶茶多酚的方法
CN106632538A (zh) * 2016-09-27 2017-05-10 桂林益天成生物科技有限公司 从甜茶叶中提取甜茶素的方法
CN107556350A (zh) * 2017-10-12 2018-01-09 江南大学 具有晶型a形式的甜茶苷晶体、其制备方法、食品组合物及应用
CN113831374A (zh) * 2021-11-08 2021-12-24 湖南华诚生物资源股份有限公司 一种甜茶苷的结晶方法

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